CN109251318B - 一种低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂及其制备方法 - Google Patents

一种低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂及其制备方法。该发明利用低聚倍半硅氧烷具有至少两个硅乙烯和硅氢基团，在有机硅的制备过程中由于有多个反应位点的硅氢化反应，提高了有机硅树脂的耐高温，耐水性，附着力。该涂料在固化过程中不产生任何副产物，接近“零”挥发，绿色环保。能在‑60～220℃下长期使用，具有优良的电气绝缘性能、耐电弧电晕性能；适用于各类电机、变压器的真空压力浸渍绝缘处理，并提高电机、变压器的使用寿命和耐火性能。不仅有较高耐热性，而且具有良好的防腐性，同时耐油、防潮、绝缘、附着力强，可室温或高温固化。

Description

一种低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂及其制备方法，属于化工工程的技术领域。
背景技术
为适应当前工业电机设备的发展需要，实现电机大功率变频化、小型轻量化和可靠性已成为重要课题，其绝缘系统尤其关键。绝缘浸渍漆是电气产品绕组绝缘三大主要绝缘材料之一，通过浸渍工序使绝缘漆渗透、填充到线圈、线槽或其他绝缘物的空隙和气孔中，经过固化将线圈导线粘结为绝缘整体，在其表面形成连续的绝缘层，可提高介电性能、力学性能、导热性能和防护性能。许多电机企业陆续采用了C级绝缘体系。目前适用C级绝缘体系的绝缘浸渍树脂有聚酰亚胺树脂，耐热环氧树脂，以及有机硅树脂。聚酰亚胺树脂为有溶剂体系，不适用机车牵引电机的VPI工艺要求；无溶剂环氧树脂为双组份体系，粘度大，需要现场调配和加热浸渍，工艺操作性和贮存稳定性欠佳；无溶剂有机硅树脂在工艺操作性和贮存稳定性上均有优势。
有机硅浸渍漆是以有机硅树脂为漆基的一类重要绝缘材料，是一类具有高度交联结构的热固性聚硅氧烷体系，是以硅氧(Si-O)键连接成主链的有机高聚物，是集有机材料和无机材料性能的综合，具有耐热性、耐燃性、电绝缘性和耐候性等特点。本发明涉及低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂体系。环硅氧烷和笼型聚倍半硅氧烷，是一种低聚倍半硅氧烷的纳米结构杂化体系，由Si-O交替连接的硅氧骨架组成的无机内核，在其顶角上Si原子所连接的基团R可以为反应性或者惰性基团。环硅氧烷和笼型聚倍半硅氧烷为无机成分。本发明通过环硅氧烷或笼型聚倍半硅氧烷无机相与有机硅体系之间通过强的化学键结合，通过共聚、接枝或共混等方式与有机硅基体进行复合制备。低聚倍半硅氧烷/有机硅复合体系的综合性能优异，主要表现在：(1)可以使有机硅复合体系的使用温度增加；(2)可以提高有机硅复合体系的力学性能；(3)可以改善有机硅复合体系的加工性能；(4)可以使有机硅复合体系具有显著的延迟燃烧特性；(5)可以多功能化，将低聚倍半硅氧烷作为封端基或交联固化中心，可以获得满足不同需要的改性有机硅复合体系。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成膜性能好、固化温度低、时间短，大面积施工方便，且涂膜对底层附着力好的有机硅绝缘树脂。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂，包括A组分和B组分，所述A组分中包括以下质量百分比的原料：
400-650份苯基三甲氧基硅烷，
100-200份甲基苯基二甲氧基硅烷，
100-150份六甲基二硅氧烷，
100-150份甲基乙烯基二甲氧基硅烷，
1-10份具有至少两个硅乙烯基团的硅氧烷，
1-5份笼型聚倍半硅氧烷，
400-600份水，
40-60份的酸液，
700-800份甲苯；
所述B组分中包括以下质量百分比的原料：
400-650份苯基三甲氧基硅烷，
10-50份二甲基二乙氧基硅烷，
100-200份六甲基二硅氧烷，
150-300份甲基氢二乙氧基硅烷，
5-10份具有至少两个硅氢基的硅氧烷，
400-600份水，
40-60份的酸液，
600-700份甲苯。
进一步，还可以包括1份Pt催化剂和1-2份辅料，所述Pt催化剂选自氯铂酸、卡斯特Pt催化剂、铂金水中的至少一种，所述辅料选自气相白炭黑、氧化铝、二氧化钛或者滑石粉中的至少一种。优选地，所述Pt催化剂的各组分为：氯铂酸组分重量份为1～5份、卡斯特Pt催化剂组分重量份1～5份、铂金水组分重量份1～5份、有机配位剂组分重量份为20～50份、辅料组分重量份为20～50份；所述有机配位剂主要包含乙烯基有机硅化合物、抑制剂吡啶、吡咯、三苯基膦和六甲基二硅氮烷。
优选地，笼型聚倍半硅氧烷包括如下几种：八乙烯基-笼形聚倍半硅氧烷，八丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷，八乙烯基二甲基甲硅烷基-笼形聚倍半硅氧烷，八甲基丙烯酸-笼形聚倍半硅氧烷，八丙烯酰-笼形聚倍半硅氧烷。具有至少两个硅乙烯基团的硅氧烷包括如下几种：四甲基二乙烯基二硅氧烷，二甲基乙烯基氯硅烷，四烯丙基硅烷，二烯丙基二甲基硅烷，四乙烯硅烷，二烯丙基二甲基硅烷，二乙烯基二甲基硅烷，乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)，四甲基四乙烯基环四硅氧烷，1,3-二环己基-1,1,3,3-四(二甲基辛基硅氧基)二硅氧烷。具有至少两个硅氢基的硅氧烷包括如下几种：1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷，1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，四甲基二硅氮烷，二甲基甲基氢(硅氧烷与聚硅氧烷)。
本申请的第二方面涉及一种根据如上所述的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：将A组分与B组分按质量比例1:0.5～1.5混合，再加入2000～5000ppm的Pt催化剂，充分搅拌均匀。
其中，A组分的制备方法可以包括以下步骤：
(1)将规定量的甲苯和水倒入容器中，在不停的搅拌下缓慢滴加计量的酸液使其充分混合；
(2)用恒温漏斗向容器中慢慢滴加混合均匀的有机硅单体和笼型聚倍半硅氧烷单体，滴加时间控制在0.5-2h，高速搅拌使其充分混合均匀；
(3)滴加完单体后控制料温为45℃，继续搅拌反应2-4h，反应完毕停止搅拌，静置10min分层，取甲苯层加入一定量水进行水洗，次数为2-4次；
(4)水洗完毕后，减压除去绝大部分溶剂，然后升温至180-210℃，在400Pa以下真空下脱除低沸物，时间控制在1-3h；
(5)当树脂粘度达到800-1500mPa·S/23℃时，停止加热，解除真空，冷却出料，即合成了无溶剂有机硅树脂A组分。
进一步地，A组分的制备方法包括以下步骤：
(1)将700-800份甲苯和400-600份水加入到反应釜中，开启搅拌，搅拌速度视溶液成均相的乳液为准；
(2)取400-650份苯基三甲氧基硅烷，100-200份甲基苯基二甲氧基硅烷，100-150份六甲基二硅氧烷，100-150份甲基乙烯基二甲氧基硅烷，1-10份四甲基二乙烯基二硅氧烷，1-5份八乙烯基-笼形聚倍半硅氧烷，40-60份的酸液，混和均匀，并加入到恒压滴液漏斗中，慢慢滴加反应釜中，滴加时间控制在1h；
(3)滴加结束后，控制物料温度为40℃，继续搅拌5h；
(4)反应完毕，停搅拌，静置分层，分出水层和甲苯层，向甲苯层加入适量水进行水洗，水洗次数一般为2～3次；
(5)减压蒸馏出大部分溶剂，之后升高温度至190～210℃，真空度500pa以下脱除低沸物，脱除低沸物的时间控制在1～2h,其间每隔30min取样测树脂粘度，当粘度达到1000～1400CP/23℃，即停止加热，解除真空，冷却出料，即得到树脂A组份。
进一步地，B组分的制备方法包括以下步骤：
(1)取600-700份甲苯和400-600份水加入到反应釜中，开启搅拌，搅拌速度视溶液成均相的乳液为准；
(2)取含有400-650份苯基三甲氧基硅烷，10-50份二甲基二乙氧基硅烷，150-300份甲基氢二乙氧基硅烷，100-200份六甲基二硅氧烷，40-60份的酸液，混和均匀，并加入到恒压滴液漏斗中，慢慢滴加有机硅混合单体，滴加时间控制在1h；
(3)滴加结束后，控制物料温度为40℃，继续搅拌5h；
(4)反应完毕，停搅拌，静置分层，分出水层和甲苯层，向甲苯层加入适量水进行水洗，水洗次数一般为2～3次；
(5)减压蒸馏出大部分溶剂，之后升高温度至190～210℃，真空度500pa以下脱除低沸物，脱除低沸物的时间一般控制在1～2h,其间每隔30min取样测树脂粘度，当粘度达到1000～1400CP/23℃，即停止加热，解除真空，冷却出料，即得到树脂B组份。
本发明通过多反应位点的环硅氧烷或笼型聚倍半硅氧烷无机相与有机硅体系之间通过强的化学键结合，通过共聚、接枝或共混等方式与硅烷单体进行复合制备有机硅树脂。
硅烷单体也优选拥有两个或多个乙烯基或硅氢基团的硅烷，参与无溶剂有机硅树脂A，B组分的制备。
本发明提出了一种综合多种工艺措施的新型无溶剂有机硅树脂的合成和制备方法，提高了有机硅树脂的储存稳定性，并且该有机硅树脂不含任何有机溶剂，特别是固化时亦无任何副产物生成，接近“零”有机物挥发，在-60～220℃环境下经久耐用，具有良好的耐电晕电弧性能、绝缘性能，适用于轨道运输设备、航空、航运及重型卡车的电机、变压器的真空浸渍(VPI)绝缘处理。与传统的有机高分子涂料相比，该无溶剂有机硅树脂为单组份，使用方便、无污染、耐高温和耐老化，绝缘等级达到C级水平，具有溶剂型有机硅树脂无法比拟的优点。
具体实施方式
根据本发明的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂，包括A组分、B组分和催化剂，制备时将A组分与B组分按质量比例1:0.5～1.5混合，再加入2000～5000ppm的Pt催化剂，充分搅拌均匀，即得到本发明的无溶剂有机硅树脂。
A组分中包括以下质量百分比的原料：
500-600份苯基三甲氧基硅烷，
100-200份甲基苯基二甲氧基硅烷，
100-150份六甲基二硅氧烷，
1-10份甲基乙烯基二甲氧基硅烷，
1-10份具有至少两个硅乙烯基团的硅氧烷，
1-5份笼型聚倍半硅氧烷，
400-600份水，
30-40份的酸液，例如可以是盐酸、磷酸、硫酸和对甲苯磺酸中的至少一种，
700-800份甲苯。
B组分包括以下质量百分比的原料：
400-500份苯基三甲氧基硅烷，
10-50份二甲基二乙氧基硅烷，
100-200份六甲基二硅氧烷，
150-200份甲基氢二乙氧基硅烷，
5-10份具有至少两个硅氢基的硅氧烷，
400-600份水，
30-40份的酸液，例如可以是盐酸、磷酸、硫酸和对甲苯磺酸中的至少一种，
600-700份甲苯。
相对于上述质量份的A组分和B组分，催化剂可以为1份，选自氯铂酸、卡斯特Pt催化剂、铂金水等中的一种或多种；催化剂的辅料可以是1-2份，选自气相白炭黑、氧化铝、二氧化钛或者滑石粉等中的一种或多种，细度可以是2000-4000目。
如上所述的A组分的制备方法包括以下步骤：
(1)将规定量的甲苯和水倒入容器中，在不停的搅拌下缓慢滴加计量的酸液使其充分混合；
(2)用恒温漏斗向容器中慢慢滴加混合均匀的有机硅单体和笼型聚倍半硅氧烷单体，滴加时间控制在0.5-2h，高速搅拌使其充分混合均匀；其中的有机硅单体是指A组分中的苯基三甲氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷和具有至少两个硅乙烯基团的硅氧烷；
(3)滴加完单体后控制料温为45℃，继续搅拌反应2-4h，反应完毕停止搅拌，静置10min分层，取甲苯层加入一定量水进行水洗，次数为2-4次；
(4)水洗完毕后，减压除去绝大部分溶剂，然后升温至180-210℃，在400Pa以下真空下脱除低沸物，时间控制在1-3h；
(5)当树脂粘度达到800-1500mPa·S/23℃时，停止加热，解除真空，冷却出料，即合成了无溶剂有机硅树脂A组分。
如上所述的B组分的制备方法与A组分类似，仅单体的种类和用量不同。下面用具体实施例说明，不再赘述。
催化剂是加成型有机硅浸渍漆的重要组份，主要是金属铂的配位化合物。该类催化剂催化活性高，在较低的温度下就能引发加成固化反应，广泛用作加成型硅树脂的交联剂，但催化剂活性太高会使浸渍漆贮存时间缩短。本发明还提供了更高效的Pt催化剂的制备方法，其步骤如下：将Pt催化剂原料(例如，卡斯特Pt催化剂、氯铂酸、铂金水中的一种或多种)与含有乙烯基有机硅化合物(四甲基二乙烯基二硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、乙烯基五甲基二硅氧烷中的一种或多种)及其他辅料(甲基炔丙醇、甲基乙基炔丙醇、气相白炭黑、氧化铝，二氧化钛或者滑石粉等中的一种或多种)等按一定比例混合，加入一定量甲苯，充分搅拌均匀，然后减压除去溶剂，即得到所需的Pt催化剂。
所述Pt催化剂的组成可以是：氯铂酸组分重量份为1～5份、卡斯特Pt催化剂组分重量份1～5份、铂金水组分重量份1～5份、有机配位剂组分重量份为20～50份、辅料组分重量份为20～50份。有机配位剂主要含有乙烯基有机硅化合物(四甲基二乙烯基二硅氧烷、六乙烯基二硅氧烷、乙烯基五甲基二硅氧烷中的一种或多种)与抑制剂吡啶，吡咯，三苯基膦，六甲基二硅氮烷等。由于上述Pt催化剂具有较低的催化活性，可很好地解决浸渍漆的贮存稳定性问题。
优选的，笼型聚倍半硅氧烷可以包括如下几种：八乙烯基-笼形聚倍半硅氧烷(Vinyl-POSS)，八丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷(Acrylo-POSS)，八乙烯基二甲基甲硅烷基-笼形聚倍半硅氧烷(OctaVinyldimethylsilyl POSS)，八甲基丙烯酸-笼形聚倍半硅氧烷(Methacryl POSS)，八丙烯酰-笼形聚倍半硅氧烷(Acrylo POSS)。
优选的，具有至少两个硅乙烯基团的硅氧烷可以包括如下几种：四甲基二乙烯基二硅氧烷(CAS Number 2627-95-4)，二甲基乙烯基氯硅烷(CAS Number 1719-58-0)，四烯丙基硅烷(CAS Number 1112-66-9)，二烯丙基二甲基硅烷(CAS Number 1113-12-8)，四乙烯硅烷(CAS Number 1112-55-6)，二烯丙基二甲基硅烷(CAS Number 1113-12-8)，二乙烯基二甲基硅烷(CAS Number 10519-87-6)，乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)(CASNumber 68083-19-2)，四甲基四乙烯基环四硅氧烷(CAS Number 2554-06-5)，1,3-二环己基-1,1,3,3-四(二甲基辛基硅氧基)二硅氧烷(CAS Number 302912-37-4)。
优选的，具有至少两个硅氢基的硅氧烷可以包括如下几种：1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷(CAS Number 2370-88-9)，1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(CAS Number 3277-26-7)，四甲基二硅氮烷(CAS Number 15933-59-2)，二甲基甲基氢(硅氧烷与聚硅氧烷)(CAS Number68037-59-2)。
本发明实现了无挥发性的有机硅树脂，具体是这样实现的：采用加成型有机硅树脂体系，在甲苯与水的混合体系中交联合成，然后减压除去所有溶剂与低沸物。作为一种新型的技术方案，合成所使用的单体的反应类型对最终制备得到的无溶剂有机硅树脂的性能具有决定性，即无挥发、储存稳定性、电气性能、绝缘性能等诸方面均表现优异。采用的固化剂为自制的Pt催化剂，该催化剂对产品的综合性能尤其是储存稳定性具有长久持续的决定作用；所述的无溶剂有机硅树脂在绝缘等级、电气性能、介质损耗等方面，具备有溶剂有机硅树脂无法比拟的优势，将引领一个行业的发展方向，在环保压力日增的今天具有时代的领先性和创新性。与传统的有机硅树脂相比，环保性能大大提高，具有优异的耐热性、耐寒性、耐候性、电绝缘性、疏水性及防漆膜开裂性；可应用于轨道运输设备、航空、航运及重型卡车的电机、变压器的真空浸渍(VPI)绝缘处理；无毒，无味，使用简单，生产成本低。
根据本申请的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂的制备方法的具体实施例如下：
(1)制备A组分
将700-800份甲苯和400-600份水加入到反应釜中，开启搅拌，搅拌速度视溶液成均相的乳液为准。取500-600份苯基三甲氧基硅烷，100-200份甲基苯基二甲氧基硅烷，100-150份六甲基二硅氧烷，1-10份甲基乙烯基二甲氧基硅烷，1-10份四甲基二乙烯基二硅氧烷，1-5份八乙烯基-笼形聚倍半硅氧烷，30-40份的各种酸(可以是盐酸、磷酸、硫酸及对甲苯磺酸)，混和均匀，并加入到恒压滴液漏斗中，慢慢滴加反应釜中。滴加时间控制在1h，滴加结束后，控制物料温度为40℃，继续搅拌5h；反应完毕，停搅拌，静置分层，分出水层和甲苯层，向甲苯层加入适量水进行水洗，水洗次数一般为2～3次；减压蒸馏出大部分溶剂，之后升高温度至190～210℃，真空度500pa以下脱除低沸物，脱除低沸物的时间一般控制在1～2h,其间每隔30min取样测树脂粘度，当粘度达到1000～1400CP/23℃，即停止加热，解除真空，冷却出料，即得到树脂A组份。
(2)制备B组分
B组分均的合成方法与A组分的类似，取600-700份甲苯和400-600份水加入到反应釜中，开启搅拌，搅拌速度视溶液成均相的乳液为准。取含有约400-500份苯基三甲氧基硅烷，10-50份二甲基二乙氧基硅烷，150-200份甲基氢二乙氧基硅烷，100-200份六甲基二硅氧烷混和均匀，并加入到恒压滴液漏斗中，慢慢滴加有机硅混合单体，即5-10份具有至少两个硅氢基的硅氧烷，滴加时间控制在1h，滴加结束后，控制物料温度为40℃，继续搅拌5h；反应完毕，停搅拌，静置分层，分出水层和甲苯层，向甲苯层加入适量水进行水洗，水洗次数一般为2～3次；减压蒸馏出大部分溶剂，之后升高温度至190～210℃，真空度500pa以下脱除低沸物，脱除低沸物的时间一般控制在1～2h,其间每隔30min取样测树脂粘度，当粘度达到1000～1400CP/23℃，即停止加热，解除真空，冷却出料，即得到树脂B组份。
(3)调漆工艺
取等量的A和B组分，然后按Pt催化剂浓度为2000ppm的质量配比加入铂催化剂，充分分散，得到无溶剂有机硅浸渍树脂。
本发明的无溶剂有机硅树脂与现有技术相比，有益效果主要表现在：“零”挥发物产生，环保无污染，具有优异的耐热性、耐寒性、耐候性、电绝缘性、疏水性及防漆膜开裂性。具体地，本发明具有下列优点和特性:
(I)固化反应接近“零”挥发物生成，环保无污染；
(II)能在-60～220℃下长期使用，具有优良的电气绝缘性能、耐电弧电晕性能；
(Ⅲ)适用于各类电机、变压器的R(220)级真空压力浸渍绝缘处理，并提高电机、变压器的使用寿命和耐火性能。
(Ⅳ)与传统的绝缘材料相比，不仅有较高耐热性，而且具有良好的防腐性，同时耐油、防潮、绝缘、附着力强，可室温或高温固化。
以下将举出本发明的有机硅树脂在牵引电机上的应用实例：
为了验证制备的有机硅树脂与现有绝缘系统的相容性，采用模拟线棒进行测试。用VPI浸漆工艺进行处理，浸渍烘焙工艺分为以下几步：1)工件预热：100～120℃下烘焙4～6h，然后冷却至75～80℃以下；2)浸漆：将工件在20～70Pa的压力下脱气1h，然后输入有机硅树脂浸没工件，并将树脂加热到65±5℃，保持真空脱气0.5h，最后再加压到0.5MPa，并维持压力3h；3)烘焙：200℃/24h。根据本申请的无溶剂有机硅浸渍树脂的基本性能的测试结果如下表：
表1.无溶剂有机硅浸渍树脂的基本性能
Figure BDA0001662260580000091
制备好的线棒漆膜平整光亮，呈浅黄色透明，基本保持了线棒外包绝缘的颜色。从下表2-6可以看出，制备的有机硅树脂浸渍的模拟线棒在击穿电压、绝缘电阻以及介质损耗因数等方面性能优异，另在胶含量、固化率和线棒的挂漆量等方面也达到较理想的水平，制备的有机硅浸渍树脂的综合性能优秀，完全满足牵引电机对绝缘的要求。
绝缘电阻测试结果(测试电压1000v)
表2：1号线棒(U型线棒)的绝缘电阻
Figure BDA0001662260580000101
表3：2号-6号线棒的绝缘电阻
Figure BDA0001662260580000102
模拟线棒的介质损耗测试结果
表4：常态时的介质损耗角正切(％)
Figure BDA0001662260580000103
表5：200℃时的介质损耗角正切(％)
Figure BDA0001662260580000104
模拟线棒的击穿电压测试结果
表6：线棒的逐级升压的击穿电压
Figure BDA0001662260580000105
*起始电压15kv，20kv以下时停顿时间60s，1kv/级；20kv以上时停顿时间60s，2kv/级。
由表2-6的模拟线棒检测结果可知：
1)线棒经6h浸水后绝缘电阻仍能保持在4.5×1012Ω，说明线棒有较好的耐水性；
2)线棒在高温、常态时都有较高的绝缘电阻，常态绝缘电阻大于1013Ω，200℃绝缘电阻大于1010Ω；
3)线棒的常态介质损耗在0.90～0.98％之间，虽然线棒热态介质损耗对温度比较敏感，但模拟线棒在200℃时介质损耗仍保持较低水平；
4)逐级升压时，模拟线棒能承受较高的电压，最高达38kv。
综上实验数据可知，有机硅树脂浸渍的模拟线棒的击穿电压、绝缘电阻、介质损耗等性能良好，可满足牵引电机200级绝缘系统的要求。

Claims (10)

1.一种低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂，包括A组分和B组分，其特征在于：
所述A组分中包括以下质量百分比的原料：
400-650份苯基三甲氧基硅烷，
100-200份甲基苯基二甲氧基硅烷，
100-150份六甲基二硅氧烷，
100-150份甲基乙烯基二甲氧基硅烷，
1-10份具有至少两个硅乙烯基团的硅氧烷，
1-5份笼型聚倍半硅氧烷，
400-600份水，
40-60份的酸液，
700-800份甲苯；
并且通过下述步骤制备A组分：
(1)将规定量的甲苯和水倒入容器中，在不停的搅拌下缓慢滴加计量的酸液使其充分混合；(2)用恒温漏斗向容器中慢慢滴加混合均匀的有机硅单体和笼型聚倍半硅氧烷单体，滴加时间控制在0.5-2h，高速搅拌使其充分混合均匀；(3)滴加完单体后控制料温为45℃，继续搅拌反应2-4h，反应完毕停止搅拌，静置10min分层，取甲苯层加入一定量水进行水洗，次数为2-4次；(4)水洗完毕后，减压除去绝大部分溶剂，然后升温至180-210℃，在400Pa以下真空下脱除低沸物，时间控制在1-3h；(5)当树脂粘度达到800-1500mPa·S/23℃时，停止加热，解除真空，冷却出料，即合成了无溶剂有机硅树脂A组分
所述B组分中包括以下质量百分比的原料：
400-650份苯基三甲氧基硅烷，
10-50份二甲基二乙氧基硅烷，
100-200份六甲基二硅氧烷，
150-300份甲基氢二乙氧基硅烷，
5-10份具有至少两个硅氢基的硅氧烷，
400-600份水，
40-60份的酸液，
600-700份甲苯；
并且通过下述步骤制备B组分：
(1)取600-700份甲苯和400-600份水加入到反应釜中，开启搅拌，搅拌速度视溶液成均相的乳液为准；
(2)取含有400-650份苯基三甲氧基硅烷，10-50份二甲基二乙氧基硅烷，150-300份甲基氢二乙氧基硅烷，100-200份六甲基二硅氧烷，40-60份的酸液，混和均匀，并加入到恒压滴液漏斗中，慢慢滴加5-10份具有至少两个硅氢基的硅氧烷，滴加时间控制在1h；
(3)滴加结束后，控制物料温度为40℃，继续搅拌5h；
(4)反应完毕，停搅拌，静置分层，分出水层和甲苯层，向甲苯层加入适量水进行水洗，水洗次数一般为2～3次；
(5)减压蒸馏出大部分溶剂，之后升高温度至190～210℃，真空度500pa以下脱除低沸物，脱除低沸物的时间一般控制在1～2h,其间每隔30min取样测树脂粘度，当粘度达到1000～1400CP/23℃，即停止加热，解除真空，冷却出料，即得到树脂B组份。
2.根据权利要求1所述的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂，其特征在于，还包括1份Pt催化剂和1-2份辅料，所述Pt催化剂选自氯铂酸、卡斯特Pt催化剂、铂金水中的至少一种，所述辅料选自气相白炭黑、氧化铝、二氧化钛或者滑石粉中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂，其特征在于，所述Pt催化剂的各组分为：氯铂酸组分重量份为1～5份、卡斯特Pt催化剂组分重量份1～5份、铂金水组分重量份1～5份、有机配位剂组分重量份为20～50份、辅料组分重量份为20～50份；所述有机配位剂主要包含乙烯基有机硅化合物、抑制剂吡啶、吡咯、三苯基膦和六甲基二硅氮烷。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂，其特征在于，笼型聚倍半硅氧烷包括如下几种：八乙烯基-笼形聚倍半硅氧烷，八丙烯酸基-笼形聚倍半硅氧烷，八乙烯基二甲基甲硅烷基-笼形聚倍半硅氧烷，八甲基丙烯酸-笼形聚倍半硅氧烷，八丙烯酰-笼形聚倍半硅氧烷。
5.根据权利要求1-3中任一项所述的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂，其特征在于，具有至少两个硅乙烯基团的硅氧烷包括如下几种：四甲基二乙烯基二硅氧烷，二甲基乙烯基氯硅烷，四烯丙基硅烷，二烯丙基二甲基硅烷，四乙烯硅烷，二烯丙基二甲基硅烷，二乙烯基二甲基硅烷，乙烯基封端的二甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)，四甲基四乙烯基环四硅氧烷，1,3-二环己基-1,1,3,3-四(二甲基辛基硅氧基)二硅氧烷。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂，其特征在于，具有至少两个硅氢基的硅氧烷包括如下几种：1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷，1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，四甲基二硅氮烷，二甲基甲基氢(硅氧烷与聚硅氧烷)。
7.一种根据权利要求2或3所述的低聚倍半硅氧烷改性无溶剂有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将A组分与B组分按质量比例1:0.5～1.5混合，再加入2000～5000ppm的Pt催化剂，充分搅拌均匀。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，A组分的制备方法包括以下步骤：
(1)将规定量的甲苯和水倒入容器中，在不停的搅拌下缓慢滴加计量的酸液使其充分混合；
(2)用恒温漏斗向容器中慢慢滴加混合均匀的有机硅单体和笼型聚倍半硅氧烷单体，滴加时间控制在0.5-2h，高速搅拌使其充分混合均匀；
(3)滴加完单体后控制料温为45℃，继续搅拌反应2-4h，反应完毕停止搅拌，静置10min分层，取甲苯层加入一定量水进行水洗，次数为2-4次；
(4)水洗完毕后，减压除去绝大部分溶剂，然后升温至180-210℃，在400Pa以下真空下脱除低沸物，时间控制在1-3h；
(5)当树脂粘度达到800-1500mPa·S/23℃时，停止加热，解除真空，冷却出料，即合成了无溶剂有机硅树脂A组分。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，A组分的制备方法包括以下步骤：
(1)将700-800份甲苯和400-600份水加入到反应釜中，开启搅拌，搅拌速度视溶液成均相的乳液为准；
(2)取400-650份苯基三甲氧基硅烷，100-200份甲基苯基二甲氧基硅烷，100-150份六甲基二硅氧烷，100-150份甲基乙烯基二甲氧基硅烷，1-10份四甲基二乙烯基二硅氧烷，1-5份八乙烯基-笼形聚倍半硅氧烷，40-60份的酸液，混和均匀，并加入到恒压滴液漏斗中，慢慢滴加反应釜中，滴加时间控制在1h；
(3)滴加结束后，控制物料温度为40℃，继续搅拌5h；
(4)反应完毕，停搅拌，静置分层，分出水层和甲苯层，向甲苯层加入适量水进行水洗，水洗次数一般为2～3次；
(5)减压蒸馏出大部分溶剂，之后升高温度至190～210℃，真空度500pa以下脱除低沸物，脱除低沸物的时间控制在1～2h,其间每隔30min取样测树脂粘度，当粘度达到1000～1400CP/23℃，即停止加热，解除真空，冷却出料，即得到树脂A组份。
10.根据权利要求7或9所述的制备方法，其特征在于，B组分的制备方法包括以下步骤：
(1)取600-700份甲苯和400-600份水加入到反应釜中，开启搅拌，搅拌速度视溶液成均相的乳液为准；
(2)取含有400-650份苯基三甲氧基硅烷，10-50份二甲基二乙氧基硅烷，150-300份甲基氢二乙氧基硅烷，100-200份六甲基二硅氧烷，40-60份的酸液，混和均匀，并加入到恒压滴液漏斗中，慢慢滴加5-10份具有至少两个硅氢基的硅氧烷，滴加时间控制在1h；
(3)滴加结束后，控制物料温度为40℃，继续搅拌5h；
(4)反应完毕，停搅拌，静置分层，分出水层和甲苯层，向甲苯层加入适量水进行水洗，水洗次数一般为2～3次；
(5)减压蒸馏出大部分溶剂，之后升高温度至190～210℃，真空度500pa以下脱除低沸物，脱除低沸物的时间一般控制在1～2h,其间每隔30min取样测树脂粘度，当粘度达到1000～1400CP/23℃，即停止加热，解除真空，冷却出料，即得到树脂B组份。
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