CN111868142B - 一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体 - Google Patents

一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法，包括步骤：S1，提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；S2，添加酸或碱，最终调节水性溶液的PH至7‑13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。本发明还提供由上述制备方法得到的球形硅树脂粉体或其接团体。本发明通过一烃基硅酸碱金属盐来制备球形硅树脂粉体或其接团体，避免了现有技术中的工艺复杂或控制严格等问题。特别地，根据本发明的制备方法，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液本身稳定，可以与碱性物质或微小粒子混合最终形成复合粒子，具有显著的优势。

Description

一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的 球形硅树脂粉体或其接团体
技术领域
本发明涉及硅树脂，更具体地涉及一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体。
背景技术
已知球形硅树脂粉体可用甲基三甲氧基硅烷为原料制造。以甲基三甲氧基硅烷为原料来制备球形硅树脂微粉的合成方法可以参考：《球形硅树脂微粉》，黄文润，有机硅材料，2007，21(5)294-299；日本专利P2001-192452A，P2002-322282A，特开平6-49209，特开平6-279589，P2000-345044A。具体将甲基三甲氧基硅烷加在含氨水的水相上面，通过界面在水相可生成球形硅树脂粉体。但这种合成方法需要控制油水界面，工艺复杂。另一种球形硅树脂粉体的合成方法是先将甲基三甲氧基硅烷在酸性条件下溶于水中，然后加入碱性物质将PH调至碱性制得球形硅树脂粉体。由于这种合成方法首先将甲基三甲氧基硅烷溶于酸性的水中，甲基硅酸在酸性条件下会缩和，分子量随时间变化，因此，酸性条件下的时间和温度必须严格控制才能得到稳定的产品。而且，由于现有的合成方法需要对界面、时间、温度进行严格控制，因此无法将硅树脂粉体与其他有机或无机粉体进行复合。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的工艺复杂或控制严格以及无法形成复合粒子等问题，本发明旨在提供一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法以及由此得到的球形硅树脂粉体或其接团体。
本发明所述的球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法，包括步骤：S1，提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；添加酸或碱，最终调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。
应该理解，这里的接团体指的是至少两个球形硅树脂粉体接合在一起形成的团聚体。例如，当两个球形硅树脂粉体接合在一起时形成花生状的接团体，而三个球形硅树脂粉体接合在一起时形成品字形的接团体……。
所述步骤S2为添加酸直接调节水性溶液的PH至7-13，或添加酸调节水性溶液的PH至<7(例如PH调至5)，然后再添加碱调节水性溶液的PH至7-13，使得硅酸的羟基缩合，得到球形硅树脂粉体或其接团体。实验表明，与直接调节PH至7-13相比，通过先将PH调至<7后再调节PH至7-13，得到的球形硅树脂粉体或其接团体具有较大的直径。例如，直接调节PH至7-13最终的球形硅树脂粉体的平均粒径为1.6微米，而先将PH调至<7后再调节PH至7-13最终的球形硅树脂粉体的平均粒径为3.5微米。
所述烃基为甲基、丙基、乙烯基或苯基。
在所述步骤S1中，以一烃基三氯硅烷为原料制备所述一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。例如，一烃基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得一烃基硅酸，用碱金属氢氧化物在90-95度的加热条件下溶解一烃基硅酸得一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。优选地，该碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。又例如，一烃基三氯硅烷在低温下和醇反应得酸性一烃基硅醇，一烃基硅醇和碱金属氢氧化物混合，混合物在100-120度加热得一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。优选地，该碱金属氢氧化物为氢氧化钠。又例如，向碱金属氢氧化物的水溶液中滴加一烃基三氯硅烷得一烃基硅酸碱金属盐溶液。优选地，该碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。优选地，氢氧化钠的水溶液的质量分数为5-15％。
在所述步骤S1中，以一烃基三甲氧基硅烷为原料制备所述一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液。例如，一烃基三甲氧基硅烷和氢氧化钠溶液反应得一烃基硅酸钠。优选地，氢氧化钠溶液为质量分数为5-15％的氢氧化钠水溶液。在一个优选的实施例中，氢氧化钠溶液为质量分数为10％的氢氧化钠水溶液。
优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液的固含量为8-15％。在一个优选的实施例中，固含量为13％。应该理解，这里的固含量是指水性溶液烘干后的剩余部分占总量的质量百分数。
在所述步骤S2中，添加的酸为无机酸或有机酸，碱为无机碱或有机碱，最终调节水性溶液的PH至7.5-12，搅拌均匀后停止搅拌静置，然后边搅拌边加入盐酸、硫酸、硝酸、或醋酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得到球形硅树脂粉体或其接团体。在一个优选的实施例中，添加质量分数为5％的盐酸调节水性溶液的PH至7.5-12。在一个优选的实施例中，添加质量分数为2-8％的稀盐酸将PH调至中性。应该理解，在步骤S2中，水性溶液的PH高时粒径小，PH值低时粒径大，而且对温度没有特别要求，温度高时粒子生成速度快。另外，调节水性溶液的PH至7.5-10时，特别是PH为9时，最终得到的主要是球形硅树脂粉体，而调节水性溶液的PH至10-12时，特别是PH为12时，最终得到的主要是球形硅树脂粉体的接团体。
优选地，所述步骤S1提供的一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液中包括有机溶剂(例如醇)，从而通过在水性溶液中添加醇来提高一烃基硅酸碱金属盐的溶解度。醇的添加量优选低于50％(醇的质量少于水溶液的质量的50％)，过多会阻碍步骤S2中的羟基缩和。优选地，醇的添加量优选低于10％。在一个优选的实施例中，500份的氢氧化钠水溶液里加入35份的甲醇。应该理解，该水性溶液也可以不含有机溶剂，仅为水溶液。
优选地，所述步骤S1还包括将一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与正硅酸碱金属盐、二烃基硅酸碱金属盐和三烃基硅酸碱金属盐中的至少一种硅酸碱金属盐混合。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液中包括正硅酸钠、二烃基硅酸钠和三烃基硅酸钠中的至少一种硅酸碱钠。如此，通过在水性溶液中添加硅酸碱金属盐来调节最终得到的球形硅树脂粉体或其接团体的性能。优选地，硅酸碱金属盐的添加量优选低于30％(硅酸碱金属盐的质量少于水性溶液的质量的30％)。例如，如果正硅酸钠添加过多，将使得球形硅树脂粉体或其接团体的介电性能下降，如果二甲基硅酸钠或三甲基硅酸钠添加过多，将使得球形硅树脂粉体或其接团体的机械强度下降。在一个优选的实施例中，在500份的甲基硅酸钠水溶液中加入3份的硅酸钠。
优选地，所述步骤S1还包括将一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与无机或有机纳米粒子混合。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与纳米氧化钛和纳米氧化铁中的至少一种无机粒子混合。如此，通过该添加无机粒子来优化最终得到的复合粒子的性能。例如，纳米氧化钛粒子与硅树脂复合的球形硅树脂粉体或其接团体具有紫外线吸收能力；而纳米氧化铁粒子与硅树脂复合的球形硅树脂粉体或其接团体具有磁性。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液中加入碱性纳米氧化钛溶胶或碱性纳米氧化铁溶胶。在一个优选的实施例中，在500份的固含量为15％的甲基硅酸钠水溶液中加入100份的固含量20％的碱性纳米氧化钛溶胶或碱性纳米氧化铁溶胶。应该理解，这里的固含量是指溶胶烘干后的剩余部分占总量的质量百分数。优选地，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与例如气相白炭黑的有机纳米粒子混合。如此，通过该添加有机粒子来优化最终得到的复合粒子的性能。例如，气相白炭黑与硅树脂复合的球形硅树脂粉体或其接团体的表面具有凸起，从而具有较高的粘度，其通过与光滑的球形硅树脂粉体或其接团体混合可以根据需要进行粘度补偿。
本发明还提供由上述制备方法得到的球形硅树脂粉体或其接团体。该球形硅树脂粉体或其接团体可应用于光扩散、抗粘结、润滑和/或半导体封装等领域。
优选地，该球形硅树脂粉体或其接团体的平均粒径为0.1-50微米。在优选的实施例中，球形硅树脂粉体的平均粒径为0.1-7微米，球形硅树脂粉体的平均粒径为10微米。
根据本发明的制备方法，通过一烃基硅酸碱金属盐来制备球形硅树脂粉体或其接团体，步骤S1中形成的一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液是稳定的溶液，在制备球形硅树脂粉体时比传统方法容易操作，而且在不添加酸的前提下可和其他碱性物质，如硅酸钠，碱性氧化钛溶胶，碱性硅溶胶，碱性有机聚合物乳液等混合。特别地，根据本发明的制备方法，通过调节一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液的浓度，可以控制球形硅树脂粉体或其接团体的粒径，其中，一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液的浓度越高，得到的球形硅树脂粉体或其接团体的粒径越大，反之亦然。
具体实施方式
下面给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
实施例1
以质量比计，500份的质量分数为10％的氢氧化钠水溶液里加入35份的甲醇。边搅拌边添加55份的甲基三氯硅烷。冷却后过滤除去氯化钠得透明溶液。向透明溶液添入质量分数为5％的盐酸将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率92％，电子显微观测得平均粒径0.6微米。
实施例2
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为13％的甲基硅酸钠水溶液里加入质量分数为5％的盐酸将PH调至12，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体的接团体。收率85％，电子显微观测得单个球形硅树脂粉体的粒径0.1微米，接团体粒径约为10微米。
实施例3
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为13％的甲基硅酸钠水溶液里加入质量分数为5％的盐酸将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率95％，电子显微观测得平均粒径1.6微米。
实施例4
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为13％的甲基硅酸钠水溶液里加入质量分数为5％的盐酸将PH调至7.5，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率80％，电子显微观测得平均粒径7微米。
实施例5
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为13％的甲基硅酸钠水溶液里加入3份的正硅酸钠，加入质量分数为5％的盐酸将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率82％，电子显微观测得平均粒径0.8微米。
实施例6
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为13％的甲基硅酸钠水溶液里加入3份的二甲基硅酸钠，加入质量分数为5％的盐酸将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率80％，电子显微观测得平均粒径1.2微米。
实施例7
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为15％的甲基硅酸钠水溶液里加入100份的固含量20％的碱性纳米氧化钛溶胶，加入质量分数为5％的盐酸将PH调至12，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂氧化钛复合粉体。收率90％，电子显微观测得原始粒径0.2微米。粒子是球形的接团体，内含纳米氧化钛。所得粒子具有紫外光吸收能力。
实施例8
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为15％的甲基硅酸钠水溶液里加入100份的固含量20％的碱性纳米氧化铁溶胶，加入质量分数为5％的盐酸将PH调至12，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂氧化钛复合粉体。收率90％，电子显微观测得原始粒径0.5微米。粒子是球形的接团体，内含纳米氧化铁。所得粒子具有磁性。
实施例9
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为15％的甲基硅酸钠水溶液里加入10份比表面积200m2/g气相白炭黑，然后用砂磨机将其分散。加入质量分数为5％的盐酸将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂氧化钛复合粉体。收率90％，电子显微观测得平均粒径0.8微米。粒子形状略为球形，表面有凸起。
实施例10
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为15％的甲基硅酸钠水溶液里加入50份甲醇，加入质量分数为5％的盐酸将PH调至5后再加入5％的氢氧化钠水溶液将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率85％，电子显微观测得平均粒径2微米。
实施例11
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为8％的甲基硅酸钠水溶液里加入50份甲醇，加入质量分数为5％的盐酸将PH调至5后再加入5％的氢氧化钠水溶液将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率85％，电子显微观测得平均粒径0.6微米。
实施例12
甲基三氯硅烷和水反应后洗去盐酸得甲基硅酸。用氢氧化钠在90至95度的加热条件下溶解甲基硅酸得甲基硅酸钠溶液。
以质量比计，500份的固含量为13％的甲基硅酸钠水溶液里加入质量分数为5％的盐酸将PH调至5后再加入5％的氢氧化钠水溶液将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率90％，电子显微观测得平均粒径3.5微米。
实施例13
向氢氧化钠水溶液里添加甲基三甲氧基硅烷制得甲基硅酸钠固含量为10％的甲基硅酸钠水溶液。
以质量比计，500份的固含量为10％的甲基硅酸钠水溶液里加入质量分数为5％的盐酸将PH调至9，搅拌均匀后停止搅拌静置1小时。边搅拌边加入稀盐酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得球形硅树脂粉体。收率96％，电子显微观测得平均粒径1.2微米。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。

Claims (6)

1.一种球形硅树脂粉体或其接团体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括步骤：
S1，以一烃基三氯硅烷或一烃基三甲氧基硅烷为原料提供一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液；
S2，添加酸直接调节水性溶液的PH至7-13，或添加酸调节水性溶液的PH至<7，然后再添加碱调节水性溶液的PH至7-13，搅拌均匀后停止搅拌静置，使得硅酸的羟基缩合，将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得到球形硅树脂粉体或其接团体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烃基为甲基、丙基、乙烯基或苯基。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，添加的酸为无机酸或有机酸，碱为无机碱或有机碱，最终调节水性溶液的PH至7.5-12，搅拌均匀后停止搅拌静置，然后边搅拌边加入盐酸、硫酸、硝酸、或醋酸将PH调至中性后过滤，水洗，干燥得到球形硅树脂粉体或其接团体。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1提供的一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液中还包括有机溶剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括将一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与正硅酸碱金属盐、二烃基硅酸碱金属盐和三烃基硅酸碱金属盐中的至少一种硅酸碱金属盐混合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1还包括将一烃基硅酸碱金属盐的水性溶液与无机或有机纳米粒子混合。
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