CN112850717A - 一种甲基三氯硅烷的利用系统 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基三氯硅烷的利用系统，甲基三氯硅烷和无水甲醇在反应塔内反应生成含甲醇的氯化氢气体和甲基三甲氧基硅烷；含甲醇的氯化氢气体通过冷却单元除去大部分甲醇后通过脱醇单元制得氯化氢干燥气体；单质硅和氯化氢干燥气体在三氯氢硅制备组件中反应生成三氯氢硅，从而提供半导体材料的晶圆；甲基三甲氧基硅烷与水、酸和碱在反应釜中反应生成球形聚甲基硅氧烷的悬浮液，球形聚甲基硅氧烷的悬浮液分离得到滤饼，滤饼在氧化氛围下加热得到球形二氧化硅，从而提供半导体材料的封装填料。通过本发明的甲基三氯硅烷的利用系统，直接法合成有机硅单体时的过剩产品甲基三氯硅烷被用来生产高附加值的产品三氯氢硅和球形二氧化硅，意义重大。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅，更具体地涉及一种甲基三氯硅烷的利用系统。
背景技术
氯甲烷和硅粉反应制备二甲基二氯硅烷是有机硅工业的一个重要基础合成工艺，其主反应方程式为：2CH3Cl+Si→(CH3)2SiCl2。除主反应外，该工艺还存在副反应生成甲基三氯硅烷：2Si+4CH3Cl→(CH3)3SiCl+CH3SiCl3；Si+3CH3Cl→C2H6+CH3SiCl3。甲基三氯硅烷除了在硅树脂和气相白炭黑领域有少量使用外没有其他工业价值，是直接法合成有机硅单体工艺中的一个过剩副产品。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的甲基三氯硅烷的浪费问题，本发明旨在提供一种甲基三氯硅烷的利用系统。
本发明所述的甲基三氯硅烷的利用系统，其包括：反应塔，甲基三氯硅烷和无水甲醇在反应塔内反应生成含甲醇的氯化氢气体和甲基三甲氧基硅烷；与反应塔相连的氯化氢制备组件，氯化氢制备组件包括冷却单元和脱醇单元，含甲醇的氯化氢气体通过冷却单元除去大部分甲醇后通过脱醇单元制得氯化氢干燥气体；与氯化氢制备组件相连的三氯氢硅制备组件，单质硅和氯化氢干燥气体在三氯氢硅制备组件中反应生成三氯氢硅，从而提供半导体材料的晶圆；与反应塔相连的球形二氧化硅制备组件，球形二氧化硅制备组件包括反应釜、固液分离单元和球形二氧化硅制备单元，反应釜与反应塔直接相连，甲基三甲氧基硅烷与水、酸和碱在反应釜中反应生成球形聚甲基硅氧烷的悬浮液，固液分离单元与反应釜连接以将球形聚甲基硅氧烷的悬浮液分离得到滤饼和滤液，球形二氧化硅制备单元与固液分离单元连接以利用滤饼在氧化氛围下加热得到球形二氧化硅，从而提供半导体材料的封装填料。
优选地，球形二氧化硅制备组件还包括与固液分离单元连接的阳离子树脂交换柱和精馏塔，其中，固液分离单元得到的滤液通过阳离子树脂交换柱后通过精馏塔精馏得水和无水甲醇。
优选地，反应釜具有水入口，水通过水入口输入反应釜内；精馏塔具有水出口，水通过水出口排出精馏塔；水出口与水入口连通以使得精馏塔排出的水用于反应釜的球形聚甲基硅氧烷的合成。
优选地，反应塔具有醇入口，无水甲醇通过醇入口输入反应塔内；精馏塔具有醇出口，无水甲醇通过醇出口排出精馏塔；醇出口与醇入口连通以使得精馏塔排出的无水甲醇用于反应塔的甲基三甲氧基硅烷的合成。
优选地，三氯氢硅制备组件包括沸腾床反应器。
优选地，反应塔的底部具有加热装置，通过加热使得含甲醇的氯化氢气体从反应塔排出，从而得到纯的甲基三甲氧基硅烷。
通过本发明的甲基三氯硅烷的利用系统，直接法合成有机硅单体时的过剩产品甲基三氯硅烷被用来生产高附加值的产品三氯氢硅和球形二氧化硅，意义重大。其中，三氯氢硅是一个用途广泛的基础工业原料，可用于生产多晶硅，硅烷偶联剂，是半导体产业的基础原料；而球形二氧化硅，特别是高纯度球形二氧化硅是半导体封装材料和5G通迅高频高速电路板的不可缺少的原材料。
附图说明
图1是根据本发明的一个优选实施例的甲基三氯硅烷的利用系统的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图，给出本发明的较佳实施例，并予以详细描述。
如图1所示，根据本发明的一个优选实施例的甲基三氯硅烷的利用系统包括反应塔1，其具有氯硅烷入口11和醇入口12，其中，甲基三氯硅烷(CH3SiCl3)通过氯硅烷入口11输入反应塔1内，无水甲醇(HOCH3)通过醇入口12输入反应塔1内，两者反应生成含甲醇的氯化氢气体(3HCl+HOCH3)和甲基三甲氧基硅烷(CH3Si(OCH3)3)，其反应方程式为CH3SiCl3+4HOCH3→3HCl+HOCH3+CH3Si(OCH3)3。另外，反应塔1还具有气体出口13和甲氧基硅烷出口14，其中，含甲醇的氯化氢气体(3HCl+HOCH3)通过气体出口13从反应塔1输出，甲基三甲氧基硅烷(CH3Si(OCH3)3)通过甲氧基硅烷出口14从反应塔1输出。进一步地，反应塔1的底部具有加热装置，通过加热使得含甲醇的氯化氢气体(3HCl+HOCH3)从气体出口13排出，从而得到纯的甲基三甲氧基硅烷(CH3Si(OCH3)3)。
如图1所示，根据本发明的一个优选实施例的甲基三氯硅烷的利用系统还包括与反应塔1的气体出口13相连的氯化氢制备组件2。具体地，氯化氢制备组件2包括冷却单元和脱醇单元，含甲醇的氯化氢气体(3HCl+HOCH3)通过冷却单元除去大部分甲醇(HOCH3)，然后通过脱醇单元制得氯化氢干燥气体(HCl)。
如图1所示，根据本发明的一个优选实施例的甲基三氯硅烷的利用系统还包括与氯化氢制备组件2相连的三氯氢硅制备组件3。具体地，三氯氢硅制备组件3包括沸腾床反应器，其具有硅入口31和氯化氢入口32，单质硅通过硅入口31进入沸腾床反应器，氯化氢入口32与氯化氢制备组件2连通以使得氯化氢干燥气体(HCl)通过氯化氢入口32进入沸腾床反应器，两者反应生成三氯氢硅。在一个优选的实施例中，平均颗粒大小为约200微米且纯度为98％以上的工业硅粉体在烘粉炉中加热到400度得到冶金硅，将冶金硅与镍催化剂和/或钯催化剂在沸腾床反应器里混合，将氯化氢干燥气体(HCl)预热到约200度后导入沸腾床反应器，使氯化氢与单质硅反应制得粗三氯氢硅，经精馏后得纯三氯氢硅。以三氯氢硅为原料，可以通过西门子法来制备多晶硅，该多晶硅可以通过乔赫拉尔斯基法制得单晶硅，该单晶硅经切片抛光提供晶圆，该晶圆是半导体前端工艺集成电路的材料。需要指出的是，现有技术中已知的西门子法制备多晶硅的原料三氯氢硅的制法是在电解槽内经电解脱盐水制得氢气。电解制得的氢气经过冷却、分离液体后，进入除氧器，在催化剂的作用下，氢气中的微量氧气与氢气反应生成水而被除去。除氧后的氢气通过一组吸附干燥器而被干燥。净化干燥后的氢气送入氢气贮罐，然后送往氯化氢合成、三氯氢硅氢还原、四氯化硅氢化工序制得多晶硅。与之相对地，本申请首创性地提出以与反应塔1相连的氯化氢制备组件2和三氯氢硅制备组件3来提供西门子法制备多晶硅的原料三氯氢硅。
如图1所示，根据本发明的一个优选实施例的甲基三氯硅烷的利用系统包括与反应塔1的甲氧基硅烷出口14相连的球形二氧化硅制备组件4。
球形二氧化硅制备组件4包括反应釜41，其具有甲氧基硅烷入口411、水入口412和酸入口413，其中，甲氧基硅烷入口411与甲氧基硅烷出口14连通以使得甲基三甲氧基硅烷(CH3Si(OCH3)3)通过甲氧基硅烷入口411输入反应釜41内，纯水(H2O)通过水入口412输入反应釜41内，醋酸通过酸入口413输入反应釜41内，搅拌至甲基三甲氧基硅烷溶解，其反应方程式为CH3Si(OCH3)3+H2O→CH3Si(OH)3。另外，反应釜41还有碱入口414，氨水通过碱入口414输入反应釜41内，生成球形聚甲基硅氧烷的悬浮液，其反应方程式为CH3Si(OH)3→CH3SiOnOHm。在一个优选的实施例中，80重量部的甲基三甲氧基硅烷(CH3Si(OCH3)3)、1000重量部的纯水(H2O)和1重量部的5％的醋酸水溶液在反应釜41内搅拌至甲基三甲氧基硅烷溶解，然后加入25重量部的5％的稀氨水，搅拌均匀后停止搅拌，放置1小时生成球形聚甲基硅氧烷。
球形二氧化硅制备组件4还包括与反应釜41连接的固液分离单元42，球形聚甲基硅氧烷的悬浮液通过固液分离单元42分离后得到滤饼和滤液。
球形二氧化硅制备组件4还包括与固液分离单元42连接的球形二氧化硅制备单元43。在球形二氧化硅制备单元43中，固液分离单元42得到的滤饼干燥后得球形聚甲基硅氧烷，球形聚甲基硅氧烷在氧化氛围下加热至500度～1000度以得到球形二氧化硅，该球形氧化硅是半导体后段工艺封装树脂的填料，添加目的是降低树脂的热膨胀系数，是半导体产业不可缺少的基础材料。在一个优选的实施例中，固液分离单元42得到的滤饼干燥后得平均粒径1.5微米的球形聚甲基硅氧烷，球形聚甲基硅氧烷在空气氛围下先缓慢升温至450度加热6小时后升温至1000度煅烧12小时得平均粒径1.2微米的球形二氧化硅。
球形二氧化硅制备组件4还包括与固液分离单元42连接的阳离子树脂交换柱44和精馏塔45，其中，固液分离单元42得到的滤液通过阳离子树脂交换柱44除去铵离子(NH4 +→H+)并通过阴离子树脂交换柱除去醋酸根离子(AcO-→OH-)，然后用精馏塔45精馏得纯水和无水甲醇。具体地，精馏塔45具有水出口451和醇出口452，其中，纯水通过水出口451排出精馏塔45，无水甲醇通过醇出口452排出精馏塔45。特别地，水出口451与反应釜41的水入口412连通以使得纯水用于球形聚甲基硅氧烷的合成，醇出口452与反应塔1的醇入口12连通以使得甲醇用于甲基三甲氧基硅烷的合成。
通过本发明的甲基三氯硅烷的利用系统，直接法合成有机硅单体时的过剩产品甲基三氯硅烷被用来生产高附加值的产品三氯氢硅和球形二氧化硅，意义重大。具体地，本发明利用过剩产品甲基三氯硅烷巧妙地将氯化氢和甲基三甲氧基硅烷一举制得，前者是晶圆的原料，后者是球型氧化硅的原料。晶圆是半导体前端工艺集成电路的材料。球形氧化硅是半导体后段工艺封装树脂的填料，是半导体产业不可缺少的基础材料。
以上所述的，仅为本发明的较佳实施例，并非用以限定本发明的范围，本发明的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本发明申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本发明专利的权利要求保护范围。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
Claims (6)
1.一种甲基三氯硅烷的利用系统，其特征在于，该利用系统包括：
反应塔(1)，甲基三氯硅烷和无水甲醇在反应塔(1)内反应生成含甲醇的氯化氢气体和甲基三甲氧基硅烷；
与反应塔(1)相连的氯化氢制备组件(2)，氯化氢制备组件(2)包括冷却单元和脱醇单元，含甲醇的氯化氢气体通过冷却单元除去大部分甲醇后通过脱醇单元制得氯化氢干燥气体；
与氯化氢制备组件(2)相连的三氯氢硅制备组件(3)，单质硅和氯化氢干燥气体在三氯氢硅制备组件(3)中反应生成三氯氢硅，从而提供半导体材料的晶圆；
与反应塔(1)相连的球形二氧化硅制备组件(4)，球形二氧化硅制备组件(4)包括反应釜(41)、固液分离单元(42)和球形二氧化硅制备单元(43)，反应釜(41)与反应塔(1)直接相连，甲基三甲氧基硅烷与水、酸和碱在反应釜(41)中反应生成球形聚甲基硅氧烷的悬浮液，固液分离单元(42)与反应釜(41)连接以将球形聚甲基硅氧烷的悬浮液分离得到滤饼和滤液，球形二氧化硅制备单元(43)与固液分离单元(42)连接以利用滤饼在氧化氛围下加热得到球形二氧化硅，从而提供半导体材料的封装填料。
2.根据权利要求1所述的利用系统，其特征在于，球形二氧化硅制备组件(4)还包括与固液分离单元(42)连接的阳离子树脂交换柱(44)和精馏塔(44)，其中，固液分离单元得到的滤液通过阳离子树脂交换柱后通过精馏塔精馏得水和无水甲醇。
3.根据权利要求1所述的利用系统，其特征在于，反应釜(41)具有水入口(412)，水通过水入口(412)输入反应釜(41)内；精馏塔(44)具有水出口(451)，水通过水出口(451)排出精馏塔(44)；水出口(451)与水入口(412)连通以使得精馏塔(44)排出的水用于反应釜(41)的球形聚甲基硅氧烷的合成。
4.根据权利要求1所述的利用系统，其特征在于，反应塔(1)具有醇入口(12)，无水甲醇通过醇入口(12)输入反应塔(1)内；精馏塔(44)具有醇出口(452)，无水甲醇通过醇出口(452)排出精馏塔(44)；醇出口(452)与醇入口(12)连通以使得精馏塔(44)排出的无水甲醇用于反应塔(1)的甲基三甲氧基硅烷的合成。
5.根据权利要求1所述的利用系统，其特征在于，三氯氢硅制备组件(3)包括沸腾床反应器。
6.根据权利要求1所述的利用系统，其特征在于，反应塔(1)的底部具有加热装置，通过加热使得含甲醇的氯化氢气体从反应塔排出，从而得到纯的甲基三甲氧基硅烷。
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