JP2014529561A - 高純度金属酸化物粒子の製造方法およびそのために製造される材料 - Google Patents
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Abstract
Description
以下のように形成された粒子リアクタの製造を以下に例示する。350.7グラムの高純度の水を5.25グラムの電子グレードの1500MWポリエチレングリコールに添加する。これに39.4グラムのブタノールを添加して、エマルジョンの存在によって示される粒子リアクタを形成する。この混合物を還流下で52℃に維持した。
以下の実施例では、例えば、光触媒として、かつ極紫外線リソグラフィ、宇宙衛星、グレーテッド屈折率および工作機械基準ブロック用超低膨張ガラスなどの光学用途に有用であり得るケイ酸チタンの合成を例示する。粒子リアクタを以下のように形成した。577.45グラムの高純度の水を5.625グラムの電子グレードの1500MWポリエチレングリコールに添加する。これに42.1875グラムのブタノールを添加して、エマルジョンの存在によって示される粒子リアクタを形成する。この混合物を還流下で52℃に維持した。
以下の実施例では、化粧品、およびフラットパネルスクリーン用光拡散体としての用途に有用であり得る、比較的狭い粒径分布を有するメチル化シリカの合成を例示する。
500.8グラムのオルトケイ酸テトラメチルを、113.9グラムのブタノールと56.5グラムの水と1.93mlの濃HClとの混合物に添加する。添加速度は、断熱リアクタにおいて最大断熱上昇が20分で約72℃になるようにする。加水分解物を平衡させ、約30℃にする。この得られた加水分解物に、153.5グラムの第三級アミルアルコールおよび93.1グラムのシクロヘキサンで構成された共界面活性剤系を添加し、混合物を平衡させる。その後、この加水分解物を、781.6グラムの水、87.75グラムのブタノールおよび11.7グラムの1500MWのポリエチレングリコールで構成された粒子リアクタに添加する。添加速度は、52℃の制御温度で約12グラム毎分である。加水分解物を粒子リアクタに供給した後、約29.5グラムのブタノールを添加し、平衡させる。続いて、0.5%の水酸化アンモニウムを4グラム毎分の速度で粒子リアクタに添加し、好適な粒径分布が得られたときに停止する。塩基添加の終了時のpHは2.5であり、部分的なゲルの形成を示していた。それでも283.1ミクロンの平均粒径が達成された。約500グラムのオーバーヘッドが回収されるまでスラリーから有機物をストリッピングした。ストリッピングを−4psigおよび62℃で実施した。有機物のストリッピング後に連続的な2回のアセトン洗浄を実施した。アセトンの使用量は、湿性シリカスラリーの重量の約2倍である。最終水洗も使用した。アセトン洗浄は還流下で63℃であった。これらのアセトン洗浄の結果を、900℃で動作するUIC炭素分析装置型式CM−5414を使用した乾燥シリカ基準の炭素の割合(ppm)で以下に示す。
535.1グラムのオルトケイ酸テトラメチルを、121.7グラムのブタノールと62.5グラムの水と2.06mlの濃HClとの混合物に添加する。添加速度は、断熱リアクタにおいて最大断熱上昇が20分で約72℃になるようにする。加水分解物を平衡させ、約30℃まで冷却させる。この得られた加水分解物に、174.1グラムの第三級アミルアルコールおよび99.51グラムのシクロヘキサンで構成された共界面活性剤系を添加し、混合物を平衡させる。その後、この加水分解物を、835グラムの水、93.75グラムのブタノールおよび16.7グラムの1500MWのポリエチレングリコールで構成された粒子リアクタに添加する。添加速度は、52℃の制御リアクタ温度で約12グラム毎分である。加水分解物供給工程後、約300グラムのブタノールを添加し、平衡させる。0.5%の水酸化アンモニウム溶液を4.4グラム毎分の速度で成長用粒子リアクタに添加し、好適な粒径分布が得られたときに停止する。塩基添加の終了時のpHは2.5であり、部分的ゲル化を示さない。395ミクロンの平均粒径が達成された。
535.1グラムのオルトケイ酸テトラメチルを、121.7グラムのn−ペンタノールと62.5グラムの水と2.06mlの濃HClとの混合物に添加する。添加速度は、断熱リアクタにおいて最大断熱上昇が76分で約72℃になるようにする。加水分解物を平衡させ、約30℃まで冷却させる。この得られた加水分解物に、174.1グラムの第三級アミルアルコールおよび99.5グラムのシクロヘキサンで構成された共界面活性剤系を添加し、混合物を平衡させる。その後、この加水分解物を、835グラムの水、93.75グラムのn−ペンタノールおよび15.3グラムの1500MWのポリエチレングリコールで構成された粒子リアクタに添加する。添加速度は、52℃の制御リアクタ温度で約12グラム毎分である。加水分解物供給工程後、約300グラムのブタノールを添加し、平衡させる。0.5%の水酸化アンモニウムを4.4グラム毎分の速度で粒子リアクタに添加し、好適な粒径分布が得られたときに停止する。塩基添加の終了時のpHは1.950であり、部分的ゲル化を示さない。
535.1グラムのオルトケイ酸テトラメチルを、121.7グラムのn−ペンタノールと62.5グラムの水と2.06mlの濃HClとの混合物に添加する。添加速度は、断熱リアクタにおいて最大断熱上昇が75分で約77℃になるようにする。加水分解物を平衡させ、約30℃まで冷却させる。この得られた加水分解物を、174.1グラムの第三級アミルアルコールおよび99.75グラムのシクロヘキサンで構成された共界面活性剤系と混合し、混合物を平衡させる。その後、この加水分解物を、835グラムの水、93.75グラムのn−ペンタノールおよび15.3グラムの1500MWのポリエチレングリコールで構成された粒子リアクタに添加する。添加速度は、52℃の制御粒子温度で約12グラム毎分である。加水分解物供給後、約300グラムのブタノールを添加し、平衡させる。0.5%の水酸化アンモニウムを4.4グラム毎分の速度で粒子リアクタに添加し、好適な粒径分布が得られたときに停止する。塩基添加の終了時のpHは2.1であり、部分的ゲル化を示さない。この場合、二峰形分布の大きな粒径が得られる。粒径分布を図14に示す。
水洗工程の前に実施例1においてこの方法によって生成された、有機物をストリッピングした4リットルのシリカ−水スラリーに、3リットルの高純度アセトンを添加し、攪拌機を140RPMに設定する。これに、別途3リットルの高純度の水を添加する。得られたシリカ−水スラリーを75℃に加熱し、濃縮物を蒸留物受容フラスコに回収する。シリカ−水スラリーの体積を約8リットルまで低下させ、次いで高純度の水の連続添加によって維持する。オーバーヘッド蒸留物の量が一定になり始めたとき、または2リットルのオーバーヘッド蒸留物が回収されたときに、この第1のストリッピングを完了する。完了時に、3リットルの高純度の水を添加し、粒子を沈降させ、上澄みをデカントして、約4リットルのスラリーとする。次いで、シリカのアセトニトリル抽出を伴うGC/MSDによって粒子内の有機物の量を測定する。有機物、例えばメタノール、ブタノール、シクロヘキサンおよび第三級アミルアルコールの量がまだ検出可能である場合は、さらなるストリッピングが必要である。
Claims (77)
- 多孔質金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、硫酸塩または金属シュウ酸塩粒子の製造方法であって、
アルコキシドまたは有機金属材料から金属酸化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩またはシュウ酸塩粒子を形成すること;および
粒子をストリッピング、洗浄またはそれらの組合せにより、水、少なくとも1つの非プロトン性溶媒またはそれらの組合せで処理することによって粒子中の残留有機材料を除去することを含む方法。 - 粒子を形成する方法は、
(i)有機金属オキソオリゴマーを含む第1の溶液と、水と界面活性剤とアルコールとを含む第2の溶液とを混合して、第1の混合物を形成すること;
(ii)相エンハンサーを第1の混合物に添加して、第2の混合物を形成すること;
(iii)触媒を第2の混合物に添加して、金属粒子を形成すること;および
(iv)工程(iii)による粒子を非プロトン性溶媒で処理することを含む請求項1に記載の方法。 - 工程(iii)における粒子の形成に続いて、かつ工程(iv)における粒子の処理の前および/または後に、粒子を約20℃から約110℃に加熱し、ガススパージングを実施しながら、または実施せずに−13psigから+0.5psigの圧力下で粒子から有機材料をストリッピングすることをさらに含む請求項2に記載の方法。
- 処理操作(iv)の前に第1の時間にわたって粒子を加熱し、続いて水を系に添加し、粒子からの有機材料の除去を促進するのに十分な20℃から110℃に粒子を加熱することによって粒子から有機材料をストリッピングすることを含む請求項2または3に記載の方法。
- 非プロトン性溶媒で処理することは、
(a)粒子を非プロトン性溶媒で洗浄して、有機材料を粒子から除去すること;
(b)有機材料を担持する非プロトン性溶媒をデカントすること;および
(c)粒子が所望の量の炭化水素材料を有するまで(a)および(b)を繰り返すことを含む請求項2から4のいずれかに記載の方法。 - 非プロトン性溶媒による連続的な洗浄の間に粒子を水で洗浄することを含む請求項5に記載の方法。
- 非プロトン性溶媒で粒子を処理することは、水および非プロトン性溶媒を粒子に添加し、粒子を加熱して、残留有機材料の大部分、非プロトン性溶媒の大部分および水の少なくとも一部を除去することを含む請求項2から6のいずれかに記載の方法。
- 水および非プロトン性溶媒の溶液で粒子を処理すること、および粒子を加熱することは、所望の残留炭化水素量が得られるまでそれぞれ2回以上実施される請求項7に記載の方法。
- 非プロトン性溶媒は、アセトン、ジメチルエーテル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、酢酸エチル、またはそれらの2種以上の組合せから選択される請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- 非プロトン性溶媒の代わりに水を使用する請求項2から8のいずれかに記載の方法。
- 非プロトン性溶媒で粒子を処理した後に、または該処理の一部として、処理時に形成された溶液の1種または複数種を、溶液から界面活性剤および高級アルコールを除去するために規則的にデカントする請求項1から10のいずれかに記載の方法。
- 約20から約110℃の温度で粒子を非プロトン性溶媒で処理することを含む請求項1から11のいずれかに記載の方法。
- 粒子を非プロトン性溶媒で2回以上処理することを含む請求項1から12のいずれかに記載の方法。
- 粒子を非プロトン性溶媒で処理する前に硬化させることをさらに含み、硬化は、粒子を熟成すること、粒子を加熱すること、または粒子を加熱および熟成することを含む請求項2から8または10のいずれかに記載の方法。
- (v)粒子を熱処理して、粒子を仮焼および/または高密度化することをさらに含む請求項2から8、10または14のいずれかに記載の方法。
- 事前の仮焼処理を実施し、または実施せずに粒子を高密度化することを含む請求項1から15のいずれかに記載の方法。
- 有機金属オキソオリゴマーは、Si、Ti、Fe、Al、Zr、Nb、Y、Mg、Mn、Co、Ni、Cu、V、Ce、アルカリ金属、アルカリ土類金属、希土類金属、またはそれらの2種以上の組合せから選択される金属を含む請求項2から8、10または14から15のいずれかに記載の方法。
- 有機金属オキソオリゴマーはポリアルコキシシロキサンであり、第1の溶液は、珪素アルコキシドを少なくとも部分的に加水分解してポリアルコキシシロキサンを形成することによって調製され、
第1の混合物は、ポリアルコキシシロキサンと、水、第1の界面活性剤、第1のアルコールおよび第2の触媒とを混合することによって形成される請求項2から8、10、14から15、または17のいずれかに記載の方法。 - 第1の触媒は、酸または塩基であり得る請求項18に記載の方法。
- ポリアルコキシシロキサンに対する水のモル比は、約0.25から約4である請求項18または19のいずれかに記載の方法。
- 第1の触媒は、有機塩基、無機塩基、またはそれらの2種以上の組合せから選択される塩基触媒であり得る請求項18から20のいずれかに記載の方法。
- 第1の触媒は、水酸化アンモニアを含む請求項21に記載の方法。
- ポリアルコキシシロキサンは、約4から約20のSi−O単位を含む請求項18から22のいずれかに記載の方法。
- ストリッピング、デカント、さらなる精製を伴う、または伴わない洗浄を実施し、有機材料を分離し、有機材料を金属アルコキシド生成または粒子生成操作に戻すことによって回収される有機材料をリサイクルすることをさらに含む請求項1から23のいずれかに記載の方法。
- 金属酸化物粒子を非プロトン性溶媒で処理した後に、非プロトン性溶媒を粒子から分離し、後の洗浄操作のためにリサイクルする請求項2から8、10または14から23のいずれかに記載の方法。
- 請求項1から25のいずれかに記載の方法により形成される合成粒子。
- 残留炭素含有量が約1重量%以下である請求項26に記載の粒子。
- 残留炭素含有量が約0.5重量%以下である請求項26に記載の粒子。
- 残留炭素含有量が約100ppm以下である請求項26に記載の粒子。
- 粒径分布の90%が1から1500μmである請求項26から29のいずれかに記載の粒子。
- 粒径分布の90%が50から750μmである請求項26から29のいずれかに記載の粒子。
- 粒径分布の90%が75から500μmである請求項26から29のいずれかに記載の粒子。
- 5から1300m2/gの表面積を有する請求項26から32のいずれかに記載の粒子。
- 350から900m2/gの表面積を有する請求項26から32のいずれかに記載の粒子。
- 450から700m2/gの表面積を有する請求項26から32のいずれかに記載の粒子。
- 金属元素不純物毎に約100ppb以下の金属不純物を有する請求項26から35のいずれかに記載の粒子。
- 金属元素不純物毎に約50ppb以下の金属不純物を有する請求項26から35のいずれかに記載の粒子。
- 金属元素不純物毎に約10ppb以下の金属不純物を有する請求項26から35のいずれかに記載の粒子。
- 金属元素不純物毎に約5ppb以下の金属不純物を有する請求項26から35のいずれかに記載の粒子。
- 金属元素不純物毎に約3ppb以下の金属不純物を有する請求項26から35のいずれかに記載の粒子。
- 金属元素不純物毎に約1から約100ppb以下の金属不純物を有する請求項26から35のいずれかに記載の粒子。
- アセトニトリル抽出およびGC−MS分析によって測定された残留炭化水素含有量が1000ppm以下である請求項26から41のいずれかに記載の粒子。
- アセトニトリル抽出およびGC−MS分析によって測定された残留炭化水素含有量が1ppm以下である請求項26から41のいずれかに記載の粒子。
- 粒子を、中間仮焼工程を行わずに、高密度化し、焼結させて無気泡パックにすることができる請求項26から43のいずれかに記載の粒子。
- 粒子がシリカ粒子である請求項26から44のいずれかに記載の粒子。
- 請求項45に記載のシリカ粒子から真空融合によって形成されるガラス製品。
- 約5ppm以下のOH濃度を有する請求項46に記載のガラス製品。
- 約2ppm以下のOH濃度を有する請求項46に記載のガラス製品。
- 約1ppm以下のOH濃度を有する請求項46に記載のガラス製品。
- アルコキシシロキサンから誘導され、約300m2/g以上の表面積、および金属不純物元素毎に約100ppb以下の金属不純物を有し、高密度化され、真空焼結されると5ppm未満のOH量を有する高純度シリカ粒子。
- 約900m2/g以上の表面積を有する請求項50に記載のシリカ粒子。
- 約1300m2/g以上の表面積を有する請求項50に記載のシリカ粒子。
- 金属不純物元素毎に約50ppb以下の金属不純物を有する請求項50から52のいずれかに記載のシリカ粒子。
- 金属不純物元素毎に約10ppb以下の金属不純物を有する請求項50から52のいずれかに記載のシリカ粒子。
- 金属不純物元素毎に約5ppb以下の金属不純物を有する請求項50から52のいずれかに記載のシリカ粒子。
- 金属不純物元素毎に約1から約の金属不純物を有する請求項50から52のいずれかに記載のシリカ粒子。
- 粒子の熱処理前の炭素含有量が1000ppm未満である請求項50から56のいずれかに記載のシリカ粒子。
- 粒子の熱処理前の炭素含有量が100ppm未満である請求項50から56のいずれかに記載のシリカ粒子。
- 融合してガラス製品になると、約2ppm以下のOH濃度を有するガラス製品を与える請求項50から58のいずれかに記載の合成シリカ粒子。
- 融合してガラス製品になると、約1ppm以下のOH濃度を有するガラス製品を与える請求項50から58のいずれかに記載の合成シリカ粒子。
- 請求項50に記載のシリカ粒子から形成されるガラス製品。
- 高純度合成シリカの製造方法であって、
(i)水と、シリカ源と、第1の触媒と、第1の界面活性剤と、第1のアルコールとの混合物を含む第1の相を形成すること;
(ii)水と、第2のアルコールと、第2の界面活性剤とを含む第2の相に第1の相を添加してブレンドを形成すること;
(iii)ブレンドを、測定された量の相エンハンサーで処理すること;
(iv)ブレンドを第2の触媒で処理してシリカ粒子を形成すること;
(v)(iv)によるシリカ粒子をストリッピング、洗浄またはそれらの組合せによって処理し、水、非プロトン性溶媒またはそれらの組合せを使用して(v)の操作の処理を行うことを含む方法。 - 工程(iv)における粒子の形成に続いて、かつ工程(v)におけるシリカ粒子の処理の前および/または後に、約20から約110℃に加熱して、ガススパージングを実施しながら、または実施せずに−13psigから+0.5psigの圧力下で粒子から有機材料をストリッピングすることをさらに含む請求項62に記載の方法。
- 処理操作(iv)の後に第1の時間にわたってシリカ粒子を加熱し、続いて有機材料を該粒子からストリッピングすることを含み、有機材料をストリッピングすることは、水を系に添加し、粒子からの有機材料の除去を支援するのに十分な温度で粒子を加熱することを含む請求項62または63に記載の方法。
- (v)においてシリカ粒子を処理することは、
(a)粒子を非プロトン性溶媒で洗浄して、有機材料を粒子から洗浄除去すること;
(b)有機材料を担持する非プロトン性溶媒をデカントすること;および
(c)粒子が所望の量の炭化水素材料を有するまで(a)および(b)を繰り返すことを含む請求項62から64のいずれかに記載の方法。 - 非プロトン性溶媒による連続的な洗浄の間に粒子を水で洗浄することを含む請求項65に記載の方法。
- 非プロトン性溶媒で粒子を処理することは、水および非プロトン性溶媒を粒子スラリーに添加し、粒子を加熱して、有機材料、非プロトン性溶媒および水を除去することを含む請求項62から66のいずれかに記載の方法。
- 水および非プロトン性溶媒の溶液で粒子を処理すること、ならびに加熱して有機材料、非プロトン性溶媒および水を除去することは、所望の残留炭化水素量が達成されるまでそれぞれ2回以上実施される請求項67に記載の方法。
- 非プロトン性溶媒は、アセトン、ジメチルエーテル、ジクロロメタン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド、アセトニトリル、ジメチルスルホキシド、酢酸エチル、またはそれらの2種以上の組合せから選択される請求項62から68のいずれかに記載の方法。
- 非プロトン性溶媒による粒子の処理に続いて、または該処理の一部として、溶液から界面活性剤および高級アルコールを除去するために溶液を規則的にデカントする請求項62から69のいずれかに記載の方法。
- 非プロトン性溶媒による処理は、約20から約110℃の温度で実施される請求項62から70のいずれかに記載の方法。
- 非プロトン性溶媒による処理は、2回以上実施される請求項62から71のいずれかに記載の方法。
- シリカ粒子を非プロトン性溶媒で処理する前に、粒子を熟成すること、粒子を加熱すること、または粒子を加熱および熟成することによって硬化させることをさらに含む請求項62から72のいずれかに記載の方法。
- (vi)粒子を熱処理して、シリカ粒子を仮焼および/または高密度化することをさらに含む請求項62から73のいずれかに記載の方法。
- 事前の仮焼処理を実施せずにシリカ粒子を高密度化することを含む請求項62から74のいずれかに記載の方法。
- 請求項62から75のいずれかに記載の方法により形成されるシリカ粒子。
- 表面積が150〜1200m2/gであり、かつ/または金属不純物が金属不純物毎に約50ppbである高純度多孔質金属酸化物、金属水酸化物または炭酸塩粒子の製造方法であって、アルコキシドまたは有機金属材料から金属酸化物、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩またはシュウ酸塩粒子を形成すること;および粒子をストリッピング、洗浄またはそれらの組合せにより粒子を処理することによって、アルコキシドから生成されたアルコールを含む粒子中の残留有機材料を除去し、粒子の処理には水、少なくとも1つの非プロトン性溶媒またはそれらの組合せを使用することを含む方法。
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