KR20020062088A - 고순도 초미립 알파 알루미나 분말을 제조하는 방법 - Google Patents

고순도 초미립 알파 알루미나 분말을 제조하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고순도 초미립 Al2O3 분말을 제조하는 방법에 관한 것으로, 알루미늄 알콕사이드를 글리콜(glycol)과 반응시켜 알루미늄 글리콜레이트(glycolate) 전구체을 합성하고 이를 열처리하여 입자응집이 적고 입도분포가 좋은 고순도 초미립 알파 알루미나 분말을 제조할 수 있다.

Description

고순도 초미립 알파 알루미나 분말을 제조하는 방법 {A method of preparing high-purity ultrafine α-Al2O3 powder}
본 발명은 고순도 알파 알루미나 분말의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 입자응집이 적고 입도분포가 좋은 서브 마이크론 이하의 고순도 알파 알루미나 분말을 제조하는 제조방법에 관한 것이다.
높은 융점을 유지하고 내마모성, 절연성, 내식성 등이 뛰어난 알루미나(Al2O3)는 그 물리 화학적 특성 때문에 각종 첨단기술에 사용되는 기능성 및 고온 구조용 세라믹스 소재로 각광 받고 있다.
첨단산업분야에 이용되는 세라믹스 소재의 기능은 원료의 화학조성과 원자구조 그리고 미세 조직 등에 크게 의존하므로 신뢰성 높은 세라믹 제품을 제조하기 위해서는 최소한 99.0% 이상의 순도를 갖고 화학적으로 균질하며 균일한 미세구조를 갖도록 제조되어야 할뿐 아니라 입자가 구상에 가깝고 입도 분포가 좁으면서 입자간에 응집이 없는 서브마이크론 이하의 미립자이어야 한다.
이와 같은 특성을 갖는 세라믹스 원료 분말을 제조하는 방법으로서 최근 금속 알콕사이드(alkoxide)를 유기용매 중에서 가수분해 시켜 분말을 합성 시키는 방법이 주목 받고 있다. 이 방법은 알콕사이드법 혹은 가수분해 제어법이라고 일컬어지는데 1968년 스토버(Stober)가 에탄올 중에서 암모니아를 촉매로 사용하면서 실리콘 알콕사이드를 가수분해 시켜 0.5 미크론 정도의 크기를 갖는 구상의 실리카 미립자를 제조하면서 시작하였다. 이밖에도 미립자 일본공개특허공보 소화 제 62-91418호 및 평성 제 1-33939호에는 상기 알콕사이드법을 이용하여 티타늄산화물 (TiO2)을 제조하는 방법을, 일본 공개특허공보 소화 제 62-91421호는 지르코니아(ZrO2; Zirconia)미립자를 제조하는 방법을 개시하고 있으며, 한국공개특허 제 2000-0043679호는 옥탄올(octanol), 아세트나이트릴(acetonitrile) 및 에탄올(ethanol)로 이루어진 혼합용매로 알루미늄 알콕사이드를 가수분해 시켜 알루미나 미립자를 제조하는 방법을 개시하고 있다.
그러나 가수분해법에 의한 고순도 알루미나 미립자 제조방법은 반응공정중의 가수분해속도를 조절하기 힘들고, 합성된 알루미나 미립자의 건조시 입자들간의 응집현상이 심하게 나타나 이의 분쇄공정 등이 추가되어야 하므로 대량생산에 문제점을 가지고 있다.
특히, 반도체 평탄화 공정에 사용되는 화학기계적연마(chemical mechanical polishing)용 슬러리 연마재료와 같은 고품위 연마재료로 적용되는 알루미나 분말을 합성할 경우에는, 합성공정에 수반되는 열처리공정에서 매우 미세한 입자들 간의 응집현상이 특히 심하게 나타나며, 응집된 입자는 단단한 응집체(agglomerate)를 형성하므로 이것을 분쇄하고 제어하기 위해 많은 노력이 필요하며, 또한 최종제품의 입자모양을 제어하기 힘들다는 단점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 입자의 형상이 구형에 가깝고 입경이 서브 마이크론이하의 고순도 초미립 알파 알루미나를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
도 1 은 본 발명의 제 1 실험예에 따라 제조한 알파 알루미나 분말의 주사전자현미경(SEM) 사진(배율 ×20,000)이다.
도 2는 본 발명의 제 2 실험예에 따라 제조한 분말 알파 알루미나 의 주사전자현미경 사진(배율 ×10,000)이다.
도 3 은 본 발명의 제 3 실험예에 따라 제조한 알파 알루미나 분말의 주사전자현미경 사진(배율 ×20,000)이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 알루미늄 글리콜레이트전구체를 형성하는 단계 및 상기 알루미늄 글리콜레이트 전구체를 열처리하여 알파 알루미나 분말을 합성하는 단계를 포함하는 알파 알루미나 분말 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 알루미늄 글리콜레이트 전구체 형성단계는, 알루미늄 알콕사이드와 글리콜을 혼합하는 단계 및 상기 혼합용액을 가열하는 단계를 포함하여 형성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 상기 알루미늄 알콕사이드는 알루미늄 에톡사이드 ((C2H5O)3Al), 알루미늄 프로폭사이드([(CH3)2CHO]3Al) 또는 알루미늄 부톡사이드([CH3(CH2)3O]3Al) 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다. 또한, 상기 글리콜은 에틸렌 글리콜 또는 1,4-부탄디올일 수 있다.
이하 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명함으로써 본 발명을 상술한다.
본 발명의 알파 알루미나 분말은 알루미늄 글리콜레이트 (glycolate)로부터 합성된다. 상기 알루미늄 글리콜레이트는 사용된 글리콜의 끊는점 이하의 온도에서 알루미늄 알곡사이드(alkoxide)를 글리콜(glycol)과 반응시켜 제조된다. 이렇게 제조된 알루미늄 글리콜레이트 전구체는 공기분위기 하에서 열처리되어 알파 알루미나 분말로 합성된다.
본 발명에서 사용되는 상기 알루미늄 알콕사이드로는 알루미늄 에톡사이드((C2H5O)3Al), 알루미늄 프로폭사이드([(CH3)2CHO]3Al), 알루미늄 부톡사이드([CH3(CH2)3O]3Al) 등을 사용할 수 있다.
상기 알루미늄 알콕사이드를 글리콜과 혼합하여 글리콜의 끊는점 이하의 온도에서 반응시킴으로써 알루미늄 글리콜레이트를 합성할 수 있다. 이때 알루미늄 알콕사이드의 용해를 촉진시키기 위해서 적당량의 질산(HNO3)을 상기 알콕사이드와 글리콜 혼합용액에 첨가할 수도 있다. 알루미늄 글리콜레이트 합성시 질산과 물 및 반응 중에 알콕사이드 분해로 발생하는 물질인 알코올 등은 글리콜과의 끊는점 차이로 쉽게 제거될 수 있다. 이러한 조건에서 상기 알루미늄이 글리콜과 반응하여 분자수준으로 잘 혼합된 알루미늄 글리콜레이트가 합성된다. 이상의 과정을 통해얻은 알루미늄 글리콜레이트를 원심분리 및 건조 시킨다. 알루미늄 글리콜레이트 합성에 사용된 글리콜의 종류는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol)과 1,4-부탄디올(butanediol)이 사용될 수 있다. 그러나, 이외에도 다양한 종류의 글리콜이 사용될 수 있다.
일반적으로 고순도의 분말 제조를 위해서는 별도의 형상제어 용융제를 사용하지 않는 것이 바람직하다. 그러나 일정한 범위 내에서 상기 용융제를 사용함으로써 균일한 입도와 형상을 가진 분말을 제조할 수 있다. 본 발명에서도 이러한 용융제의 사용이 가능하다. 혼합가능한 용융제의 양은 혼합된 알루미늄 글리콜레이트에 대해 0.02 내지 1.0 중량%인 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서 상기 용융제의 사용량은 알파 알루미나 입자크기에 알맞게 조절하는 것이 바람직하다. 본 발명에 사용되는 형상제어 용융제(flux)는 불소를 함유하는 화합물인 것이 바람직하다. 바람직하기로는 상기 불소를 함유하는 화합물 AlF3, MgF2, BaF2 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것이 좋다. 더욱 바람직하기로는 AlF3가 좋다. 상기 용융제는 알루미늄 글리콜레이트 합성단계에서 혼합되는 것이 바람직하다.
또한 본 발명의 열처리하는 공정에서 열처리 온도는 1,000 내지 1,500℃가 바람직하다. 공기 중에서 열처리할 경우 상기 열처리 온도가 1,000℃ 미만이면 알파 알루미나형성이 잘 이루어지지 않으며, 열처리 온도가 1,500℃를 초과하면 알파 알루미나는 잘 형성되지만 형성된 입자의 크기가 너무 커지거나 소결될 염려가 있기 때문에 좋지 않다. 더욱 바람직하기로는 상기 열처리 온도는 1,000 내지 1,300℃인 것이 좋다. 이하에서는 이상 상술한 본 발명에 따른 실험예를 설명한다.
실험예 1
알루미늄 프로폭사이드([(CH3)2CHO]3Al) 408.30g을 1,113g의 에틸렌 글리콜 용액에 혼합하여 200℃의 온도에서 반응시켜 알루미늄 글리콜레이트를 합성하였다. 이렇게 합성된 알루미늄 글리콜레이트를 300cc 도가니에 담아 공기 분위기하에서 1,200℃로 1 시간 열처리하여 알파 알루미나를 제조하였다. 제조된 알파 알루미나의 형상을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)으로 촬영한 사진을 도 1에 나타내었다. 도 1을 보면, 평균입경이 약 0.2∼0.3㎛ 정도로 서브 마이크론 이하의 구형에 가까운 알파 알루미나 입자가 고르게 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
실험예 2
알루미늄 프로폭사이드([(CH3)2CHO]3Al) 408.5g을 1,113g의 에틸렌 글리콜 용액에 혼합하여 200℃ 의 온도에서 반응시켜 알루미늄 글리콜레이트를 합성하였다. 이렇게 합성된 알루미늄 글리콜레이트를 300cc 도가니에 담아 공기 분위기 하에서 1,500℃로 1 시간 열처리하여 알파 알루미나를 제조하였다. 제조된 알파 알루미나의 형상을 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)으로 촬영한 사진을 도 2에 나타내었다. 도 2에 도시된 바와 같이, 서브 마이크론 이하인 미세한 알파 알루미나 입자를 얻을 수 있음을 알 수 있다.
실험예 3
알루미늄 프로폭사이드([(CH3)2CHO]3Al) 408.3g과 용융제 AlF3 0.042g을 1,113g의 에틸렌 글리콜 용액에 혼합하여 200℃의 온도에서 반응시켜 알루미늄 글리콜레이트를 합성하였다. 이때 알루미늄 프로폭사이드의 용해를 촉진시키기 위해서 100ml 의 63% 질산(HNO3)용액을 상기 글리콜 용액에 첨가하였다. 이렇게 합성된 상기 알루미늄 글리콜레이트를 300cc 도가니에 담아 질소 분위기 하에서 1,200℃로 1 시간 열처리하여 알파 알루미나를 제조하였다. 이와 같이 제조된 알파 알루미나 분말을 주사전자현미경으로 촬영한 사진을 도 3에 나타내었다. 도 3에서 알 수 있는 바와 같이, 상기 실험예 1의 도 1의 사진과 유사하게 서브 마이크론 이하의 구형에 가까운 알파 알루미나 입자가 고르게 형성되어 있음을 확인할 수 있다.
본 발명에 따르면, 알루미늄 글레콜레이트로부터 알파 알루미나를 합성함으로써 개개의 입자의 형상이 구형에 가깝고 입경이 서브 마이크론 이하인 고순도 초미립 알파 알루미나를 제조하는 것이 가능하다. 또한 가수분해법에 의한 종래의 방법에 비해 공정을 단순화할 수 있어 수율을 향상시킬 수 있다.

Claims (11)

  1. 알루미늄 글리콜레이트 전구체를 형성하는 단계; 및
    상기 알루미늄 글리콜레이트 전구체를 열처리하여 알파 알루미나 분말을 합성하는 단계를 포함하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 알루미늄 글리콜레이트 전구체 형성단계는,
    알루미늄 알콕사이드와 글리콜을 혼합하는 단계; 및
    상기 혼합용액을 가열하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 알루미늄 알콕사이드는 알루미늄 에톡사이드((C2H5O)3Al), 알루미늄 프로폭사이드( [(CH3)2CHO]3Al) 또는 알루미늄 부톡사이드 ( [CH3(CH2)3O] 3Al) 중에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 글리콜은 에틸렌 글리콜 또는 1,4-부탄디올인 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 가열 단계의 가열 온도는 글리콜의 끊는점 이하의온도인 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  6. 제 2 항에 있어서, 상기 혼합단계는, 상기 혼합용액에 형상제어용 융제를 혼합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 형상제어용 융제는 불소를 함유하는 화합물인 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 형상제어용 융제는 AlF3, MgF2, BaF2 및 이들의 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  9. 제 6 항에 있어서, 상기 융제는 상기 알루미늄 글리콜레이트에 대해 0.02 내지 1.0 중량%인 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  10. 제 2 항에 있어서, 상기 혼합단계는 상기 글리콜에 상기 알루미늄 알콕사이드의 용해를 촉진시키기 위해서 질산(HNO3)을 첨가하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 분말 합성단계는,
    공기 분위기에서 1,000 내지 1,500 ℃의 온도로 수행되는 것을 특징으로 하는 알파 알루미나 분말 제조방법.
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KR101497561B1 (ko) * 2013-07-22 2015-03-04 영남대학교 산학협력단 α-알루미나의 제조방법 및 이로부터 얻어지는 α-알루미나

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