JP2005060219A - シリカゾル及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】シリカ微粒子が水中に分散してなるシリカゾルであって、該シリカ微粒子の二次粒子径が10〜1000nm、金属不純物含有量が1ppm以下、シリカ濃度が10〜50重量%であることを特徴とするシリカゾルとする。
また、以下の(a)及び(b)の各工程を含むことを特徴とする安定なシリカゾルの製造方法とする。
(a) 加水分解可能なケイ素化合物を加水分解及び重縮合させてシリカゾルを製造する第一の工程。
(b) 第一の工程で得られたシリカゾルを粒径に応じて一定シリカ濃度以下で濃縮並びにシリカゾル中の分散媒及びアルカリ触媒を水で置換し、pHを6.0〜9.0とする第二の工程。
【選択図】 なし
Description
しかしながら、この製造方法では、イオン交換による高純度化に限界があり、電子材料用途に要求とされるナトリウムなどのアルカリ金属や銅・ニッケル・アルミニウムなどの金属不純物の含有量を1ppmレベル以下に到達させることは非常に困難であった。
しかしながら、従来知られているアルコキシシランの加水分解によるシリカゾル中には、未反応アルコキシシランが残留し易いために、シリカゾルの保存安定性が悪く、又、高シリカ濃度化が困難であった。とりわけその傾向は、反応速度が正珪酸メチルに比べて遅い正珪酸エチルで著しかった。
またアルコキシシランの加水分解から得られたシリカゾルは高純度であるために対イオンが少なくなりゾルの安定性に欠けた。このために、シリカ濃度を上昇させると、シリカゾルの粘度が上昇したり、ゲル化しやすくなったりして、シリカ濃度の高濃度化が困難であった。そのために、アルコキシシランの加水分解から得られるシリカゾルは、水ガラスから得られるシリカゾルに比べて一般にシリカ濃度が低いため、製品の経済性を損なっていた。
請求項2に係る発明は、前項で得られた安定な水置換シリカゾルにアルカリを添加して、pHを7.0以上にした後、又はpHを7.0以上に調製しつつ濃縮する高シリカ濃度シリカゾルの製造方法に関する。
請求項3に係る発明は、前記アルカリがアンモニアであることを特徴とする請求項1又は2に記載のシリカゾルの製造方法に関する。
請求項4に係る発明は、前記加水分解可能なケイ素化合物がテトラメトキシシランであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法に関する。
請求項5に係る発明は、前記第一の工程で得られたシリカゲル中の分散媒がメタノールであることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法に関する。
請求項6に係る発明は、シリカ微粒子が水中に分散してなるシリカゾルであって、該シリカ微粒子の平均二次粒子径が10〜1000nm、二次粒子の平均粒子径が一次粒子の平均粒子径の1.5〜3.0倍であり、金属不純物含有量が1ppm以下、シリカ濃度が10〜50重量%であることを特徴とするシリカゾル。
請求項3に係る発明は、アルカリ触媒としてアンモニアを使用することにより、揮発性が高いために容易に除去することができ、シリカゾルのpHを中性に維持することができる。
請求項4に係る発明は、加水分解可能なケイ素化合物としてテトラメトキシシランを用いることにより、他のケイ素化合物に比べて反応速度が速く、未反応物が残り難いために、生産性が高く、安定なシリカゾルを容易に得ることができる。
請求項5に係る発明は、溶媒として、メタノール等の加水分解可能なケイ素化合物の加水分解により生じるアルコールと同種のアルコールを用いることにより、溶媒の回収、再使用が容易となり、経済性の面で優れる。
請求項6に係る発明は、ゾルの安定性に優れるために、シリカ濃度の高濃度化が容易であり、水ガラスから製造されたシリカゾルと同等以上のシリカ濃度に調整することができる。
本発明に係るシリカゾルの製造方法は、(a)加水分解可能なケイ素化合物を加水分解及び重縮合させてシリカゾルを製造する第一の工程、(b)第一の工程で得られたシリカゾルを粒径に応じて一定シリカ濃度以下で濃縮並びにシリカゾル中の分散媒及びアルカリ触媒を水で置換し、pHを6.0〜9.0、好ましくはpHを7.0〜8.0とする第二の工程の(a)及び(b)の各工程を含むことを特徴とする。
更に、(a)及び(b)の工程で得られた安定な水置換シリカゾルにアルカリを添加して、pHを7.0以上にした後、又はpHを7.0以上に調製しつつ濃縮することを特徴とする。
加水分解可能なケイ素化合物を加水分解・重縮合させてシリカゾルを製造する方法は特に限定されないが、例えば、加水分解可能なケイ素化合物(以下、ケイ素化合物という。)をゾルゲル法によりシリカゾルを調製する方法を例示することができる。
ケイ素化合物としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシランなどを例示することができる。
またケイ素化合物を部分的に加水分解して得られる低縮合物もケイ素化合物として好適に用いることができる。
ケイ素化合物は一種を単独で使用することもでき、二種以上のケイ素化合物を混合して使用することもできる。
特に本発明では、加水分解速度が速く未反応物が残留し難いために生産性が高く、安定なシリカゾルを容易に得ることができることから、テトラメトキシシランが好ましく用いられる。
用いられる溶媒としては、メタノール、エタノール、n−プロパノール、イソプロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル等のエステル類を例示することができる。
特に本発明では、アルコール類を用いることが好ましく、メタノール、エタノール、イソプロパノールを用いることがより好ましい。この理由は、後述する水置換の際に、加熱蒸留により容易に水と置換することができるからである。
さらには、溶媒として、ケイ素化合物の加水分解により生成するアルコールと同種のアルコールを用いることがさらに好ましい。ケイ素化合物の加水分解により生成するアルコールと同種のアルコールを用いることにより、溶媒の回収、再利用を容易に行なうことができる。
溶媒は一種を単独で使用することもでき、二種以上の溶媒を混合して使用することもできる。
また水の量は特に限定されないが、使用される原料1モル当り、2〜15モルとされる。
使用される水の量は形成されるシリカ微粒子の粒径に影響を与える。水の量が相対的に増加すれば、シリカ微粒子の粒径を大きくすることができ、水の量が相対的に低下すれば、シリカ微粒子の粒径を小さくすることができる。従って、水と溶媒の比によりシリカ微粒子の粒径を任意に調整することができる。
アルカリ触媒としては、従来公知のものを使用することができるが、金属不純物の混入を極力低減するために、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、アンモニア、尿素、エタノールアミン、テトラメチル水酸化アンモニウムなどを例示することができる。
特に本発明では、触媒作用に優れるとともに、揮発性が高く、後工程で容易に除去することができるアンモニアを使用することがより好ましい。
アルカリ触媒を使用する場合、その量は特に限定されないが、用いられる原料1モル当り、0.05〜2モルとされる。
また、アルカリ触媒の添加によって、反応溶媒のpHは、好ましくはpH8〜11、より好ましくはpH8.5〜10.5に調整される。
尚、有機溶媒と水,触媒が相溶しない場合、界面活性剤を添加して均一なミセルを形成しても構わない。
第一の工程で得られたシリカゾルの濃縮並びに水で置換する方法は特に限定されず、シリカゾルの液量を一定に保ちながら、シリカゾル又は水を滴下して加熱蒸留によって濃縮並びに置換する方法を例示することができる。この際、置換操作は液温及び塔頂温が置換する水の沸点に達するまで行なうことが好ましい。また、一定シリカ濃度以下で水置換しないと、未反応物によって増粘、凝集し、ついには沈降性ゲルとなる。さらには、シリカゾルのpHが6.0〜9.0、好ましくはpH7.0〜8.0の中性域となるまで置換を行なうことが好ましい。
シリカゾル中の分散媒及びアルカリ触媒を水で置換することによって、シリカゾルのpHを中性域に調整することができるとともに、シリカゾル中に含まれていた未反応物を除去して、長期間安定なシリカゾルを得ることができる。
この工程で用いられる水は、金属不純物の混入を極力低減するために、純水又は超純水を用いることが好ましい。
濃縮濃度が高いと凝集物の増加や高粘度となり操作性、作業性が悪くなる為である。
尚、シリカ粒径と濃縮濃度の好ましい関係について以下に示す。
1)第1の工程で得られたシリカゾルのXが5.0〜7.5未満の場合
Y1=6X−12.5、Y2=6X−15
2)第1の工程で得られたシリカゾルのXが7.5〜35の場合
Y1=0.6X+28、Y2=0.45X+27
X:「(一次粒子径)×(一次粒子径)÷(二次粒子径)」の式で計算する粒径指数
Y1:粒径指数に応じた濃縮濃度(%)
Y2:粒径指数に応じたより好ましい濃縮濃度(%)
第二の工程で得られたシリカゾルのpHを7.0以上に調整する方法は特に限定されず、例えば、このシリカゾルにアルカリを添加しながら、シリカゾルのpHをアルカリ性に調整する方法を例示することができる。
シリカゾルに添加されるアルカリは特に限定されず、エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラアミン、アンモニア、尿素、エタノールアミン、テトラメチル水酸化アンモニウム、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩等を例示することができる。
アルカリ金属塩としては、リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、フランシウムを例示することができる。アルカリ土類金属塩としては、ベリリウム、カルシウム、マグネシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウムなどを例示することができる。
特に本発明では、揮発性が高く、後工程で容易に除去することができことから、アンモニアを用いることが好ましい。
膜濃縮法によってシリカゾルを濃縮するには、シリカ微粒子を濾過することができる限外濾過法による膜分離が好ましい。
限外濾過膜の分画分子量は特に限定されないが、生成する粒径に合わせて分画分子量を選別する必要がある。
限外濾過膜を構成する材質は特に限定されないが、ポリスルホン、ポリアクリルニトリル、焼結金属、セラミック、カーボンなどを例示することができる。限外濾過膜の形態は特に限定されないが、スパイラル型、チューブラー型、中空糸型等を例示することができる。
また操作圧力は特に限定されず、使用する限外濾過膜の使用圧力以下に設定すればよい。
本発明に係る高シリカ濃度シリカゾルに含まれる金属不純物、例えば、Al,Ca,B,Ba,Co,Cr,Cu,Fe,Mg,Mn,Na,Ni,Pb,Sr,Ti,Zn,Zr,U,Thなどの金属不純物の合計の含有量は1ppm以下に調整することができる。
本発明に係る高シリカ濃度シリカゾルのシリカ濃度は10〜50重量%、好ましくは30〜50重量%であり、シリカゾルのpHは6.0〜9.0、好ましくはpH7.0〜8.0である。
本発明に係る高シリカ濃度シリカゾル中のシリカ微粒子は、シリカ濃度が高濃度であっても二次粒子の平均粒子径が一次粒子の平均粒子径の3倍以下、好ましくは1.5〜2.5倍であり、シリカ微粒子の凝集やゲル化が生じ難く、長期保存安定性に優れた高シリカ濃度シリカゾルである。
純水、26%アンモニア水、メタノールの混合液を作成した(以下、仕込液Iとする)。
ここで、仕込液I中の純水の重量%について、実施例1〜7及び比較例1〜8の全実施例について、15%になるよう調整した。
また、アンモニア濃度の重量%については、実施例1〜5及び比較例1〜5は0.6重量%に、実施例6及び比較例6は1.0重量%に、実施例7及び比較例7は2.0重量%になるよう調整した。
仕込液IIの組成に関しては、テトラメトキシシランとメタノールとの容量比は3:1に、仕込液Iと仕込液IIとの容量比は9:1に、調整した。
上記反応工程により得られたシリカゲルを、一定濃度まで加熱蒸留により濃縮した。
ここで、濃縮後のシリカ濃度(%)について、実施例1〜5及び比較例3〜5は15%になるよう調整した。
その他、変更条件として、実施例6、7は、それぞれ28%、38%に、比較例1、2は、それぞれ22%、25%に、比較例6、7はそれぞれ40%、53%になるよう調整した。結果は(表1)に示す。
上記濃縮工程により得られた生成液に純水を滴下し、同一容量以上に保ちながら、加熱蒸留により濃縮液中のメタノール、アンモニアと水とを置換した。
尚、比較例4に関しては、水置換中に酢酸を添加し、酸性に調整した。
水置換後の各実施例のpHは(表1)のとおり。
濃縮方法については、実施例4〜5を除き、常圧蒸留により行った。
実施例4は減圧蒸留により、実施例5は分画分子量50000の限外濾過膜を用いて濾過を行うことにより、濃縮を行った。
濃縮中、上記水置換工程後の液に、26%アンモニア水を添加し、pH7.0〜10.0に調整した。
尚、比較例5についてのみ、pH調整は行わなかった。
上記調製した実施例1〜7、比較例1〜7の高純度シリカゾル中のシリカ微粒子の一次粒子径、二次粒子径、pH、シリカ濃度、金属不純物の濃度を測定した。
結果を(表2)乃至(表5)に記載する。
一次粒子径は次式1(数1)により算出した。
二次粒子径は光子相関法により測定した。
シリカ濃度はシリカゾルを乾固後、800℃で灼熱し、その残量より算出した。
実施例1で得られたシリカ濃度35%のシリカゾルを常圧下、加熱蒸留しつつ、純水を容量を一定に保ちつつ滴下し、pHの変化による二次粒子径の粒径変化を確認した。結果を図1に記載する。
図1に示されるグラフより、シリカゾルのpHが7.0以下では、二次粒子径が増大するが、シリカゾルのpHが7.0以上では、二次粒子径が変化しないことが確認された。この結果から、シリカゾルのpHが7.0以下の中性付近では、シリカ微粒子の安定性が悪く、シリカ微粒子の凝集が起こりやすく、一方、シリカゾルのpHが7.0以上の中性〜アルカリ性付近では、シリカ微粒子の安定性が高く、シリカ微粒子の凝集が起こり難いことが分かる。
Claims (6)
- 以下の(a)および(b)の各工程を含むことを特徴とする安定なシリカゾルの製造方法。
(a)加水分解可能なケイ素化合物を加水分解及び重縮合させてシリカゾルを製造する
第一の工程。
(b) 第一の工程で得られたシリカゾルを粒径に応じて一定シリカ濃度以下で濃縮並びに
シリカゾル中の分散媒及びアルカリ触媒を水で置換し、pHを6.0〜9.0とする第二
の工程。 - 前記請求項1で得られた安定な水置換シリカゾルにアルカリを添加して、pHを7.0以上にした後、又はpHを7.0以上に調整しつつ濃縮することを特徴とする高シリカ濃度シリカゾルの製造方法。
- 前記アルカリがアンモニアであることを特徴とする請求項1又は2に記載のシリカゾルの製造方法。
- 前記加水分解可能なケイ素化合物がテトラメトキシシランであることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載のシリカゾルの製造方法。
- 前記第一の工程で得られたシリカゾル中の分散媒がメタノールであることを特徴とする請求項1乃至4いずれかに記載のシリカゾルの製造方法。
- シリカ微粒子が水中に分散してなるシリカゾルであって、該シリカ微粒子の平均二次粒子径が10〜1000nm、二次粒子の平均粒子径が一次粒子の平均粒子径の1.5〜3.0倍であり、金属不純物含有量が1ppm以下、シリカ濃度が10〜50重量%であることを特徴とするシリカゾル。
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