JP2012006823A - 無機酸化物粒子分散液の濃縮物の製造方法、及び無機酸化物粒子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 上記無機酸化物粒子分散液に、二酸化炭素、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、カルバミン酸アンモニウムから選ばれる少なくとも1種の化合物を添加した後、該分散液の濃縮を行う。また、得られた濃縮物の乾燥を行うことにより無機酸化物粒子を得ることができる。
【選択図】 なし
Description
本発明において無機酸化物粒子分散液は、前記ゾル−ゲル法の反応により得られた無機酸化物粒子分散液である。上記無機酸化物粒子分散液としては、ゾル−ゲル法の反応後の分散液をそのまま用いることも、或いは、該反応後の無機酸化物粒子分散液を、遠心分離機により無機酸化物粒子を沈降させた後、デカンテーションを行い、他の分散媒に溶媒置換することで該分散液を得ることも可能であるが、操作が煩雑となるため、本発明の製造方法においては、ゾル−ゲル法の反応後の無機酸化物粒子分散液をそのまま用いることが好ましい。
本発明の製造方法において用いる金属アルコキシドとしては、ゾル−ゲル法の反応による無機酸化物粒子の製造に用いられる公知の化合物であれば、特に制限されず、製造する無機酸化物粒子の種類に応じて、適宜用いれば良い。
<塩基性触媒>
ゾル−ゲル法による無機酸化物粒子の製造においては、適当な触媒が好ましく使用される。ゾル−ゲル法においては、酸性触媒が用いられる場合もあるが、粒子径の揃った球状粒子を得ることが容易であるという点で、本発明では塩基性触媒を使用する。ただし、ゾル−ゲル法では先ず酸性触媒下で予備加水分解を行った後、粒子成長を行わせることも多いが、本発明では上記のように予備加水分解時に酸性触媒を用いることを排除するものではなく、粒子成長時に塩基性触媒を用いる方法であればよい。
なお、前記ゾル−ゲル法の反応には水が必須である。よって、触媒を水溶液として使用しない場合は、上記反応に必要な水を添加する必要がある。水の使用量は、製造する無機酸化物粒子の粒径に応じて適宜調整して使用すればよい。但し、少なすぎるとゾル−ゲル法の反応速度が遅くなり、多すぎると乾燥の際に長時間を要するため、通常、ゾル−ゲル法の反応により得られる無機酸化物粒子分散液の質量に対し、2〜50質量%、より好ましくは5〜40質量%の範囲で適宜調整すれば良い。
<反応条件>
本発明における加水分解及び重縮合反応(ゾル−ゲル法の反応)は、前記したように塩基性触媒の存在下で行われる。反応条件としては公知の条件を採用することができ、金属アルコキシドと塩基性触媒との接触方法も特に制限されず、反応装置の構成や反応スケールを勘案して適宜選択して決定すればよい。
本発明の製造方法によって得られる無機酸化物粒子は、前述の原料として使用する金属アルコキシドの元素に対応したものである。かかる無機酸化物粒子を具体的に挙げれば、チタン、ジルコニウム、ハフニウムなどの周期表第4族金属、ホウ素、アルミニウム、ガリウム、インジウムなどの周期表第13族金属、ゲルマニウム、スズなどの周期表第14族金属等の金属酸化物、シリカ(ケイ素の酸化物)、及びこれら元素で構成される複合無機酸化物等が挙げられる。
本発明の無機酸化物粒子分散液の濃縮物の製造方法は、前記ゾル−ゲル法の反応により得られる無機酸化物粒子分散液に、二酸化炭素、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、及び、カルバミン酸アンモニウムから選ばれる少なくとも1種の化合物(以下、特定凝析剤ともいう。)を添加した後、該分散液の濃縮を行うことが最大の特徴である。なお、市販されている「炭酸アンモニウム」は、一般的に炭酸水素アンモニウムとカルバミン酸アンモニウムとの混合物であり、そのまま添加して使用することができる。前記特定凝析剤を分散液に添加することにより、添加した特定凝析剤由来の塩が存在し、該分散液中で無機酸化物粒子が弱い力で凝集した凝集体が形成され、かかる凝集体は、上記塩が存在する分散媒の存在する状態において安定的に存在させることができ、濃縮物中の無機酸化物粒子の強固に凝集した凝集体の生成を防止することが可能である。
本発明の製造方法において、前記無機酸化物粒子分散液の濃縮を行うことで、無機酸化物粒子の濃度が向上した無機酸化物粒子分散液の濃縮物を得ることができる。ここで、後述する参考例からも明らかなように、前記分散媒と無機酸化物粒子とが共存する状態で前記特定凝析剤由来の塩が消失すると、前記無機酸化物粒子の凝集体が容易に解れてしまい、さらにこれを乾燥すると、無機酸化物粒子の強固に凝集した凝集塊が生成してしまう。
前記のとおり、本発明の製造方法により、無機酸化物粒子の含有量が50〜80質量%、好ましくは60〜80質量%の無機酸化物粒子分散液の濃縮物が得られるが、特定凝析剤由来の塩が存在する上記濃縮物を乾燥することにより、無機酸化物粒子の表面に存在する分散媒が除去された、弱い力で解砕可能な無機酸化物粒子を得ることができる。即ち、前記のとおり、濃縮物中に特定凝析剤由来の塩が消失すると無機酸化物粒子の凝集体が容易に解れてしてしまい、これを乾燥すると、無機酸化物粒子が強固に凝集した凝集塊が生成してしまう。
また、特定凝析剤由来の塩は、上記濃縮物を乾燥する際、或いは、乾燥後に行う熱処理により、容易に熱分解するため、本発明の方法によって得られる無機酸化物粒子は、塩が除去された、高純度の無機酸化物粒子となる。
上述のとおり、本発明の製造方法により、高純度の無機酸化物粒子を得ることが可能であるが、乾燥後の無機酸化物粒子中に吸収された分散媒は完全に除去されていない場合があるため、該粒子中の分散媒を高度に除去する目的で、更に、焼成処理を行うことも可能である。
本発明において、上記無機酸化物粒子に対し、シリコーンオイルや、シランカップリング剤、シラザン、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤等、公知の表面処理剤で表面処理を行い、目的の用途に使用することも可能である。これらの中でも特に、シリコーンオイル、シランカップリング剤、シラザンを使用するのが好ましい。
分散液中の無機酸化物粒子のメジアン径の測定は、走査型電子顕微鏡(以下、SEMという)を使用し、画像解析法により実施した。ゾル−ゲル反応終了後に得られた分散液を、純水で希釈し、シリコンウェハー上に滴下した。その後、室温で2時間以上減圧乾燥を行うことで、分散媒を除去し、SEM観察用のサンプルとした。なお、作製したサンプルに存在するシリカの観察は、撮影場所を適宜変更し、200個以上実施した。また値は、体積基準に換算して、記載した。
乾燥後及び焼成後の無機酸化物粒子のメジアン径は、以下に示すレーザー回折散乱法により実施した。乾燥後及び焼成後の無機酸化物粒子を、乳鉢ですり潰した後、0.1gを内径4cm、高さ11cmのガラス性容器に入れ、純水50gを注いだ。プローブ(先端の内径7mm)の先端より4.5cmを浸し、出力50W、40kHzで、30分間、超音波分散により分散させた。
(圧壊強度の測定)
後述する実施例及び比較例の測定条件を統一するため、以下の方法により測定を実施した。ゾル−ゲル反応後の分散液を遠心分離機にかけ、分散媒と無機酸化物粒子を分離した。その後、100℃で真空乾燥後に得られた無機酸化物粒子を、目開き1.4mm、続いて0.71mmの篩にかけ、目開き0.71mmの篩に残った無機酸化物粒子を測定に使用した。
表面処理を行った無機酸化物粒子0.2gを容量250mlのビーカー中の50mlの水に加え、マグネチックスターラーで攪拌した。これにビュレットを使用してメタノールを加え、試料粉末の全量がビーカー内の溶媒に濡れて懸濁した時点を終点として、滴定した。この際、メタノールが直接試料に触れないように、チューブで溶液内に導いた。終点におけるメタノール−水混合溶媒中のメタノールの容量%を疎水度とした。
乾燥後の無機酸化物粒子2gを精秤して白金皿に移し、濃硝酸10ml、フッ酸10mLをこの順に加えた。これを200℃に設定したホットプレート上に乗せて加熱して内容物を乾固した。室温まで冷却後、更に濃硝酸2mLを加え、200℃に設定したホットプレート上に乗せて加熱して溶解した。室温まで冷却後、白金皿の内容物である溶液を容量50mLのメスフラスコに移し、超純水で希釈して漂線に合わせた。これを試料として、ICP発光分析装置((株)島津製作所製、型番「ICPS−1000IV」)により、金属元素成分量を測定した。
(株)住化分析センター製の高感度N.CアナライザーNC−22Fを用い、ボードにシリカ粒子50mgを秤り取り、830℃において完全酸化させた後、TCDガスクロマトグラフィーにて窒素成分の定量分析を行うことによって、無機酸化物粒子中の窒素含有量(質量%)を測定した。
5Lの4つ口フラスコに、塩基性触媒として15質量%アンモニア水を150g(金属アルコキシドの質量に対し、1.2質量%)、及び有機溶媒としてメタノールを1040g(無機酸化物粒子分散液の質量に対し、27質量%)を投入し、35℃で攪拌した。金属アルコキシドとしてテトラメトキシシラン1940g、塩基性触媒として5質量%アンモニア水700g(金属アルコキシドの質量に対し、アンモニアの含量として1.8質量、先に仕込んだアンモニア水との合計で3.0質量%)を、それぞれ独立に液中滴下した。滴下は、5時間で終了するように速度を調整して実施した。滴下開始後10分の段階で、反応液が白濁しており、反応が進行している様子が確認された。なお、無機酸化物粒子分散液の質量は、3830gである。
ドライアイスの代わりに、炭酸水素アンモニウムを20g(分散液中の無機酸化物粒子に対し、2.6質量%)を投入した以外は、実施例1と同様に操作を実施した。得られた無機酸化物粒子のIRを分析したところ、炭酸水素アンモニウムのピークは検出されず、特性凝析剤の残存は確認されなかった。
ドライアイスの添加量を200g(分散液中の無機酸化物粒子に対し、26質量%)に変更した以外は、実施例1と同様に実施した。
ドライアイスの添加2時間後にろ過した以外は、実施例1と同様に実施した。
反応温度を15℃に変更した以外は、実施例1と同様に操作を行った。
5Lの4つ口フラスコに、塩基性水溶液として25質量%アンモニア水を210g(金属アルコキシドの質量に対し、アンモニアの含量として3.1質量%)、及び有機溶媒としてメタノールを310g、及びイソプロピルアルコールを710g(無機酸化物粒子分散液の質量に対し、26.8質量%)を投入し、40℃で攪拌した。金属アルコキシドとしてテトラエトキシシラン26gを滴下後、10分経過したところで反応液が白濁しており、反応が進行したことが確認された。続いて、金属アルコキシドとしてテトラメトキシシシラン1650g、メタノール170g(無機酸化物粒子分散液の質量に対し4.5質量%、アルコールの合計で31質量%)の混合溶液と、塩基性触媒として25%アンモニア水730g(金属アルコキシドの質量に対し、アンモニアの含量として10.9質量%、先に仕込んだアンモニア水との合計で14質量%)を、それぞれ独立に液中滴下した。滴下は、2時間で終了するように速度を調整して実施した。なお、無機酸化物粒子分散液の質量は、3806gである。
ろ紙(孔径6μm)を使用し、0.1MPaの圧力で、加圧ろ過を行った以外は、実施例6と同様に操作を行った。
ろ布(通気量0.2cc/(cm2・sec))及び、ろ紙(孔径6μm)を重ねて使用し、回転数1000rpmで遠心ろ過を実施した以外は、実施例6と同様に操作を行った。
3Lの4つ口フラスコに、金属アルコキシドとしてテトラメトキシシラン475gを仕込み、有機溶媒としてメタノールを238g(無機酸化物粒子分散液の質量に対し、11質量%)と、酸触媒として0.035質量%塩酸56g(金属アルコキシドの質量に対し、塩化水素の含量として、0.003質量%)を加え、室温で10分間攪拌することによって、テトラメトキシシランを加水分解した。続いて、金属アルコキシドとしてチタンテトライソプロポキシド250gをイソプロピルアルコール500g(無機酸化物粒子分散液の質量に対し、23質量%)で希釈した液を添加し、透明な複合アルコキシド溶液を得た。
3Lの4つ口フラスコに、酸触媒として0.1質量%塩酸4.0g(金属アルコキシドの質量に対し、塩化水素の含量として0.001質量%)と、金属アルコキシドとしてテトラエトキシシラン158g、メタノール950g(無機酸化物粒子分散液の質量に対し、24質量%)を投入し、室温で2時間攪拌させながら、加水分解を行った。そこへ、金属アルコキシドとして、ジルコニウムn−ブトキシド38gとイソプロパノール400g(無機酸化物粒子分散液の質量に対し、10質量%)の混合溶液を添加し、複合アルコキシド溶液とした。
有機溶媒として、メタノール780g、イソプロピルアルコール260gを使用した以外は、実施例1と同様に操作を行った。
ドライアイスの代わりに、炭酸アンモニウムを20g(分散液中の無機酸化物粒子に対し、2.6質量%)を投入した以外は、実施例1と同様に操作を実施した。
ドライアイスの代わりに、カルバミン酸アンモニウムを20g(分散液中の無機酸化物粒子に対し、2.6質量%)を投入した以外は、実施例1と同様に操作を実施した。
乾燥温度を150℃とした以外は、実施例1と同様に操作を実施した。窒素含有量の測定を行ったところ、0.01%であった。
乾燥温度を150℃とした以外は、実施例2と同様に操作を実施した。窒素含有量の測定を行ったところ、0.01%であった。
実施例1において、ドライアイスの添加を行わずにろ過を実施したところ、分散液が、ろ紙をすり抜け、シリカを回収することが出来なかった。得られた分散液を室温で真空乾燥させ、ある程度の分散媒を留去した後、実施例1同様に、乾燥、焼成を行った。
実施例1で得られた乾燥後のシリカ粒子10gを、純水90gと混合、1時間攪拌し、シリカ粒子の分散液を得た。定量ろ紙(保留粒径7μm)を使用し、減圧濾過を行ったところ、分散液が、ろ紙をすり抜け、シリカ粒子を回収することができなかった。得られた分散液を室温で真空乾燥させ、ある程度の分散媒を留去した後、実施例1同様に、乾燥、焼成を行った。得られたシリカの物性を表1に示す。
実施例1で得られた乾燥後のシリカ粒子10gを、5質量%の炭酸水素アンモニウム水溶液90gと混合、1時間攪拌し、シリカ粒子の分散液を得た。定量ろ紙(保留粒径7μm)を使用し、減圧濾過を行ったところ、ろ液は透明であり、100℃で16時間乾燥後、10gのシリカ粒子を回収することができた。
実施例1において得られた100℃で16時間乾燥後のシリカ粒子400gを容積20Lの容器に入れ、窒素置換すると同時に、250℃に加熱した。10L/分の速度で窒素の流通を15分間継続した後、容器内を密閉して、水蒸気をミキサー内の分圧で60kPa導入した。続いて、ヘキサメチルジシラザン120g(無機酸化物粒子に対し、30質量部)を一流体ノズルで噴霧し、そのまま60分間攪拌を継続することにより、表面処理を行った。ミキサーを開放し、雰囲気を窒素ガスで置換した後に、表面処理品を取り出した。
実施例11で得られたシリカ粒子400gを使用し、実施例14と同様の操作で表面処理を行った。
実施例11で得られたシリカ粒子140g、トルエン700gを1L4つ口フラスコに入れ、室温で攪拌した。そこへアミノ変性オイル1.68g(無機酸化物粒子に対し、1.2部)投入し、110℃で1時間加熱還流を行った。その後、減圧蒸留により溶媒留去を行い、表面処理品を得た。
実施例11で得られたシリカ粒子140g、トルエン700gを1L4つ口フラスコに入れ、室温で攪拌した。そこへデシルトリメトキシシラン3.76g(無機酸化物粒子に対し、2.7部)投入し、110℃で1時間加熱還流を行った。その後、減圧蒸留により溶媒留去を行い、表面処理品を得た。
上記実施例16〜19に関して、乾燥前後での疎水度の値と圧壊強度の値を示した。表面が疎水化されていた。また、圧壊強度の値も表面処理することにより低くなっていた。
Claims (8)
- 塩基性触媒の存在下、金属アルコキシドの加水分解及び重縮合反応により得られる無機酸化物粒子分散液に、二酸化炭素、炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム、及び、カルバミン酸アンモニウムから選ばれる少なくとも1種の化合物を添加した後、該分散液の濃縮を行うことを特徴とする無機酸化物粒子分散液の濃縮物の製造方法。
- 濃縮物中の無機酸化物粒子の濃度が50〜80質量%となるまで無機酸化物粒子分散液の濃縮を行う請求項1記載の無機酸化物粒子分散液の濃縮物の製造方法。
- 前記無機酸化物粒子分散液の濃縮をろ過により行う請求項1又は2記載の無機酸化物粒子分散液の濃縮物の製造方法。
- 前記無機酸化物粒子分散液中の無機酸化物粒子の一次粒子のメジアン径が0.01〜5μmである請求項1〜3のいずれか一項に記載の無機酸化物粒子分散液の濃縮物の製造方法。
- 無機酸化物粒子がケイ素、チタン、ジルコニウム、及びアルミニウムより選ばれた少なくとも1種の元素で構成される無機酸化物粒子である請求項1〜4のいずれか一項に記載の無機酸化物粒子分散液の濃縮物の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法により得られる無機酸化物粒子分散液の濃縮物を乾燥することを特徴とする無機酸化物粒子の製造方法。
- 請求項6記載の無機酸化物粒子の製造方法により得られた無機酸化物粒子を焼成する無機酸化物粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法で得られた無機酸化物粒子を、更に、シリコーンオイル、シランカップリング剤、シラザンからなる群の少なくとも一つの表面処理剤により表面処理する工程を含むことを特徴とすることを特徴とする表面処理無機酸化物粒子の製造方法。
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Country Status (1)
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---|---|
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013249215A (ja) * | 2012-05-30 | 2013-12-12 | Nippon Aerosil Co Ltd | 親水性ゾルゲルシリカ粒子の表面処理方法 |
JP2015182929A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 多木化学株式会社 | ジルコニアゾルの製造方法 |
JP2017222560A (ja) * | 2016-06-14 | 2017-12-21 | 東聯化學股▲分▼有限公司 | チタン含有シリカ材料の製造方法及びその使用 |
WO2018096876A1 (ja) * | 2016-11-24 | 2018-05-31 | 株式会社トクヤマ | ゾルゲルシリカ粉末、およびその製造方法 |
WO2019044929A1 (ja) | 2017-08-31 | 2019-03-07 | 株式会社トクヤマ | 表面処理ゾルゲルシリカ及びその製造方法 |
WO2019177004A1 (ja) | 2018-03-15 | 2019-09-19 | 株式会社トクヤマ | 複合酸化物粉末、及びその製造方法 |
JP2020047832A (ja) * | 2018-09-20 | 2020-03-26 | Jsr株式会社 | 化学機械研磨用水系分散体及びその製造方法、並びに化学機械研磨方法 |
JP2020073445A (ja) * | 2015-01-19 | 2020-05-14 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 変性コロイダルシリカおよびその製造方法、並びにこれを用いた研磨剤 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6090811A (ja) * | 1983-10-22 | 1985-05-22 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 高純度シリカの製造法 |
JPS6339967A (ja) * | 1986-08-05 | 1988-02-20 | Toray Ind Inc | シリカ粒子の表面処理方法 |
JPH01278413A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-08 | Seiko Epson Corp | シリカゾルの製造方法 |
JPH10226511A (ja) * | 1997-02-12 | 1998-08-25 | Shiaru:Kk | 超高純度球状シリカ微粒子の製造方法 |
JP2005060219A (ja) * | 2003-07-25 | 2005-03-10 | Fuso Chemical Co Ltd | シリカゾル及びその製造方法 |
WO2008015943A1 (en) * | 2006-07-31 | 2008-02-07 | Fuso Chemical Co.Ltd. | Silica sol and process for production thereof |
-
2011
- 2011-02-18 JP JP2011032764A patent/JP5645702B2/ja active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6090811A (ja) * | 1983-10-22 | 1985-05-22 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 高純度シリカの製造法 |
JPS6339967A (ja) * | 1986-08-05 | 1988-02-20 | Toray Ind Inc | シリカ粒子の表面処理方法 |
JPH01278413A (ja) * | 1988-04-28 | 1989-11-08 | Seiko Epson Corp | シリカゾルの製造方法 |
JPH10226511A (ja) * | 1997-02-12 | 1998-08-25 | Shiaru:Kk | 超高純度球状シリカ微粒子の製造方法 |
JP2005060219A (ja) * | 2003-07-25 | 2005-03-10 | Fuso Chemical Co Ltd | シリカゾル及びその製造方法 |
WO2008015943A1 (en) * | 2006-07-31 | 2008-02-07 | Fuso Chemical Co.Ltd. | Silica sol and process for production thereof |
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013249215A (ja) * | 2012-05-30 | 2013-12-12 | Nippon Aerosil Co Ltd | 親水性ゾルゲルシリカ粒子の表面処理方法 |
JP2015182929A (ja) * | 2014-03-25 | 2015-10-22 | 多木化学株式会社 | ジルコニアゾルの製造方法 |
JP2020073445A (ja) * | 2015-01-19 | 2020-05-14 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 変性コロイダルシリカおよびその製造方法、並びにこれを用いた研磨剤 |
JP2017222560A (ja) * | 2016-06-14 | 2017-12-21 | 東聯化學股▲分▼有限公司 | チタン含有シリカ材料の製造方法及びその使用 |
WO2018096876A1 (ja) * | 2016-11-24 | 2018-05-31 | 株式会社トクヤマ | ゾルゲルシリカ粉末、およびその製造方法 |
JPWO2018096876A1 (ja) * | 2016-11-24 | 2019-10-17 | 株式会社トクヤマ | ゾルゲルシリカ粉末、およびその製造方法 |
KR20200037420A (ko) | 2017-08-31 | 2020-04-08 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 표면 처리 졸겔 실리카 및 그 제조 방법 |
WO2019044929A1 (ja) | 2017-08-31 | 2019-03-07 | 株式会社トクヤマ | 表面処理ゾルゲルシリカ及びその製造方法 |
JPWO2019044929A1 (ja) * | 2017-08-31 | 2019-11-07 | 株式会社トクヤマ | 表面処理ゾルゲルシリカ及びその製造方法 |
JPWO2019177004A1 (ja) * | 2018-03-15 | 2021-02-25 | 株式会社トクヤマ | 複合酸化物粉末、及びその製造方法 |
KR20200130820A (ko) | 2018-03-15 | 2020-11-20 | 가부시키가이샤 도쿠야마 | 복합 산화물 분말 및 그 제조 방법 |
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