JP7181142B2 - シリカゾルの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の一実施形態による製造方法は、溶媒中でアルカリ触媒を用いてアルコキシシランまたはその縮合物を加水分解および重縮合させてシリカゾル反応液を作製する工程を含む。この方法としては、特に制限されず、例えば、
(1)アルコキシシランおよび有機溶媒を含む液を、アルカリ触媒、水および有機溶媒を含む液に添加し、加水分解および重縮合を行う方法(2液反応型)
(2)アルカリ触媒、水および第1の有機溶媒を含む液(A)(本明細書中、「(A)液」とも称する)に、アルコキシシランまたはその縮合物および第2の有機溶媒を含む液(B)(本明細書中、「(B)液」とも称する)と、水を含むpH5.0以上8.0未満の液(C1)(本明細書中、「(C1)液」とも称する)と、を混合し、加水分解および重縮合を行う方法(3液反応型)
(3)アルカリ触媒、水および第1の有機溶媒を含む液(A)に、アルコキシシランまたはその縮合物および第2の有機溶媒を含む液(B)と、水を含みかつアルカリ触媒を含まない液(C2)(本明細書中、「(C2)液」とも称する)と、を混合し、加水分解および重縮合を行う方法(3液反応型)
等が挙げられる。これらの中でも、粒子径の揃ったシリカ粒子を安定して得られるという観点から、上記(2)または(3)の3液反応型の方法が好ましい。よって、以下では、上記(2)および(3)の方法について、詳細に説明する。なお、(2)の方法を「(2)法」、(3)の方法を「(3)法」とも称する。
(2)法および(3)法の(A)液は共通しており、以下の説明も共通である。
(2)法および(3)法の(B)液は、共通しており、以下の説明も共通である。
(2)法における(C1)液は、水を含みpH5.0以上8.0未満の液である。(C1)液は、水に加え、pH5.0以上8.0未満の範囲で、さらに他の成分を含むことができる。
(3)法における(C2)液は、水を含みかつアルカリ触媒を含まない。(C2)液がアルカリ触媒を含まないことで、反応液中のアルカリ触媒の濃度が局所的に高くなることを抑制できるため、粒子径の揃ったシリカ粒子を得ることができる。
本工程においては、(A)液に、(B)液と、(C)液(本明細書中、(C)液とは、(C1)液および(C2)液の少なくとも一方を含む、包括的な概念とする)と、を混合して反応液を作製する。反応液中でアルコキシシランまたはその縮合物が加水分解および重縮合が進行することで、シリカゾル反応液が生成される。
本発明の製造方法は、上記工程で得られたシリカゾル反応液を超音波霧化分離法により濃縮する工程(以下、単に「濃縮工程」とも称する)、およびシリカゾル反応液を超音波霧化分離法により水置換する工程(以下、単に「水置換工程」とも称する)の少なくとも一方を含む。
上記濃縮工程および水置換工程で用いられる超音波霧化分離法は、溶質を含む溶液を超音波振動させてミストに霧化し、そのミストを凝集させて回収し、高濃度の溶質を含む溶液を分離する方法である。超音波霧化分離法は、例えば、図1に示すような超音波霧化分離装置100を用いて行われる。以下、超音波霧化分離法を用いた濃縮工程について、図1を適宜参照しながら、説明する。なお、図2に示す超音波霧化分離装置200は、冷却回収塔が2基であること以外は図1と同様の構成であるため、図1を参照しながら説明する。
メタノール1222.7gに純水178.9gおよびアンモニア23.6gを混合した(A)液に、メタノール76.0gにテトラメトキシシラン(TMOS)1014.8gを溶解した(B)液および純水240.6gの(C)液を、各液の温度を41℃に保ちながら150分かけて滴下し、シリカゾル反応液を作製した。
(実施例1)
<超音波霧化分離法を用いた濃縮工程>
上記で得られたシリカゾル反応液2100gを用い、図1に記載の超音波霧化分離装置を使用して、以下の条件で、超音波霧化分離法による濃縮工程を行った:
超音波振動子2の振動数:1.6MHz(48V、0.625A)
搬送気体(空気)の搬送速度:40L/min
第1の冷却回収塔21、第2の冷却回収塔22の設定温度:10℃
第3の冷却回収塔23の設定温度:-20℃
霧化分離実施時のシリカゾル反応液の液温:35℃から55℃の間を保持。
上記<シリカゾル反応液の調製>と同様の方法で得られたシリカゾル反応液1500gを用い、図2に記載の超音波霧化分離装置を使用して、以下の条件で、メタノールが1質量%以下となるまで、超音波霧化分離法による水置換工程を行った:
超音波振動子2の振動数:1.6MHz(48V、0.625A)
搬送気体(空気)の搬送速度:40L/min
第1の冷却回収塔21、第2の冷却回収塔22の設定温度:-20℃
霧化分離実施時のシリカゾル反応液の液温:35℃から55℃の間を保持。
上記<シリカゾル反応液の調製>と同様の方法で得られたシリカゾル反応液を用い、マントルヒーターを使用して、加熱蒸留による濃縮およびメタノールが1質量%以下となるまで、水置換を行った。
上記<シリカゾル反応液の調製>と同様の方法で得られたシリカゾル反応液を用い、マントルヒーターを使用して、メタノールが1質量%以下となるまで、加熱蒸留による水置換を行った。
柴田科学株式会社製、粘度計キャノン・フェンスケ100号(粘度計定数0.015)、同200号(粘度計定数0.1)、および同300号(粘度計定数0.25)を100℃のエアバスで十分に乾燥させたのち、室温に戻した。なお、実施例1および2のシリカゾルには100号を用い、比較例1のシリカゾルには300号を用い、比較例2のシリカゾルには200号を用いた。
1a 循環ライン、
2 超音波振動子、
3 送風ノズル、
4 ノズル、
5 サイクロン、
6 反応液タンク、
7a シリカゾル反応液、
7b 水、
8 ヒーター、
9 バス、
10 ポンプ、
11 流入口、
12 上方排出口、
13 下方排出口、
13a、23a ライン、
21 第1の冷却回収塔、
22 第2の冷却回収塔、
23 第3の冷却回収塔、
24、25、26 回収液タンク、
30 気体加圧機、
100、200 超音波霧化分離装置、
P 液柱。
Claims (7)
- 溶媒中でアルカリ触媒を用いてアルコキシシランまたはその縮合物を加水分解および重縮合させて、シリカゾル反応液を作製する工程と、
前記シリカゾル反応液を超音波霧化分離法により濃縮する工程、および前記シリカゾル反応液を超音波霧化分離法により水置換する工程の少なくとも一方と、
を含む、シリカゾルの製造方法であって、
前記超音波霧化分離法における超音波の振動数は、1.0MHz以上10.0MHz以下である、シリカゾルの製造方法。 - 前記シリカゾル反応液を作製する工程は、
前記アルカリ触媒、水および第1の有機溶媒を含む液(A)に、
前記アルコキシシランまたはその縮合物および第2の有機溶媒を含む液(B)と、水を含むpH5.0以上8.0未満の液(C1)と、を混合することを含む、請求項1に記載のシリカゾルの製造方法。 - 前記シリカゾル反応液を作製する工程は、
前記アルカリ触媒、水および第1の有機溶媒を含む液(A)に、
前記アルコキシシランまたはその縮合物および第2の有機溶媒を含む液(B)と、水を含みかつアルカリ触媒を含まない液(C2)と、を混合することを含む、請求項1に記載のシリカゾルの製造方法。 - 前記アルコキシシランが、テトラメトキシシランである、請求項1~3のいずれか1項に記載のシリカゾルの製造方法。
- 前記アルカリ触媒が、アンモニアおよびアンモニウム塩の少なくとも一方である、請求項1~4のいずれか1項に記載のシリカゾルの製造方法。
- 前記アルカリ触媒が、アンモニアである、請求項5に記載のシリカゾルの製造方法。
- 前記第1および第2の有機溶媒が、メタノールである、請求項2~6のいずれか1項に記載のシリカゾルの製造方法。
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