CN111646479B - 一种制备大粒径硅溶胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备大粒径硅溶胶的方法,包括以下步骤:将浓度为10wt%的晶种溶液加入反应釜,加入碱溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8,将温度控制在100‑120℃,加热25至30h后,当pH值小于10.3时,加入碱溶液并将pH控制维持在9.8至10.3,直到得到粒径为100‑120nm的硅溶胶溶液,同时通入浓度为10wt%的晶种溶液使得液面维持不变。硅溶胶合成过程中pH值的控制,对合成后的硅溶胶的抛光速率影响至关重要,将pH值控制在9.8‑10.3时,其抛光速率比不控制pH的工艺提高22.3%,抛光速率比pH控制在9.3‑9.8的工艺提高34.5%,因此,控制pH在9.8‑10.3能有效提高其抛光速率。
Description
技术领域
本发明涉及精细抛光的技术领域,特别涉及一种制备大粒径硅溶胶的方法。
背景技术
目前抛光液产品主要以单分散的氧化硅作为磨料,而传统的氧化硅磨料有两种:烧结氧化硅和胶体氧化硅。烧结氧化硅抛光速率快但是被抛光材料表面质量差,划伤严重;胶体氧化硅表面质量好但是抛光速率慢。如何提高胶体氧化硅的抛光速率,是CMP抛光液面临的一大难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备大粒径硅溶胶的方法,解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的一种制备大粒径硅溶胶的方法,包括以下步骤:
将浓度为10wt%的晶种溶液加入反应釜,加入碱溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8,将温度控制在100-120℃,加热25至30h后,当pH值小于10.3时,加入碱溶液并将pH控制维持在9.8至10.3,直到得到粒径为100-120nm的硅溶胶溶液,同时通入浓度为10wt%的晶种溶液使得液面维持不变。
在一些实施方式中,硅溶胶溶液的固含量为35%-45%。
在一些实施方式中,晶种溶液通过以下步骤得到:
将活性硅酸加入反应釜,加入碱溶液使得溶液pH值控制在9至11,将浓度为1g/L至3g/L的氯化钙溶液加入反应釜中,加热至100-120℃,水蒸气开始蒸发时,向上述溶液继续加入活性硅酸,活性硅酸的流速使得液面维持不变,直到得到粒径为20至30nm的晶种溶液。
在一些实施方式中,活性硅酸的浓度为3%至5%。
在一些实施方式中,碱溶液为KOH或NaOH。
在一些实施方式中,加热方式为水蒸气加热。
附图说明
图1为实施例1的pH值变化图;
图2为对比例1的pH值变化图;
图3为对比例2的pH值变化图;
图4为对比例3的pH值变化图;
图5为实施例1和对比例1、2抛光速率统计图。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
实施案例1:
A1、将活性硅酸加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11左右,将浓度为约2g/L的氯化钙溶液加入反应釜中,加热至约110℃,水蒸气开始蒸发时,向上述溶液继续加入活性硅酸,活性硅酸的流速使得液面维持不变,直到得到粒径为约20至30nm的晶种溶液;
A2、将浓度为10wt%的晶种溶液加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8,将温度控制在约110℃,加热25h左右后,当pH值小于10.3时,加入5wt%浓度的KOH溶液并将pH控制维持在9.8至10.3,直到得到粒径为100-120nm的硅溶胶溶液,同时通入浓度为10wt%的晶种溶液使得液面维持不变;
其中,具体pH的变化如图1所示。
对比例1:
B1、将活性硅酸加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11左右,将浓度为约2g/L的氯化钙溶液加入反应釜中,加热至约110℃,水蒸气开始蒸发时,向上述溶液继续加入活性硅酸,活性硅酸的流速使得液面维持不变,直到得到粒径为约20至30nm的晶种溶液;
B2、将浓度为10wt%的晶种溶液加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8,将温度控制在约110℃,加热60左右后,直到得到粒径为100-120nm的硅溶胶溶液,同时通入浓度为10wt%的晶种溶液使得液面维持不变;
其中,具体pH的变化如图2所示。
对比例2:
C1、将活性硅酸加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11左右,将浓度为约2g/L的氯化钙溶液加入反应釜中,加热至约110℃,水蒸气开始蒸发时,向上述溶液继续加入活性硅酸,活性硅酸的流速使得液面维持不变,直到得到粒径为约20至30nm的晶种溶液;
C2、将浓度为10wt%的晶种溶液加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8,将温度控制在约110℃,加热50h左右后,当pH值小于9.8时,加入5wt%浓度的KOH溶液并将pH控制维持在9.3至9.8,直到得到粒径为100-120nm的硅溶胶溶液,同时通入浓度为10wt%的晶种溶液使得液面维持不变;
其中,具体pH的变化如图3所示。
对比例3:
D1、将活性硅酸加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11左右,将浓度为约2g/L的氯化钙溶液加入反应釜中,加热至约110℃,水蒸气开始蒸发时,向上述溶液继续加入活性硅酸,活性硅酸的流速使得液面维持不变,直到得到粒径为约20至30nm的晶种溶液;
D2、将浓度为10wt%的晶种溶液加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8,将温度控制在约110℃,加热15h左右后,当pH值小于10.8时,加入5wt%浓度的KOH溶液并将pH控制维持在10.3至10.8,同时通入浓度为10wt%的晶种溶液使得液面维持不变;
其中,具体pH的变化如图4所示。
对比例3将pH控制在10.3至10.8,硅溶胶粒径无法长到100-120nm。
对比例4:
E1、将活性硅酸加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11左右,加热至约110℃,水蒸气开始蒸发时,向上述溶液继续加入活性硅酸,活性硅酸的流速使得液面维持不变,直到得到粒径为约20至30nm的晶种溶液;
E2、将浓度为10wt%的晶种溶液加入反应釜,加入5wt%浓度的KOH溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8,将温度控制在约110℃,加热25h左右后,当pH值小于10.3时,加入5wt%浓度的KOH溶液并将pH控制维持在9.8至10.3,直到得到粒径为100-120nm的硅溶胶溶液,同时通入浓度为10wt%的晶种溶液使得液面维持不变。
抛光实验:
抛光实验条件:采用兰州瑞德实业型号为X62485-2的抛光机进行抛光试验,抛光工件为C-向蓝宝石基片,下盘转速为63RPM,上盘转速为60RPM,选用天津海伦的抛光垫,其表面为聚氨酯材料。
1#实验:对比例1得到的硅溶胶进行抛光实验;
2#实验:实施例1得到的硅溶胶进行抛光实验;
3#实验:对比例2得到的硅溶胶进行抛光实验;
4#实验:对比例3得到的硅溶胶进行抛光实验;
5#实验:对比例4得到的硅溶胶进行抛光实验。
实验结果如下表所示:
如图5所示:
实施例1(2#实验)中的合成过程中pH值控制在9.8-10.3时,抛光速率比1#实验工艺提高22.3%,3#实验工艺提高34.5%。但是4#实验中,如果pH值过高时,合成过程中硅溶胶粒径无法达到要求。
实施例1(2#实验)中的合成的硅溶胶(晶种加入氯化钙溶液)的抛光速率比比5#实验中合成的硅溶胶(晶种不加氯化钙溶液)的抛光速率提高23.5%,可能是由于引入引入Ca离子以后,由于引入新的核,使得到的晶种的硬度更高,后续得到的硅溶胶的物理磨削力更强。
因此,硅溶胶合成过程中pH值的控制,对合成后的硅溶胶的抛光速率影响至关重要,将pH值控制在9.8-10.3时,其抛光速率比不控制pH的工艺提高22.3%,抛光速率比pH控制在9.3-9.8的工艺提高34.5%,控制pH在9.8-10.3能有效提高其抛光速率。
以上表述仅为本发明的优选方式,应当指出,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明创造构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些也应视为本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种制备大粒径硅溶胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将浓度为10wt%的晶种溶液加入反应釜,加入碱溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8,将温度控制在100-120℃,加热25至30h后,当pH值小于10.3时,加入碱溶液并将pH控制维持在9.8至10.3,直到得到粒径为100-120nm的硅溶胶溶液,同时通入浓度为10wt%的晶种溶液使得液面维持不变。。
2.根据权利要求1所述的一种制备大粒径硅溶胶的方法,其特征在于,所述硅溶胶溶液的固含量为35%-45%。
3.根据权利要求1所述的一种制备大粒径硅溶胶的方法,其特征在于,所述晶种溶液通过以下步骤得到:
将活性硅酸加入反应釜,加入碱溶液使得溶液pH值控制在9至11,将浓度为1g/L至3g/L的氯化钙溶液加入反应釜中,加热至100-120℃,水蒸气开始蒸发时,向上述溶液继续加入活性硅酸,活性硅酸的流速使得液面维持不变,直到得到粒径为20至30nm的晶种溶液。
4.根据权利要求3所述的一种制备大粒径硅溶胶的方法,其特征在于,所述活性硅酸的浓度为3%至5%。
5.根据权利要求1至4中任一权利要求所述的一种制备大粒径硅溶胶的方法,其特征在于,所述碱溶液为KOH或NaOH。
6.根据权利要求1或4所述的一种制备大粒径硅溶胶的方法,其特征在于,所述加热方式为水蒸气加热。
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