CN111592003A - 阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，包括以下步骤：将浓度为3wt％至5wt％的泡花碱经过阳离子交换树脂，得到pH为2至2.5的第一硅酸；将第一硅酸经过阴离子交换树脂，得到pH为5至6的第二硅酸；将第二硅酸经过阳离子交换树脂，得到pH为3至3.5的第三硅酸；将浓度为10wt％的第三硅酸加入反应釜，得到母液；将母液稀释至浓度5wt％至8wt％，加入到反应釜中进行搅拌，同时加入碱溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8；在100至120℃下加热50至65h，得到粒径为100至140nm的大粒径硅溶胶。阳阴阳三次离子交换制备得到的硅溶胶及配成的硅溶胶抛光液的抛光速率要比一次离子交换制备得到的硅溶胶及配成的硅溶胶抛光液提高10％左右。

Description

阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法
技术领域
本发明涉及精细抛光的技术领域，特别涉及阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法。
背景技术
硅溶胶抛光液主要是针对大规模集成电路、LED用的蓝宝石衬底以及手机、手表等蓝宝石盖板的抛光，其市场规模庞大，对硅溶胶抛光液的需求量也很大。但是现有技术生产的硅溶胶抛光液有抛光速率低，无法完全满足市场的要求，而硅溶胶作为硅溶胶抛光液的主要成分，如何优化硅溶胶的制备工艺，是得到抛光速率更快的硅溶胶抛光液的关键。
发明内容
本发明的目的是提供阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，解决上述现有技术问题中的一个或者多个。
本发明提供的阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将浓度为3wt％至5wt％的泡花碱经过阳离子交换树脂，得到pH为2至2.5的第一硅酸；将第一硅酸经过阴离子交换树脂，得到pH为5至6的第二硅酸；将第二硅酸经过阳离子交换树脂，得到pH为3至3.5的第三硅酸；
S2、将浓度为10wt％的第三硅酸加入反应釜，在反应釜中加入碱溶液调节pH值为9至11，在100至120℃下加热10至12h，同时通入第三硅酸使得液面维持不变，得到母液；
S3、将母液稀释至浓度5wt％至8wt％，加入到反应釜中进行搅拌，同时加入碱溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8；在100至120℃下加热50至65h，每隔3h加入碱溶液将pH值按0.01/小时至0.05/小时的速率下降，反应结束时pH控制在9.0至9.2，同时通入稀释后的母液使得液面维持不变，得到粒径为100至140nm的大粒径硅溶胶。
在一些实施方式中，每隔3h加入碱溶液将pH值按0.03/小时至0.04/小时的速率下降。
在一些实施方式中，碱溶液为KOH、NaOH或四甲基氢氧化铵。
在一些实施方式中，反应釜为2吨或4吨的反应釜。
在一些实施方式中，加热方式为蒸汽加热。
在一些实施方式中，母液为粒径为20至30nm的硅溶胶溶液。
在一些实施方式中，大粒径硅溶胶的浓度为39.50wt％至41.00wt％，粘度为2.5mPa·s至4.0mPa·s。
附图说明
图1为本发明实施例1的制备工艺图；
图2为本发明对比例1的制备工艺图；
图3为本发明实施例1的pH值变化图；
图4为本发明对比例1的pH值变化图；
图5为本发明抛光实验结果统计图；
图6为本发明实施例1的硅溶胶的检测结果；
图7为本发明对比例1的硅溶胶的检测结果。
具体实施方式
下面通过实施方式对本发明进行进一步详细的说明。
实施案例1，如图1所示：
A1、将浓度为5wt％的泡花碱经过阳离子交换树脂，得到pH为2.5的第一硅酸；将第一硅酸经过阴离子交换树脂，得到pH为5至6的第二硅酸；将第二硅酸经过阳离子交换树脂，得到pH为3.08的第三硅酸；
A2、将浓度为10wt％的第三硅酸加入反应釜，在反应釜中加入浓度为5wt％的KOH溶液溶液调节pH值为约11，在约120℃下加热约10h，同时通入第三硅酸使得液面维持不变，得到母液；
A3、将母液稀释至浓度5wt％，加入到反应釜中进行搅拌，同时加入5wt％的KOH溶液使得溶液pH值控制在约11.4；在约120℃下加热60h，每隔3h加入5wt％的KOH溶液将pH值按一定速率下降，具体pH下降曲线如图3所示，反应结束时pH控制在约9.0至9.2，同时通入稀释后的母液使得液面维持不变，得到浓度约为40wt％、粒径约为120nm的大粒径硅溶胶。其中，阳离子交换树脂和阴离子交换树脂均从上海劲凯树脂有限公司采购，泡花碱从上海沣瑞化工有限公司采购。
对比例1，如图2所示：
B1、将浓度为5wt％的泡花碱经过阳离子交换树脂，得到pH为2.5的第一硅酸；
B2、将浓度为10wt％的第一硅酸加入反应釜，在反应釜中加入5wt％的KOH溶液调节pH值为约11，在约120℃下加热约10h，同时通入第一硅酸使得液面维持不变，得到母液；
B3、将母液稀释至浓度5wt％，加入到反应釜中进行搅拌，同时加入5wt％的KOH溶液使得溶液pH值控制在约11.3；在约120℃下加热50h，每隔3h加入5wt％的KOH溶液将pH值按一定速率下降，具体pH下降曲线如图4所示，反应结束时pH控制在约9.4，同时通入稀释后的母液使得液面维持不变，得到浓度约为40wt％、粒径约为120nm的大粒径硅溶胶。
抛光实验：
抛光实验条件：采用法国PRESI公司的Mecatech 334型号抛光机进行抛光试验，抛光工件为C-向蓝宝石基片，抛光压力为2.80DaN，下盘转速为90RPM，上盘转速为60RPM，抛光液流量为20ml/min,选用Suba 600型抛光垫，其表面为聚氨酯材料。
实验1：实施例1得到的硅溶胶和对比例1得到的硅溶胶进行抛光实验。
实验2：实施例1得到的硅溶胶和对比例1得到的硅溶胶配成抛光液1进行抛光实验，其中，抛光液1的配方包括硅溶胶、50％四甲基氢氧化铵、二乙烯三胺、无水哌嗪、缓冲液、10％氨三乙酸三钠以及AMP-95。
实验3：实施例1得到的硅溶胶和对比例得1到的硅溶胶配成抛光液2进行抛光实验，其中，抛光液2的配方为硅溶胶、50％四甲基氢氧化铵、十二烷基苯磺酸钠以及硝酸钠。
实验结果如下表所示：
实验1：
Figure BDA0002533705460000041
实验2：
Figure BDA0002533705460000042
实验3：
Figure BDA0002533705460000051
如图5所示，
A为实施例1制备的硅溶胶的抛光速率的平均值；
B为对比例1制备的硅溶胶的抛光速率的平均值；
C为实施例1制备的硅溶胶制备的抛光液1的抛光速率的平均值；
D为对比例1制备的硅溶胶制备的抛光液1的抛光速率的平均值；
E为实施例1制备的硅溶胶制备的抛光液2的抛光速率的平均值；
F为对比例1制备的硅溶胶制备的抛光液2的抛光速率的平均值。
从图5可知：
1、阳阴阳三次离子交换的硅溶胶稀释成18％，其抛光速率比一次离子交换得到的硅溶胶提高9.2％，说明其物理磨削力增强。
2、阳阴阳三次离子交换的硅溶胶稀释成18％，配成抛光液1比一次离子交换得到的硅溶胶配制的抛光液1抛光速率提高10％。
3、阳阴阳三次离子交换的硅溶胶稀释成18％，配成抛光液2比一次离子交换得到的硅溶胶配制的抛光液2抛光速率提高14％。
4、根据上述实验现象，阳阴阳三次离子交换制备得到的硅溶胶及配成的抛光液的抛光速率要比一次离子交换制备得到的硅溶胶及配成的抛光液提高10％左右。
对实施例1和对比例1得到的硅溶胶送往上海微普检测进行离子检测：
如图6所示：阳阴阳三次离子交换得到的硅溶胶的离子种类和含量；
如图7所示：一次离子交换得到的硅溶胶的离子种类和含量；
如下表汇总所示：
Na离子(PPM) K离子(PPM) Fe离子(PPM) Cl离子(PPM)
实施例 1.08*103 未检出 30 未检出(<50)
对比例 1.69*103 未检出 37 601
阳阴阳三次离子交换得到的硅酸的Cl离子没有检测出来，硅酸成核生长过程中，可能正是没有Cl离子，使得制备出的硅溶胶有更强的物理磨削力，从而提高抛光速率；而一次离子交换过程中由于Cl离子的存在，可能破坏了硅溶胶的核外层电子的平衡，使得制备的硅溶胶的物理磨削力减弱，表现出相对较低的抛光速率。
且本技术方案在离子交换，硅酸成核，一次生长得到的粒径为20-30nm的硅溶胶母液的基础上，通过二次生长得到的大粒径分布均匀，且硬度高，能表现出高抛光速率。
以上表述仅为本发明的优选方式，应当指出，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将浓度为3wt％至5wt％的泡花碱经过阳离子交换树脂，得到pH为2至2.5的第一硅酸；将第一硅酸经过阴离子交换树脂，得到pH为5至6的第二硅酸；将第二硅酸经过阳离子交换树脂，得到pH为3至3.5的第三硅酸；
S2、将浓度为10wt％的第三硅酸加入反应釜，在反应釜中加入碱溶液调节pH值为9至11，在100至120℃下加热10至12h，同时通入第三硅酸使得液面维持不变，得到母液；
S3、将母液稀释至浓度5wt％至8wt％，加入到反应釜中进行搅拌，同时加入碱溶液使得溶液pH值控制在11.2至11.8；在100至120℃下加热50至65h，每隔3h加入碱溶液将pH值按0.01/小时至0.05/小时的速率下降，反应结束时pH控制在9.0至9.2，同时通入稀释后的母液使得液面维持不变，得到粒径为100至140nm的大粒径硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，其特征在于，所述的碱溶液为KOH、NaOH或四甲基氢氧化铵。
3.根据权利要求1所述的阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，其特征在于，所述反应釜为2吨或4吨的反应釜。
4.根据权利要求1所述的阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，其特征在于，所述加热方式为蒸汽加热。
5.根据权利要求1所述的阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，其特征在于，所述母液为粒径为20至30nm的硅溶胶溶液。
6.根据权利要求1所述的阳阴阳三次离子交换制备大粒径硅溶胶的方法，其特征在于，所述大粒径硅溶胶的浓度为39.50wt％至41.00wt％，粘度为2.5mPa·s至4.0mPa·s。
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