JP6882727B1 - カチオンを含むレーザーマーク周辺の隆起を解消するための研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2には、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起の凹凸を低減することを意図した研磨用組成物及び当該研磨用組成物を用いたシリコン基板の研磨方法が提案されている。
特許文献3には、ハードレーザーマーク周縁の隆起の解消を意図した研磨方法が提案されている。
また、特許文献2に記載の研磨用組成物及び当該研磨用組成物を用いたシリコン基板の研磨方法は、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を20nm乃至30nm程度に低減するものであって、レーザーマーク周縁の隆起を適切に解消する点で改善の余地があった。
また、特許文献3に記載の研磨方法は、レーザーマーク高さを50nm以下にするものであって、かつ二種の研磨スラリーを用いて二段階の研磨工程を必要としており、レーザーマーク周縁の隆起を適切に解消する点で改善の余地があった。
第2観点として、前記テトラアルキルアンモニウムイオンがアルカリシリケート、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる化合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に0.2質量%乃至8.0質量%の割合で含まれる、第1観点に記載の研磨用組成物に関する。
第3観点として、前記溶解したSiO2が、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に0.1質量%乃至8.0質量%の割合で含まれる、第1観点に記載の研磨用組成物に関する。
第4観点として、前記溶解したSiO2が1nm未満の平均一次粒子径を有するシリカ、又はケイ酸アニオンである第1観点乃至第3観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
第5観点として、前記テトラアルキルアンモニウムイオンが、テトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオン、ジエチルジメチルアンモニウムイオン、メチルトリエチルアンモニウムイオン、又はそれらの混合物である、第1観点乃至第4観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
第6観点として、前記シリカ粒子が1nm乃至100nmの平均一次粒子径を有し、且つシリカ粒子に基づくシリカ濃度が0.1質量%乃至30質量%である、第1観点乃至第5観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
第7観点として、前記研磨用組成物は、そのpHが11乃至13である、第1観点乃至第6観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
第8観点として、シリコンウエハーのレーザーマークの解消のために用いる、第1観点乃至第7観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
第9観点として、第1観点乃至第8観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物を用いて、シリコンウエハーのレーザーマークを解消する方法に関する。
第10観点として、水性シリカゾルと、水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、又はそれらの混合物とを混合し、40℃乃至100℃で、0.5時間乃至20時間の加熱を行い、アルカリシリケートを製造し、当該アルカリシリケート由来の溶解したSiO2を生成する工程を含む、第1観点乃至第8観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物の製造方法に関する。
第11観点として、水性シリカゾルと、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物とを混合する工程を含む、第1観点乃至第8観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物の製造方法に関する。
第12観点として、第1観点乃至第8観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物を、被研磨材料の研磨前又は研磨中に水で希釈して、シリカ粒子に基づくシリカ濃度を0.1質量%乃至4.0質量%、テトラアルキルアンモニウムイオンを0.2質量%乃至4.0質量%、溶解したSiO2を0.1質量%乃至2.0質量%に調製する工程を含む、研磨用組成物の製造方法に関する。
第13観点として、第12観点に記載の方法で製造された研磨用組成物を用いるシリコンウエハーの研磨方法に関する。
これらのpHに設定するためのアルカリ成分は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、水酸化第1級アンモニウム、水酸化第2級アンモニウム、水酸化第3級アンモニウム、水酸化第4級アンモニウム(例えば、水酸化テトラアルキルアンモニウムが挙げられる。)、有機アミン及びアルカリ金属炭酸塩等の水溶液を用いることができる。特に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム水溶液、水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を用いることが好ましい。
水酸化テトラアルキルアンモニウムとしては、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化エチルトリメチルアンモニウム、水酸化ジエチルジメチルアンモニウム及び水酸化メチルトリエチルアンモニウムが挙げられる。特に、水酸化テトラメチルアンモニウムを用いることが好ましい。
上記テトラアルキルアンモニウムイオンはアルカリシリケート、水酸化物、炭酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる化合物に由来するものである。本発明の研磨用組成物は、テトラアルキルアンモニウムイオンを研磨用組成物中に0.2質量%乃至8.0質量%の割合で含むことができる。
そして、溶解したSiO2はケイ酸アニオンして存在することができる。
これらの溶解したSiO2を構成するオリゴマー状シリカや、ケイ酸アニオンは、対イオンとしてカチオンを含有することができる。
シリカ粒子と共に存在する溶解したSiO2は、ある一定量のアルカリ性を付与するカチオンが存在することが好ましく、溶解したSiO2とアルカリ性カチオンとにより、アルカリシリケートとなる。本発明では、シリカ砥粒(シリカ粒子)と水は水性シリカゾルに由来するものであり、水性シリカゾルにアルカリシリケートを添加することにより本発明の研磨用組成物を製造することができる。
また、研磨用組成物に含まれるカチオンは、アルカリシリケートに由来するカチオンと、水酸化物や炭酸塩に由来するカチオンの合計量とすることができる。
テトラアルキルアンモニウムイオンと溶解したSiO2は、砥粒としてのシリカ粒子に対して質量比で、(テトラアルキルアンモニウムイオン)/(SiO2粒子)=0.400〜1.500、(溶解SiO2)/(SiO2粒子)=0.100〜1.500の割合で含んでいることが、シリコンウェハーのレーザーマークの解消のために用いる研磨用組成物の研磨特性として好ましい。
上記シリカ粒子は水性シリカゾルに由来するシリカ粒子であり、シリカゾルに任意にアルカリ成分、水溶性化合物、及びキレート剤を添加することにより研磨液を作成することができる。
アミノカルボン酸系キレート剤としては、例えば、エチレンジアミンテトラ酢酸、ニトリロトリ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸、1,3−プロパンジアミンテトラ酢酸、1,3−ジアミン−2−ヒドロキシプロパンテトラ酢酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、グリコールエーテルジアミンテトラ酢酸、ジカルボキシメチルグルタミン酸、及びエチレンジアミン−N,N’−ジコハク酸を挙げることができる。
ホスホン酸系キレート剤としては、例えば、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、ニトリロトリス(メチレンホスホン酸)、ホスホノブタントリカルボン酸、及びエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)を挙げることができる。
本発明の研磨用組成物に対してキレート剤は、0.005質量%乃至1.0質量%の割合で含有することができる。
本発明ではレーザーマークが付されたウェハーを予備研摩する工程を経て、本発明の研摩用組成物を用いてレーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を研磨する工程を行うことができる。
シリカ濃度35質量%のシリカゾルを陽イオン交換樹脂(オルガノ社製アンバーライトIR−120B)を用いイオン交換し、得られた酸性のシリカゾル2,940g(アルカリ含有量0.03質量%)に、イオン交換水3,060gを加えた後、更に25%水酸化テトラメチルアンモニウム4,000gを撹拌下に添加した。この溶液を撹拌しながら80℃まで昇温し、6時間保持することで、所望のTMAシリケート溶液を得た。
得られたTMAシリケートは、SiO2/M2Oで換算されるモル比が3.0(Mはテトラメチルアンモニウム)、SiO2濃度は10質量%、水酸化テトラアルキルアンモニウム濃度は10質量%、固形分は20質量%であった。
シリカ濃度35質量%のシリカゾルを陽イオン交換樹脂(オルガノ社製アンバーライトIR−120B)を用いイオン交換し、得られた酸性のシリカゾル5,880g(アルカリ含有量0.03質量%)に、イオン交換水2,100gを加えた後、撹拌しながら43℃まで昇温した。昇温後、48%水酸化カリウム2,020gを撹拌下に添加し、この溶液を撹拌しながら96℃まで昇温後、6時間保持することで所望のKシリケート溶液を得た。
得られたKシリケートは、SiO2/M2Oで換算されるモル比が3.85(Kはカリウム)、SiO2濃度は20質量%、水酸化カリウム濃度は9.7質量%、固形分は30質量%であった。
窒素吸着法(BET法)から求められる平均一次粒子径45nmのコロイダルシリカ(シリカ砥粒、日産化学(株)製、商品名スノーテックス、シリカゾルに基づくシリカ粒子である。)と、アルカリシリケート(上記合成例1のTMAシリケート、上記合成例2のKシリケートを使用)と、水酸化物、炭酸塩、キレート剤(エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩)、グリセリンを下記に示す割合に添加し、残部は水となる研磨用組成物を製造した。
なお、エチレンジアミン四酢酸は実施例1乃至実施例8、及び比較例1乃至比較例3に0.2質量%を含有し、グリセリンは実施例1乃至実施例8、及び比較例1乃至比較例3に0.3質量%を含有した。
得られた研磨用組成物中のシリカゾルに基づくシリカ粒子としてのSiO2質量%、溶解しているシリカ成分としてのSiO2質量%、カチオンの含有量(質量%)を示した。
TMAはテトラメチルアンモニウムイオンを示し、TMAHは水酸化テトラメチルアンモニウムを示し、TMASはテトラメチルアンモニウムシリケートを示し、TMACは炭酸テトラメチルアンモニウムを示し、KSはカリウムシリケートを示し、KCは炭酸カリウムを示す。
上記炭酸塩はpH緩衝剤として機能するものである。上記水酸化物はpH調整剤として機能するものである。
研磨機として、浜井産業(株)製の両面研磨機(商品名13BF)を用いた。
定盤サイズは外径933.4mm、内径349.4mmであった。
被研磨ウェハーはシリコンウエハーであり、直径200mm、伝導型P型、結晶方位はミラー指数〈100〉、抵抗率は100Ω・cm以下であった。
研磨枚数はキャリアにシリコンウエハーを1枚セットし、3セットの計3枚を同時に研磨した。
研磨パッドはJH RHODES(株)社製、商品名LP−57、溝幅は2mm、溝ピッチは20mmであった。
研磨荷重は150g/cm2であった。
下定盤回転数は20rpm、上定盤回転数は6.6rpm、回転比率は3.0であった。
研磨時間は1バッチあたり60分間であり、同一研磨パッドで3バッチの研磨を行った。
研磨液量は25リットルであり、6.4リットル/分で研磨液を供給し、途中での新規な研磨液の補充は行わなかった。
研磨時の研磨液の液温は23℃乃至25℃であった。
表3中、研磨速度は3バッチの平均研磨速度(μm/分)を示し、レーザーマーク解消性は3バッチ目のレーザーマーク高さを示し(シリコンウエハーからの高さ(nm))、pHは当初pHと、各バッチ毎のpHを記載した。
レーザーマーク高さの測定方法は、(株)ニコンインステック社製光干渉顕微鏡システムBW−M7000を用い、一定幅(500μm)をスキャンして得られる粗さ曲線に対し、ウェハー表面の最も高い部分と最も低い部分の高さの差分を測定した。
一方、研磨当初に溶解したシリカ成分を含有しない比較例1と比較例3では、上述の効果が発揮できず、また比較例2では、溶解したシリカ成分を含有するがテトラメチルアンモニウムイオンが特定量含有していないため、高いpHを維持することができないと考えられる。
Claims (13)
- シリカ粒子と水とを含む研磨用組成物であって、該研磨用組成物はさらにテトラアルキルアンモニウムイオンをシリカ粒子のSiO2に対して0.400乃至1.500:1の質量比で含み、該研磨用組成物に溶解したSiO2をシリカ粒子のSiO2に対して、0.100乃至1.500:1の質量比で含むことを特徴とする、研磨用組成物。
- 前記テトラアルキルアンモニウムイオンがアルカリシリケート、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる化合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に0.2質量%乃至8.0質量%の割合で含まれる、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記溶解したSiO2が、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に0.1質量%乃至8.0質量%の割合で含まれる、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記溶解したSiO2が1nm未満の平均一次粒子径を有するシリカ、又はケイ酸アニオンである請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記テトラアルキルアンモニウムイオンが、テトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオン、ジエチルジメチルアンモニウムイオン、メチルトリエチルアンモニウムイオン、又はそれらの混合物である、請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記シリカ粒子が1nm乃至100nmの平均一次粒子径を有し、且つシリカ粒子に基づくシリカ濃度が0.1質量%乃至30質量%である、請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 前記研磨用組成物は、そのpHが11乃至13である、請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- シリコンウエハーのレーザーマークの解消のために用いる、請求項1乃至請求項7のいずれか1項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の研磨用組成物を用いて、シリコンウエハーのレーザーマークを解消する方法。
- 水性シリカゾルと、水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、又はそれらの混合物とを混合し、40℃乃至100℃で、0.5時間乃至20時間の加熱を行い、アルカリシリケートを製造し、当該アルカリシリケート由来の溶解したSiO2を生成する工程を含む、請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の研磨用組成物の製造方法。
- 水性シリカゾルと、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物とを混合する工程を含む、請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の研磨用組成物の製造方法。
- 請求項1乃至請求項8のいずれか1項に記載の研磨用組成物を、被研磨材料の研磨前又は研磨中に水で希釈して、シリカ粒子に基づくシリカ濃度を0.1質量%乃至4.0質量%、テトラアルキルアンモニウムイオンを0.2質量%乃至4.0質量%、溶解したSiO2を0.1質量%乃至2.0質量%に調製する工程を含む、研磨用組成物の製造方法。
- 請求項12に記載の方法で製造された研磨用組成物を用いるシリコンウエハーの研磨方法。
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