WO2021065815A1 - カチオンを含むレーザーマーク周辺の隆起を解消するための研磨用組成物 - Google Patents

カチオンを含むレーザーマーク周辺の隆起を解消するための研磨用組成物 Download PDF

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隼人 山口
響 石島
英一郎 石水
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日産化学株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a polishing composition used for polishing the surface of a wafer, and particularly for polishing to make a flat polishing surface without a height difference in the peripheral portion of the wafer (also referred to as a laser mark portion) in the polishing process of the wafer.
  • a polishing composition used for polishing the surface of a wafer, and particularly for polishing to make a flat polishing surface without a height difference in the peripheral portion of the wafer (also referred to as a laser mark portion) in the polishing process of the wafer.
  • a polishing composition used for polishing the surface of a wafer, and particularly for polishing to make a flat polishing surface without a height difference in the peripheral portion of the wafer (also referred to as a laser mark portion) in the polishing process of the wafer.
  • Silicon wafers used in semiconductor products are mirror-finished through a wrapping process (coarse polishing process) and a polishing process (precision polishing process).
  • the polishing step includes a preliminary polishing step (preliminary polishing step) and a finish polishing step (finish polishing step).
  • a mark such as a barcode, a number, or a symbol may be attached to a silicon wafer by irradiating the surface of the silicon wafer with a laser beam for the purpose of identification or the like.
  • the laser mark is generally applied after the silicon substrate wrapping step is completed and before the polishing step is started.
  • the irradiation of laser light for attaching a laser mark causes a ridge (swelling) on the surface of the silicon wafer around the laser mark.
  • the laser mark portion of the silicon wafer itself is not used in the final product, but if the ridge is not properly eliminated in the polishing step after the laser mark is applied, the yield may decrease more than necessary. Therefore, it is desirable to appropriately eliminate the ridge around the laser mark in the pre-polishing step.
  • Eliminating the ridge of the laser mark is to reduce the height from the reference plane (horizontal plane) around the laser mark of the wafer to the highest point of the ridge.
  • Patent Document 1 proposes a method for manufacturing a polished object to be polished, which is intended to reduce the height of the laser mark.
  • Patent Document 2 proposes a polishing composition intended to reduce the unevenness of protrusions generated on the peripheral edge of a hard laser mark, and a method for polishing a silicon substrate using the polishing composition.
  • Patent Document 3 proposes a polishing method intended to eliminate the ridge on the periphery of the hard laser mark.
  • the method for producing a polished object described in Patent Document 1 has a laser mark height of 30 nm or less, and a two-step polishing step is performed using two types of polishing compositions. It was necessary and there was room for improvement in properly eliminating the uplift around the laser mark. Further, the polishing composition described in Patent Document 2 and the method for polishing a silicon substrate using the polishing composition reduce the protrusions generated on the peripheral edge of the hard laser mark to about 20 nm to 30 nm. , There was room for improvement in properly eliminating the uplift around the laser mark.
  • the polishing method described in Patent Document 3 has a laser mark height of 50 nm or less, and requires a two-step polishing step using two types of polishing slurries, and the peripheral edge of the laser mark is raised. There was room for improvement in that it was properly resolved.
  • the present invention provides a polishing composition that provides a flat polishing surface for the purpose of eliminating the bulge around the laser mark in the wafer polishing process, and a wafer polishing method using the polishing composition.
  • the present inventors have found that the raised portion around the laser mark has higher wettability than other portions, so that the polishing component efficiently contacts the raised portion and is polished.
  • the polishing component it is necessary to balance the hydrophilicity and hydrophobicity of the polishing component in order to flatten the raised part, and in order for the polishing particles in the polishing component to efficiently contact the raised part of the laser mark, the polishing particles It was thought that it was necessary to make the water more hydrophilic.
  • compositions having a specific amount of a dissolved silica component for silica particles as abrasive grains and a tetraalkylammonium ion as a cationic component for imparting alkalinity can efficiently polish the raised portion of the laser mark, and the present invention has been found. Has been completed.
  • the present invention is, as a first aspect, a polishing composition containing silica particles and water, and the polishing composition further adds tetraalkylammonium ions to SiO 2 of the silica particles to 0.400 to 1. .500: wherein at a mass ratio of SiO 2 dissolved in the polishing composition relative to the SiO 2 of the silica particles, 0.100 to 1.500: characterized in that it comprises at a mass ratio, Regarding the composition for polishing.
  • the tetraalkylammonium ion is derived from a compound selected from the group consisting of alkali silicates, hydroxides, carbonates, sulfates and halides, and is 0.2 in the polishing composition.
  • the polishing composition according to the first aspect which is contained in a proportion of% by mass to 8.0% by mass.
  • the dissolved SiO 2 is derived from tetraalkylammonium silicate, potassium silicate, sodium silicate, or a mixture thereof, and is 0.1% by mass to 8.0 in the polishing composition.
  • the polishing composition according to the first aspect which is contained in a proportion of% by mass.
  • the tetraalkylammonium ion is tetramethylammonium ion, tetraethylammonium ion, tetrapropylammonium ion, tetrabutylammonium ion, ethyltrimethylammonium ion, diethyldimethylammonium ion, methyltriethylammonium ion, or a mixture thereof.
  • the polishing composition according to any one of the first aspect to the fourth aspect.
  • any of the first to fifth aspects wherein the silica particles have an average primary particle size of 1 nm to 100 nm and the silica concentration based on the silica particles is 0.1% by mass to 30% by mass.
  • the polishing composition relates to the polishing composition according to any one of the first to sixth aspects, wherein the polishing composition has a pH of 11 to 13.
  • the eighth aspect relates to the polishing composition according to any one of the first aspect to the seventh aspect, which is used for eliminating the laser mark of the silicon wafer.
  • the present invention relates to a method for eliminating a laser mark on a silicon wafer by using the polishing composition according to any one of the first aspect to the eighth aspect.
  • the aqueous silica sol is mixed with tetraalkylammonium hydroxide, potassium hydroxide, sodium hydroxide, or a mixture thereof, and heated at 40 ° C. to 100 ° C. for 0.5 to 20 hours.
  • the method for producing a polishing composition according to any one of the first to eighth aspects which comprises a step of producing an alkali silicate and producing a dissolved SiO 2 derived from the alkali silicate.
  • the polishing composition according to any one of the first to eighth aspects which comprises a step of mixing the aqueous silica sol with tetraalkylammonium silicate, potassium silicate, sodium silicate, or a mixture thereof.
  • the polishing composition according to any one of the first to eighth aspects is diluted with water before or during polishing of the material to be polished to reduce the silica concentration based on the silica particles to 0.
  • the method for producing a polishing composition A thirteenth aspect relates to a method for polishing a silicon wafer using the polishing composition produced by the method according to the twelfth aspect.
  • the polishing composition of the present invention has the effect of eliminating the bulge around the laser mark and giving a flat polishing surface when polishing is performed using the polishing composition in the polishing process of the wafer.
  • the present invention is a polishing composition containing silica particles and water, and the polishing composition further contains tetraalkylammonium ions in a mass ratio of 0.400 to 1.500: 1 with respect to SiO 2 of the silica particles. wherein in the SiO 2 dissolved in the polishing composition relative to the SiO 2 of the silica particles, 0.100 to 1.500: characterized in that it comprises at a mass ratio, a polishing composition.
  • silica particles contained in the polishing composition of the present invention silica particles made of an aqueous dispersion of silica particles having an average primary particle size of 1 nm to 100 nm can be used.
  • These aqueous dispersions are silica sol, the silica in the silica sol is the silica particles in the polishing composition of the present invention, and the aqueous medium in the silica sol can be replaced with water in the polishing composition.
  • the water in the polishing composition is due to the water in the silica sol, but more water can be added to dilute the polishing composition.
  • the silica particles used in the present invention are colloidal silica having an average primary particle size of 1 nm to 100 nm, which is obtained by the nitrogen adsorption method. If the average primary particle size is smaller than 1 nm, the polishing rate is low, and the silica particles are likely to aggregate, resulting in low stability of the polishing composition. If the average primary particle size is larger than 100 nm, scratches are likely to occur on the wafer surface, and the flatness of the polished surface deteriorates.
  • the silica sol in which the silica particles are dispersed in an aqueous medium contains coarse particles of 0.5 ⁇ m or more, it is preferable to remove the coarse particles.
  • a forced sedimentation method or a microfiltration method can be used to remove the coarse particles.
  • the filter used for microfiltration include a depth filter, a pleated filter, a membrane filter, a hollow fiber filter, and the like, and any of them can be used.
  • the filter material include cotton, polypropylene, polystyrene, polysulfone, polyethersulfone, nylon, cellulose, glass and the like, and any of them can be used.
  • the filtration accuracy of the filter is expressed by the absolute filtration accuracy (size of particles supplemented by 99.9% or more), but in the case of the silica particles, from the viewpoint of production efficiency (processing time, degree of clogging of the filter, etc.). Therefore, it is preferable to treat with a filter having an absolute filtration accuracy of 0.5 ⁇ m to 1.0 ⁇ m.
  • the pH of the silica sol can be adjusted with ammonia or the like, and a polymer, a chelating agent or the like can be added to the silica sol.
  • the pH adjustment of the silica sol can be performed before, after, or both of the addition of the compound (polymer) or chelating agent.
  • the pH of the polishing composition of the present invention can be set in the range of 11 to 13, or 11 to 12. It is preferable to set the pH to the above level before polishing.
  • the alkaline components for setting these pHs are sodium hydroxide, potassium hydroxide, ammonia, primary ammonium hydroxide, secondary ammonium hydroxide, tertiary ammonium hydroxide, and quaternary ammonium hydroxide (eg,). , Tetraalkylammonium hydroxide, etc.), organic amines, alkali metal carbonates and the like can be used.
  • tetraalkylammonium hydroxide examples include tetramethylammonium hydroxide, tetraethylammonium hydroxide, tetrapropylammonium hydroxide, tetrabutylammonium hydroxide, ethyltrimethylammonium hydroxide, diethyldimethylammonium hydroxide and methyltriethylammonium hydroxide. Can be mentioned. In particular, it is preferable to use tetramethylammonium hydroxide.
  • the polishing composition of the present invention may include a tetraalkylammonium ion, a SiO 2 dissolved in the polishing composition, SiO 2 dissolved with them tetraalkylammonium ions constituting the alkali silicate.
  • the tetraalkylammonium ion contained in the polishing composition of the present invention includes tetramethylammonium ion, tetraethylammonium ion, tetrapropylammonium ion, tetrabutylammonium ion, ethyltrimethylammonium ion, diethyldimethylammonium ion, methyltriethylammonium ion, or It is a mixture of them.
  • the tetraalkylammonium ion is derived from a compound selected from the group consisting of alkali silicates, hydroxides, carbonates and halides.
  • the polishing composition of the present invention can contain tetraalkylammonium ions in the polishing composition in a proportion of 0.2% by mass to 8.0% by mass.
  • Dissolved SiO 2 (hereinafter, also referred to as dissolved silica, dissolved SiO 2 , dissolved silica, etc.) is a silica component dissolved in an aqueous medium of a polishing composition having no particle property, and the polishing composition is centrifuged. Silica particles and dissolved SiO 2 can be separated by filtration. Since it is difficult to confirm the dissolved SiO 2 by observation with a transmission electron microscope, it is considered that the dissolved SiO 2 does not have particle properties, or the average primary particle size is less than 1 nm even in the presence of oligomers and the like.
  • the dissolved SiO 2 is silica or silicate anion having an average primary particle size of less than 1 nm, and the silicate anion is a silicate ion monomer, such as a silicate ion dimer or a colloidal silicate ion micelle. Is. All of these are dissolved in the polishing composition. Then, the dissolved SiO 2 can exist as a silicate anion.
  • the oligomeric silica and the silicate anion constituting these dissolved SiO 2 can contain a cation as a counter ion.
  • the dissolved SiO 2 present together with the silica particles preferably has a cation that imparts a certain amount of alkalinity, and the dissolved SiO 2 and the alkaline cation form an alkali silicate.
  • silica abrasive grains (silica particles) and water are derived from an aqueous silica sol, and the polishing composition of the present invention can be produced by adding an alkali silicate to the aqueous silica sol.
  • the cation contained in the polishing composition can be the total amount of the cation derived from alkali silicate and the cation derived from hydroxide or carbonate.
  • the dissolved SiO 2 is derived from an alkali silicate containing tetraalkylammonium silicate, potassium silicate, sodium silicate, or a mixture thereof.
  • a part of silica particles as abrasive grains may be dissolved.
  • dissolved SiO 2 can be contained in the polishing composition in a proportion of 0.1% by mass to 8.0% by mass.
  • tetraalkylammonium silicate can be preferably used.
  • the ratio of tetraalkylammonium to other silicates can be in the range of 1: 0 to 0.8, or 1: 0 to 0.5, or 1: 0 to 0.35.
  • the polishing composition of the present invention can be produced by mixing an aqueous silica sol and an alkaline silicate. If necessary, hydroxides, carbonates, sulfates, halides and the like can be added.
  • alkali silicate for example, tetraalkylammonium silicate, potassium silicate, sodium silicate, or a mixture thereof can be used.
  • hydroxide examples include tetraalkylammonium hydroxide, potassium hydroxide and sodium hydroxide.
  • Examples of the carbonate include tetraalkylammonium carbonate, potassium carbonate and sodium carbonate.
  • sulfate examples include tetraalkylammonium sulfate, potassium sulfate and sodium sulfate.
  • halide examples include tetraalkylammonium chloride, tetraalkylammonium bromide, potassium chloride, potassium bromide, sodium chloride and sodium bromide.
  • the alkali silicate is produced by mixing an aqueous silica sol with tetraalkylammonium hydroxide, potassium hydroxide, sodium hydroxide, or a mixture thereof and heating at 40 ° C to 100 ° C for 0.5 to 20 hours. can do.
  • the polishing composition of the present invention is obtained through the steps of producing these alkaline silicates.
  • Tetraalkylammonium silicate has a silica concentration of 5.0% by mass to 50% by mass and an alkali content (Na content) of 0.0001% by mass to 0.5000% by mass, for example, using tetramethylammonium silicate as an example. It can be produced by heating an aqueous silica sol and an aqueous solution of tetramethylammonium hydroxide having a concentration of 5.0% by mass to 25% by mass at 60 ° C. to 100 ° C. for 2 hours to 10 hours. The above heating can be performed under stirring using a stirring device such as a disper.
  • a stirring device such as a disper.
  • the resulting tetraalkylammonium silicate can be produced at a molar ratio of 2 to 4, typically 3.0, in terms of SiO 2 / M 2 O.
  • the above M represents tetramethylammonium ion, tetraethylammonium ion, tetrapropylammonium ion, or tetrabutylammonium ion, ethyltrimethylammonium ion, diethyldimethylammonium ion, or methyltriethylammonium ion.
  • the SiO 2 concentration is 1.0% by mass to 20% by mass, typically 10% by mass
  • the tetraalkylammonium hydroxide concentration is 1.0% by mass to 20% by mass, typically 10% by mass.
  • the solid content is 2.0% by mass to 40% by mass, typically 20% by mass.
  • the alkali metal silicate is, for example, an aqueous silica sol having a silica concentration of 5.0% by mass to 50% by mass and an alkali content (Na content) of 0.0001% by mass to 0.5000% by mass, taking potassium silicate as an example.
  • a potassium hydroxide aqueous solution having a concentration of 2.0% by mass to 48% by mass can be produced by heating at 60 ° C. to 100 ° C. for 2 hours to 10 hours. In the above heating, before adding the potassium hydroxide aqueous solution, the aqueous silica sol is heated at 40 ° C. to 50 ° C.
  • the potassium hydroxide aqueous solution is added to the aqueous silica sol at that temperature.
  • it can be produced by heating at a temperature of 90 ° C. to 100 ° C. for 2 hours to 10 hours.
  • the above heating can be performed under stirring using a stirring device such as a disper.
  • the resulting alkali metal silicate can be produced at a molar ratio of 2 to 5, typically 3.85, in terms of SiO 2 / M 2 O.
  • the above M represents potassium ion or sodium ion.
  • the SiO 2 concentration is 2.0% by mass to 30% by mass, typically 20% by mass, and the potassium hydroxide concentration is 1.0% by mass to 30% by mass, typically 9.7% by mass. ..
  • the solid content is 3.0% by mass to 60% by mass, typically 30% by mass.
  • the silica particles are silica particles derived from an aqueous silica sol, and an abrasive liquid can be prepared by optionally adding an alkaline component, a water-soluble compound, and a chelating agent to the silica sol.
  • any water-soluble compound can be used as the water-soluble compound.
  • hydroxyethyl cellulose, glycerin, polyglycerin, polyvinyl alcohol, or carboxyl group or sulfonic acid group modified polyvinyl alcohol can be used. It can be contained in a proportion of 0.005% by mass to 1.0% by mass with respect to the polishing composition of the present invention.
  • a chelating agent can be added to the polishing composition of the present invention.
  • the chelating agent include an aminocarboxylic acid-based chelating agent and a phosphonic acid-based chelating agent.
  • the aminocarboxylic acid-based chelating agent include ethylenediaminetetraacetic acid, nitrilotriacetic acid, diethylenetriaminepentaacetic acid, hydroxyethylethylenediaminetriacetic acid, triethylenetetraminehexacetic acid, 1,3-propanediaminetetraacetic acid, and 1,3-diamine-2.
  • phosphonic acid-based chelating agent examples include hydroxyethylidene diphosphonic acid, nitrilotris (methylenephosphonic acid), phosphonobutanetricarboxylic acid, and ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid).
  • the chelating agent can be contained in a proportion of 0.005% by mass to 1.0% by mass with respect to the polishing composition of the present invention.
  • wafers to which the wafer polishing composition of the present invention can be applied include silicon wafers, SiC wafers, GaN wafers, GaAs wafers, GaP wafers, glass wafers, aluminum wafers and sapphire wafers.
  • polishing liquid composition for a wafer of the present invention can be used in any of the devices.
  • polishing composition of the present invention By polishing using the polishing composition of the present invention, it is possible to manufacture a wafer that gives a flat polished surface having a small height difference between the central portion and the peripheral portion (laser mark portion) of the wafer in the polishing process of the wafer. ..
  • the polishing composition of the present invention can be used to polish the ridges around the laser mark on the laser-marked wafer.
  • the step of polishing the ridge around the laser mark of the wafer with the laser mark using the polishing composition of the present invention can be performed. it can.
  • the ridge around the laser mark having a height of 50 nm to 500 nm or 50 nm to 200 nm with respect to the horizontal plane can be polished to 30 nm to -10 nm, preferably 25 nm to 0 nm, and more preferably 0 nm.
  • the reason why the peripheral portion of the laser mark after polishing is about -10 nm is that the peripheral portion of the laser mark may be lowered to about -10 nm toward the recess of the laser mark portion due to polishing. They have a polished edge of the recess and show a negative value, ideally 0 nm.
  • the obtained TMA silicate had a molar ratio of 3.0 (M is tetramethylammonium) converted in SiO 2 / M 2 O, a SiO 2 concentration of 10% by mass, and a tetraalkylammonium hydroxide concentration of 10% by mass.
  • the solid content was 20% by mass.
  • the obtained K silicate has a molar ratio of 3.85 (K is potassium) converted into SiO 2 / M 2 O, a SiO 2 concentration of 20% by mass, a potassium hydroxide concentration of 9.7% by mass, and a solid content. Was 30% by mass.
  • polishing composition Colloidal silica (silica abrasive grains, manufactured by Nissan Chemical Co., Ltd., trade name Snowtex, silica particles based on silica sol) having an average primary particle diameter of 45 nm, which is obtained from the nitrogen adsorption method (BET method), and alkali silicate (above).
  • BET method nitrogen adsorption method
  • alkali silicate above
  • TMA silicate of Synthesis Example 1 and the K silicate of Synthesis Example 2 above hydroxides, carbonates, chelating agents (tetrasodium ethylenediamine tetraacetate), and glycerin in the proportions shown below, and the rest is water.
  • a polishing composition was produced.
  • Ethylenediaminetetraacetic acid was contained in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 in an amount of 0.2% by mass, and glycerin was contained in Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3. Contained 0.3% by mass.
  • TMA indicates tetramethylammonium ion
  • TMAH indicates tetramethylammonium hydroxide
  • TMAS indicates tetramethylammonium silicate
  • TMAC indicates tetramethylammonium carbonate
  • KS indicates potassium silicate
  • KC indicates potassium carbonate. ..
  • the carbonate functions as a pH buffer.
  • the hydroxide functions as a pH adjuster.
  • polishing compositions of Examples 1 to 8 and Comparative Examples 1 to 3 are diluted 10-fold with pure water (that is, the concentration of SiO 2 abrasive grains in the polishing composition is 0.8 mass by mass). %) And used in the following polishing test.
  • polishing machine As a polishing machine, a double-sided polishing machine (trade name 13BF) manufactured by Hamai Co., Ltd. was used. The surface plate size was 933.4 mm in outer diameter and 349.4 mm in inner diameter.
  • the wafer to be polished was a silicon wafer, having a diameter of 200 mm, a conduction type P type, a crystal orientation of Miller index ⁇ 100>, and a resistivity of 100 ⁇ ⁇ cm or less. As for the number of polished wafers, one silicon wafer was set on the carrier, and three sets of three wafers were polished at the same time.
  • the polishing pad was manufactured by JH RHODES Co., Ltd., trade name was LP-57, the groove width was 2 mm, and the groove pitch was 20 mm.
  • the polishing load was 150 g / cm 2 .
  • the lower surface plate rotation speed was 20 rpm, the upper surface plate rotation speed was 6.6 rpm, and the rotation ratio was 3.0.
  • the polishing time was 60 minutes per batch, and 3 batches were polished with the same polishing pad.
  • the amount of polishing liquid was 25 liters, and the polishing liquid was supplied at 6.4 liters / minute, and no new polishing liquid was replenished on the way.
  • the temperature of the polishing liquid at the time of polishing was 23 ° C to 25 ° C.
  • the polishing rate indicates the average polishing rate ( ⁇ m / min) of 3 batches
  • the laser mark resolvability indicates the laser mark height of the 3rd batch (height from the silicon wafer (nm))
  • the pH is The initial pH and the pH for each batch are listed.
  • the laser mark height is measured by using the optical interference microscope system BW-M7000 manufactured by Nikon Instec Co., Ltd., and the highest part of the wafer surface with respect to the roughness curve obtained by scanning a constant width (500 ⁇ m). And the difference in height of the lowest part was measured.
  • the polishing composition of the present invention components other than silica particles and water play a large role, and by containing a specific amount of tetraalkylammonium ion and a specific amount of dissolved silica, excellent laser mark elimination property is exhibited. I found out. It is considered that this is because the dissolved silica component is contained together with the silica abrasive grains.
  • the abrasive particles are silica particles, and it is natural that the silanol group of the silica particles themselves contributes to hydrophilicity, but the presence of the silica component dissolved together with the silica particles makes the silica particles as abrasive grains hydrophilic.
  • the raised portion is efficiently contacted with the raised portion around the laser mark to flatten the raised portion.
  • the silica abrasive grains in the polishing composition are dissolved in the polishing composition by the alkaline component to achieve a dissolution equilibrium, but by containing the alkali silicate, the silica component dissolved from the beginning is contained, so that the polishing is performed. Since it is possible to prevent the dissolution of silica abrasive grains in the composition and prevent the dissolution of silica abrasive grains while maintaining a high pH during the entire polishing process, the silica particles (silica abrasive grains) effectively mark the laser mark.
  • polishing composition of the present invention it is possible to eliminate the bulge around the laser mark in the polishing process of the wafer and give a flat polishing surface.

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Abstract

【課題】　ウェハーの研磨工程でレーザーマーク周辺部の隆起をなくす研磨用組成物、その製造方法並びに、当該研磨用組成物を用いた研磨方法を提供すること。 【解決手段】　シリカ粒子と水とを含む研磨用組成物であって、該研磨用組成物はさらにテトラアルキルアンモニウムイオンをシリカ粒子のＳｉＯ２に対して０．４００乃至１．５００：１の質量比で含み、該研磨用組成物に溶解したＳｉＯ２をシリカ粒子のＳｉＯ２に対して、０．１００乃至１．５００：１の質量比で含むことを特徴とする、研磨用組成物。前記テトラアルキルアンモニウムイオンがアルカリシリケート、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる化合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に０．２質量％乃至８．０質量％の割合で含まれる。前記溶解したＳｉＯ２が、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物に由来する

Description

カチオンを含むレーザーマーク周辺の隆起を解消するための研磨用組成物
　本発明はウェハー表面の研磨に用いられる研磨用組成物に係り、特にウェハーの研磨工程でウェハー周辺部（例えばレーザーマーク部分とも呼ぶ）の高低差がなく、フラットな研磨面にするための研磨用組成物に関する。
　半導体製品に用いられるシリコンウェハーはラッピング工程（粗研磨工程）とポリッシング工程（精密研磨工程）とを経て鏡面に仕上げられる。ポリッシング工程は予備ポリッシング工程（予備研磨工程）と仕上げポリッシング工程（仕上げ研磨工程）を含むものである。
　シリコンウェハーには、識別等の目的で、該シリコンウェハーの表面にレーザー光を照射することによって、バーコード、数字、記号等のマーク（レーザーマーク）が付されることがある。レーザーマークの付与は、一般に、シリコン基板のラッピング工程を終えた後、ポリシング工程を開始する前に行われる。通常、レーザーマークを付すためのレーザー光の照射によって、レーザーマーク周縁のシリコンウェハー表面には隆起（盛り上がり）が生じる。シリコンウェハーのうちレーザーマークの部分自体は最終製品には用いられないが、レーザーマーク付与後のポリシング工程において上記隆起が適切に解消されないと、必要以上に歩留りが低下することがあり得る。そのため、予備研磨工程においてレーザーマーク周縁の隆起を適切に解消することが望ましい。
　レーザーマークの隆起を解消することは、ウェハーのレーザーマーク周辺の基準平面（水平面）から隆起の最高点までの高さを小さくすることである。
　特許文献１には、レーザーマーク高さを低くすることを意図した研磨済研磨対象物の製造方法が提案されている。
　特許文献２には、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起の凹凸を低減することを意図した研磨用組成物及び当該研磨用組成物を用いたシリコン基板の研磨方法が提案されている。
　特許文献３には、ハードレーザーマーク周縁の隆起の解消を意図した研磨方法が提案されている。
国際公開第２０１５／０１９７０６号 国際公開第２０１７／１１０３１５号 特開２０１７－１８３３５９号公報
　しかし、特許文献１に記載の研磨済研磨対象物の製造方法は、レーザーマーク高さを３０ｎｍ以下にするものであって、かつ、二種の研磨用組成物を用いて二段階の研磨工程を必要としており、レーザーマーク周縁の隆起を適切に解消する点で改善の余地があった。
　また、特許文献２に記載の研磨用組成物及び当該研磨用組成物を用いたシリコン基板の研磨方法は、ハードレーザーマークの周縁部に生成する突起を２０ｎｍ乃至３０ｎｍ程度に低減するものであって、レーザーマーク周縁の隆起を適切に解消する点で改善の余地があった。
　また、特許文献３に記載の研磨方法は、レーザーマーク高さを５０ｎｍ以下にするものであって、かつ二種の研磨スラリーを用いて二段階の研磨工程を必要としており、レーザーマーク周縁の隆起を適切に解消する点で改善の余地があった。
　本発明はウェハーの研磨工程でレーザーマーク周辺部の隆起をなくすことを目的としてフラットな研磨面を与える研摩用組成物と、当該研摩用組成物を用いたウェハーの研磨方法を提供する。
　本発明者らは、上記の課題を解決するべく鋭意検討を行った結果、レーザーマーク周辺部の隆起部は他の部分よりぬれ性が高いため、研磨成分が効率よく隆起部に接触し研磨により隆起部を平坦にするためには、研磨成分の親水性と疎水性のバランスが必要であることを見出し、研磨成分中の研磨粒子が効率よくレーザーマークの隆起部に接触するために、研磨粒子をより親水性にすることが必要であると考えた。そして、砥粒としてのシリカ粒子に対する溶解したシリカ成分とアルカリ性付与のためのカチオン成分としてテトラアルキルアンモニウムイオンとを特定量有する組成物が、効率よくレーザーマークの隆起部を研磨できることを見出し、本発明を完成するに至った。
　即ち本発明は、第１観点として、シリカ粒子と水とを含む研磨用組成物であって、該研磨用組成物はさらにテトラアルキルアンモニウムイオンをシリカ粒子のＳｉＯ２に対して０．４００乃至１．５００：１の質量比で含み、該研磨用組成物に溶解したＳｉＯ２をシリカ粒子のＳｉＯ２に対して、０．１００乃至１．５００：１の質量比で含むことを特徴とする、研磨用組成物に関する。
　第２観点として、前記テトラアルキルアンモニウムイオンがアルカリシリケート、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる化合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に０．２質量％乃至８．０質量％の割合で含まれる、第１観点に記載の研磨用組成物に関する。
　第３観点として、前記溶解したＳｉＯ２が、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に０．１質量％乃至８．０質量％の割合で含まれる、第１観点に記載の研磨用組成物に関する。
　第４観点として、前記溶解したＳｉＯ２が１ｎｍ未満の平均一次粒子径を有するシリカ、又はケイ酸アニオンである第１観点乃至第３観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
　第５観点として、前記テトラアルキルアンモニウムイオンが、テトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオン、ジエチルジメチルアンモニウムイオン、メチルトリエチルアンモニウムイオン、又はそれらの混合物である、第１観点乃至第４観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
　第６観点として、前記シリカ粒子が１ｎｍ乃至１００ｎｍの平均一次粒子径を有し、且つシリカ粒子に基づくシリカ濃度が０．１質量％乃至３０質量％である、第１観点乃至第５観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
　第７観点として、前記研磨用組成物は、そのｐＨが１１乃至１３である、第１観点乃至第６観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
　第８観点として、シリコンウエハーのレーザーマークの解消のために用いる、第１観点乃至第７観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物に関する。
　第９観点として、第１観点乃至第８観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物を用いて、シリコンウエハーのレーザーマークを解消する方法に関する。
　第１０観点として、水性シリカゾルと、水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、又はそれらの混合物とを混合し、４０℃乃至１００℃で、０．５時間乃至２０時間の加熱を行い、アルカリシリケートを製造し、当該アルカリシリケート由来の溶解したＳｉＯ２を生成する工程を含む、第１観点乃至第８観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物の製造方法に関する。
　第１１観点として、水性シリカゾルと、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物とを混合する工程を含む、第１観点乃至第８観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物の製造方法に関する。
　第１２観点として、第１観点乃至第８観点のいずれか一つに記載の研磨用組成物を、被研磨材料の研磨前又は研磨中に水で希釈して、シリカ粒子に基づくシリカ濃度を０．１質量％乃至４．０質量％、テトラアルキルアンモニウムイオンを０．２質量％乃至４．０質量％、溶解したＳｉＯ２を０．１質量％乃至２．０質量％に調製する工程を含む、研磨用組成物の製造方法に関する。
　第１３観点として、第１２観点に記載の方法で製造された研磨用組成物を用いるシリコンウエハーの研磨方法に関する。
　本発明の研磨用組成物は、ウェハーの研磨工程で当該研磨用組成物を用いて研磨を行った場合、レーザーマーク周辺部の隆起をなくし、フラットな研磨面を与えるという効果を奏する。
　本発明はシリカ粒子と水とを含む研磨用組成物であって、該研磨用組成物はさらにテトラアルキルアンモニウムイオンをシリカ粒子のＳｉＯ２に対して０．４００乃至１．５００：１の質量比で含み、該研磨用組成物に溶解したＳｉＯ２をシリカ粒子のＳｉＯ２に対して、０．１００乃至１．５００：１の質量比で含むことを特徴とする、研磨用組成物である。
　本発明の研磨用組成物が含むシリカ粒子は、１ｎｍ乃至１００ｎｍの平均一次粒子径を有するシリカ粒子の水性分散体によるシリカ粒子を用いることができる。これらの水性分散体はシリカゾルであり、シリカゾル中のシリカが本発明の研磨用組成物中のシリカ粒子であり、シリカゾル中の水性媒体は研磨用組成物中の水に置き換わることができる。研磨用組成物中の水は、上記シリカゾル中の水に起因するが、それ以外に研磨用組成物を希釈するためにさらに水を加えることができる。
　本発明に用いられるシリカ粒子は、窒素吸着法から求められる平均一次粒子径が１ｎｍ乃至１００ｎｍのコロイダルシリカである。平均一次粒子径が１ｎｍより小さいと研磨速度が低くなり、またシリカ粒子の凝集が起こりやすいために研磨用組成物の安定性が低くなる。平均一次粒子径が１００ｎｍより大きいとウェハー表面にスクラッチが発生しやすく、また研磨面の平坦性は悪くなる。
　シリカ粒子が水性媒体に分散されたシリカゾルに０．５μｍ以上の粗大粒子が含まれている場合には、その粗大粒子を除去することが好ましい。粗大粒子の除去には、強制沈降法や精密ろ過法を用いることができる。精密ろ過に用いるフィルターには、デプスフィルター、プリーツフィルター、メンブレンフィルター及び中空糸フィルター等が挙げられ、いずれも使用することが出来る。また、フィルターの材質にはコットン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ナイロン、セルロース及びガラス等が挙げられ、いずれも使用することが出来る。フィルターのろ過精度は絶対ろ過精度（９９．９％以上補足される粒子の大きさ）で表されるが、前記シリカ粒子においては、生産効率（処理時間、フィルターの目詰まりの程度等）の観点から、絶対ろ過精度０．５μｍ乃至１．０μｍのフィルターで処理することが好ましい。
　シリカゾルをアンモニア等でｐＨ調整し、シリカゾル中にポリマー及びキレート剤等を添加することができる。シリカゾルのｐＨ調整は化合物（ポリマー）やキレート剤の添加の前、後、又は両方で行うことができる。
　本発明の研磨用組成物のｐＨは１１乃至１３、又は１１乃至１２の範囲に設定することができる。研磨前に上記ｐＨに設定することが好ましい。
　これらのｐＨに設定するためのアルカリ成分は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア、水酸化第１級アンモニウム、水酸化第２級アンモニウム、水酸化第３級アンモニウム、水酸化第４級アンモニウム（例えば、水酸化テトラアルキルアンモニウムが挙げられる。）、有機アミン及びアルカリ金属炭酸塩等の水溶液を用いることができる。特に水酸化ナトリウム、水酸化カリウム水溶液、水酸化テトラアルキルアンモニウム水溶液を用いることが好ましい。
　水酸化テトラアルキルアンモニウムとしては、例えば、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化エチルトリメチルアンモニウム、水酸化ジエチルジメチルアンモニウム及び水酸化メチルトリエチルアンモニウムが挙げられる。特に、水酸化テトラメチルアンモニウムを用いることが好ましい。
　本発明の研磨用組成物は、テトラアルキルアンモニウムイオンと、研磨用組成物に溶解したＳｉＯ２を含み、それらテトラアルキルアンモニウムイオンと溶解したＳｉＯ２はアルカリシリケートを構成する。
　本発明の研磨用組成物が含むテトラアルキルアンモニウムイオンは、テトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオン、ジエチルジメチルアンモニウムイオン、メチルトリエチルアンモニウムイオン、又はそれらの混合物である。
　上記テトラアルキルアンモニウムイオンはアルカリシリケート、水酸化物、炭酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる化合物に由来するものである。本発明の研磨用組成物は、テトラアルキルアンモニウムイオンを研磨用組成物中に０．２質量％乃至８．０質量％の割合で含むことができる。
　溶解したＳｉＯ２（以下、溶解したシリカ、溶解ＳｉＯ２、溶解シリカなどとも称する）とは粒子性を有しない研磨組成物の水性媒体に溶解しているシリカ成分であって、研磨組成物を遠心ろ過することでシリカ粒子と、溶解したＳｉＯ２を分離することが可能である。溶解したＳｉＯ２は透過型電子顕微鏡観察で確認することが難しいため、粒子性を有していないか、或いはオリゴマー等が存在していても平均一次粒子径が１ｎｍ未満であると考えられる。即ち、溶解したＳｉＯ２は、１ｎｍ未満の平均一次粒子径を有するシリカ、又はケイ酸アニオンであって、ケイ酸アニオンはケイ酸イオンモノマーであり、ケイ酸イオンダイマーやコロイド状ケイ酸イオンミセル等である。これらはいずれも研磨用組成物中に溶解している。
　そして、溶解したＳｉＯ２はケイ酸アニオンして存在することができる。
　これらの溶解したＳｉＯ２を構成するオリゴマー状シリカや、ケイ酸アニオンは、対イオンとしてカチオンを含有することができる。
　シリカ粒子と共に存在する溶解したＳｉＯ２は、ある一定量のアルカリ性を付与するカチオンが存在することが好ましく、溶解したＳｉＯ２とアルカリ性カチオンとにより、アルカリシリケートとなる。本発明では、シリカ砥粒（シリカ粒子）と水は水性シリカゾルに由来するものであり、水性シリカゾルにアルカリシリケートを添加することにより本発明の研磨用組成物を製造することができる。
　また、研磨用組成物に含まれるカチオンは、アルカリシリケートに由来するカチオンと、水酸化物や炭酸塩に由来するカチオンの合計量とすることができる。
　上記溶解したＳｉＯ２は、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物を含むアルカリシリケートに由来するものである。本発明の研磨用組成物は、砥粒としてのシリカ粒子の一部が溶解していても良い。本発明の研磨用組成物は、溶解したＳｉＯ２を研磨用組成物中に０．１質量％乃至８．０質量％の割合で含むことができる。特にテトラアルキルアンモニウムシリケートを好ましく用いることができる。テトラアルキルアンモニウムとその他のシリケートとの比率は、１：０乃至０．８、又は１：０乃至０．５、又は１：０乃至０．３５の範囲で用いることができる。
　テトラアルキルアンモニウムイオンと溶解したＳｉＯ２は、砥粒としてのシリカ粒子に対して質量比で、（テトラアルキルアンモニウムイオン）／（ＳｉＯ２粒子）＝０．４００～１．５００、（溶解ＳｉＯ２）／（ＳｉＯ２粒子）＝０．１００～１．５００の割合で含んでいることが、シリコンウェハーのレーザーマークの解消のために用いる研磨用組成物の研磨特性として好ましい。
　本発明の研磨用組成物は、水性シリカゾルとアルカリシリケートとを混合して製造することができる。必要に応じて、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩及びハロゲン化物等を添加することができる。
　アルカリシリケートとしては、例えば、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物を用いることができる。
　水酸化物としては、例えば、水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムが挙げられる。
　炭酸塩としては、例えば、炭酸テトラアルキルアンモニウム、炭酸カリウム及び炭酸ナトリウムが挙げられる。
　硫酸塩としては、例えば、硫酸テトラアルキルアンモニウム、硫酸カリウム及び硫酸ナトリウムが挙げられる。
　ハロゲン化物としては、例えば、テトラアルキルアンモニウムクロライド、テトラアルキルアンモニウムブロマイド、塩化カリウム、臭化カリウム、塩化ナトリウム及び臭化ナトリウムが挙げられる。
　上記アルカリシリケートは水性シリカゾルと、水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、又はそれらの混合物とを混合し、４０℃乃至１００℃で、０．５時間乃至２０時間の加熱を行い製造することができる。これらのアルカリシリケートを製造する工程を経て本発明の研磨用組成物が得られる。
　テトラアルキルアンモニウムシリケートは、例えば、テトラメチルアンモニウムシリケートを例に説明すると、シリカ濃度５．０質量％乃至５０質量％、アルカリ含有量（Ｎａ含有量）０．０００１質量％乃至０．５０００質量％の水性シリカゾルと、濃度５．０質量％乃至２５質量％の水酸化テトラメチルアンモニウム水溶液を６０℃乃至１００℃で、２時間乃至１０時間の加熱を行い製造することができる。上記加熱はディスパー等の攪拌装置を用いて攪拌下に行うことができる。
　得られるテトラアルキルアンモニウムシリケートは、ＳｉＯ２／Ｍ２Ｏで換算されるモル比で２乃至４、典型的にはモル比が３．０で製造することができる。上記Ｍはテトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、又はテトラブチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオン、ジエチルジメチルアンモニウムイオン、又はメチルトリエチルアンモニウムイオンを示す。ＳｉＯ２濃度として１．０質量％乃至２０質量％、典型的には１０質量％であり、水酸化テトラアルキルアンモニウム濃度として１．０質量％乃至２０質量％、典型的には１０質量％である。固形分は２．０質量％乃至４０質量％、典型的には２０質量％である。
　アルカリ金属シリケートは、例えば、カリウムシリケートを例に説明すると、シリカ濃度５．０質量％乃至５０質量％、アルカリ含有量（Ｎａ含有量）０．０００１質量％乃至０．５０００質量％の水性シリカゾルと、濃度２．０質量％乃至４８質量％の水酸化カリウム水溶液を６０℃乃至１００℃で、２時間乃至１０時間の加熱を行い製造することができる。上記加熱は水酸化カリウム水溶液を添加する前に、水性シリカゾルを４０℃乃至５０℃で、０．５時間乃至１時間の加熱を行い、その温度の水性シリカゾルに水酸化カリウム水溶液を添加して、添加後に９０℃乃至１００℃の温度で、２時間乃至１０時間に加熱して製造することができる。上記加熱はディスパー等の攪拌装置を用いて攪拌下に行うことができる。
　得られるアルカリ金属シリケートは、ＳｉＯ２／Ｍ２Ｏで換算されるモル比で２乃至５、典型的にはモル比が３．８５で製造することができる。上記Ｍはカリウムイオン、又はナトリウムイオンを示す。ＳｉＯ２濃度として２．０質量％乃至３０質量％、典型的には２０質量％であり、水酸化カリウム濃度として１．０質量％乃至３０質量％、典型的には９．７質量％である。固形分は３．０質量％乃至６０質量％、典型的には３０質量％である。
　上記シリカ粒子は水性シリカゾルに由来するシリカ粒子であり、シリカゾルに任意にアルカリ成分、水溶性化合物、及びキレート剤を添加することにより研磨液を作成することができる。
　水溶性化合物は任意の水溶性化合物を用いることができる。例えばヒドロキシエチルセルロース、グリセリン、ポリグリセリン、ポリビニルアルコール、又はカルボキシル基若しくはスルホン酸基変性ポリビニルアルコールを用いることができる。本発明の研磨用組成物に対して０．００５質量％乃至１．０質量％の割合で含有することができる。
　本発明の研磨用組成物にはキレート剤を添加することができる。キレート剤としては、例えば、アミノカルボン酸系キレート剤及びホスホン酸系キレート剤を挙げることができる。
　アミノカルボン酸系キレート剤としては、例えば、エチレンジアミンテトラ酢酸、ニトリロトリ酢酸、ジエチレントリアミンペンタ酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミントリ酢酸、トリエチレンテトラミンヘキサ酢酸、１，３－プロパンジアミンテトラ酢酸、１，３－ジアミン－２－ヒドロキシプロパンテトラ酢酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、ジヒドロキシエチルグリシン、グリコールエーテルジアミンテトラ酢酸、ジカルボキシメチルグルタミン酸、及びエチレンジアミン－Ｎ，Ｎ’－ジコハク酸を挙げることができる。
　ホスホン酸系キレート剤としては、例えば、ヒドロキシエチリデンジホスホン酸、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、ホスホノブタントリカルボン酸、及びエチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）を挙げることができる。
　本発明の研磨用組成物に対してキレート剤は、０．００５質量％乃至１．０質量％の割合で含有することができる。
　本発明のウェハーの研磨用組成物を適用できるウェハーとしては、例えば、シリコンウェハー、ＳｉＣウェハー、ＧａＮウェハー、ＧａＡｓウェハー、ＧａＰウェハー、ガラスウェハー、アルミウェハー及びサファイアウェハー等が挙げられる。
　ウェハーを研磨するときの研磨装置には、片面研磨方式と両面研磨方式があり、本発明のウェハー用研磨液組成物は、いずれの装置にも用いることができる。
　本発明の研磨用組成物を用いて研磨を行うことにより、ウェハーの研磨工程でウェハーの中心部と周辺部（レーザーマーク部分）の高低差が小さいフラット研磨面を与えるウェハーを製造することができる。
　本発明の研摩用組成物を用いてレーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を研磨することができる。
　本発明ではレーザーマークが付されたウェハーを予備研摩する工程を経て、本発明の研摩用組成物を用いてレーザーマークが付されたウェハーのレーザーマーク周辺部の隆起を研磨する工程を行うことができる。
　水平面に対して高さ５０ｎｍから５００ｎｍ、又は５０ｎｍから２００ｎｍのレーザーマーク周辺部の隆起を、３０ｎｍからマイナス１０ｎｍ、好ましくは２５ｎｍから０ｎｍ、より好ましくは０ｎｍになるまで研磨することができる。研磨後のレーザーマーク周辺部がマイナス１０ｎｍ程度になるのは、研磨によってレーザーマーク周辺部がレーザーマーク部分の窪みに向かってマイナス１０ｎｍ程度に下降した状態になることがあるためである。それらは窪みの縁が研磨されマイナスの数値を示しているものであって、理想的には０ｎｍであることが好ましい。
（合成例１）ＴＭＡシリケート（テトラメチルアンモニウムシリケート）の合成
　シリカ濃度３５質量％のシリカゾルを陽イオン交換樹脂（オルガノ社製アンバーライトＩＲ－１２０Ｂ）を用いイオン交換し、得られた酸性のシリカゾル２，９４０ｇ（アルカリ含有量０．０３質量％）に、イオン交換水３，０６０ｇを加えた後、更に２５％水酸化テトラメチルアンモニウム４，０００ｇを撹拌下に添加した。この溶液を撹拌しながら８０℃まで昇温し、６時間保持することで、所望のＴＭＡシリケート溶液を得た。
得られたＴＭＡシリケートは、ＳｉＯ２／Ｍ２Ｏで換算されるモル比が３．０（Ｍはテトラメチルアンモニウム）、ＳｉＯ２濃度は１０質量％、水酸化テトラアルキルアンモニウム濃度は１０質量％、固形分は２０質量％であった。
（合成例２）Ｋシリケート（カリウムシリケート）の合成
　シリカ濃度３５質量％のシリカゾルを陽イオン交換樹脂（オルガノ社製アンバーライトＩＲ－１２０Ｂ）を用いイオン交換し、得られた酸性のシリカゾル５，８８０ｇ（アルカリ含有量０．０３質量％）に、イオン交換水２，１００ｇを加えた後、撹拌しながら４３℃まで昇温した。昇温後、４８％水酸化カリウム２，０２０ｇを撹拌下に添加し、この溶液を撹拌しながら９６℃まで昇温後、６時間保持することで所望のＫシリケート溶液を得た。
得られたＫシリケートは、ＳｉＯ２／Ｍ２Ｏで換算されるモル比が３．８５（Ｋはカリウム）、ＳｉＯ２濃度は２０質量％、水酸化カリウム濃度は９．７質量％、固形分は３０質量％であった。
（研磨用組成物の調製）
　窒素吸着法（ＢＥＴ法）から求められる平均一次粒子径４５ｎｍのコロイダルシリカ（シリカ砥粒、日産化学（株）製、商品名スノーテックス、シリカゾルに基づくシリカ粒子である。）と、アルカリシリケート（上記合成例１のＴＭＡシリケート、上記合成例２のＫシリケートを使用）と、水酸化物、炭酸塩、キレート剤（エチレンジアミン四酢酸四ナトリウム塩）、グリセリンを下記に示す割合に添加し、残部は水となる研磨用組成物を製造した。
　なお、エチレンジアミン四酢酸は実施例１乃至実施例８、及び比較例１乃至比較例３に０．２質量％を含有し、グリセリンは実施例１乃至実施例８、及び比較例１乃至比較例３に０．３質量％を含有した。
　得られた研磨用組成物中のシリカゾルに基づくシリカ粒子としてのＳｉＯ２質量％、溶解しているシリカ成分としてのＳｉＯ２質量％、カチオンの含有量（質量％）を示した。
　ＴＭＡはテトラメチルアンモニウムイオンを示し、ＴＭＡＨは水酸化テトラメチルアンモニウムを示し、ＴＭＡＳはテトラメチルアンモニウムシリケートを示し、ＴＭＡＣは炭酸テトラメチルアンモニウムを示し、ＫＳはカリウムシリケートを示し、ＫＣは炭酸カリウムを示す。
　上記炭酸塩はｐＨ緩衝剤として機能するものである。上記水酸化物はｐＨ調整剤として機能するものである。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　実施例１乃至実施例８、及び比較例１乃至比較例３の研磨用組成物を、純水で１０倍に希釈（即ち、研磨用組成物中でＳｉＯ２砥粒の濃度が０．８質量％に設定）して、下記研磨試験に用いた。
（研磨条件）
　研磨機として、浜井産業（株）製の両面研磨機（商品名１３ＢＦ）を用いた。
　定盤サイズは外径９３３．４ｍｍ、内径３４９．４ｍｍであった。
　被研磨ウェハーはシリコンウエハーであり、直径２００ｍｍ、伝導型Ｐ型、結晶方位はミラー指数〈１００〉、抵抗率は１００Ω・ｃｍ以下であった。
　研磨枚数はキャリアにシリコンウエハーを１枚セットし、３セットの計３枚を同時に研磨した。
　研磨パッドはＪＨ　ＲＨＯＤＥＳ（株）社製、商品名ＬＰ－５７、溝幅は２ｍｍ、溝ピッチは２０ｍｍであった。
　研磨荷重は１５０ｇ／ｃｍ２であった。
　下定盤回転数は２０ｒｐｍ、上定盤回転数は６．６ｒｐｍ、回転比率は３．０であった。
　研磨時間は１バッチあたり６０分間であり、同一研磨パッドで３バッチの研磨を行った。
　研磨液量は２５リットルであり、６．４リットル／分で研磨液を供給し、途中での新規な研磨液の補充は行わなかった。
　研磨時の研磨液の液温は２３℃乃至２５℃であった。
（研磨試験結果）
　表３中、研磨速度は３バッチの平均研磨速度（μｍ／分）を示し、レーザーマーク解消性は３バッチ目のレーザーマーク高さを示し（シリコンウエハーからの高さ（ｎｍ））、ｐＨは当初ｐＨと、各バッチ毎のｐＨを記載した。
　レーザーマーク高さの測定方法は、（株）ニコンインステック社製光干渉顕微鏡システムＢＷ－Ｍ７０００を用い、一定幅（５００μｍ）をスキャンして得られる粗さ曲線に対し、ウェハー表面の最も高い部分と最も低い部分の高さの差分を測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　本発明の研磨用組成物では、シリカ粒子と水以外の成分の役割が大きく、テトラアルキルアンモニウムイオンを特定量含有し、溶解したシリカを特定量含有することにより優れたレーザーマーク解消性を示すことが分かった。これはシリカ砥粒と共に、溶解したシリカ成分が含まれているためと考えられる。研磨粒子はシリカ粒子であるが、シリカ粒子自体のシラノール基が親水性に寄与することは当然であるが、シリカ粒子と共に溶解したシリカ成分が存在することで砥粒としてのシリカ粒子が親水化してレーザーマーク周辺部の隆起部に効率よく接触し、隆起部を平坦化するものと考えられる。また、研磨用組成物中のシリカ砥粒はアルカリ成分により研磨用組成物中に溶解し溶解平衡になるが、アルカリシリケートを含有することにより、当初から溶解したシリカ成分が含まれることにより研磨用組成物中へのシリカ砥粒の溶解を防止し、全研磨工程中で高いｐＨを維持しつつ、シリカ砥粒の溶解が防止できるため、シリカ粒子（シリカ砥粒）が効果的にレーザーマークを研磨し、レーザーマークの解消性がパットの初期から２バッチ目、３バッチ目において良好なレーザーマーク解消性を示したと考えられる。
　一方、研磨当初に溶解したシリカ成分を含有しない比較例１と比較例３では、上述の効果が発揮できず、また比較例２では、溶解したシリカ成分を含有するがテトラメチルアンモニウムイオンが特定量含有していないため、高いｐＨを維持することができないと考えられる。
　本発明の研磨用組成物を用いることで、ウェハーの研磨工程でレーザーマーク周辺部の隆起の解消を行いフラットな研磨面を与えることができる。

Claims (13)

  1. 　シリカ粒子と水とを含む研磨用組成物であって、該研磨用組成物はさらにテトラアルキルアンモニウムイオンをシリカ粒子のＳｉＯ２に対して０．４００乃至１．５００：１の質量比で含み、該研磨用組成物に溶解したＳｉＯ２をシリカ粒子のＳｉＯ２に対して、０．１００乃至１．５００：１の質量比で含むことを特徴とする、研磨用組成物。
  2. 　前記テトラアルキルアンモニウムイオンがアルカリシリケート、水酸化物、炭酸塩、硫酸塩及びハロゲン化物からなる群から選ばれる化合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に０．２質量％乃至８．０質量％の割合で含まれる、請求項１に記載の研磨用組成物。
  3. 　前記溶解したＳｉＯ２が、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物に由来するものであり、前記研磨用組成物中に０．１質量％乃至８．０質量％の割合で含まれる、請求項１に記載の研磨用組成物。
  4. 　前記溶解したＳｉＯ２が１ｎｍ未満の平均一次粒子径を有するシリカ、又はケイ酸アニオンである請求項１乃至請求項３のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  5. 　前記テトラアルキルアンモニウムイオンが、テトラメチルアンモニウムイオン、テトラエチルアンモニウムイオン、テトラプロピルアンモニウムイオン、テトラブチルアンモニウムイオン、エチルトリメチルアンモニウムイオン、ジエチルジメチルアンモニウムイオン、メチルトリエチルアンモニウムイオン、又はそれらの混合物である、請求項１乃至請求項４のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  6. 　前記シリカ粒子が１ｎｍ乃至１００ｎｍの平均一次粒子径を有し、且つシリカ粒子に基づくシリカ濃度が０．１質量％乃至３０質量％である、請求項１乃至請求項５のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  7. 　前記研磨用組成物は、そのｐＨが１１乃至１３である、請求項１乃至請求項６のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  8. 　シリコンウエハーのレーザーマークの解消のために用いる、請求項１乃至請求項７のいずれか１項に記載の研磨用組成物。
  9. 　請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の研磨用組成物を用いて、シリコンウエハーのレーザーマークを解消する方法。
  10. 　水性シリカゾルと、水酸化テトラアルキルアンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、又はそれらの混合物とを混合し、４０℃乃至１００℃で、０．５時間乃至２０時間の加熱を行い、アルカリシリケートを製造し、当該アルカリシリケート由来の溶解したＳｉＯ２を生成する工程を含む、請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の研磨用組成物の製造方法。
  11. 　水性シリカゾルと、テトラアルキルアンモニウムシリケート、カリウムシリケート、ナトリウムシリケート、又はそれらの混合物とを混合する工程を含む、請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の研磨用組成物の製造方法。
  12. 　請求項１乃至請求項８のいずれか１項に記載の研磨用組成物を、被研磨材料の研磨前又は研磨中に水で希釈して、シリカ粒子に基づくシリカ濃度を０．１質量％乃至４．０質量％、テトラアルキルアンモニウムイオンを０．２質量％乃至４．０質量％、溶解したＳｉＯ２を０．１質量％乃至２．０質量％に調製する工程を含む、研磨用組成物の製造方法。
  13. 　請求項１２に記載の方法で製造された研磨用組成物を用いるシリコンウエハーの研磨方法。
     
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