CN104371555B - 废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种废稀土抛光粉回收再生的方法，所述方法包括以下步骤：将废稀土抛光粉与硝酸混合并在溶液底部添加过氧化氢，加热以溶解所述废稀土抛光粉，以得到含稀土元素的溶液；在得到的含稀土元素的溶液中加入氨水调节pH值至5.0~6.0，然后在加热条件下加入过氧化氢，接着加入少量Ce(OH)4的悬浮液，搅拌放置，得到稀土氢氧化物沉淀，然后进行焙烧得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物研磨至粒径小于2 μm。由上述方法回收再生的稀土氧化物制备得到的稀土抛光液，可以用于玻璃、蓝宝石、树脂镜片以及半导体基片的高精度研磨和抛光工艺，具有抛光效率高、抛光精度高，切削率高的优点。

Description

废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液
技术领域
本发明涉及表面抛光处理的技术领域，更具体地说，本发明涉及一种废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液。
背景技术
稀土氧化物有着广泛的用途，其中的重要用途之一是作为玻璃或半导体晶片的高效优质抛光材料。近年来，仅国内的需要量，每年三万五千吨以上，由此产生了大量的废稀土抛光粉。
抛光液中用的稀土抛光粉是一种混合轻稀土氧化物，主要成分是 CeO2，La2O3，Pr6O11，Nd2O3等。抛光粉的抛光性能与CeO2含量密切相关。市售的抛光粉按CeO2含量分为二大类，一类是CeO2≥80%，另一类是CeO2≤65%， 目前我国有关工厂大都使用约65%的粉料，由于使用失效后作为废料丢弃， 这既造成了对稀土资源的浪费，同时又污染了环境。
有多种从混合稀土氧化物中分离铈的方法，例如中国专利CN1194060C公开了“再生稀土抛光粉的制备方法”，它采用的是“硫酸法”， 其工艺落后，回收利用率低，能耗高，严重污染周边环境。CN101353178B公开的回收稀土氢氧化物或氧化物的方法，其中采用了强酸和过氧化氢，但其需要使用草酸盐或碳酸盐，工艺步骤较多，耗水耗能高，而且制备得到的稀土氧化物中三价铈氧化物比例较高，导致回收的稀土氧化物作为稀土抛光液的原料品质较低。
发明内容
为了解决现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供废稀土抛光粉回收再生的方法以及稀土抛光液。
为了实现上述目的，本发明的第一方面，采用了以下技术方案：
一种废稀土抛光粉回收再生的方法，所述废稀土抛光粉是指用于抛光时产生的废稀土抛光粉，所述方法包括以下步骤：
（1）将废稀土抛光粉与强酸混合并在溶液底部添加过氧化氢，加热以溶解所述废稀土抛光粉，以得到含稀土元素的溶液；并且所述强酸为硝酸或盐酸；
（2）从步骤（1）得到的含稀土元素的溶液中除去不可溶解的物质；
（3）在步骤（2）得到的含稀土元素的溶液中加入氨水调节pH值至5.0~6.0，然后在加热条件下加入过氧化氢，接着加入少量Ce(OH)4的悬浮液，搅拌放置，得到稀土氢氧化物沉淀；
（4）对步骤（3）得到的稀土氢氧化物沉淀进行焙烧得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物研磨至粒径小于2 μm。
所述方法包括以下步骤：
（1）将废稀土抛光粉加入硝酸溶液，在60~80℃的温度下进行搅拌，然后在溶液底部逐渐滴加双氧水，使得废稀土抛光粉溶解得到含稀土元素的溶液；
（2）从步骤（1）得到的含稀土元素的溶液中除去不可溶解的物质；
（3） 在步骤（2）得到的含稀土元素的溶液中加入氨水调节pH值至5.0~6.0，然后在加热至50~60℃下加入双氧水，接着加入0.5~2.0 克Ce(OH)4的悬浮液，然后进一步加热至80~85℃搅拌放置3~12小时，得到稀土氢氧化物沉淀；
（4） 对步骤（3）得到的稀土氢氧化物沉淀在800~1000℃焙烧2~4小时得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物研磨至粒径小于2 μm。
其中，所述硝酸溶液的质量为所述废稀土抛光粉质量的2.5~5.0倍，并且所述硝酸溶液中硝酸的浓度为50~72wt%。
其中，所述步骤（1）中使用的双氧水的量为所述废稀土抛光粉质量的30~50wt%。
其中，所述步骤（3）中使用的双氧水的量为所述废稀土抛光粉质量的15~30wt%。
本发明的第二方面还涉及一种以权利要求1~5任一项的方法回收得到的稀土氧化物原料制备得到的稀土抛光液，具体来说所述的稀土抛光液：
以权利要求1~5任一项的方法回收得到的稀土氧化物，纳米级二氧化铈粉体，以及胶体二氧化硅作为原料，并且，所述抛光液中含有3~6wt%的稀土氧化物，1.20~1.75wt%的纳米级二氧化铈粉体，10~25wt%的胶体二氧化硅，0.3~0.8wt%的琥珀酸酯或盐，0.5~1.5wt%的阴离子分散剂，和余量的水；其中所述纳米级二氧化铈粉体的粒径为20~100 nm。
其中，粒径为50 nm以下的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的30~35%，粒径为80 nm以上的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的10~15%。
其中，所述琥珀酸酯或盐为烷基酚醚磺化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯钠盐，和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐。
其中，所述阴离子分散剂为丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物。
其中，所述纳米级二氧化铈粉体经过以下表面处理：
（1） 将质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的改性剂加入去离子水中，在800~1000 rpm的搅拌速度下搅拌10~15min中形成浓度为1.5~2.0wt%的第一体系；
（2） 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在转速为800~1000 rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得到第二体系； 所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的2.5~3.0倍；
（3） 将步骤（2）得到的第二体系加入到步骤（1）得到的第一体系中，在1800~2000rpm的搅拌速度下搅拌20~25 min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量0.5~1.0wt%的过氧化二月桂酰，然后在80~85℃的条件下反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可；所述改性剂为具有以下通式结构的化合物：
并且，R为含有10~15个碳的烷基；R'为 (CH2)nSO3Na，并且n为3~5的整数。
与现有技术相比，本发明所述的稀土抛光液及其制备方法具有以下有益效果：
（1）采用本发明的回收再生方法可以把稀土元素浸出率提高到92%以上，使废稀土抛光粉得到最大程度的再利用。本发明的回收方法与常规方法相比不仅减少了碳酸盐或草酸盐沉淀的步骤，减少了中间环境，节约了资源，减少了环境污染，而且制造出的稀土氧化物中二氧化铈的含量高，以其作为原料能够显著提高稀土抛光液的品质和使用性能。
（2）本发明制备得到的稀土抛光液，可以用于玻璃、蓝宝石、树脂镜片以及半导体基片的高精度研磨和抛光工艺，具有抛光效率高、抛光精度高，切削率高，不钝化，操作简便的优点。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的稀土抛光液及其制备方法做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
废稀土抛光粉回收
实施例1
取磨细废抛光粉40克，其中的成分如表1所示，将所述磨细废抛光粉置于烧杯中，加浓度为63wt%的硝酸溶液120毫升，80℃下搅拌，并用管子通至溶液底部，逐渐滴加H2O2体积浓度为30%的双氧水15 mL，得到含稀土元素的溶液，然后除去不可溶解的物质；再继续搅拌加入氨水 (NH3∶H2O＝1∶1)调节pH值至5.5，加热至55℃，加入10mLH2O2体积浓度为30%的双氧水，加入1.0克 Ce(OH)4的悬浮液，然后加热至80℃，搅拌放置10小时，将沉淀水洗至中性并过滤，干燥得到氢氧化物；然后于950 ℃焙烧3小时，经磨筛制得粒径小于2 μm的稀土氧化物，所述稀土氧化物的成分如表1所示。
实施例2
取磨细废抛光粉40克，其中的成分如表1所示，将所述磨细废抛光粉置于烧杯中，加浓度为63wt%的硝酸溶液130毫升，60℃下搅拌，并用管子通至溶液底部，逐渐滴加H2O2体积浓度为30%的双氧水18 mL，得到含稀土元素的溶液，然后除去不可溶解的物质；再继续搅拌加入氨水 (NH3∶H2O＝1∶1)调节pH值至6.0，加热至50℃，加入8 mLH2O2体积浓度为30%的双氧水，加入1.0克 Ce(OH)4的悬浮液，然后加热至80℃，搅拌放置8小时，将沉淀水洗至中性并过滤，干燥得到氢氧化物；然后于900 ℃焙烧3小时，经磨筛制得粒径小于2 μm的稀土氧化物，所述稀土氧化物的成分如表1所示。
表1 wt%
成分 CeO2 La2O3 Pr6O11 Nd2O3 其它
实施例1废抛光粉 58.4 30.8 3.3 4.3 3.2
实施例1回收稀土氧化物 62.2 28.9 3.4 4.3 1.2
实施例2废抛光粉 59.0 30.2 3.9 1.2 5.7
实施例2回收稀土氧化物 63.8 29.8 4.2 1.2 1.0
稀土抛光液
在本发明以下的实施例以及对比例中，所述纳米级二氧化铈粉体的粒径为20~100nm，并且粒径为50 nm以下的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的32%，粒径为80 nm以上的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的12.2%，所述粒径分布采用Mastersizer 3000粒度分析仪测试得到，其是利用激光衍射的方法测试粒子的粒径分布。在本发明以下的实施例以及对比例中，使用的胶体二氧化硅采用硅溶解法制备得到，即是以无机碱作为催化剂，以单质硅与纯水反应来制备胶体二氧化硅，所述胶体二氧化硅中SiO2的质量分数可以为20~36%，粒径为20~30 nm，粘度为5 mPas。为了便于比较，以下实施例以及对比例中所述胶体二氧化硅中SiO2的质量分数为35%。
实施例3
本实施例涉及纳米级二氧化铈粉体的表面处理，其包括以下步骤
（1） 将质量为纳米级二氧化铈粉体10wt%的改性剂加入去离子水中，在800~1000rpm的搅拌速度下搅拌15min中形成浓度为2.0wt%的第一体系；
（2） 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8wt%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在转速为800~1000 rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得到第二体系； 所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的3.0倍；
（3） 将步骤（2）得到的第二体系加入到步骤（1）得到的第一体系中，在1800~2000rpm的搅拌速度下搅拌25 min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量0.5wt%的过氧化二月桂酰，然后在80~85℃的条件下反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可；所述改性剂为具有以下通式结构的化合物：
并且，R为含有10~15个碳的烷基；R'为 (CH2)nSO3Na，并且n为3~5的整数。
实施例4
本实施例所述的稀土抛光液，含有3.0wt%的实施例1回收的稀土氧化物，1.20wt%的纳米级二氧化铈粉体，15wt%的胶体二氧化硅，0.5wt%的烷基酚醚磺化琥珀酸酯，0.8wt%的AM/AMPS二元共聚物，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中，然后加入烷基酚醚磺化琥珀酸酯并搅拌均匀，得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例1回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入AM/AMPS二元共聚物，并加入余量的水利用超声波分散均匀即可得到稀土抛光液。
实施例5
本实施例所述的稀土抛光液，含有6.0wt%的实施例1回收的稀土氧化物，1.75wt%的纳米级二氧化铈粉体，20wt%的胶体二氧化硅，0.8wt%的烷基酚醚磺化琥珀酸酯，1.5wt%的AM/AMPS二元共聚物，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中，然后加入烷基酚醚磺化琥珀酸酯并搅拌均匀，得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例1回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入AM/AMPS二元共聚物，并加入余量的水利用超声波分散均匀即可得到稀土抛光液。
实施例6
本实施例所述的稀土抛光液，含有4.0wt%的实施例2回收的稀土氧化物，1.39wt%的纳米级二氧化铈粉体，18wt%的胶体二氧化硅，0.6wt%的月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐，1.2wt%的AM/AMPS二元共聚物，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中，然后加入月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐并搅拌均匀，得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例2回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入AM/AMPS二元共聚物，并加入余量的水利用超声波分散均匀即可得到稀土抛光液。
实施例7
本实施例所述的稀土抛光液，含有4.0wt%的实施例2回收的稀土氧化物，1.39wt%的纳米级二氧化铈粉体（经过实施例3的表面处理），18wt%的胶体二氧化硅，0.6wt%的烷基酚醚磺化琥珀酸酯，1.2wt%的AM/AMPS二元共聚物，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中，然后加入烷基酚醚磺化琥珀酸酯并搅拌均匀，得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例2回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入AM/AMPS二元共聚物，并加入余量的水利用超声波分散均匀即可得到稀土抛光液。
实施例8
本实施例所述的稀土抛光液，含有4.0wt%的实施例1回收的稀土氧化物，1.39wt%的纳米级二氧化铈粉体（经过实施例3的表面处理），18wt%的胶体二氧化硅，0.6wt%的磺基琥珀酸二乙酯钠盐，1.2wt%的AM/AMPS二元共聚物，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中，然后加入磺基琥珀酸二乙酯钠盐并搅拌均匀，得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例1回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入AM/AMPS二元共聚物，并加入余量的水利用超声波分散均匀即可得到稀土抛光液。
对比例1
本对比例所述的稀土抛光液，含有4.0wt%的实施例2回收的稀土氧化物，1.39wt%的纳米级二氧化铈粉体，18wt%的胶体二氧化硅，1.2wt%的AM/AMPS二元共聚物，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例2回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入AM/AMPS二元共聚物，并加入余量的水利用超声波分散均匀得到稀土抛光液。
对比例2
本对比例所述的稀土抛光液，含有4.0wt%的实施例2回收的稀土氧化物，1.39wt%的纳米级二氧化铈粉体，18wt%的胶体二氧化硅，1.2wt%的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例2回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，并加入余量的水利用超声波分散均匀得到稀土抛光液。
对比例3
本对比例所述的稀土抛光液，含有4.0wt%的实施例1回收的稀土氧化物，1.39wt%的纳米级二氧化铈粉体，18wt%的胶体二氧化硅，1.2wt%的聚丙烯酸胺，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中得到第一体系；然后在第一体系中分别加入实施例1回收的稀土氧化物和纳米级二氧化铈粉体并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入聚丙烯酸胺，并加入余量的水利用超声波分散均匀得到稀土抛光液。
对比例4
本对比例所述的稀土抛光液，含有5.5wt%的实施例2回收的稀土氧化物，18wt%的胶体二氧化硅，0.6wt%的烷基酚醚磺化琥珀酸酯，1.2wt%的AM/AMPS二元共聚物，和余量的水。其制备方法如下：首先将胶体二氧化硅加入到容器中，然后加入烷基酚醚磺化琥珀酸酯并搅拌均匀，得到第一体系；然后在第一体系中加入实施例2回收的稀土氧化物并搅拌均匀，得到第二体系；最后第二体系中加入AM/AMPS二元共聚物，并加入余量的水利用超声波分散均匀即可得到稀土抛光液。
抛光性能的评价
使用SpeedFam-PW 单面抛光机和3M抛光垫。被抛光的玻璃基片为直径为2.5英寸的磁盘微晶玻璃基片。用氧化铈基磨料预抛光玻璃基片。经预抛光的基片的表面粗糙度Ra为 0.9nm。稀土抛光液的进料速度为120ml/min，抛光压力为75g/cm2，抛光时间为30分钟。抛光完成后，对抛光玻璃基片进行擦洗、甩干，并用纯水对其进行超声洗涤。将经过洗涤的玻璃基片干燥，然后测试以下性能。其中，去除速度通过测量抛光前后质量的变化（利用分析天平）确定玻璃基片的去除速度(nm/min)；表面粗糙度用原子力显微镜在基片表面上测量玻璃基片表面粗糙度(Ra)；表面缺陷和划痕，用微分差示显微镜观察经抛光的玻璃基片的表面检查附着状态、出现的划痕，划痕的检查结果以表面上观察到的划痕数表示。
表2
去除速度 （nm/min） 表面粗糙度（nm） 划痕数
实施例4 410 0.38 23
实施例5 780 0.45 28
实施例6 550 0.45 22
实施例7 560 0.22 10
实施例8 540 0.25 12
对比例1 360 0.82 42
对比例2 380 0.76 48
对比例3 370 0.81 50
对比例4 520 0.55 43
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种稀土抛光液，其特征在于：所述抛光液中含有3~6wt%的稀土氧化物，1.20~1.75wt%的纳米级二氧化铈粉体，10~25wt%的胶体二氧化硅，0.3~0.8wt%的琥珀酸酯或盐，0.5~1.5wt%的阴离子分散剂，和余量的水；其中所述纳米级二氧化铈粉体的粒径为20~100nm；所述纳米级二氧化铈粉体经过以下步骤的表面处理：
（1） 将质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的改性剂加入去离子水中，在800~1000rpm的搅拌速度下搅拌10~15min中形成浓度为1.5~2.0wt%的第一体系；
（2） 将纳米级二氧化铈粉体，以及质量为纳米级二氧化铈粉体8~10wt%的丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在转速为800~1000 rpm的搅拌速度下分散到甲基丙烯酸缩水甘油酯中得到第二体系； 所述甲基丙烯酸缩水甘油酯的质量为纳米级二氧化铈粉体质量的2.5~3.0倍；
（3） 将步骤（2）得到的第二体系加入到步骤（1）得到的第一体系中，在1800~2000 rpm的搅拌速度下搅拌20~25 min得到混合液，并转移到反应器中，在N2气氛保护下，持续搅拌加入甲基丙烯酸缩水甘油酯质量0.5~1.0wt%的过氧化二月桂酰，然后在80~85℃的条件下反应2个小时，然后经过过滤、洗涤和干燥即可；所述改性剂为具有以下通式结构的化合物：
并且，R为含有10~15个碳的烷基；R'为 (CH2)nSO3Na，并且n为3~5的整数；
而所述稀土氧化物通过废稀土抛光粉回收再生的方法得到，并且所述方法包括以下步骤：
（1）将废稀土抛光粉加入硝酸溶液，在60~80℃的温度下进行搅拌，然后在溶液底部逐渐滴加双氧水，使得废稀土抛光粉溶解得到含稀土元素的溶液；
（2）从步骤（1）得到的含稀土元素的溶液中除去不可溶解的物质；
（3） 在步骤（2）得到的含稀土元素的溶液中加入氨水调节pH值至5.0~6.0，然后在加热至50~60℃下加入双氧水，接着加入0.5~2.0 克Ce(OH)4的悬浮液，然后进一步加热至80~85℃搅拌放置3~12小时，得到稀土氢氧化物沉淀；
（4）对步骤（3）得到的稀土氢氧化物沉淀在800~1000℃焙烧2~4小时得到稀土氧化物，然后将所述稀土氧化物研磨至粒径小于2μm。
2.根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于：粒径为50 nm以下的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的30~35%，粒径为80 nm以上的纳米级二氧化铈粉体占纳米级二氧化铈粉体质量的10~15%。
3.根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于：所述琥珀酸酯或盐为烷基酚醚磺化琥珀酸酯、磺基琥珀酸二乙酯钠盐，和/或月桂醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠盐。
4.根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于：所述阴离子分散剂为丙烯酰胺-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物。
5.根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于：所述硝酸溶液的质量为所述废稀土抛光粉质量的2.5~5.0倍，并且所述硝酸溶液中硝酸的浓度为50~72wt%。
6.根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于：使用的双氧水的量为所述废稀土抛光粉质量的30~50wt%。
7.根据权利要求1所述的稀土抛光液，其特征在于：使用的双氧水的量为所述废稀土抛光粉质量的15~30wt%。
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