CN102391787B - 一种用于硅单晶片抛光的抛光液及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于硅片加工中的化学机械抛光领域，涉及一种用于硅单晶片抛光的抛光液及其制备和使用方法。本发明的抛光液包括如下重量百分含量的组分：磨料20-40wt%、1,2-丙二胺0.5-5wt%、季铵盐或者季铵碱0.5-5wt%、水50-79wt%；所述抛光液中大于等于0.56??m的大颗粒数为20万颗/ml-80万颗/ml。使用时抛光液与去离子水的稀释质量之比为1:20-30。本发明的抛光液具有抛光速度快，表面缺陷少（无划伤和拉丝等不良现象），抛光后硅片表面易清洗等优点，特别适合硅单晶片的粗抛光。
Description
技术领域
本发明属于硅片加工中的化学机械抛光领域，具体涉及一种用于硅单晶片抛光的抛光液及其制备与应用。
背景技术
随着信息技术的飞速发展，信息产业已经成为21世纪全球经济的主导产业之一。微电子产品研究与生产和计算机制造在电子产业中起着先导作用，它们相辅相成，相互促进，进而快速发展，并呈现出高集成度和高性能化的发展趋势，进而对许多部件表面提出了前所未有的特殊要求。集成电路(IC)制造是电子信息产业的核心，随着集成电路产业的飞速发展，IC特征尺寸不断缩小，硅片尺寸不断增大，IC工艺变得越来越复杂和精细。随着集成电路的特征尺寸达到纳米级，光刻的精度要求也越来越高，要求衬底和IC材料的表面凹凸必须降至焦深的变化范围之内，即衬底或IC材料的表面需要高效平坦化。化学机械抛光(CMP)，是目前能提供超大规模集成电路制造过程中全面平坦化与芯片内联线表面全局平面化的一种新技术。单纯的化学抛光，表面光洁度高、损伤低、完美性好，但其表面平整度、平行度、抛光一致性较差；而单纯机械抛光一致性好，表面平整度高，但表面光洁度差，损伤层深。CMP利用化学与机械的微作用，综合了机械抛光和化学抛光的优点，避免了单一抛光的不足，优先去除凹凸表面上的突出部分，使之成为高低一致的表面，实现全面平坦化。应用CMP技术既可以得到较高的抛光速率，又能获得比较完美的表面，其平整度比其他方法高出多个数量级。CMP可以真正实现整个硅晶圆片表面的全面平坦化，而且加工方法简单、加工成本低，是目前国内外集成电路中硅衬底材料抛光的关键技术。
国内硅晶片的化学机械抛光可分为粗抛和精抛两个步骤，有些硅片加工厂为粗抛、中抛和精抛三个步骤。抛光步骤越多，所达到的精密度越高。粗抛的目的是将研磨造成的损伤层和畸变层高效率的去除，并达到一定的平整度和光洁度，对粗抛的要求是在保证平整度的情况下，实现高效率-高速率。为了实现硅晶片粗抛光液抛光速率快，表面缺陷少(无划伤和拉丝等不良现象)，抛光后硅片表面易清洗等要求，国内外对硅片抛光液做了大量的研究，并取得了一定的进展。美国专利US4169337中公布了一种硅片抛光液，该抛光液含有粒径为4-200nm的胶体二氧化硅，0.1-5wt％的羟乙基乙二胺和水。该抛光液具有抛光速率快，表面质量好等优点，但是高的抛光速率是在高压力的抛光条件下获得的，在低压力下就不再占有优势。美国专利US4462188中公布了一种硅片抛光液，该抛光液在美国专利US4169337抛光液的基础上继续添加0.1-5wt％水溶性的季铵盐或者季铵碱(碳原子数不超过6)，可以提高硅片的抛光速率，但是没有提及硅片的表面质量。美国专利US4588421中公布了一种硅片抛光液，该抛光液含有二氧化硅磨料、0.1-5wt％的哌嗪、0.1-5wt％的水溶性的季铵盐或者季铵碱(碳原子数不超过6)和水。相比于美国专利US4169337的抛光液，美国专利US4588421抛光液中的哌嗪具有更多优点，首先是抛光速率快，其次是哌嗪在抛光液中颜色不会随着时间的变化而变色，再次是哌嗪在抛光液中能够抑制微生物的生长等等。但是该专利中也未涉及硅片表面质量的问题。因此，抛光速率快，表面质量好的抛光液成为新一代单晶硅抛光液的主流。
发明内容
本发明的目的提供一种用于硅单晶片抛光的抛光液及其制备和使用方法，以克服现有技术中的缺陷。采用本发明的抛光液对硅片进行化学机械抛光，具有抛光速度快，表面缺陷少(无划伤和拉丝等不良现象)，抛光后硅片表面易清洗等优点，特别适合硅单晶片的粗抛光。
本发明采用如下技术方案来解决上述现有技术问题：
本发明的用于硅单晶片抛光的抛光液，包括如下重量百分含量的组分：磨料20-40wt％、1，2-丙二胺0.5-5wt％、季铵盐或者季铵碱0.5-5wt％、水50-79wt％；所述抛光液中大于等于0.56μm的大颗粒数为20万颗/ml-80万颗/ml。
所述抛光液中大颗粒数即抛光液中≥0.56μm的颗粒数通过AccusizerTM 780OpticalParticle Sizer测试为20万颗/ml-80万颗/ml。由于二氧化硅磨料在制备或者抛光液在配制过程中会有一些灰尘等大颗粒引入，因此对抛光液中的大颗粒进行控制可以有效的降低硅片表面划伤，提高硅片表面质量。
所述抛光液的pH值为9.00-12.00。
所述磨料选用胶体二氧化硅，且所述磨料的含量以胶体二氧化硅中所含的二氧化硅颗粒计。
较佳的，所述胶体二氧化硅为Na型稳定的胶体二氧化硅或K型稳定的胶体二氧化硅，或者为两者的混合物。所述Na型稳定的胶体二氧化硅是指在离子交换法制备硅溶胶的过程中用氢氧化钠作为稳定剂的磨料，所述K型稳定的胶体二氧化硅是指在离子交换法制备硅溶胶的过程中用氢氧化钾作为稳定剂的磨料。
较佳的，所述磨料的粒径为20-120nm(扫描电子显微镜法测试粒径)。磨料粒径太小会降低抛光速率，太大会造成硅片表面划伤。
本发明中加入的1，2-丙二胺具有以下优点：(1)优秀的抛光性能，抛光速率快。(2)高的pH值。(3)1，2-丙二胺在抛光液中不会随着时间的变化而变色。(4)1，2-丙二胺可以抑制抛光液中微生物的生长，因此抛光液中不需要再加入其它的抑菌剂。(5)1，2-丙二胺具有螯合金属离子的能力，可以降低抛光后硅片表面的金属离子玷污。(6)1，2-丙二胺具有pH值缓冲能力，在抛光过程中能够不断补充氢氧根离子的消耗，增加抛光液的使用寿命，提高生产率，降低成本。
较佳的，所述季铵盐或者季铵碱的碳原子数不超过6，可以选自四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵或者它们的混合物。季铵盐或者季铵碱的加入可以提高硅片的抛光速率，改善硅片表面质量。
所述水选自纯水、去离子水或蒸馏水。
进一步的，本发明所提供的上述用于硅单晶片抛光的抛光液中，还包含有无机盐；以所述抛光液的总重量为基准计，所述无机盐的含量为1-2wt％。
所述无机盐选自碳酸氢钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、磷酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、磷酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、磷酸铵中的一种或几种。无机盐的加入可以改善硅片表面质量，提高硅片抛光后的合格率。
本发明还进一步公开了上述用于硅单晶片抛光的抛光液的制备方法，包括抛光液的配制步骤和过滤步骤：所述抛光液的配制步骤为按照上述抛光液的组成配比将磨料、1，2-丙二胺、季铵盐或者季铵碱、无机盐和水混合并搅拌均匀，所述搅拌的温度为20℃-30℃，搅拌时间为10-30min，搅拌速度为100-1000r/min。
所述抛光液的过滤步骤包括用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤，其中每1-30kg抛光液循环过滤30-60min。
所述抛光液的过滤流量为5-10L/min。
所述的搅拌采用磁力搅拌器搅拌，搅拌速率过大会损伤抛光液中的二氧化硅磨料，太慢则不利于抛光液混合均匀。抛光液配制时各组分的混合没有先后顺序，也可以同时添加，但要搅拌均匀。
本发明还进一步公开了上述用于硅单晶片抛光的抛光液的使用方法，包括将所述抛光液用去离子水稀释后对硅片进行抛光，所述抛光液与去离子水的稀释质量之比为1∶20-30。
本发明一种用于硅单晶片抛光的抛光液及其制备和使用方法，通过控制抛光液中的组分及配比，并合理的控制抛光液在配置过程中或在其它过程中引入的大颗粒数(抛光液中≥0.56μm的颗粒数)，具有抛光速度快，表面缺陷少(无划伤和拉丝等不良现象)，抛光后硅片表面易清洗等优点，特别适合硅单晶片的粗抛光。此外，本发明的抛光液原料容易购买，容易进行大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围，本领域的技术人员所做的非实质性改动均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取30g、碳酸氢钠18g和去离子水357g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为0.5％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤45min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为50万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例2
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取120g、碳酸氢钠18g和去离子水267g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为2％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为8L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤45min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为52万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例3
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取180g、碳酸氢钠18g和去离子水207g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为3％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为5L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤40min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为70万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例4
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取300g、碳酸氢钠18g和去离子水87g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为5％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤50min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为35万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例5
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取7.5g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取300g、碳酸氢钠18g和去离子水124.5g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为0.5％，四甲基氢氧化铵的质量分数为5％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤50min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为36万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例6
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取75g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取180g、碳酸氢钠18g和去离子水177g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为5％，四甲基氢氧化铵的质量分数为3％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤40min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为60万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例7
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取180g、碳酸氢钠15g和去离子水210g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为3％，碳酸氢钠的质量分数为1％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤30min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为80万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例8
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取180g、碳酸氢钠30g和去离子水195g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为3％，碳酸氢钠的质量分数为2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤60min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为20万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例9
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取600g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取180g、碳酸氢钠18g和去离子水657g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为20％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为3％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤40min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为63万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例10
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1200g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取180g、碳酸氢钠18g和去离子水57g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为40％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为3％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤40min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为61万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例11
抛光液需要1500g，配制如下：
K型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为20nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为40％)取1312.5g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取120g、碳酸氢钾18g和去离子水4.5g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为2％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤40min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为61万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶30稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例12
抛光液需要1500g，配制如下：
K型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为120nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为40％)取1312.5g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取120g、碳酸氢钾18g和去离子水4.5g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为2％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤40min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为60万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
实施例13
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取180g和去离子水225g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为3％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤45min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为50万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
上述实施例中，无机盐碳酸氢钠和碳酸氢钾均可使用碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、磷酸钾、碳酸钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、磷酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、磷酸铵中的一种或几种替代；四甲基氢氧化铵可使用四甲基氯化铵、四甲基溴化铵替代。
比较例1
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g和去离子水405g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤45min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为51万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
比较例2
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取180g和去离子水270g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，四甲基氢氧化铵的质量分数为3％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤45min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为50万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
比较例3
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、1，2-丙二胺取45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取30g、碳酸氢钠18g和去离子水357g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，1，2-丙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为0.5％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后不过滤，通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为200万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
比较例4
抛光液需要1500g，配制如下：
Na型稳定的胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为40nm的二氧化硅磨料颗粒，且以所述硅溶胶磨料计，二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50％)取1050g、取羟乙基乙二胺45g、四甲基氢氧化铵水溶液(25％wt)取30g、碳酸氢钠18g和去离子水357g进行混合，搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液，以该抛光液的总质量计，胶体二氧化硅磨料质量分数为35％，羟乙基乙二胺的质量分数为3％，四甲基氢氧化铵的质量分数为0.5％，碳酸氢钠的质量分数为1.2％，余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤。抛光液的流量为10L/min，用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤45min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测，抛光液中≥0.56μm的颗粒数为51万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g，与去离子水按质量1∶20稀释，做抛光试验。抛光条件见表1，抛光液制备及抛光测试结果见表2。
上述实施例1-13，比较例1-4的抛光试验条件见表1。为了数据的可靠性，每个实施例和比较例中均抛光两个批次，抛光40片硅片。
表1抛光条件
上述实施例1-13，比较例1-4的制备及抛光测试结果见表2。其中，抛光速率通过测厚仪测量每片硅片在抛光前后的厚度差(九个点取平均值)，再除以相应的抛光时间来计算，各实施例和比较例中硅片的去除速率为40片硅片去除速率的平均值，测厚仪是由沈阳科晶设备制造有限公司生产的SCH-I型号。硅片表面质量(划伤和拉丝)情况通过强聚光灯(高强度汇聚光：照度≥200klx)目测，划伤和拉丝比例为40片硅片抛光片中表面有划伤的硅片所占的比例。
表2实施例与比较例的制备及抛光测试结果
从表2实施例与比较例的抛光结果可以看出，本发明通过控制抛光液中的组分、各组分含量及大颗粒数(抛光液中≥0.56μm的颗粒数)，使得硅片抛光过程中具有较高的去除速率并同时极大的提高了抛光后硅片的表面质量(划伤和拉丝比例为0)，特别适合于硅晶片的化学机械抛光。
Claims (6)
1.一种用于硅单晶片抛光的抛光液，由如下重量百分含量的组分组成：磨料20-40wt%、1,2-丙二胺0.5-5wt%、季铵盐或者季铵碱0.5-5wt%、水50-79wt%；无机盐的含量为1-2wt%；所述各组分重量百分含量之和为100wt%；所述抛光液中大于等于0.56μm的大颗粒数为20万颗/ml-80万颗/ml，所述磨料为胶体二氧化硅，磨料粒径为20-120nm，所述季铵盐或者季铵碱选自四甲基氢氧化铵、四甲基氯化铵、四甲基溴化铵或者它们的混合物，所述无机盐选自碳酸氢钾、碳酸钾、氯化钾、硝酸钾、硫酸钾、磷酸钾、碳酸氢钠、碳酸钠、氯化钠、硝酸钠、硫酸钠、磷酸钠、碳酸氢铵、碳酸铵、氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、磷酸铵中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述胶体二氧化硅为Na型稳定的胶体二氧化硅或K型稳定的胶体二氧化硅，或者为两者的混合物。
3.如权利要求1所述的抛光液，其特征在于，所述抛光液的pH值为9.00-12.00。
4.如权利要求1-3任一所述的抛光液的制备方法，包括抛光液的配制步骤和过滤步骤：所述抛光液的配制步骤为按照权利要求1-3任一所述的抛光液的组成和配比将磨料、1,2-丙二胺、季铵盐或者季铵碱、无机盐和水混合并搅拌均匀；所述过滤步骤包括用1微米熔喷聚丙烯折叠滤芯循环过滤。
5.如权利要求1-3任一所述的抛光液的使用方法，包括将所述抛光液用去离子水稀释后对硅片进行抛光，所述抛光液与去离子水的稀释质量之比为1:20-30。
6.如权利要求1-3任一所述的抛光液在硅片粗抛光领域中的应用。
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