CN102061131B - 一种降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅片加工中的化学机械抛光领域,涉及降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备和使用方法。本发明的抛光液的组分及重量百分含量为:磨料20-40wt%、pH值调节剂5-10wt%、表面活性剂0.04-0.05wt%、氧化剂1-10wt%、螯合剂3-5wt%、余量为水;抛光液中≥0.56微米的大颗粒数为30-150万颗/ml。使用时抛光液与去离子水的稀释质量之比为1:20-30。本发明通过控制抛光液中组分、配比及≥0.56微米的大颗粒数来控制硅片的抛光,在保证硅片抛光速率≥1微米/分钟的情况下,大大降低了硅片抛光后的表面微划伤,即在满足硅片生产率的同时,提高硅片的合格率,降低生产成本。

Description

一种降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备和使用方法
技术领域
本发明属于硅片加工中的化学机械抛光领域,具体一种涉及降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备和使用方法。
背景技术
随着集成电路(IC)产业的飞速发展,IC特征尺寸不断缩小,硅片尺寸不断增大,IC工艺变得越来越复杂和精细。目前微电子技术已在向将几十亿个元器件集成在一个芯片上的方向发展,这就导致了芯片结构的立体化,布线多层化。然而,要在大直径硅片上实现布线多层立体化结构,刻蚀工艺要求每一层都应具有很高的全局平整度,尤其是层表面的平整度,这是实现多层布线的关键。硅片的表面平整度成为影响IC刻蚀线宽的重要因素之一,为此,必须对硅片表面进行全局平坦化,使表面平整度达到纳米级。化学机械抛光是目前唯一能提供全局平坦度的加工方法,其中抛光浆料是关键技术之一。
化学机械抛光在硅片加工工艺中的应用最早是20世纪60年代,采用二氧化硅抛光液对硅研磨片进行抛光。国内硅晶片的化学机械抛光可分为粗抛和精抛两个步骤,有些硅片加工厂为粗抛、中抛和精抛三个步骤。抛光步骤越多,所达到的精密度越高。粗抛的目的是将研磨造成的损伤层和畸变层高效率的去除,并达到一定的平整度和光洁度,对粗抛的要求是在保证平整度的晴况下,实现高效率-高速率。而精抛的主要任务是去除粗抛过程存在的损伤层,实现表面高光洁度,且在强聚光灯垂射下,无雾出现。硅片表面质量的好坏是影响电子元器件质量的重要因素之一,检验硅片抛光片表面质量一般有以下几个方面:抛光雾缺陷、表面微划伤、表面粗糙度、残余颗粒吸附难于清洗、表面金属离子玷污等方面。表面微划伤是影响表面质量、降低硅片合格率的重要因素,而表面微划伤主要由化学机械抛光的工艺参数和抛光浆料所影响。美国专利3715842中公布了一种硅片抛光液,通过抛光液中的组分控制可以降低硅片抛光片表面的微划伤。该种抛光液中通过加入水溶性的纤维素降低二氧化硅的沉降进而降低硅片表面划伤,但是水溶性纤维素的加入导致硅片抛光速率大大降低。中国专利200710058749.1中,通过控制硅片抛光的工艺参数和抛光液中组分来降低硅片表面划伤,但是由于对抛光的工艺有特殊要求,在有些硅片厂的适用性不强。
一般来说,减弱抛光过程中的机械作用会降低硅片表面微划伤,但同时造成抛光速率降低,生产率下降,这是国内外硅片厂不愿看到的。在保证硅片抛光速率≥1μm/min的情况下,如何通过控制抛光液的性能来改善硅片表面微划伤是我们关注的问题。
发明内容
本发明的目的提供一种降低硅片表面微划伤的抛光液及其制备和使用方法,以克服现有技术中的缺陷。采用本发明的降低硅片表面微划伤的抛光液进行抛光,在保证硅片抛光速率≥1μm/min的情况下,通过控制抛光液的性能(抛光液中的组分、配比及抛光液中≥0.56μm的大颗粒数)来降低硅片表面的微划伤,即在满足硅片生产率的同时,提高硅片的合格率,降低生产成本。
本发明采用如下技术方案来解决上述现有技术问题:
本发明的降低硅片表面微划伤的抛光液,其组分及各组分的重量百分含量为:磨料20-40wt%、pH值调节剂5-10wt%、表面活性剂0.04-0.05wt%、氧化剂1-10wt%、螯合剂3-5wt%、余量为水;所述抛光液中≥0.56μm的大颗粒数为30万颗/ml-150万颗/ml。
所述抛光液中大颗粒数即抛光液中≥0.56μm的颗粒数通过AccusizerTM 780OpticalParticle Sizer测试为30万颗/ml-150万颗/ml;较佳的,控制在30万颗/ml-100万颗/ml;更佳的,控制在30万颗/ml-80万颗/ml。由于二氧化硅磨料在制备或者抛光液在配制过程中会有一些大颗粒引入,因此对抛光液中的大颗粒进行控制可以有效的降低硅片表面划伤。
所述抛光液的pH值为9.00-12.00。
所述磨料为烧结二氧化硅、胶体二氧化硅或者两者的混合物,磨料粒径为10-100nm(扫描电子显微镜法测试粒径);较佳的,磨料粒径为20-80nm;更佳的,磨料粒径为30-60nm,优选的,磨料粒径为35nm。磨料粒径太小会降低抛光速率,太大会造成硅片表面划伤。
所述PH值调节剂为有机碱,所述有机碱选自乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、丙二胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或多种。这些有机碱中,有些具有螯合金属离子的能力,可以降低抛光后硅片表面的金属离子玷污;有些具有PH值缓冲能力,在抛光过程中能够不断补充氢氧根离子的消耗,增加抛光液的使用寿命,提高生产率,降低成本。
所述表面活性剂为非离子表面活性剂,所述非离子表面活性剂为聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚或两者的混合物。所述聚乙二醇(PEG)为分子量不同的PEG,如PEG200、PEG 600、PEG 2000或PEG 6000。所述脂肪醇聚氧乙烯醚为HLB值(亲水亲油平衡值)不同的脂肪醇聚氧乙烯醚,如HLB值为6-7的MOA-3、HLB值为10-11的MOA-5或者HLB值为17-18的MOA-23。非离子表面活性剂在水溶液中以分子状态存在,稳定性好,不受强电解质存在的影响,也不受酸碱的影响,在硅片抛光中起着非常重要的作用,它不仅影响着抛光液的分散性、颗粒吸附后清洗难易程度以及金属离子沾污等问题,更重要的是表面活性剂可以提高质量传递速率,以提高硅片平整度;并降低表面张力,降低损伤层厚度,减少损伤雾,降低抛光后表面划伤,提高硅片表面质量。
所述氧化剂为双氧水、过硫酸钾或两者的混合物。氧化剂在抛光过程中能够促进硅片表面的氧化,提高抛光速率,同时还能降低硅片抛光后表面粗糙度,提高硅片表面质量。
所述螯合剂为醋酸盐螯合剂、磷酸盐螯合剂或两者的混合物。所述醋酸盐螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二铵或乙二胺四乙酸四铵。所述磷酸盐螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸或二乙烯三胺五甲叉膦酸。螯合剂具有很强的螯合金属离子的能力,可以降低硅片表面金属离子的玷污;同时还可以提高硅片抛光速率,提高生产率。
所述水为纯水、去离子水或蒸馏水。
本发明的降低硅片表面微划伤的抛光液的制备方法,包括抛光液的配制步骤和过滤步骤:所述抛光液的配制步骤为按照上述抛光液的组成配比将磨料、pH值调节剂、表面活性剂、氧化剂、螯合剂和水混合并搅拌均匀,所述搅拌的温度为20℃-30℃,搅拌时间为10-30min,搅拌速度为100-1000r/min。
所述抛光液的过滤步骤包括用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤,其中每1-30kg抛光液循环过滤10-60min;
所述过滤步骤中用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤后还包括用1微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤,其中每1-30kg抛光液循环过滤1-20min;
所述过滤步骤中用1微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤后还包括用0.45微米熔喷聚丙烯滤芯过滤一次。
较佳的,所述抛光液的过滤流量均为5-10L/min。
所述的搅拌采用磁力搅拌器搅拌,搅拌速率过大会损伤抛光液中的二氧化硅磨料,太慢则不利于抛光液混合均匀。抛光液配制时各组分的混合没有先后顺序,也可以同时添加,但要搅拌均匀。
所述抛光液中≥0.56μm的大颗粒数的控制采用如图1所示的熔喷聚丙烯滤芯过滤抛光液系统,熔喷聚丙烯滤芯带自吸泵,当1、2、5开关控制阀打开,3、4、6开关控制阀关闭时,抛光液通过自吸泵进入5μm滤芯进行循环过滤;当1、3、6开关控制阀打开,2、4、5开关控制阀关闭时,抛光液进入1μm滤芯进行循环过滤;当1、4开关控制阀打开,2、3、5、6开关控制阀关闭时,抛光液进入0.45μm滤芯进行一次过滤(不循环)。
所述抛光液在使用时用去离子水稀释,稀释比率(质量比)为抛光液∶去离子水=1∶20-30。
本发明通过控制抛光液中的组分及配比,并合理的控制抛光液在配置过程中或在其它过程中引入的大颗粒数(抛光液中≥0.56μm的颗粒数),在保证硅片抛光速率≥1μm/min的情况下,大大降低了硅片表面的微划伤比例,同时还可以改善硅片表面质量,提高抛光速率,弥补了现有技术(表面质量和抛光速率不能同时满足)的不足,特别适合于硅晶片的抛光。
附图说明
图1为本发明用熔喷聚丙烯滤芯过滤抛光液系统示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明,应理解,实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围,本领域的技术人员所做的非实质性改动均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取120g、聚乙二醇600取0.6g、乙二胺四乙酸四铵取75g、过硫酸钾取150g和去离子水254.4g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为8%,聚乙二醇600的质量分数为0.04%,乙二胺四乙酸四铵的质量分数为5%,过硫酸钾的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,过滤抛光液示意图见图1。抛光液的流量为10L/min,用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤60min;然后换用1微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤20min;最后换用0.45微米熔喷聚丙烯滤芯一次过滤(不循环)。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测,抛光液中≥0.56μm的颗粒数为30万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
实施例2
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取120g、聚乙二醇600取0.6g、乙二胺四乙酸四铵取75g、过硫酸钾取150g和去离子水254.4g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为8%,聚乙二醇600的质量分数为0.04%,乙二胺四乙酸四铵的质量分数为5%,过硫酸钾的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,过滤抛光液示意图见图1。抛光液的流量为5L/min,用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤40min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical ParticleSizer进行大颗粒检测,抛光液中≥0.56μm的颗粒数为150万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
实施例3
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、三乙烯四胺取150g、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5取0.75g、乙二胺四甲叉膦酸取75g、过硫酸钾取150g和去离子水224.3g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,三乙烯四胺的质量分数为10%,脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5的质量分数为0.05%,乙二胺四甲叉膦酸的质量分数为5%,过硫酸钾的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,控制抛光液中≥0.56μm的颗粒数为30万颗/ml,过滤过程与实施例1相同。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
实施例4
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取60g、三乙烯四胺取67.5g、聚乙二醇600取0.3g、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5取0.3g、乙二胺四乙酸四铵取75g、过硫酸钾取150g和去离子水246.9g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为4%,三乙烯四胺的质量分数为4.5%,聚乙二醇600的质量分数为0.02%,脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5的质量分数为0.02%,乙二胺四乙酸四铵的质量分数为5%,过硫酸钾的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,控制抛光液中≥0.56μm的颗粒数为30万颗/ml,过滤过程与实施例1相同。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
实施例5
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取600g、四甲基氢氧化铵取75g、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5取0.6g、乙二胺四乙酸四铵取75g、双氧水的水溶液(双氧水质量分数为30%)取500g和去离子水249.4g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为20%,四甲基氢氧化铵的质量分数为5%,脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5的质量分数为0.04%,乙二胺四乙酸四铵的质量分数为5%,双氧水的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,过滤抛光液示意图见图1。抛光液的流量为10L/min,用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤60min。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780 Optical ParticleSizer进行大颗粒检测,抛光液中≥0.56μm的颗粒数为100万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
实施例6
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取1200g、乙二胺取150g、脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5取0.75g、乙二胺四甲叉膦酸取45g、双氧水的水溶液(双氧水质量分数为30%)取50g和去离子水54.25g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为40%,乙二胺的质量分数为10%,脂肪醇聚氧乙烯醚MOA-5的质量分数为0.05%,乙二胺四甲叉膦酸的质量分数为3%,双氧水的质量分数为1%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,过滤抛光液示意图见图1。抛光液的流量为5L/min,用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤10min;然后换用1微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤1min;最后换用0.45微米熔喷聚丙烯滤芯一次过滤(不循环)。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测,抛光液中≥0.56μm的颗粒数为80万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶30稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
实施例7
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为20nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取120g、聚乙二醇600取0.6g、乙二胺四乙酸四铵取75g、过硫酸钾取150g和去离子水254.4g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为8%,聚乙二醇600的质量分数为0.04%,乙二胺四乙酸四铵的质量分数为5%,过硫酸钾的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,过滤抛光液示意图见图1。抛光液的流量为10L/min,用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤60min;然后换用1微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤20min;最后换用0.45微米熔喷聚丙烯滤芯一次过滤(不循环)。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测,抛光液中≥0.56μm的颗粒数为35万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
实施例8
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为80nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取120g、聚乙二醇600取0.6g、乙二胺四乙酸四铵取75g、过硫酸钾取150g和去离子水254.4g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为8%,聚乙二醇600的质量分数为0.04%,乙二胺四乙酸四铵的质量分数为5%,过硫酸钾的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,过滤抛光液示意图见图1。抛光液的流量为10L/min,用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤60min;然后换用1微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤20min;最后换用0.45微米熔喷聚丙烯滤芯一次过滤(不循环)。抛光液过滤后通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测,抛光液中≥0.56μm的颗粒数为32万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
比较例1
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取120g、聚乙二醇600取0.6g、乙二胺四乙酸四铵取75g、过硫酸钾取150g和去离子水254.4g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为8%,聚乙二醇600的质量分数为0.04%,乙二胺四乙酸四铵的质量分数为5%,过硫酸钾的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后不过滤,通过AccusizerTM 780 Optical Particle Sizer进行大颗粒检测,抛光液中≥0.56μm的颗粒数为310万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
比较例2
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取120g、聚乙二醇600取0.6g和去离子水479.4g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为8%,聚乙二醇600的质量分数为0.04%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,控制抛光液中≥0.56μm的颗粒数为30万颗/ml,过滤过程与实施例1相同。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
比较例3
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取120g、乙二胺四乙酸四铵取75g、过硫酸钾取150g和去离子水255g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为8%,乙二胺四乙酸四铵的质量分数为5%,过硫酸钾的质量分数为10%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后进行过滤,控制抛光液中≥0.56μm的颗粒数为30万颗/ml,过滤过程与实施例1相同。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
比较例4
抛光液需要1500g,配制如下:
胶体二氧化硅磨料(其中含有粒径为35nm的二氧化硅磨料颗粒,且以所述硅溶胶磨料计,二氧化硅磨料颗粒的质量分数为50%)取900g、乙二胺取120g和去离子水480g进行混合,搅拌均匀后即可制得用于硅片化学机械抛光的抛光液,以该抛光液的总质量计,胶体二氧化硅磨料质量分数为30%,乙二胺的质量分数为8%,余量为去离子水。
抛光液配制好之后不过滤,通过AccusizerTM 780Optical Particle Sizer进行大颗粒检测,抛光液中≥0.56μm的颗粒数为300万颗/ml。
抛光时取上述配制好的抛光液1000g,与去离子水按质量1∶20稀释,做抛光试验。抛光条件见表1,抛光测试结果见表2。
上述实施例1-8,比较例1-4的抛光试验条件见表1。为了数据的可靠性,每个实施例和比较例中均抛光两个批次,抛光40片硅片。
表1抛光条件
Figure BDA0000033513660000111
上述实施例1-8,比较例1-4的抛光测试结果见表2。其中,抛光速率通过测厚仪测量每片硅片在抛光前后的厚度差(九个点取平均值),再除以相应的抛光时间来计算,各实施例和比较例中硅片的去除速率为40片硅片去除速率的平均值,测厚仪是由沈阳科晶设备制造有限公司生产的SCH-I型号。硅片表面划伤情况通过强聚光灯(高强度汇聚光:照度≥200klx)目测,划伤比例为40片硅片抛光片中表面有划伤的硅片所占的比例。硅片抛光片表面粗糙度通过原子力显微镜(AFM)检测,此测试使用的是带有轻敲式探针的由美国Quesant Instrument Corporation生产的Q-ScopeTM250型号的AFM。
表2抛光测试结果
Figure BDA0000033513660000112
从表2中实施例1-8与比较例1-4的抛光结果比较可以看出,本发明通过控制抛光液中的组成、配比及大颗粒数(抛光液中≥0.56μm的颗粒数),极大的降低了硅片抛光后的表面划伤比例,在≥0.56μm的大颗粒数为30-100万颗/ml时,微划伤比例为零,大大提高了抛光后硅晶片的表面质量,同时具有较高的抛光去除速率(≥1.00μm/min),在保证生产率的同时提高了硅片的合格率,降低了生产成本,特别适合于硅晶片的化学机械抛光。

Claims (9)

1.一种降低硅片表面微划伤的抛光液,其组分及各组分的重量百分含量为:磨料20-40wt%、pH值调节剂5-10wt%、表面活性剂0.04-0.05wt%、氧化剂1-10wt%、螯合剂3-5wt%、余量为水;所述抛光液中≥0.56μm的大颗粒数为30万颗/ml-150万颗/ml。
2.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于,所述磨料为烧结二氧化硅、胶体二氧化硅或者两者的混合物,磨料粒径为10-100nm。
3.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于,所述抛光液的pH值为9.00-12.00;所述pH值调节剂选自乙二胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、丙二胺、三乙醇胺、四甲基氢氧化铵和四乙基氢氧化铵中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的抛光液,其特征在于,所述表面活性剂为聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚或两者的混合物;所述氧化剂为双氧水、过硫酸钾或两者的混合物;所述螯合剂为醋酸盐螯合剂、磷酸盐螯合剂或两者的混合物。
5.如权利要求4所述的抛光液,其特征在于,所述聚乙二醇为PEG200、PEG600、PEG2000或PEG6000;所述脂肪醇聚氧乙烯醚为HLB值为6-7的MOA-3、HLB值为10-11的MOA-5或者HLB值为17-18的MOA-23;所述醋酸盐螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二铵或乙二胺四乙酸四铵;所述磷酸盐螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸或二乙烯三胺五甲叉膦酸。
6.如权利要求1-5任一所述的抛光液的制备方法,包括抛光液的配制步骤和过滤步骤:所述抛光液的配制步骤为按照权利要求1-5任一所述的抛光液的组成和配比将磨料、pH值调节剂、表面活性剂、氧化剂、螯合剂和水混合并搅拌均匀;所述过滤步骤包括用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
7.如权利要求6所述的抛光液的制备方法,其特征在于,所述过滤步骤中用5微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤后还包括用1微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
8.如权利要求7所述的抛光液的制备方法,其特征在于,所述过滤步骤中用1微米熔喷聚丙烯滤芯循环过滤后还包括用0.45微米熔喷聚丙烯滤芯过滤一次。
9.如权利要求1-5任一所述的抛光液的使用方法,包括将所述抛光液用去离子水稀释后对硅片进行抛光,所述抛光液与去离子水的稀释质量之比为1:20-30。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102337082A (zh) * 2011-07-11 2012-02-01 河南科技学院 水基6H-SiC单晶衬底化学机械抛光液及其制备方法
CN102391787B (zh) * 2011-08-10 2014-04-02 上海新安纳电子科技有限公司 一种用于硅单晶片抛光的抛光液及其制备与应用
CN102775915B (zh) * 2012-06-25 2014-04-16 深圳市力合材料有限公司 一种可抑制颗粒沉积的硅晶片精抛光组合液及其制备方法
CN102786879B (zh) * 2012-07-17 2014-04-23 清华大学 钛酸钡化学机械抛光水性组合物及其应用
CN103865401A (zh) * 2012-12-10 2014-06-18 安集微电子(上海)有限公司 一种化学机械抛光液的应用
CN104449564A (zh) * 2013-09-23 2015-03-25 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 单分散研磨液及其制备方法、无机氧化物溶胶制备方法
CN104745091A (zh) * 2013-12-26 2015-07-01 安集微电子(上海)有限公司 一种化学机械抛光液及使用方法
CN104476383B (zh) * 2014-11-21 2017-05-31 深圳市力合材料有限公司 一种硅晶片循环抛光装置及循环抛光方法
CN105252406A (zh) * 2015-09-10 2016-01-20 上海超硅半导体有限公司 一种硅片的抛光方法
CN111978868B (zh) * 2020-09-07 2021-06-15 上海彤程电子材料有限公司 一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法
CN112521864A (zh) * 2020-12-15 2021-03-19 绍兴自远磨具有限公司 一种用于半导体碳化硅芯片的化学机械抛光液
CN112658982B (zh) * 2020-12-16 2022-12-09 西安奕斯伟材料科技有限公司 抛光液供给装置
CN112341994A (zh) * 2020-12-20 2021-02-09 长沙县新光特种陶瓷有限公司 一种超精密抛光磨料生产方法
CN112680112A (zh) * 2020-12-29 2021-04-20 北京航天赛德科技发展有限公司 一种用于硅片抛光粗抛工序的抛光液及其制备方法和应用
CN113150696B (zh) * 2021-03-01 2023-08-22 广州凌玮科技股份有限公司 一种用于降低硅片表面微划伤的抛光液
CN113416493B (zh) * 2021-06-02 2022-09-20 万华化学集团电子材料有限公司 存储稳定的硅片抛光组合物的制备方法、组合物及其使用方法
CN113549400B (zh) * 2021-08-10 2022-07-12 万华化学集团电子材料有限公司 提高抛光液循环利用率的方法及硅片抛光方法
CN113789126B (zh) * 2021-08-17 2022-07-12 万华化学集团电子材料有限公司 一种硅片化学机械抛光液及其应用
CN115895451A (zh) * 2021-09-30 2023-04-04 昆山欣谷微电子材料有限公司 一种用于制备亲水性表面硅片的碱性抛光液组合物
CN113969107B (zh) * 2021-10-18 2022-09-09 江苏山水半导体科技有限公司 用于大尺寸硅边抛的化学机械抛光液及其制备方法和应用
CN114656159B (zh) * 2022-02-15 2024-04-05 万津实业(赤壁)有限公司 玻璃强化液及其制备方法和应用
CN115851136A (zh) * 2022-12-02 2023-03-28 博力思(天津)电子科技有限公司 一种可循环使用的硅片化学机械抛光液
CN115975510B (zh) * 2022-12-30 2023-10-31 江苏山水半导体科技有限公司 一种硅抛光液的制备方法
CN116554788B (zh) * 2023-05-06 2024-01-23 江苏山水半导体科技有限公司 一种降低硅片表面颗粒缺陷的精抛液及其制备与使用方法
CN118421208B (zh) * 2024-07-04 2024-10-18 万华化学集团电子材料有限公司 一种化学机械精抛液及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101081965A (zh) * 2006-06-02 2007-12-05 天津晶岭电子材料科技有限公司 一种用于锗晶片的抛光液及其制备方法
CN101512732A (zh) * 2006-09-05 2009-08-19 卡伯特微电子公司 利用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101081965A (zh) * 2006-06-02 2007-12-05 天津晶岭电子材料科技有限公司 一种用于锗晶片的抛光液及其制备方法
CN101512732A (zh) * 2006-09-05 2009-08-19 卡伯特微电子公司 利用水溶性氧化剂的碳化硅抛光方法

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