CN115851136A - 一种可循环使用的硅片化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种可循环使用的硅片化学机械抛光液，包含硅溶胶磨料、表面活性剂、去离子水、pH调节剂A、pH调节剂B，各组分按质量百分比计分别为：硅溶胶磨料：15‑25％；pH调节剂A：1％‑3％，其种类为季铵碱；pH调节剂B：5％‑15％，其种类为伯胺碱、仲胺碱、叔胺碱中的一种或几种；表面活性剂：0.01％‑0.1％，其种类为非离子表面活性剂；余量为去离子水。所述抛光液的去除速率均在0.9μm/min以上，经过八车循环使用后的去除速率仍在0.8μm/min以上，衰减率控制在8％以内，能够实现在高去除速率的前提下循环多次使用。
Description
技术领域
本发明涉及硅片粗抛光技术领域，具体涉及一种可循环使用的硅片化学机械抛光液。
背景技术
硅片的化学机械抛光(CMP)分为三步：粗抛、中抛、精抛。第一步是粗抛光，即去除磨削损伤层，此步骤中的去除率很高。第二步是中抛光，这是为了提高表面光滑度和获得较低的粗糙度。去除速度较慢，但硅片表面仍有微缺陷。第三步是精抛光，即去除划痕、凹坑、有机残留物、颗粒和其他微观缺陷，使表面具有很好的纳米形貌，并降低表面的雾度(Haze)值。
硅片粗抛光的主要指标是去除速率。在保证高去除速率的同时，使抛光液能够合理地循环利用，延长使用寿命，可以有效降低抛光加工的成本。
目前，大多硅片加工厂在粗抛阶段只对去除速率有要求，若能保证抛光液在长时间使用后去除速率不衰减，或者衰减幅度较小，即可有效降低加工成本。目前，市面上大多硅粗抛液只能单次使用，或是循环短时间内就需补加新液，难以实现长时有效的循环。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种可循环使用的硅片化学机械抛光液，在保证高去除速率的同时，能够长期高效循环使用。
本发明提供了一种可循环使用的硅片化学机械抛光液，其组成包含硅溶胶磨料、pH调节剂A、pH调节剂B、表面活性剂、去离子水，其特征为：所述组分按质量百分比计包含如下：硅溶胶磨料：15-25％；pH调节剂A：1％-3％，其种类为季铵碱；pH调节剂B：5％-15％，其种类为伯胺碱、仲胺碱、叔胺碱中的一种或几种；表面活性剂：0.01％-0.1％，其种类为非离子表面活性剂；余量为去离子水。
所述pH调节剂A：季铵碱为四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵、氢氧化六甲双铵或它们的衍生物中的至少一种。
所述pH调节剂B：伯胺碱为一乙醇胺(MEA)、一异丙醇胺或它们的衍生物；仲胺碱为二乙醇胺(DEA)、二异丙醇胺或它们的衍生物中的至少一种；叔胺碱为三乙醇胺(TEA)、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺或它们的衍生物中的至少一种。
所述抛光液中，还可以加入螯合剂：乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸、乙二胺四亚甲基磷酸、二乙三胺五亚乙基膦酸，以及它们的盐中的一种或多种，用于螯合金属离子。
优选地，所述硅溶胶磨料中磨料粒径为40-80nm；所述pH调节剂B质量含量为：10％-15％，pH调节剂A的质量含量为：2％-3％；表面活性剂的质量含量为：0.05％-0.08％。
所述表面活性剂可以为JFCE、AEO-3、AEO-7、AEO-9中的任一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中季铵碱作为有机强碱，在水中完全电离，保证高去除速率，同时伯胺碱、仲胺碱、叔胺碱作为有机弱碱，可以在水中电离出OH-，填补抛光过程中消耗掉的OH-，保证循环能力。有机强碱与有机弱碱相结合，在保证高去除速率的同时，延长了抛光液的使用寿命，使抛光液能够循环使用，有效节约了成本。
附图说明
图1为实施例1-11的抛光测试结果对比图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步解释本发明，但并不以此作为对本申请保护范围的限定。
本发明抛光液中同时加入了有机强将和有机弱碱，季铵碱作为有机强碱，在水中完全电离，以离子形式存在于抛光液中，提供了抛光过程中所需的OH-。从而在机械作用下，保证了化学反应的充分进行，机械作用和化学反应共同作用，以达到高去除速率。伯胺碱、仲胺碱、叔胺碱作为有机弱碱，能够以分子形式存在于抛光液中，并可以在水中电离出OH-，维持分子与离子间的动态平衡。在抛光过程中，由于化学作用会消耗部分OH-，打破了分子与离子间的动态平衡。为了维持平衡，此类有机弱碱则会不断电离出OH-，来维持抛光液中OH-的浓度，保证抛光速率，使抛光液能够合理的循环利用，本申请的抛光液在使用五个小时之后仍能保证具有较高的去除速率。
实施例1
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TMAH：2％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：
机台：Universal-150B；抛头/抛盘转速：87/93rpm；压力：3psi；流量150ml/min；抛光时间：30min；使用时抛光液再用去离子水进行稀释，此时抛光液与去离子水的稀释比为1：20。
实施例2
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；MEA：10％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例3
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；DEA：10％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例4
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TEA：10％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例5
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TMAH：1％；MEA：10％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例6
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TMAH：2％；MEA：10％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例7
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TMAH：3％；MEA：10％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例8
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TMAH：2％；MEA：5％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例9
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TMAH：2％；MEA：15％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例10
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TMAH：2％；DEA：10％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
实施例11
抛光液配比：
粒径为60nm的硅溶胶磨料：20％；TMAH：2％；TEA：10％；JFCE：0.05％；余量为去离子水。
抛光条件：同实施例1
表1为本申请中实施例1-11的相关配方；表2给出了不同实施例的多次抛光的测试结果。
表1：
表2：抛光测试结果
实施例12
本实施例在实施例6的基础上，改变pH调节剂A的种类，使用四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵来代替TMAH。
实施例13
本实施例在实施例6的基础上，改变pH调节剂B的种类，使用一异丙醇胺、二异丙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺或者一乙醇胺与三乙醇胺的混合物(质量比1:1混合)来代替MEA。
实施例14
本实施例在实施例6的基础上，加入螯合剂：乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸、乙二胺四亚甲基磷酸、二乙三胺五亚乙基膦酸，以及它们的盐中的一种或多种，质量占比为0.2％。
实施例15
本实施例在实施例6的基础上，改变表面活性剂的种类，使用AEO-3、AEO-7、AEO-9来代替JFCE。
经测试，本发明实施例12、实施例13、实施例14和实施例15中抛光液的去除速率均在0.9μm/min以上，经过八车循环使用后的去除速率仍在0.8μm/min以上，衰减率控制在8％以内，能够实现在高去除速率的前提下循环多次使用。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (8)
1.一种可循环使用的硅片化学机械抛光液，包含硅溶胶磨料、表面活性剂、去离子水，其特征为：所述抛光液中还包括有pH调节剂A、pH调节剂B，各组分按质量百分比计分别为：硅溶胶磨料：15-25％；pH调节剂A：1％-3％，其种类为季铵碱；pH调节剂B：5％-15％，其种类为伯胺碱、仲胺碱、叔胺碱中的一种或几种；表面活性剂：0.01％-0.1％，其种类为非离子表面活性剂；余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的可循环使用的硅片化学机械抛光液，其特征在于，所述pH调节剂A为四甲基氢氧化铵(TMAH)、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵、氢氧化六甲双铵或它们的衍生物中的至少一种；
所述pH调节剂B：一乙醇胺(MEA)、一异丙醇胺或它们的衍生物；二乙醇胺(DEA)、二异丙醇胺或它们的衍生物中的至少一种；三乙醇胺(TEA)、三异丙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺或它们的衍生物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的可循环使用的硅片化学机械抛光液，其特征在于，所述pH调节剂B的质量含量为：10％-15％；pH调节剂A的质量含量为：2％-3％；表面活性剂的质量含量为：0.05％-0.08％。
4.根据权利要求1所述的可循环使用的硅片化学机械抛光液，其特征在于，所述硅溶胶磨料中磨料粒径为40-80nm。
5.根据权利要求1所述的可循环使用的硅片化学机械抛光液，其特征在于，所述表面活性剂为JFCE、AEO-3、AEO-7、AEO-9中的任一种。
6.根据权利要求1所述的可循环使用的硅片化学机械抛光液，其特征在于，所述季铵碱作为有机强碱，在水中完全电离，以离子形式存在于抛光液中，提供了抛光过程中所需的OH-，以达到高去除速率；伯胺碱、仲胺碱、叔胺碱作为有机弱碱，能够以分子形式存在于抛光液中，并能在水中电离出OH-，维持分子与离子间的动态平衡；在抛光过程中，由于化学作用会消耗部分OH-，打破了分子与离子间的动态平衡，为了维持平衡，此类有机弱碱则会不断电离出OH-，来维持抛光液中OH-的浓度，保证抛光速率，使抛光液能够循环使用。
7.根据权利要求1所述的可循环使用的硅片化学机械抛光液，其特征在于，所述抛光液的去除速率均在0.9μm/min以上，经过八车循环使用后的去除速率仍在0.8μm/min以上，衰减率控制在8％以内，能够实现在高去除速率的前提下循环多次使用。
8.根据权利要求1-7任一所述的可循环使用的硅片化学机械抛光液，其特征在于，所述抛光液中，还可加入螯合剂：乙二胺四乙酸、二乙基三胺五乙酸、乙二胺四亚甲基磷酸、二乙三胺五亚乙基膦酸，以及它们的盐中的一种或多种。
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