CN111978868B - 一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法 - Google Patents
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及电子材料领域，具体关于一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法；本发明制备了一种用于硅片精抛的抛光液，该种抛光液所使用的磨料为一种改性有机改性纳米二氧化硅溶胶，该种改性有机改性纳米二氧化硅溶胶在二氧化硅离子表面接枝了水溶性大分子和3‑氨丙基三乙氧基硅烷，这些有机基团的加入能有效减少二氧化硅粒子在抛光过程中对抛光面的损伤，降低抛光面的粗糙度，提高硅片的抛光水平；本发明的改性方法工艺简单，反应易于控制，重复性好，制备的抛光液的抛光效果明显，适合用于硅片的精抛领域。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料领域，尤其是一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法。
背景技术
随着现代化电子材料表面质量要求不断提高，电子材料的表面抛光技术也在快速发展，将电子材料在专业化分子量的基础上进行表面抛光，是现阶段获得高质量水平电子材料抛光表面的主要手段之一。化学机械抛光液是化学机械抛光的关键材料。
CN106349946A公开了一种绿色无毒化学机械抛光液的制备方法，属于抛光液的制备技术领域。本发明取稻壳经盐酸浸泡煮沸，再与硅藻土混合进行炭化得到炭化混合物作为磨料粒子，再取稻壳粉碎后用氨水预处理活化，与尿素、硫酸镁等混合，再用纤维素酶水解得到发酵底物，接种米根霉发酵得到混合发酵液作为腐蚀介质，将其与炭化混合物于球磨机中球磨混合得到绿色无毒化学机械抛光液。该发明采用天然物质为原料，所得产品无毒环保，磨料粒子与腐蚀介质相容性好，产品分散稳定性较好，可长期存放，具有广阔的市场应用前景。
CN109321141B提出了一种制备pH稳定性提高的碳化硅化学机械抛光液的方法，所述制备方法包括以下步骤：用表面改性剂对高硬度磨料分散液进行表面改性，再依次加入pH稳定剂和氧化剂，其中表面改性剂为有机酸。该发明的抛光液在进行化学机械抛光过程能很好的保持pH值的稳定性，并且抛光液的分散稳定性好且分散均匀。该发明由于该抛光液的制备方法中加入了pH稳定剂，使得该抛光液在进行化学机械抛光过程中的pH值稳定性更强，并且在抛光液中使用有机酸表面改性剂对高硬度磨料分散液进行表面改性，使得抛光液不容易发生硬团聚。该发明的抛光液对环境无污染，可以采用循环供料的方式使用。
CN108249468A提供了一种氧化铈晶体的制备方法，包含以下步骤：步骤一：分别于有机酸、铈盐和碳酸盐中加入超纯水溶解、稀释，得到有机酸溶液、铈源水溶液、碳酸盐水溶液；步骤二：将所述有机酸溶液和所述铈源水溶液混合搅拌，并在搅拌条件下，加入所述碳酸盐溶液，通过沉淀反应获得碳酸铈沉淀物；步骤三：收集所述碳酸铈沉淀物，高温焙烧，获得氧化铈晶体。所述制备方法操作简便，产物结晶度高。此外，根据所述制备方法制备的氧化铈晶体为研磨颗粒的化学机械抛光液，可在浅沟槽隔离抛光应用中，显示出优良的平坦化抛光效率。
以上发明以及现有技术在化学机械抛光液使用的磨料还是以二氧化硅为主，二氧化硅具有其他磨料所不具有的廉价易得的优点，但是目前所制备的二氧化硅介质化学机械抛光液由于二氧化硅粒子和硅片的硬度相近，而且粒径（0.01-0.1μm）的限制，对抛光面还是存在不可接受的损伤，其粗糙度还是不能作为精抛时的抛光磨料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法。
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将20-60份的改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.1-0.56份的表面活性剂加入到50-80份的去离子水中，控温40-60℃搅拌混合20-30min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散60-120min；分散均匀后将0.2-0.6份的有机胺加入到反应釜中，控温35-45℃，搅拌20-30min，然后用降温到室温，用0.01-0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9-13；加入0.3-2份的螯合剂和3-6份的氧化剂，在20-30℃下搅拌混合120-240min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将20-40份的无水乙醇和3-10份的正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合20-50min后将0.8-2.4份的二乙烯三胺和0.5-3.8份的丙烯酸甲酯加入到反应釜中，控温40-60℃，将20-30份的质量份数为5%-15%的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在45-90min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应3-7h，然后将6-10份的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中，控温40-60℃，搅拌反应2-6h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液按照以下方法制备：
按照质量份数，将2-8份的3-氨丙基三乙氧基硅烷中加入4-20份的无水乙醇，搅拌均匀后加入80-95份的去离子水，搅拌水解10-20min，后即可得到所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液。
所述的有机胺为三乙醇胺或四乙基氢氧化胺或乙二胺。
所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵或聚氧乙烯月桂醚或聚丙烯酸钠。
所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过碳酸钠或过硼酸钠或过硼酸钾。
所述的螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸或乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)。
所述的过滤采用1-5μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
本发明的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，本发明制备了一种用于硅片精抛的抛光液，该种抛光液所使用的磨料为一种改性有机改性纳米二氧化硅溶胶，该种改性有机改性纳米二氧化硅溶胶是二氧化硅纳米粒与二乙烯三胺和丙烯酸甲酯在碱性条件下，表面接枝了含丙烯基的多氨基基团和水解的3-氨丙基三乙氧基硅烷，含丙烯基的多氨基基团在氧化剂的催化下发生自由基聚合，生成水溶性的大分子，这些有机大分子的修饰能有效减少二氧化硅粒子在抛光过程中对抛光面的损伤，降低抛光面的粗糙度，提高硅片的抛光水平；本发明的改性方法工艺简单，反应易于控制，重复性好，制备的抛光液的抛光效果明显，适合用于硅片的精抛领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将20kg改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.1kg表面活性剂加入到50kg去离子水中，控温40℃搅拌混合20min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散60min；分散均匀后将0.2kg有机胺加入到反应釜中，控温35℃，搅拌20min，然后用降温到室温，用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9；加入0.3kg螯合剂和3kg氧化剂，在20℃下搅拌混合120min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将20kg无水乙醇和3kg正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合20min后将0.8kg二乙烯三胺和0.5kg丙烯酸甲酯加入到反应釜中，控温40℃，将20kg质量份数为5%的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在45min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应3h，然后将6kg3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中，控温40℃，搅拌反应2h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液按照以下方法制备：
按照质量份数，将2kg3-氨丙基三乙氧基硅烷中加入4kg无水乙醇，搅拌均匀后加入80kg去离子水，搅拌水解10min，后即可得到所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液。
所述的有机胺为三乙醇胺。
所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵。
所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过碳酸钠。
所述的螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸。
所述的过滤采用5μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
实施例2
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将40kg改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.36kg表面活性剂加入到70kg去离子水中，控温50℃搅拌混合25min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散90min；分散均匀后将0.46kg有机胺加入到反应釜中，控温40℃，搅拌25min，然后用降温到室温，用0.03mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为11；加入1.1kg螯合剂和4.5kg氧化剂，在25℃下搅拌混合180min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将30kg无水乙醇和6kg正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合30min后将1.4kg二乙烯三胺和2.8kg丙烯酸甲酯加入到反应釜中，控温50℃，将25kg质量份数为10%的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在70min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应5h，然后将8kg3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中，控温50℃，搅拌反应4h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液按照以下方法制备：
按照质量份数，将5kg3-氨丙基三乙氧基硅烷中加入12kg无水乙醇，搅拌均匀后加入88kg去离子水，搅拌水解15min，后即可得到所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液。
所述的有机胺为四乙基氢氧化胺。
所述的表面活性剂为聚氧乙烯月桂醚。
所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过硼酸钠。
所述的螯合剂为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)。
所述的过滤采用3μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
实施例3
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将60kg改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.56kg表面活性剂加入到80kg去离子水中，控温60℃搅拌混合30min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散120min；分散均匀后将0.6kg有机胺加入到反应釜中，控温45℃，搅拌30min，然后用降温到室温，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为13；加入2kg螯合剂和6kg氧化剂，在30℃下搅拌混合240min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将40kg无水乙醇和10kg正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合50min后将2.4kg二乙烯三胺和3.8kg丙烯酸甲酯加入到反应釜中，控温60℃，将30kg质量份数为15%的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在90min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应7h，然后将10kg3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中，控温60℃，搅拌反应6h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液按照以下方法制备：
按照质量份数，将8kg3-氨丙基三乙氧基硅烷中加入20kg无水乙醇，搅拌均匀后加入95kg去离子水，搅拌水解20min，后即可得到所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液。
所述的有机胺为三乙醇胺或四乙基氢氧化胺或乙二胺。
所述的表面活性剂为聚丙烯酸钠。
所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过硼酸钾。
所述的螯合剂为乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)。
所述的过滤采用1μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
实施例4
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将60kg改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.56kg表面活性剂加入到80kg去离子水中，控温60℃搅拌混合30min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散120min；分散均匀后将0.6kg有机胺加入到反应釜中，控温45℃，搅拌30min，然后用降温到室温，用0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为13；加入2kg螯合剂和6kg氧化剂，在30℃下搅拌混合240min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将30kg无水乙醇和6kg正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合30min后将1.4kg二乙烯三胺和2.8kg丙烯酸甲酯加入到反应釜中，控温50℃，将25kg质量份数为10%的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在70min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应5h，然后将8kg3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中，控温50℃，搅拌反应4h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液按照以下方法制备：
按照质量份数，将2kg3-氨丙基三乙氧基硅烷中加入4kg无水乙醇，搅拌均匀后加入80kg去离子水，搅拌水解10min，后即可得到所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液。
所述的有机胺为三乙醇胺。
所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵。
所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过碳酸钠。
所述的螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸。
所述的过滤采用5μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
对比例1
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将20kg纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.1kg表面活性剂加入到50kg去离子水中，控温40℃搅拌混合20min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散60min；分散均匀后将0.2kg有机胺加入到反应釜中，控温35℃，搅拌20min，然后用降温到室温，用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9；加入0.3kg螯合剂和3kg氧化剂，在20℃下搅拌混合120min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
所述的纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将20kg无水乙醇和3kg正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合20min后将20kg质量份数为5%的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在45min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应3h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
所述的有机胺为三乙醇胺。
所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵。
所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过碳酸钠。
所述的螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸。
所述的过滤采用5μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
对比例2
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将20kg改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.1kg表面活性剂加入到50kg去离子水中，控温40℃搅拌混合20min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散60min；分散均匀后将0.2kg有机胺加入到反应釜中，控温35℃，搅拌20min，然后用降温到室温，用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9；加入0.3kg螯合剂和3kg氧化剂，在20℃下搅拌混合120min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将20kg无水乙醇和3kg正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合20min后将20kg质量份数为5%的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在45min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应3h，然后将6kg3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中，控温40℃，搅拌反应2h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液按照以下方法制备：
按照质量份数，将2kg3-氨丙基三乙氧基硅烷中加入4kg无水乙醇，搅拌均匀后加入80kg去离子水，搅拌水解10min，后即可得到所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液。
所述的有机胺为三乙醇胺。
所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵。
所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过碳酸钠。
所述的螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸。
所述的过滤采用5μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
对比例3
一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将20kg改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.1kg表面活性剂加入到50kg去离子水中，控温40℃搅拌混合20min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散60min；分散均匀后将0.2kg有机胺加入到反应釜中，控温35℃，搅拌20min，然后用降温到室温，用0.01mol/L的氢氧化钠溶液调节 pH值为9；加入0.3kg螯合剂和3kg氧化剂，在20℃下搅拌混合120min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液。
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将20kg无水乙醇和3kg正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合20min后将0.8kg二乙烯三胺和0.5kg丙烯酸甲酯加入到反应釜中，控温40℃，将20kg质量份数为5%的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在45min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应3h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
所述的有机胺为三乙醇胺。
所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵。
所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过碳酸钠。
所述的螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸。
所述的过滤采用5μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
以沈阳科晶设备制造有限公司生产的UNIPOL-1260型无级变速调压高精度研磨抛光机为抛光试验平台。硅片抛光基本工艺参数为：抛光压力22kPa，抛光时间60min，抛光液流量 35ml/min，取抛光盘与载样盘的转速一致，均为50r/min。加工前后硅片厚度用测量精度为 1μm的高度测量仪测量，得出抛光去除率并计算抛光速率。用Zygo公司的NewView6000型白光干涉式表面轮廓仪测得硅片表面粗糙度。
以上实施例样品的抛光速率和硅片表面粗糙度，其结果统计结果如下：
| 编号 | 抛光速率（nm/min） | 表面粗糙度R<sub>a</sub>（nm） |
| 实施例1 | 248 | 0.16 |
| 实施例2 | 159 | 0.12 |
| 实施例3 | 151 | 0.11 |
| 实施例4 | 172 | 0.14 |
| 对比例1 | 324 | 0.27 |
| 对比例2 | 269 | 0.22 |
| 对比例3 | 294 | 0.24 |
Claims (7)
1.一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其方法操作如下：
按照质量份数，将20-60份的改性纳米二氧化硅溶胶加入到反应釜，然后将0.1-0.56份的表面活性剂加入到50-80份的去离子水中，控温40-60℃搅拌混合20-30min后趁热加入到反应釜中，剧烈搅拌下搅拌分散60-120min；分散均匀后将0.2-0.6份的有机胺加入到反应釜中，控温35-45℃，搅拌20-30min，然后用降温到室温，用0.01-0.05mol/L的氢氧化钠溶液调节pH值为9-13；加入0.3-2份的螯合剂和3-6份的氧化剂，在20-30℃下搅拌混合120-240min后过滤，即可得到所述的一种硅片化学机械精抛抛光液；
所述的改性纳米二氧化硅溶胶为一种有机改性纳米二氧化硅溶胶，其制备方法如下：
按照质量份数，将20-40份的无水乙醇和3-10份的正硅酸乙酯加入到反应釜中，搅拌混合20-50min后将0.8-2.4份的二乙烯三胺和0.5-3.8份的丙烯酸甲酯加入到反应釜中，控温40-60℃，将20-30份的质量份数为5％-15％的氨水缓慢加入到反应釜中，控制在45-90min内加入完毕，加完后缓慢搅拌下反应3-7h，然后将6-10份的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液加入到反应釜中，控温40-60℃，搅拌反应2-6h，完成后即可得到所述的一种有机改性纳米二氧化硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其特征在于：所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液按照以下方法制备：
按照质量份数，将2-8份的3-氨丙基三乙氧基硅烷中加入4-20份的无水乙醇，搅拌均匀后加入80-95份的去离子水，搅拌水解10-20min，后即可得到所述的3-氨丙基三乙氧基硅烷溶液。
3.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其特征在于：所述的有机胺为三乙醇胺或四乙基氢氧化胺或乙二胺。
4.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵或聚氧乙烯月桂醚或聚丙烯酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其特征在于：所述的氧化剂为碱性介质氧化剂过碳酸钠或过硼酸钠或过硼酸钾。
6.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其特征在于：所述的螯合剂为乙二胺四甲叉膦酸或乙二胺四乙酸四(四羟乙基乙二胺)。
7.根据权利要求1所述的一种硅片化学机械精抛抛光液的制备方法，其特征在于：所述的过滤采用1-5μm的熔喷聚丙烯滤芯循环过滤。
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