CN114349911A - 一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂，采用以下步骤制备：首先按以下重量配比称取各组分：羧酸单体500～700份、聚氨酯改性丙烯酸酯20～50份、长链单体50～100份、牺牲单体100～200份、水50～70份、分子量控制剂1～5份、引发剂0.5～1.5份、缓释粉体300～500份；将羧酸单体、水、长链单体加入反应釜中升温搅拌，搅拌后加入聚氨酯改性丙烯酸酯大单体、牺牲单体、引发剂和分子量控制剂继续搅拌并保温，保温结束放入造粒机并加入缓释粉体，造粒结束即可出料。本发明解决了现有技术的不足，针对硅微粉含量较高的无机材料桨体具有使用方便、分散效果好的优点。
Description
技术领域
本发明属于分散剂领域，尤其涉及一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂。
背景技术
硅微粉，又叫硅灰或二氧化硅超细粉，其主要是由天然石英(SiO2)或熔融石英(天然石英经高温熔融、冷却后的非晶态SiO2)经破碎、球磨(或振动、气流磨)、浮选、酸洗提纯、高纯水处理等多道工艺加工而成的微粉。硅微粉外观质纯、色白、颗粒均衡，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，硅微粉概括的说具备耐温性好、耐酸碱腐蚀、导热性差、高绝缘、低膨胀、化学性能稳定、硬度大等优良的性能。根据用途硅微粉分为以下几类：普通硅微粉、电工级硅微粉、电子级硅微粉系列、熔融石英硅微粉、超细石英硅微粉、纳米硅微粉。被广泛用于化工、电子、集成电路(IC)、电器、塑料、涂料、高级油漆、橡胶、国防等领域。随着高技术领域的迅猛发展，硅微粉亦将步入新的历史发展时期。
但是硅微粉在实际应用很难在溶液中分散均匀，这是因为二氧化硅会在制备、分离、处理及存放过程中相互连接，多个颗粒形成较大的颗粒团簇的团聚现象，且因为硅微粉的形态和表面结构又与其内部结构、杂质、表面吸附和化学反应、制备工艺、环境状态等诸多因素有关，因而导致了粉体团聚与分散机制的复杂性和多样性。国内现有的用于硅微粉的分散剂记载较少，因此，需要研制出一种解决上述问题的分散剂。
发明内容
本发明提供了一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂，解决了现有技术的不足，减少硅微粉含量较高的无机材料桨体中二氧化硅与乙氧基结合的形成氢键的概率，降低了分散剂结晶和产生氢键的可能性，具有制备简单，使用方便，分散效果好的优点。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂，所述硅微粉分散剂采用以下步骤制备：(1)按以下重量配比称取各组分：羧酸单体500～700份、聚氨酯改性丙烯酸酯20～50份、长链单体50～100份、牺牲单体100～200份、水50～70份、分子量控制剂1～5份、引发剂0.5～1.5份、缓释粉体300～500份；
(2)将羧酸单体、水、长链单体加入反应釜后升温至50～90℃并搅拌，搅拌速率为20～30rpm，搅拌时间为20～50min，搅拌结束得到混合物A；
(3)将聚氨酯改性丙烯酸酯大单体、牺牲单体、引发剂和分子量控制剂加入至混合物A中并继续搅拌5～20min，搅拌结束后升温至70～100℃并保温3～8h，保温结束后得到混合物B；
(4)将混合物B倒入造粒机并加入缓释粉体，加入后10～20min即可出料得到硅微粉分散剂。
所述步骤(1)中按以下重量配比称取各组分：羧酸单体550份、聚氨酯改性丙烯酸酯30份、长链单体100份、牺牲单体150份、水60份、分子量控制剂2份、引发剂1.5份、缓释粉体200份。
所述步骤(2)中反应釜升温至70℃并搅拌，搅拌速率为25rpm，搅拌时间为35min。
所述羧酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、富马来酸中的一种或两种以上的混合物。
所述聚氨酯改性丙烯酸酯为单甲基聚醚(分子量为1000～5000)、聚乙二醇(分子量为100～500)、丙烯酸羟乙酯和TDi四者按照摩尔数1～3:1:2～5:8聚合而成。
所述长链单体由PEG(分子量为2000～5000)和Mpeg-MAA(分子量为5000)按照摩尔比4:1混合而成。
所述牺牲单体由三甲基硅基丙烯酸酯、2-(三甲基硅甲基)烯丙基乙酸酯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意两种按照1:1的摩尔比混合而成。
所述分子量控制剂为丙烯酸-1，3-磺酸内酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或两种以上的混合物。
所述引发剂由过硫酸钾和AIBN按照质量比为2:1～4:1混合而成。
所述缓释粉体为比表面积100～300m2/g的气相氧化铝。
与现有技术相比，本申请的有益效果在于：本发明组分中含有聚合的羧酸单体和具有屏蔽功能的牺牲单体(牺牲性的表面活性剂)，羧酸单体具有良好的水溶性，溶于水后主链吸附于无机材料表面，支链包围在材料周围，起到空间位阻和静电排斥双重作用，具有良好的分散效果和减水效果，牺牲单体组分溶于水后，水解脱离主体，并与硅微粉中的二氧化硅表面吸附，减少二氧化硅与乙氧基结合的形成氢键的概率，降低絮凝发生的可能性，提高硅微粉无机材料的粒子分散性及流动性；同时添加的聚氨酯改性丙烯酸酯利用其聚氨酯单体的刚性提高了自身刚性，减少了旋转与缠结，同时错位效应也减少了分散剂结晶和产生氢键的可能性；另外，采用本发明制备的分散剂粉体均匀，使用方便简单，且可通过调整加入剂量来调整硅微粉含量较高的无机材料桨体的分散性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例提供了一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂，分散剂组分为：羧酸单体为甲基丙烯酸，聚氨酯改性丙烯酸酯为单甲基聚醚(分子量为1000～5000)、聚乙二醇(分子量为100～500)、丙烯酸羟乙酯和TDi四者按照摩尔数1:1:2:8聚合而成，长链单体由PEG(分子量为3500)和Mpeg-MAA(分子量为5000)按照摩尔比4:1混合而成，牺牲单体由2-(三甲基硅甲基)烯丙基乙酸酯和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷按照1:1的摩尔比混合而成，分子量控制剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和巯基乙酸的混合物，引发剂由过硫酸钾和AIBN按照质量比为3:1混合而成，缓释粉体为比表面积100m2/g的气相氧化铝；
所述分散剂采用以下步骤制备：(1)按以下重量配比称取各组分：羧酸单体700份、聚氨酯改性丙烯酸酯50份、长链单体100份、牺牲单体100份、水70份、分子量控制剂5份、引发剂0.5份、缓释粉体500份；
(2)将羧酸单体、水、长链单体加入反应釜，然后升温至90℃并搅拌，搅拌速率为30rpm，搅拌时间为50min，搅拌结束得到混合物A；
(3)将聚氨酯改性丙烯酸酯、牺牲单体、引发剂和分子量控制剂加入至混合物A中并继续搅拌5min，搅拌结束后升温至70℃并保温3h，保温结束后得到混合物B；
(4)将混合物B倒入造粒机并加入缓释粉体，加入后10～20min即可出料得到分散剂。
实施例2
本实施例提供了一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂，分散剂组分为：羧酸单体为马来酸酐和富马来酸的混合物，聚氨酯改性丙烯酸酯为单甲基聚醚(分子量为1000～5000)、聚乙二醇(分子量为100～500)、丙烯酸羟乙酯和TDi四者按照摩尔数3:1:5:8聚合而成，长链单体由PEG(分子量为3500)和Mpeg-MAA(分子量为5000)按照摩尔比4:1混合而成，牺牲单体由三甲基硅基丙烯酸酯和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷按照1:1的摩尔比混合而成，分子量控制剂为丙烯酸-1，3-磺酸内酯，引发剂由过硫酸钾和AIBN按照质量比为3:1混合而成，缓释粉体为比表面积300m2/g的气相氧化铝；
所述分散剂采用以下步骤制备：(1)按以下重量配比称取各组分：羧酸单体500份、聚氨酯改性丙烯酸酯20份、长链单体50份、牺牲单体200份、水50份、分子量控制剂1份、引发剂1.5份、缓释粉体300份；
(2)将羧酸单体、水、长链单体加入反应釜，然后升温至50℃并搅拌，搅拌速率为20rpm，搅拌时间为20min，搅拌结束得到混合物A；
(3)将聚氨酯改性丙烯酸酯、牺牲单体、引发剂和分子量控制剂加入至混合物A中并继续搅拌20min，搅拌结束后升温至100℃并保温8h，保温结束后得到混合物B；
(4)将混合物B倒入造粒机并加入缓释粉体，加入后10～20min即可出料得到分散剂。
实施例3
本实施例提供了一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂，分散剂组分为：羧酸单体为甲基丙烯酸和丙烯酸的混合物，聚氨酯改性丙烯酸酯为单甲基聚醚(分子量为1000～5000)、聚乙二醇(分子量为100～500)、丙烯酸羟乙酯和TDi四者按照摩尔数2:1:3:8聚合而成，长链单体由PEG(分子量为3500)和Mpeg-MAA(分子量为5000)按照摩尔比4:1混合而成，牺牲单体由三甲基硅基丙烯酸酯和2-(三甲基硅甲基)烯丙基乙酸酯按照1:1的摩尔比混合而成，分子量控制剂为丙烯酸-1，3-磺酸内酯和巯基乙酸的混合物，引发剂由过硫酸钾和AIBN按照质量比为3:1混合而成，缓释粉体为比表面积200m2/g的气相氧化铝；
所述分散剂采用以下步骤制备：(1)按以下重量配比称取各组分：羧酸单体550份、聚氨酯改性丙烯酸酯30份、长链单体100份、牺牲单体150份、水60份、分子量控制剂2份、引发剂1.5份、缓释粉体200份；
(2)将羧酸单体、水、长链单体加入反应釜，然后升温至70℃并搅拌，搅拌速率为25rpm，搅拌时间为35min，搅拌结束得到混合物A；
(3)将聚氨酯改性丙烯酸酯、牺牲单体、引发剂和分子量控制剂加入至混合物A中并继续搅拌15min，搅拌结束后升温至90℃并保温5h，保温结束后得到混合物B；
(4)将混合物B倒入造粒机并加入缓释粉体，加入后10～20min即可出料得到分散剂。
上述实施例1～3所制备的分散剂的性能测试如下表所示：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 测试方法 | |
| 外观 | 白色粉末 | 白色粉末 | 白色粉末 | 目测 |
| 松堆密度(g/ml) | 0.76 | 0.82 | 0.78 | GB/T 6609.25-2004 |
| 1％水溶液PH | 6～7 | 5～6 | 5～6 | —— |
| 溶解残渣 | 55％ | 56％ | 51％ | GB/T528-2009 |
| 灼烧残渣 | 45％ | 44％ | 42％ | GB/T528-2009 |
| 高硅微粉无机粉体桨体平均粒径 | 3.5μm | 2.6μm | 2.8μm | GB/T528-2009 |
| 分散速率 | 60 | 90 | 100 | GB/T531-2008 |
针对高硅微粉含量无机粉体的分散性与常规分散剂的对比实验，其中高硅微粉无机粉体中的硅微粉含量高于5％，加水量低于10％，分散剂添加量0.2％，采用高速分散机分散，分散转速1500转/min；分散30min后数据对比如下表所示：
| 加入量 | 分散速率 | 运动粘度 | 24h沉降性 | |
| 常规分散剂 | 0.2％ | 140S | 30000cp | 部分沉降，无板结 |
| 实施例1 | 0.2％ | 70S | 18000cp | 无沉降 |
| 实施例2 | 0.2％ | 90S | 16000cp | 无沉降 |
| 实施例3 | 0.2％ | 100S | 19000cp | 无沉降 |
根据上表可证实采用本申请实施例1～3所制备的分散剂外观均呈白色粉末，松堆密度相似，可见制备出的分散剂状态稳定，粉体均匀；分散剂溶于1％水溶液时，PH相近，均为弱酸，溶解残渣和灼烧残渣数值可看出分散剂中杂质较少，纯度高，高硅微粉无机粉体桨体平均粒径相近，数值较小，分散速率值为60～100，可看出分散效果好，分散速率快。
Claims (10)
1.一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述硅微粉分散剂采用以下步骤制备：(1)按以下重量配比称取各组分：羧酸单体500～700份、聚氨酯改性丙烯酸酯20～50份、长链单体50～100份、牺牲单体100～200份、水50～70份、分子量控制剂1～5份、引发剂0.5～1.5份、缓释粉体300～500份；
(2)将羧酸单体、水、长链单体加入反应釜后升温至50～90℃并搅拌，搅拌速率为20～30rpm，搅拌时间为20～50min，搅拌结束得到混合物A；
(3)将聚氨酯改性丙烯酸酯大单体、牺牲单体、引发剂和分子量控制剂加入至混合物A中并继续搅拌5～20min，搅拌结束后升温至70～100℃并保温3～8h，保温结束后得到混合物B；
(4)将混合物B倒入造粒机并加入缓释粉体，加入后10～20min即可出料得到硅微粉分散剂。
2.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述步骤(1)中按以下重量配比称取各组分：羧酸单体550份、聚氨酯改性丙烯酸酯30份、长链单体100份、牺牲单体150份、水60份、分子量控制剂2份、引发剂1.5份、缓释粉体200份。
3.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述步骤(2)中反应釜升温至70℃并搅拌，搅拌速率为25rpm，搅拌时间为35min。
4.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述羧酸单体为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸酐、富马来酸中的一种或两种以上的混合物。
5.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述聚氨酯改性丙烯酸酯为分子量1000～5000的单甲基聚醚、分子量100～500的聚乙二醇、丙烯酸羟乙酯和TDi四者按照摩尔数1～3:1:2～5:8聚合而成。
6.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述长链单体由分子量2000～5000的PEG和分子量5000的Mpeg-MAA按照摩尔比4:1混合而成。
7.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述牺牲单体由三甲基硅基丙烯酸酯、2-(三甲基硅甲基)烯丙基乙酸酯、3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的任意两种按照1:1的摩尔比混合而成。
8.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述分子量控制剂为丙烯酸-1，3-磺酸内酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、巯基乙酸、巯基丙酸中的一种或两种以上的混合物。
9.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述引发剂由过硫酸钾和AIBN按照质量比为2:1～4:1混合而成。
10.根据权利要求1所述的基于羧酸单体的硅微粉分散剂，其特征在于：所述缓释粉体为比表面积100～300m2/g的气相氧化铝。
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|---|---|---|---|
| CN202111552717.3A CN114349911A (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 一种基于羧酸单体的硅微粉分散剂 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115260385A (zh) * | 2022-08-31 | 2022-11-01 | 济南大学 | 一种黄金尾矿粉体改性剂的制备方法及所得产品和应用 |
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| CN105111813A (zh) * | 2015-09-07 | 2015-12-02 | 珠海市金团化学品有限公司 | 涂料用聚氨酯改性丙烯酸酯高分子分散剂的制备方法 |
| CN107793839A (zh) * | 2017-09-28 | 2018-03-13 | 湖北工业大学 | 一种陶瓷颜料水性分散剂及其制备方法 |
| CN111285979A (zh) * | 2020-03-14 | 2020-06-16 | 武汉善达化工有限公司 | 一种用于耐火材料中可调节施工时间的综合型分散剂及其制备方法 |
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2021
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