CN110357131B - 一种纳米氢氧化镁浆料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米氢氧化镁浆料及其制备方法和应用。该纳米氢氧化镁浆料的制备方法包括如下步骤：1)以轻烧镁粉为原料，与分散剂和水按质量比为1：(0.01～0.04)：(4～6)混合均匀，控制pH不高于12，加入研磨介质进行研磨；所述研磨温度为70～80℃，研磨时间为150～190min，所述研磨速度为1200～1500转/分钟，所述研磨介质的平均粒径为0.5mm～3mm；2)向步骤1)的体系中加入表面改性剂，充分改性后得到所述纳米氢氧化镁浆料；所述表面改性剂与所述轻烧镁粉的质量比为(0.03～0.05)：1。本发明的制备方法可以将低纯度轻烧氧化镁直接转化为氢氧化镁，提高氧化镁废品的利用价值。
Description
技术领域
本发明涉及环境友好材料技术领域，更具体地，涉及一种纳米氢氧化镁及其制备方法和应用。
背景技术
氧化镁是一种重要的化工原料，我国的氧化镁主要是利用菱镁矿煅烧制得，其质量受菱镁矿中杂质种类和含量的影响，当氧化镁含量小于65％或者SiO2和Fe2O3含量较高时，则成为废品。我国菱镁矿主产区——辽宁省每年排放大量的低品位菱镁矿和低质量的氧化镁，造成十分严重的环境污染。氧化镁在水中有20％左右的氧化镁直接转化为氢氧化镁。为了获得高质量的氢氧化镁产品，一般将氧化镁溶于酸转化为镁盐后再用碱液沉淀，这种方法获得的氢氧化镁质量好，但是存在二次污染。
稀土废水中主要含有氨氮和各种重金属离子，对氨氮和重金属离子的去除成为保护黄河水质的重中之重。氨氮是水质指标中重要的一项，水中的氨来自于生活污水和工业污水。工业中利用氨的产业都可能排放。对氨的处理方法主要有：硝化-反硝化、物理吹脱法、磷酸镁铵法和电化学氧化法。其中物理吹脱法存在污染空气的问题，常作为硝化-反硝化法的预处理。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种纳米氢氧化镁浆料的制备方法，该制备方法可以将低纯度的轻烧氧化镁直接转化为氢氧化镁，提高氧化镁废品的利用价值。
该制备方法包括如下步骤：
1)以轻烧镁粉为原料，与分散剂和水按质量比为1：(0.01～0.04)：(4～6)混合均匀，控制pH不高于12，加入研磨介质进行研磨；所述研磨温度为70～80℃，研磨时间为150～190min，所述研磨速度为1200～1500转/分钟，所述研磨介质的平均粒径为0.5mm～3mm；
2)向步骤1)的体系中加入表面改性剂，充分改性后得到所述纳米氢氧化镁浆料；所述表面改性剂与所述轻烧镁粉的质量比为(0.03～0.05)：1。
在本发明一个优选实施方式中，轻烧镁粉中氧化镁的含量不高于65％。在本发明中，以氧化镁含量为65％的轻烧镁粉为例。以下不再赘述。
在本发明一个优选实施方式中，步骤1)中分散剂为柠檬酸钠、十二烷基硫酸钠、十二硫酸钠、甘胆酸钠中的一种或多种，优选为柠檬酸钠。
在本发明一个优选实施方式中，轻烧镁粉、分散剂和水的质量比为1：(0.02～0.03)：(4～5)，优选为1：(0.02～0.03)：4。
在本发明中，本领域中可以知晓地是，为了得到氢氧化镁，步骤1)中pH为9～12。在本发明一个优选实施方式中，在步骤1)中，控制pH为10～11。可以通过本领域中常用的方法将混合体系的pH调至10～11。
在本发明中，通常将混合体系加入搅拌式研磨机中进行研磨。在本发明一个优选实施方式中，研磨温度为75～80℃，研磨时间为160～180min，所述研磨速度为1300～1400转/分钟。更加优选地是，研磨温度为80℃，研磨时间为180min，所述研磨速度为1300转/分钟。
在本发明一个优选实施方式中，研磨介质的平均粒径为0.5mm～3mm，优选为1mm～2mm。研磨介质可以为本领域中常用的研磨介质，可以为钢球、氧化锆球、玻璃珠中的一种或多种，优选为钢球。
在本发明一个优选实施方式中，步骤2)中，表面改性剂为硅油、硬脂酸、酞酸酯中的一种或多种，优选为酞酸酯。
在本发明一个优选实施方式中，步骤2)中，表面改性剂与轻烧镁粉质量比为(0.03～0.05)：1，更优选地是，表面改性剂与轻烧镁粉质量比为(0.03～0.04)：1。其中，本发明的改性为本领域中充分混合改性。
在本发明一个优选实施方式中，纳米氢氧化镁浆料的制备方法包括如下步骤：
1)以氧化镁的含量不高于65％的轻烧镁粉为原料，与分散剂柠檬酸钠和水按质量比为1：(0.01～0.04)：(4～6)混合均匀，控制pH不高于12，加入研磨介质进行研磨；研磨温度为70～80℃，研磨时间为150～190min，所述研磨速度为1200～1500转/分钟，所述研磨介质的平均粒径为0.5mm～3mm；
2)向步骤1)的体系中加入表面改性剂酞酸酯，充分改性后得到所述纳米氢氧化镁浆料；所述表面改性剂与所述轻烧镁粉的质量比为(0.03～0.05)：1。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法得到的纳米氢氧化镁浆料。本发明得到的纳米氢氧化镁浆料是单分散以及稳定的浆料，该平均粒径为80～200nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)300nm的尺寸。
本发明的再一目的在于提供由上述制备方法或由上述制备方法得到的纳米氢氧化镁浆料在处理氨氮废水中的应用。
在本发明一个优选实施方式中，向待处理的氨氮废水中加入上述纳米氢氧化镁浆料、磷酸和表面活性剂进行反应，以降低氨氮废水中氨氮的含量。其中，氨氮废水中N、纳米氢氧化镁浆料、磷酸和表面活性剂的质量比为0.14：1：(0.5～1.5)：(0.01～0.05)，优选为0.14：1：(0.6～0.9)：(0.015～0.03)。反应时间为10min～2h，优选为30～60min。
其中，表面活性剂可以为十二烷基苯磺酸钠、甲基纤维素钠、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇、偏硅酸钠中的一种或多种，优选为甲基纤维素钠。
经过上述反应后可以有效且快速地使得氨氮废水中的氨氮含量降至20mg/L以下，可有效地达到降低氨氮废水中氨氮含量的目的。同时，在处理废水的同时，本发明也可以得到多孔的磷酸镁铵和纳米氢氧化镁混合物，该混合物还可以有效地吸附废水中的重金属离子，尤其是铅和镉离子。
本发明提供的方法可以将低纯度的轻烧氧化镁直接转化为氢氧化镁，实现废物利用，本发明的方法可以得到高分散纳米氢氧化镁，可以有效提高氢氧化镁对处理氨氮废水的效果。与现有的处理氨氮废水的方法相比，本发明提供的方法不带入二次污染。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。
实施例1
本实施例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与柠檬酸钠、水按质量比为1：0.03：4混合均匀后，将混合体系的pH控制在10，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在80℃，研磨时间为180min，研磨的转速为1300转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为1mm的钢球；
2)向步骤1)的体系中加入酞酸酯，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与酞酸酯的质量比为1：0.03。
本实施例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为80nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)100nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为98％。
实施例2
本实施例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与柠檬酸钠、水按质量比为1：0.02：4混合均匀后，将混合体系的pH控制在11，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在75℃，研磨时间为160min，研磨的转速为1300转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为2mm的钢球；
2)向步骤1)的体系中加入酞酸酯，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与酞酸酯的质量比为1：0.04。
本实施例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为100nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)130nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为96％。
实施例3
本实施例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与柠檬酸钠、水按质量比为1：0.02：5混合均匀后，将混合体系的pH控制在11，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在80℃，研磨时间为180min，研磨的转速为1400转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为2mm的钢球；
2)向步骤1)的体系中加入酞酸酯，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与酞酸酯的质量比为1：0.04。
本实施例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为80nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)120nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为95％。
实施例4
本实施例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与柠檬酸钠、水按质量比为1：0.01：4混合均匀后，将混合体系的pH控制在9，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在70℃，研磨时间为150min，研磨的转速为1500转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为0.5mm的钢球；
2)向步骤1)的体系中加入酞酸酯，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与酞酸酯的质量比为1：0.03。
本实施例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为250nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)200nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为85％。
实施例5
本实施例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与柠檬酸钠、水按质量比为1：0.04：6混合均匀后，将混合体系的pH控制在12，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在80℃，研磨时间为190min，研磨的转速为1200转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为3mm的钢球；
2)向步骤1)的体系中加入酞酸酯，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与酞酸酯的质量比为1：0.05。
本实施例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为80nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)200nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为88％。
实施例6
本实施例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与十二烷基硫酸钠、水按质量比为1：0.03：4混合均匀后，将混合体系的pH控制在10，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在80℃，研磨时间为180min，研磨的转速为1300转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为1mm的氧化锆球；
2)向步骤1)的体系中加入硬脂酸，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与硬脂酸的质量比为1：0.03。
本实施例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为200nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)100nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为75％。
实施例7
本实施例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与甘胆酸钠、水按质量比为1：0.02：4混合均匀后，将混合体系的pH控制在11，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在70℃，研磨时间为180min，研磨的转速为1500转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为1.5mm的玻璃珠；
2)向步骤1)的体系中加入硅油，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与硅油的质量比为1：0.03。
本实施例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为180nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)200nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为70％。
对比例1
本对比例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与柠檬酸钠、水按质量比为1：0.04：3混合均匀后，将混合体系的pH控制在10，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在90℃，研磨时间为140min，研磨的转速为1100转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为2mm的钢球；
2)向步骤1)的体系中加入酞酸酯，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与酞酸酯的质量比为1：0.06。
本对比例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为300nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)400nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为68％。
对比例2
本对比例提供了一种纳米氢氧化镁浆料，制备方法包括如下步骤：
1)以MgO含量为65％左右的轻烧镁粉为原料，与柠檬酸钠、水按质量比为1：0.01：7混合均匀后，将混合体系的pH控制在11，在介质搅拌磨中进行超细研磨；研磨时控制温度在60℃，研磨时间为200min，研磨的转速为1600转/分钟，其中，研磨介质为平均粒径为2.5mm的钢球；
2)向步骤1)的体系中加入酞酸酯，充分改性后得到高分散纳米氢氧化镁浆料；其中，轻烧镁粉与酞酸酯的质量比为1：0.02。
本对比例得到的纳米氢氧化镁浆料的平均粒径为150nm，至少90％的颗粒具有小于(d90)500nm的尺寸。利用化学成分分析、X-射线衍射以及热重和差热分析得出该纳米氢氧化镁浆料中氧化镁转化率为63％。
试验例
向待处理的氨氮废水中分别加入上述实施例1～7以及对比例1～2中的高分散纳米氢氧化镁浆料、磷酸和甲基纤维素钠进行反应，其中，氨氮废水中N、纳米氢氧化镁浆料、磷酸和表面活性剂的质量比为0.14：1：0.8：0.02，反应时间一段时间后，测定每组氨氮废水中氨氮含量小于20mg/L的用时，其中，实施例1中反应30min后氨氮含量小于20mg/L，实施例2～3中反应约45min后氨氮含量小于20mg/L，实施例4～7中反应约60min后氨氮含量小于20mg/L，对比例1～2在6h后也未能使氨氮废水中氨氮含量小于20mg/L。
最后，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种纳米氢氧化镁浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以轻烧镁粉为原料，与分散剂和水按质量比为1：0.03：4混合均匀，控制pH为10，加入研磨介质进行研磨；所述研磨温度为80℃，研磨时间为180min，所述研磨速度为1300转/分钟，所述研磨介质的平均粒径为1mm；
2)向步骤1)的体系中加入表面改性剂，充分改性后得到所述纳米氢氧化镁浆料；所述表面改性剂与所述轻烧镁粉的质量比为0.03：1；
所述分散剂为柠檬酸钠；
所述轻烧镁粉中氧化镁的含量不高于65％；
所述研磨介质为钢球；
所述表面改性剂为酞酸酯。
2.权利要求1所述的制备方法得到的纳米氢氧化镁浆料。
3.权利要求1所述的制备方法或权利要求2所述的纳米氢氧化镁浆料在处理氨氮废水中的应用。
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