CN112624652A - 一种高性能混凝土掺合料及其制备方法 - Google Patents

一种高性能混凝土掺合料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于混凝土制备技术领域，公开了一种高性能混凝土掺合料及其制备方法，所述高性能混凝土掺合料按照质量份数由石灰石9～15份、高炉水淬矿渣6～10份、高岭土5～6份、脱硫石膏4～5份、氧化铝2～4份、增效剂2～3份、碳粉1～3份、纳米二氧化硅1～2份组成。本发明利用二氧化硅的促分散性、消泡性、流变性等特性对碳粉进行物理，在材料中表现出卓越的促分散、增强、消泡、流变、防流挂等性质，可提高各组分在混凝土中的分散性，降低拌和物的粘度、含气量，从而改善混凝土拌和物工作性能和硬化后力学性能。本发明制备工艺简单，原材料易得，成本低。

Description

一种高性能混凝土掺合料及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土制备技术领域，尤其涉及一种高性能混凝土掺合料及其制备方法。
背景技术
目前：超高性能混凝土(UHPC)是一种具有超高强度、韧性和耐久性的新型材料，它是通过剔除粗骨料、降低水胶比、高活性掺合料及最紧密堆积而实现材料的超高性能，所以UHPC的配制对原材料要求很高，其中常用掺合料有优质硅灰、矿粉、粉煤灰等，但随着需求量剧增，以上优质材料供不应求且价格持续走高，如果能利用几种廉价材料通过紧密堆积、活化设计制备出能适用于UHPC的掺合料，不仅能缓解优质掺合料资源的不足，还能降低UHPC的制备成本。此外，因超高的胶材用量和超低水胶比设计造成UHPC的拌和物粘度大、气泡不易排出、塑性收缩和后期收缩大，如能通过复合功能组分改善其性能，势必大大提高专用掺合料的优势。但是现有的混凝土掺合料的制备方法复杂，且进行混凝土性能改善的效果较差。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的混凝土掺合料的制备方法复杂，且进行混凝土性能改善的效果较差。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高性能混凝土掺合料及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种高性能混凝土掺合料的制备方法，所述高性能混凝土掺合料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，对石灰石进行处理获取石灰石粉末：将石灰石置于粉碎机中进行粉碎，得到大小均一的石灰石块；将石灰石块置于煅烧炉中并对石灰石块进行高温煅烧，煅烧结束后取出煅烧产物；将煅烧产物置于粉碎机中，对煅烧产物进行粉碎，将粉碎后的煅烧产物进行过筛，对筛下物进行研磨，得到石灰石粉末；
步骤二，进行高岭土的高温煅烧处理：将高岭土置于煅烧炉中，设定煅烧温度为600～700℃、煅烧时间为2～3h，对高岭土进行煅烧，得到煅烧高岭土；将煅烧高岭土置于研磨机中，设定研磨粒径为0.1mm进行研磨，得到粒径≤0.1mm的高岭土粉末；
步骤三，纳米二氧化硅的制备与改性：将表面活性剂和正烷烃混合，加入超纯水进行纳米二氧化硅的制备，将制备得到的纳米二氧化硅进行粉碎得到纳米二氧化硅粉末；将粉碎得到的纳米二氧化硅粉末溶于聚乙二醇中，充分分散得到混合液，将混合液与预先制备的改性剂进行混合后，静置2～4h，完成改性得到改性液；将改性液置于离心机中，设定转速为300～500r/min进行10～20min离心，得到改性纳米二氧化硅，对纳米二氧化硅进行改性，得到改性纳米二氧化硅；
步骤四，对碳粉进行处理得到改性碳粉：将氧化铝置于球磨机中进行球磨，球磨结束后得到氧化铝粉末；将碳粉置于超声预混装置中，继续向超声预混装置中加入氧化铝粉末、改性纳米二氧化硅，选择带电量为-38.8μC/g至-20.7μC/g的碳粉，与氧化铝粉末、改性纳米二氧化硅进行混合；开启超声预混装置进行混合，得到改性碳粉；
步骤五，进行脱硫石膏的处理：将脱硫石膏进行粉碎后与水进行混合，充分搅拌直至混合液中无固态颗粒物，将混合液进行静置，收集下层沉淀；对收集的沉淀物进行烘干，粉碎，得到脱硫石膏细粉；将脱硫石膏细粉复溶于水中，得到脱硫石膏液；
步骤六，进行原料的混合：将高炉水淬矿渣置于粉碎机中粉碎，将粉碎物置于研磨装置中进行研磨，将研磨物过筛，收集筛下物，得到高炉水淬矿渣粉末；将脱硫石膏液置于混合机内，向混合机内加入石灰石粉末，搅拌均匀后加入高岭土粉末、改性碳粉，搅拌中加入增效剂，得到混合料，即高性能混凝土掺合料。
进一步，步骤一中，所述将石灰石块置于煅烧炉中并对石灰石块进行高温煅烧，包括：
(1)将石灰石块置于煅烧炉中，设定煅烧炉的升温速率为30～50℃/min进行升温；
(2)当煅烧炉内温度升至550℃时停止升温，控制温度为500～550℃进行1～2h保温；
(3)继续进行升温，升温速率为50～60℃/min；
(4)升温至700℃时停止升温，控制温度为600～700℃进行2～3h保温；
(5)保温结束后，按照100～120℃/min的速率进行降温，降至室温，完成煅烧。
进一步，步骤三中，所述将表面活性剂和正烷烃混合，加入超纯水进行纳米二氧化硅的制备，包括：
1)按照质量份数称取表面活性剂4～6份、正烷烃1～3份，混合，得到制备原料；
2)将制备原料置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入超纯水，分散均匀后在20～30℃恒温条件下得到微乳液体系；
3)向微乳液体系中加入无水乙醇并摇匀，得到混合体系；
4)将混合在条件下高速离心，弃去上清液，得到纳米二氧化硅分散液；
5)将纳米二氧化硅分散液进行加热，挥发乙醇和水，得到纳米二氧化硅固态物质。
进一步，步骤4)中，所述离心的速率为800r/min，离心时间为5～10min。
进一步，步骤5)中，所述加热的温度为55～65℃，加热的时间为20～50min。
进一步，步骤三中，所述改性剂按照质量份数由微晶纤维素10～20份、纳米钛白粉6～7份组成。
进一步，步骤三中，所述改性剂制备方法包括：按照质量分数进行微晶纤维素、纳米钛白粉的称取，进行改性剂的制备。
进一步，步骤四中，所述进行混合包括：
首先设置混合速率为10～25kHz，进行2～5min混合；然后设定混合速率为20～40kHz，进行10～20min混合。
进一步，步骤六中，所述增效剂为有机胺、多元醇中的一种或是两种的组合物。
本发明的另一目的在于提供一种利用所述高性能混凝土掺合料的制备方法制备的高性能混凝土掺合料，所述高性能混凝土掺合料按照质量份数由石灰石9～15份、高炉水淬矿渣6～10份、高岭土5～6份、脱硫石膏4～5份、氧化铝2～4份、增效剂2～3份、碳粉1～3份、纳米二氧化硅1～2份组成。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明利用高炉水淬矿渣中所含橄榄石、硅酸二钙、硅酸三钙作基础，对水泥基材料具有增强改性作用；将固态物质分别粉磨至所需细度，粉体复合均化后颗粒级配处在最佳范围。本发明利用二氧化硅的促分散性、消泡性、流变性等特性对碳粉进行物理，具备表面积大、表面能大、化学纯度高、分散性能好的特点，由于其纳米效应，在材料中表现出卓越的促分散、增强、消泡、流变、防流挂等性质，可提高各组分在混凝土中的分散性，显著降低拌和物的粘度、含气量，从而改善混凝土拌和物工作性能和硬化后力学性能。本发明制备工艺简单，原材料易得，成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的高性能混凝土掺合料的制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的将石灰石块置于煅烧炉中并对石灰石块进行高温煅烧流程图。
图3是本发明实施例提供的将表面活性剂和正烷烃混合，加入超纯水进行纳米二氧化硅的制备流程图。
图4是本发明实施例提供的对纳米二氧化硅进行改性流程图。
图5是本发明实施例提供的开启超声预混装置进行超声混合流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高性能混凝土掺合料及其制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的高性能混凝土掺合料按照质量份数由石灰石9～15份、高炉水淬矿渣6～10份、高岭土5～6份、脱硫石膏4～5份、氧化铝2～4份、增效剂2～3份、碳粉1～3份、纳米二氧化硅1～2份组成。
如图1所示，本发明实施例提供的高性能混凝土掺合料的制备方法包括以下步骤：
S101，对石灰石进行处理获取石灰石粉末：将石灰石置于粉碎机中进行粉碎，得到大小均一的石灰石块；将石灰石块置于煅烧炉中并对石灰石块进行高温煅烧，煅烧结束后取出煅烧产物；将煅烧产物置于粉碎机中，对煅烧产物进行粉碎，将粉碎后的煅烧产物进行过筛，对筛下物进行研磨，得到石灰石粉末；
S102，进行高岭土的高温煅烧处理：将高岭土置于煅烧炉中，设定煅烧温度为600～700℃、煅烧时间为2～3h，对高岭土进行煅烧，得到煅烧高岭土；将煅烧高岭土置于研磨机中，设定研磨粒径为0.1mm进行研磨，得到粒径≤0.1mm的高岭土粉末；
S103，纳米二氧化硅的制备与改性：将表面活性剂和正烷烃混合，加入超纯水进行纳米二氧化硅的制备，将制备的纳米二氧化硅进行粉碎得到纳米二氧化硅粉末；将粉碎得到的纳米二氧化硅粉末溶于聚乙二醇中，充分分散得到混合液，将混合液与改性剂进行混合，对纳米二氧化硅进行改性，得到改性纳米二氧化硅；
S104，对碳粉进行处理得到改性碳粉：将氧化铝置于球磨机中进行球磨，球磨结束后得到氧化铝粉末；将碳粉置于超声预混装置中，继续向超声预混装置中加入氧化铝粉末、改性纳米二氧化硅，开启超声预混装置进行超声混合，得到改性碳粉；
S105，进行脱硫石膏的处理：将脱硫石膏进行粉碎后与水进行混合，充分搅拌直至混合液中无固态颗粒物，将混合液进行静置，收集下层沉淀；对收集的沉淀物进行烘干，粉碎，得到脱硫石膏细粉；将脱硫石膏细粉复溶于水中，得到脱硫石膏液；
S106，进行原料的混合：将高炉水淬矿渣置于粉碎机中粉碎，将粉碎物置于研磨装置中进行研磨，将研磨物过筛，收集筛下物，得到高炉水淬矿渣粉末；将脱硫石膏液置于混合机内，向混合机内加入石灰石粉末，搅拌均匀后加入高岭土粉末、改性碳粉，搅拌中加入增效剂，得到混合料，即高性能混凝土掺合料。
如图2所示，步骤S101中，本发明实施例提供的将石灰石块置于煅烧炉中并对石灰石块进行高温煅烧，包括：
S201，将石灰石块置于煅烧炉中，设定煅烧炉的升温速率为30～50℃/min进行升温；
S202，当煅烧炉内温度升至550℃时停止升温，控制温度为500～550℃进行1～2h保温；
S203，继续进行升温，升温速率为50～60℃/min；
S204，升温至700℃时停止升温，控制温度为600～700℃进行2～3h保温；
S205，保温结束后，按照100～120℃/min的速率进行降温，降至室温，完成煅烧。
如图3所示，步骤S103中，本发明实施例提供的将表面活性剂和正烷烃混合，加入超纯水进行纳米二氧化硅的制备，包括：
S301，按照质量份数称取表面活性剂4～6份、正烷烃1～3份，混合，得到制备原料；
S302，将制备原料置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入超纯水，分散均匀后在20～30℃恒温条件下得到微乳液体系；
S303，向微乳液体系中加入无水乙醇并摇匀，得到混合体系；
S304，将混合在条件下高速离心，弃去上清液，得到纳米二氧化硅分散液；
S305，将纳米二氧化硅分散液进行加热，挥发乙醇和水，得到纳米二氧化硅固态物质。
步骤S304中，本发明实施例提供的离心的速率为800r/min，离心时间为5～10min。
步骤S305中，本发明实施例提供的加热的温度为55～65℃，加热的时间为20～50min。
步骤S103中，本发明实施例提供的改性剂按照质量份数由微晶纤维素10～20份、纳米钛白粉6～7份组成。
如图4所示，步骤S103中，本发明实施例提供的对纳米二氧化硅进行改性，包括：
S401，按照质量分数进行微晶纤维素、纳米钛白粉的称取，进行改性剂的制备；
S402，将充分分散得到的混合液与改性剂进行混合，得到混合液；
S403，将混合液进行静置，静置时间为2～4h，完成改性得到改性液；
S404，将改性液置于离心机中，设定转速为300～500r/min进行10～20min离心，得到改性纳米二氧化硅。
如图5所示，步骤S104中，本发明实施例提供的开启超声预混装置进行超声混合，包括：
S501，选择带电量为-38.8μC/g至-20.7μC/g的碳粉，与氧化铝粉末、改性纳米二氧化硅进行混合；
S502，开启超声预混装置，设定混合速率为10～25kHz，进行2～5min混合；
S503，设定混合速率为20～40kHz，进行10～20min混合；
S504，混合结束后，得到改性碳粉。
步骤S106中，本发明实施例提供的增效剂为有机胺、多元醇中的一种或是两种的组合物。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1：
将6份高炉水淬矿渣置于粉碎机中粉碎，将粉碎物置于研磨装置中进行研磨，将研磨物过筛，收集筛下物，得到高炉水淬矿渣粉末；将4份脱硫石膏液置于混合机内，向混合机内加入9份石灰石粉末，搅拌均匀后加入5份高岭土粉末以及由1份碳粉、2份氧化铝以及1份纳米二氧化硅改性的改性碳粉，搅拌中加入2份增效剂，得到混合料，即高性能混凝土掺合料。
实施例2：
将8份高炉水淬矿渣置于粉碎机中粉碎，将粉碎物置于研磨装置中进行研磨，将研磨物过筛，收集筛下物，得到高炉水淬矿渣粉末；将4份脱硫石膏液置于混合机内，向混合机内加入12份石灰石粉末，搅拌均匀后加入6份高岭土粉末以及由2份碳粉、3份氧化铝以及1份纳米二氧化硅改性的改性碳粉，搅拌中加入2份增效剂，得到混合料，即高性能混凝土掺合料。
实施例3：
将10份高炉水淬矿渣置于粉碎机中粉碎，将粉碎物置于研磨装置中进行研磨，将研磨物过筛，收集筛下物，得到高炉水淬矿渣粉末；将5份脱硫石膏液置于混合机内，向混合机内加入15份石灰石粉末，搅拌均匀后加入6份高岭土粉末以及由3份碳粉、4份氧化铝以及2份纳米二氧化硅改性的改性碳粉，搅拌中加入2份增效剂，得到混合料，即高性能混凝土掺合料。
以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，所述高性能混凝土掺合料的制备方法包括以下步骤：
步骤一，对石灰石进行处理获取石灰石粉末：将石灰石置于粉碎机中进行粉碎，得到大小均一的石灰石块；将石灰石块置于煅烧炉中并对石灰石块进行高温煅烧，煅烧结束后取出煅烧产物；将煅烧产物置于粉碎机中，对煅烧产物进行粉碎，将粉碎后的煅烧产物进行过筛，对筛下物进行研磨，得到石灰石粉末；
步骤二，进行高岭土的高温煅烧处理：将高岭土置于煅烧炉中，设定煅烧温度为600～700℃、煅烧时间为2～3h，对高岭土进行煅烧，得到煅烧高岭土；将煅烧高岭土置于研磨机中，设定研磨粒径为0.1mm进行研磨，得到粒径≤0.1mm的高岭土粉末；
步骤三，纳米二氧化硅的制备与改性：将表面活性剂和正烷烃混合，加入超纯水进行纳米二氧化硅的制备，将制备得到的纳米二氧化硅进行粉碎得到纳米二氧化硅粉末；将粉碎得到的纳米二氧化硅粉末溶于聚乙二醇中，充分分散得到混合液，将混合液与预先制备的改性剂进行混合后，静置2～4h，完成改性得到改性液；将改性液置于离心机中，设定转速为300～500r/min进行10～20min离心，得到改性纳米二氧化硅，对纳米二氧化硅进行改性，得到改性纳米二氧化硅；
步骤四，对碳粉进行处理得到改性碳粉：将氧化铝置于球磨机中进行球磨，球磨结束后得到氧化铝粉末；将碳粉置于超声预混装置中，继续向超声预混装置中加入氧化铝粉末、改性纳米二氧化硅，选择带电量为-38.8μC/g至-20.7μC/g的碳粉，与氧化铝粉末、改性纳米二氧化硅进行混合；开启超声预混装置进行混合，得到改性碳粉；
步骤五，进行脱硫石膏的处理：将脱硫石膏进行粉碎后与水进行混合，充分搅拌直至混合液中无固态颗粒物，将混合液进行静置，收集下层沉淀；对收集的沉淀物进行烘干，粉碎，得到脱硫石膏细粉；将脱硫石膏细粉复溶于水中，得到脱硫石膏液；
步骤六，进行原料的混合：将高炉水淬矿渣置于粉碎机中粉碎，将粉碎物置于研磨装置中进行研磨，将研磨物过筛，收集筛下物，得到高炉水淬矿渣粉末；将脱硫石膏液置于混合机内，向混合机内加入石灰石粉末，搅拌均匀后加入高岭土粉末、改性碳粉，搅拌中加入增效剂，得到混合料，即高性能混凝土掺合料。
2.如权利要求1所述高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述将石灰石块置于煅烧炉中并对石灰石块进行高温煅烧，包括：
(1)将石灰石块置于煅烧炉中，设定煅烧炉的升温速率为30～50℃/min进行升温；
(2)当煅烧炉内温度升至550℃时停止升温，控制温度为500～550℃进行1～2h保温；
(3)继续进行升温，升温速率为50～60℃/min；
(4)升温至700℃时停止升温，控制温度为600～700℃进行2～3h保温；
(5)保温结束后，按照100～120℃/min的速率进行降温，降至室温，完成煅烧。
3.如权利要求1所述高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述将表面活性剂和正烷烃混合，加入超纯水进行纳米二氧化硅的制备，包括：
1)按照质量份数称取表面活性剂4～6份、正烷烃1～3份，混合，得到制备原料；
2)将制备原料置于磁力搅拌器上，在搅拌的条件下缓慢滴入超纯水，分散均匀后在20～30℃恒温条件下得到微乳液体系；
3)向微乳液体系中加入无水乙醇并摇匀，得到混合体系；
4)将混合在条件下高速离心，弃去上清液，得到纳米二氧化硅分散液；
5)将纳米二氧化硅分散液进行加热，挥发乙醇和水，得到纳米二氧化硅固态物质。
4.如权利要求3所述高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述离心的速率为800r/min，离心时间为5～10min。
5.如权利要求3所述高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，步骤5)中，所述加热的温度为55～65℃，加热的时间为20～50min。
6.如权利要求1所述高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述改性剂按照质量份数由微晶纤维素10～20份、纳米钛白粉6～7份组成。
7.如权利要求1所述高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述改性剂制备方法包括：按照质量分数进行微晶纤维素、纳米钛白粉的称取，进行改性剂的制备。
8.如权利要求1所述高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述进行混合包括：
首先设置混合速率为10～25kHz，进行2～5min混合；然后设定混合速率为20～40kHz，进行10～20min混合。
9.如权利要求1所述高性能混凝土掺合料的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述增效剂为有机胺、多元醇中的一种或是两种的组合物。
10.一种利用如权利要求1-9所述高性能混凝土掺合料的制备方法制备的高性能混凝土掺合料，其特征在于，所述高性能混凝土掺合料按照质量份数由石灰石9～15份、高炉水淬矿渣6～10份、高岭土5～6份、脱硫石膏4～5份、氧化铝2～4份、增效剂2～3份、碳粉1～3份、纳米二氧化硅1～2份组成。
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