CN112341994A - 一种超精密抛光磨料生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超精密抛光磨料生产方法，经过固态重结晶的手段制备而成，具体步骤如下：步骤1：首先将γ氧化铝、分散剂、PH调节剂加入水溶液搅拌均匀，控制PH值在8~12之间，然后加入砂磨机中研磨至粒径D50为50nm‑300nm，标记为A液体；步骤2：把适量的固态重结晶剂溶解在纯水溶液中，配成水溶液，标记为B液体；步骤3：把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中；在反应釜中搅拌，放入烘箱中烘干，然后经过高温煅烧。本发明具有抛光去除率高、抛光稳定性好、良率高、循环次数长等特点，经其抛光后的大尺寸单晶硅片表面超光滑，无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度小于0.3nm，呈现出超精细表面。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅片抛光领域，特别涉及超精密抛光磨料生产方法。
背景技术
半导体产业是现代电子工业的核心，而半导体产业的基础是硅材料工业。虽然有各种各样新型的半导体材料不断出现，但90%以上的半导体器件和电路，尤其是超大规模集成电路（ULSI）都是制作在高纯优质的硅单晶抛光片和外延片上的。目前，超大规模集成电路制造技术已经发展到了特征线宽7nm以下，300mm时代。
随着特征线宽的进一步微小化，对硅片表面的平坦化程度提出了更高的要求，200mm硅片可以通过硅片双面研磨和抛光工艺就可满足应用要求。但对300mm硅片，应用中对硅片的正面不仅要求很高的全局平整度精度，而且要求更高的局部平整度。传统的对基底硅材料的CMP为单面抛光，但是随着超大规模集成电路的不断发展，单面抛光已经不能满足更小线宽的要求，故在对用于线宽为0. 13um以下工艺的300mm硅片的加工中需进行双面化学机械抛光，这也是大直径硅片加工的发展趋势。例如，满足65nm制造工艺要求的硅片，硅片正面要求全局平整度（GBIR）小于1微米，局部平整度（SFQR）小于0. 07微米。
传统的二氧化硅抛光液由于速率过低，必须在高温高压力的情况下才能保证抛光效率和良好表面，但随着单晶硅衬底片的尺寸不断扩大，传统抛光材料在抛光过程中容易导致局部过腐蚀、抛光效率低、循环次数不够、容易塌边、抛光时容易结晶等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提出一种超精密抛光磨料生产方法，以获得高效、高质量的抛光表面。
一方面，本发明提供了一种超精密抛光磨料生产方法，经过固态重结晶的手段制备而成，具体步骤如下：
步骤1：首先将γ氧化铝、分散剂、PH调节剂加入水溶液搅拌均匀，控制PH值在8~12之间，然后加入砂磨机中研磨至粒径D50为50nm-300nm，标记为A液体；
步骤2：把适量的固态重结晶剂溶解在纯水溶液中，配成水溶液，标记为B液体；
步骤3：把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中；在反应釜中搅拌，放入烘箱中烘干，然后经过高温煅烧。
进一步地，步骤3具体包括：把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中；在80-120℃的反应釜中搅拌30-60min，放入120℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中经过1100℃~1400℃高温煅烧1~4h。
进一步地，还包括步骤4：经过高温煅烧后，再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可制备出所述超精密抛光磨料。
进一步地，还包括步骤5，将制备好的超精密抛光磨料，加入去离子水、分散剂、光亮剂、润湿剂、PH调节剂；研磨后配制成抛光液。
进一步地，γ氧化铝重量百分含量为大于或等于90wt%，固态重结晶剂重量百分含量为大于或等于0.001wt%，分散剂重量百分含量为大于或等于0.001wt%，PH调节剂重量百分含量为大于或等于0.001wt%。
进一步地，所述的分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基墟拍酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇中的一种或几种组合。
进一步地，所述的PH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种组合。
进一步地，所述的固态重结晶剂为氟化锌、氟化铝、氟化铁、氟化镁中的一种或者几种组合。
进一步地，所述的γ氧化铝的纯度＞95%，金属杂质含量铁离子＜30ppm，铜离子＜10ppm，镍离子＜10ppm，钙离子小于30ppm，钴离子＜10ppm；γ氧化铝的粒径D50在10um~100um之间。
本发明与现有技术相比有益效果在于：
1、本发明的超精密抛光磨料采用的是固态重结晶法制备的纳米γ-氧化铝，相对于传统的机械研磨工艺，在γ相对氧化铝粉进行研磨，大大降低了能耗。
2、本发明的超精密抛光磨料与传统的氧化铝抛光粉相比，该超精密抛光磨料因为采用了固态重结晶技术，大大降低了颗粒的棱角概率，形成了类球形颗粒，具有抛光去除率高、抛光稳定性好、良率高、循环次数长等特点，经其抛光后的大尺寸单晶硅片表面超光滑，无划痕、凹坑、桔皮等表面缺陷，表面粗糙度小于0.3nm，呈现出超精细表面。
3、本发明的超精密抛光磨料与传统的二氧化硅抛光液相比，该超精密抛光磨料因为材质固有的特性，具有在较低的温度下也能保证抛光速率以及表面，并且具有更高的可循环次数和稳定性。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面结合实施例来详细说明本发明。
本发明所述的粒径D50表示粒径分布中占50%所对应的粒径，又称中位径。本发明所述的γ氧化铝是指晶型是γ型的氧化铝，γ氧化铝与a氧化铝不同。本发明所述的wt%表示重量百分含量单位，本发明所述的ppm表示百万分之几单位。
本发明优选了四个实施例的超精密抛光磨料生产方法，具体如下：
由γ氧化铝、固态重结晶剂、分散剂、PH调节剂，经过固态重结晶的手段制备而成，各组分重量百分含量分别为：
高纯γ氧化铝 90wt%~100wt%；
固态重结晶剂 0.001wt%~1wt%；
分散剂 0.001wt%~5wt%；
PH调节剂 0.001wt%~1wt%；
分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基墟拍酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇中的一种或几种组合。
PH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种组合。
固态重结晶剂为氟化锌、氟化铝、氟化铁、氟化镁中的一种或者几种组合。
γ氧化铝的纯度＞95%，金属杂质含量铁离子＜30ppm，铜离子＜10ppm，镍离子＜10ppm，钙离子小于30ppm，钴离子＜10ppm；γ氧化铝的粒径D50在10um~100um之间。
实施例1：
首先取1000份20um的高纯γ氧化铝和2000份去离子水加入5L圆底烧瓶中后，加入0.01%wt六偏磷酸钠，并加入适量氨水（即氢氧化铵）制PH值在9.0，搅拌均匀后加入砂磨机中研磨至粒径D50为100nm，标记为A液体。把0.1%wt氟化铝溶解在纯水溶液中，配成500份水溶液，标记为B液体。把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中。在80℃的反应釜中搅拌60min，放入120℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中经过1100℃高温煅烧3h后，经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可制备出所述超精密抛光磨料。
实施例2：
首先取1000份40um的高纯γ氧化铝和2000份去离子水加入5L圆底烧瓶中后，加入0.1%wt聚乙二醇，并加入适量三乙醇胺，把控制PH值在9.0，搅拌均匀后加入砂磨机中研磨至粒径D50为200nm，标记为A液体。把0.1%wt氟化铁溶解在纯水溶液中，配成500份水溶液，标记为B液体。把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中。在100℃的反应釜中搅拌50min，放入120℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中经过1200℃高温煅烧3h后，经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可制备出所述超精密抛光磨料。
实施例3：
首先取1000份60um的高纯γ氧化铝和2000份去离子水加入5L圆底烧瓶中后，加入0.01%wt聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠和0.1%wt焦磷酸钠，并加入并加入适量单乙醇胺，把控制PH值在10.0，搅拌均匀后加入砂磨机中研磨至粒径D50为50nm，标记为A液体。把0.1%wt氟化锌溶解在纯水溶液中，配成500份水溶液，标记为B液体。把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中。在120℃的反应釜中搅拌40min，放入120℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中经过1300℃高温煅烧2h后，经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可制备出所述超精密抛光磨料。
实施例4：
首先取1000份80um的高纯γ氧化铝和2000份去离子水加入5L圆底烧瓶中后，加入0.01%wt聚乙烯吡咯烷酮，并加入适量四甲基氢氧化铵，把控制PH值在10.0，搅拌均匀后加入砂磨机中研磨至粒径D50为50nm，标记为A液体。把0.1%wt氟化镁溶解在纯水溶液中，配成500份水溶液，标记为B液体。把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中。在120℃的反应釜中搅拌40min，放入120℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中经过1400℃高温煅烧2h后，经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可制备出所述超精密抛光磨料。
取上述实施例1至4任意一个制备好的超精密抛光磨料，加入去离子水、分散剂、光亮剂、润湿剂、PH调节剂用行星磨机研磨30min后配制成20%固含的抛光液，用SPEEDFAM双面面抛光机抛光12寸<001>单晶硅衬底片、抛光时间10min、抛光垫SUBA800、抛光压力300g/cm2、抛光转速40rpm、抛光流量1L/min、抛光温度32℃、抛光液兑去离子水为1:20。
检验数据如下表：
| 抛光磨料（20%固含） | 光亮剂含量 | PH | 抛光速率（um/min） | Ra（nm） |
| 现有技术 | 0.5% | 9 | 1.05 | 0.295 |
| 实例-1 | 0.5% | 9 | 2.13 | 0.158 |
| 实例-2 | 0.5% | 9 | 2.89 | 0.110 |
| 实例-3 | 2% | 9 | 2.15 | 0.168 |
| 实例-4 | 2% | 9 | 2.41 | 0.121 |
| 现有技术 | 2% | 10 | 1.15 | 0.377 |
| 实例-1 | 4% | 10 | 2.85 | 0.134 |
| 实例-2 | 4% | 10 | 2.97 | 0.109 |
| 实例-3 | 4% | 10 | 2.76 | 0.111 |
| 实例-4 | 4% | 10 | 2.12 | 0.211 |
| 现有技术 | 4% | 11 | 1.34 | 0.342 |
| 实例-1 | 2% | 11 | 2.25 | 0.135 |
| 实例-2 | 2% | 11 | 2.38 | 0.192 |
| 实例-3 | 0.5% | 11 | 2.38 | 0.185 |
| 实例-4 | 0.5% | 11 | 2.99 | 0.132 |
通过上表可以很明显的看出，经过固态重结晶法制备的超精密抛光磨料对比现有技术的氧化铝粉有明显的速率提高和表面改善。
以上未描述的技术是本领域技术人员的公知常识。本发明所述的小于或者大于均包括本数。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种超精密抛光磨料生产方法，其特征在于，经过固态重结晶的手段制备而成，具体步骤如下：
步骤1：首先将γ氧化铝、分散剂、PH调节剂加入水溶液搅拌均匀，控制PH值在8~12之间，然后加入砂磨机中研磨至粒径D50为50nm-300nm，标记为A液体；
步骤2：把适量的固态重结晶剂溶解在纯水溶液中，配成水溶液，标记为B液体；
步骤3：把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中；在反应釜中搅拌，放入烘箱中烘干，然后经过高温煅烧。
2.根据权利要求1所述的超精密抛光磨料生产方法，其特征在于：
步骤3具体包括：把A液体经过离心分离后所得到的滤渣加入B液体中；在80-120℃的反应釜中搅拌30-60min，放入120℃烘箱中烘干，然后放入马弗炉中经过1100℃~1400℃高温煅烧1~4h。
3.根据权利要求1所述的超精密抛光磨料生产方法，其特征在于：还包括步骤4：经过高温煅烧后，再经过水洗、球磨、水流分级、喷雾干燥后即可制备出所述超精密抛光磨料。
4.根据权利要求3所述的超精密抛光磨料生产方法，其特征在于，还包括步骤5，将制备好的超精密抛光磨料，加入去离子水、分散剂、光亮剂、润湿剂、PH调节剂；研磨后配制成抛光液。
5.根据权利要求1至4任意一项所述的超精密抛光磨料生产方法，其特征在于，γ氧化铝重量百分含量为大于或等于90wt%，固态重结晶剂重量百分含量为大于或等于0.001wt%，分散剂重量百分含量为大于或等于0.001wt%，PH调节剂重量百分含量为大于或等于0.001wt%。
6.根据权利要求1至4任意一项所述的超精密抛光磨料生产方法，其特征在于，所述的分散剂为焦磷酸钠、磷酸三钠、磷酸四钠、六偏磷酸钠、烷基芳基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、二烷基磺基墟拍酸钠、聚乙二醇烷基芳基醚磺酸钠、聚乙烯吡咯酮、聚乙二醇中的一种或几种组合。
7.根据权利要求1至4任意一项所述的超精密抛光磨料生产方法，其特征在于：所述的PH调节剂为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化铵、四甲基氢氧化铵、氟化铵、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二乙胺、三乙胺中的一种或几种组合。
8.根据权利要求1至4任意一项所述的超精密抛光磨料生产方法，其特征在于：所述的固态重结晶剂为氟化锌、氟化铝、氟化铁、氟化镁中的一种或者几种组合。
9.根据权利要求1至4任意一项所述的超精密抛光磨料生产方法，其特征在于：所述的γ氧化铝的纯度＞95%，金属杂质含量铁离子＜30ppm，铜离子＜10ppm，镍离子＜10ppm，钙离子小于30ppm，钴离子＜10ppm；γ氧化铝的粒径D50在10um~100um之间。
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