CN114806412A - 一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及抛光浆料制备技术领域，为了解决现有的抛光浆料产品在使用时存在分散性不佳、抛光效果一般的问题，公开了一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，包括以下步骤：将氧化铝原料、超纯水和研磨介质a上料研磨机A中，循环研磨至氧化铝的粒径D50为1‑3μm；将研磨机A中研磨完成后的氧化铝、超纯水输送至研磨机B中，并将分散剂和研磨介质b上料至研磨机B中，循环研磨至氧化铝的粒径D50为80‑120nm，D99＜280nm。本发明制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料采用浆料的形式，克服了传统的粉体的假颗粒团聚的缺点，本发明的浆料产品的分散性更佳，抛光的效果比粉体产品更好。
Description
技术领域
本发明涉及抛光浆料制备技术领域，尤其涉及一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法。
背景技术
抛光液是超细固体研磨材料和化学添加剂的混合物，为均匀分散的乳白色胶体，起到研磨、腐蚀溶解等作用，主要原料包括研磨颗粒、pH调节剂、氧化剂和分散剂等。高精度、高性能晶圆抛光的对抛光浆液的要求高，而目前国内现有的抛光浆料产品在使用时存在分散性不佳、抛光效果一般的问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铝原料、超纯水和研磨介质a上料研磨机A中，循环研磨至氧化铝的粒径D50为1-3μm；
步骤2：将研磨机A中研磨完成后的氧化铝、超纯水输送至研磨机B中，并将分散剂和研磨介质b上料至研磨机B中，循环研磨至氧化铝的粒径D50为80-120nm，D99＜280nm；
步骤3：对研磨机B中研磨完成后的氧化铝浆料进行纯化处理；
步骤4：对纯化处理后的氧化铝浆料进行过滤，得到高纯度纳米氧化铝抛光浆料。
优选的，步骤2中分散剂的添加量为氧化铝原料重量占比的0.3％-10％。
优选的，步骤4制备所得的高纯度纳米氧化铝抛光浆料的固含量为20％。
优选的，所述氧化铝原料为原晶粒径＜0.5μm的煅烧α-Al2O3；α-Al2O3含量≥98％，总Al2O3纯度≥99.8％。
优选的，所述分散剂为三乙醇胺、聚丙烯酸铵盐、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-马来酸系超分散剂中的一种或几种。
优选的，所述聚乙烯醇的聚合度为2.5万-17万，醇解度为78％-98％；所述聚丙烯酸铵盐的固含量为35％-65％。
优选的，所述研磨介质a为氧化铝球和氧化锆球中的一种；研磨介质a的直径为2mm。
优选的，步骤1中的研磨时长为15min，研磨得到的氧化铝粒径D50为2μm。
优选的，所述研磨介质b为氧化铝球和氧化锆球中的一种；研磨介质b的直径为0.1mm。
优选的，步骤2中研磨时长为4-8h。
优选的，步骤3中的纯化处理方法为：采用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂对氧化铝浆料进行纯化处理；纯化处理后浆料中离子浓度为：铁离子＜30ppm，钠离子＜20ppm，钾离子＜20ppm。
优选的，步骤4中滤芯过滤器的精度为1μm。
本发明的有益效果为：
本发明制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料采用浆料的形式，克服了传统的粉体的假颗粒团聚的缺点，本发明的浆料产品的分散性更佳，抛光的效果比粉体产品更好，半导体抛光完成后不会有杂质残留，抛光后晶圆的表面光滑、平整度更佳。
附图说明
图1为本发明实施例1制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料粒径分布图；
图2为本发明对比例1制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料粒径分布图；
图3为本发明对比例2制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料粒径分布图；
图4为本发明对比例3制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料粒径分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铝原料、超纯水和研磨介质a上料研磨机A中，循环研磨至氧化铝的粒径D50为1-3μm；步骤2：将研磨机A中研磨完成后的氧化铝、超纯水输送至研磨机B中，并将分散剂和研磨介质b上料至研磨机B中，循环研磨至氧化铝的粒径D50为80-120nm，D99＜280nm；步骤3：对研磨机B中研磨完成后的氧化铝浆料进行纯化处理；步骤4：对纯化处理后的氧化铝浆料进行过滤，得到高纯度纳米氧化铝抛光浆料。
本发明中，氧化铝原料为原晶粒径＜0.5μm的煅烧α-Al2O3；α-Al2O3含量≥98％，总Al2O3纯度≥99.8％。
本发明中，分散剂的添加量为氧化铝原料重量占比的0.3％-10％；制备所得的高纯度纳米氧化铝抛光浆料的固含量为20％。
本发明中，分散剂为三乙醇胺、聚丙烯酸铵盐、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-马来酸系超分散剂中的一种或几种。
本发明中，聚乙烯醇的聚合度为2.5万-17万，醇解度为78％-98％；所述聚丙烯酸铵盐的固含量为35％-65％。
实施例1
在一台2L的卧式棒销砂磨机中投入3000g的φ2mm的99％氧化铝球，在循环中间储罐A中投入500g的α-Al2O3粉(纯度≥98％，粒径D50约为75um)，投入超纯水2000g；砂磨机线速度约为10m/s，研磨至取样检测粒径D50约为2μm；停止研磨，将该循环中间储罐A连接至另一台2L的卧式棒销砂磨机(砂磨机线速度约为10m/s)，磨介为5000g的φ0.1mm99％氧化铝球，往浆液中投入混合分散剂(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸铵盐20g+苯乙烯-马来酸系超分散剂12g)共40.0g，通过该中间储罐A、循环泵，进行循环研磨，直至粒径D50为80-120nm、D99小于280nm(研磨时间为4-8小时)；卸出中间储罐A中的浆料，用蠕动泵，调整流量，以慢速经过一套离子交换柱，浆液流至中间储罐B，取样检测浆液的离子含量，直至离子浓度需符合要求：铁离子＜30ppm，钠离子＜20ppm，钾离子＜20ppm；最后，通过中间储罐B，连接蠕动泵，经精度为1μm的滤芯过滤器，过滤成为成品。
实施例1制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料纯度达到要求，粒径如图1所示，也是达到所要求的范围。
在实施例1的基础上设置三组对比例，对浆液固含量、分散剂种类和是否进行离子交换对制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料的粒径影响进行测试，对比例如下：
对比例1
在一台2L的卧式棒销砂磨机中投入3000g的φ2mm的99％氧化铝球，在循环中间储罐A中投入500g的α-Al2O3粉(纯度≥98％，粒径D50约为75um)，投入超纯水1500g。砂磨机线速度约为10m/s，研磨至取样检测粒径D50约为2μm。停止研磨，将该循环中间储罐A连接至另一台2L的卧式棒销砂磨机(砂磨机线速度约为10m/s)，磨介为5000g的φ0.1mm99％氧化铝球，往浆液中投入混合分散剂(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸铵盐20g+苯乙烯-马来酸系超分散剂12g)共40.0g，通过该中间储罐A、循环泵，进行循环研磨。当研磨至浆液粒径D50为238nm时，发生颗粒团聚(D99在增大)，结束实验，没有进行离子交换和滤芯过滤。
对比例1为浆液固含量偏大，结果产品的颗粒发生团聚，制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料粒径如图2所示，由此可知浆液固含量偏大时，无法研磨至要求的粒径范围。
对比例2
在一台2L的卧式棒销砂磨机中投入3000g的φ2mm的99％氧化铝球，在循环中间储罐A中投入500g的α-Al2O3粉(纯度≥98％，粒径D50约为75um)，投入超纯水2000g。砂磨机线速度约为10m/s，研磨至取样检测粒径D50约为2μm。停止研磨，将该循环中间储罐A连接至另一台2L的卧式棒销砂磨机(砂磨机线速度约为10m/s)，磨介为5000g的φ0.1mm99％氧化铝球，往浆液中投入混合分散剂(聚乙烯醇11g+聚丙烯酸铵盐29g)共40.0g，通过该中间储罐A、循环泵，进行循环研磨。当研磨至浆液粒径D50为320nm时，发生颗粒团聚(D99明显增大)，结束实验，没有进行离子交换和滤芯过滤。
对比例2为分散剂不一样，结果产品的颗粒发生团聚，制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料粒径如图3所示，由此可知分散剂种类的不同会导致研磨至要求的粒径范围。
对比例3
在一台2L的卧式棒销砂磨机中投入3000g的φ2mm的99％氧化铝球，在循环中间储罐A中投入500g的α-Al2O3粉(纯度≥98％，粒径D50约为75um)，投入超纯水2000g。砂磨机线速度约为10m/s，研磨至取样检测粒径D50约为2μm。停止研磨，将该循环中间储罐A连接至另一台2L的卧式棒销砂磨机(砂磨机线速度约为10m/s)，磨介为5000g的φ0.1mm99％氧化铝球，往浆液中投入混合分散剂(聚乙烯醇8g+聚丙烯酸铵盐20g+苯乙烯-马来酸系超分散剂12g)共40.0g，通过该中间储罐A、循环泵，进行循环研磨，直至粒径D50为80-120nm、D99小于280nm(研磨时间为4-8小时)。卸出中间储罐A中的浆料，通过中间储罐B，连接软管泵，经精度为1μm的滤芯过滤器，过滤成为成品。
对比例3为没有进行离子交换，结果产品的纯度没有达到要求，且对比例3制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料粒径如图4所示。
对实施例1和对比例3制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料的纯度进行检测，检测结果如表1所示：
表1
| 样品名称 | 铁离子＜30ppm | 钠离子＜20ppm | 钾离子＜20ppm |
| 实施例1 | 25 | 18 | 12 |
| 对比例3 | 53 | 31 | 27 |
本发明制备所得的高纯纳米氧化铝抛光浆料采用浆料的形式，克服了传统的粉体的假颗粒团聚的缺点，本发明的浆料产品的分散性更佳，抛光的效果比粉体产品更好，同时解决纯度对半导体的影响。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将氧化铝原料、超纯水和研磨介质a上料研磨机A中，循环研磨至氧化铝的粒径D50为1-3μm；
步骤2：将研磨机A中研磨完成后的氧化铝、超纯水输送至研磨机B中，并将分散剂和研磨介质b上料至研磨机B中，循环研磨至氧化铝的粒径D50为80-120nm，D99＜280nm；
步骤3：对研磨机B中研磨完成后的氧化铝浆料进行纯化处理；
步骤4：对纯化处理后的氧化铝浆料进行过滤，得到高纯度纳米氧化铝抛光浆料。
2.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述氧化铝原料为原晶粒径＜0.5μm的煅烧α-Al2O3；
α-Al2O3含量≥98％，总Al2O3纯度≥99.8％。
3.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述分散剂为三乙醇胺、聚丙烯酸铵盐、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯-马来酸系超分散剂中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇的聚合度为2.5万-17万，醇解度为78％-98％；
所述聚丙烯酸铵盐的固含量为35％-65％。
5.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述研磨介质a为氧化铝球和氧化锆球中的一种；
研磨介质a的直径为2mm。
6.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，步骤1中的研磨时长为15min，研磨得到的氧化铝粒径D50为2μm。
7.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，所述研磨介质b为氧化铝球和氧化锆球中的一种；
研磨介质b的直径为0.1mm。
8.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，步骤2中研磨时长为4-8h。
9.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，步骤3中的纯化处理方法为：采用阴离子交换树脂和阳离子交换树脂对氧化铝浆料进行纯化处理；
纯化处理后浆料中离子浓度为：铁离子＜30ppm，钠离子＜20ppm，钾离子＜20ppm。
10.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝抛光浆料的制备方法，其特征在于，步骤4中滤芯过滤器的精度为1μm。
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