CN113307291A - 超细微α相氧化铝粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于氧化铝制备技术领域，具体涉及超细微α相氧化铝粉末的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、分散性好的超细微α相氧化铝粉末的制备方法。该方法为：a、向原料氧化铝中加入水搅拌，得氧化铝浆料；b、向氧化铝浆料中加入分散剂A进行过滤，研磨；c、将研磨后的浆料除去杂质后，加入分散剂B混合均匀，干燥得超细微α相氧化铝粉末。采用本发明方法制备得到的超细微α相氧化铝粉体分散均匀，不易团聚。

Description

超细微α相氧化铝粉末的制备方法
技术领域
本发明属于氧化铝制备技术领域，具体涉及超细微α相氧化铝粉末的制备方法。
背景技术
现有超细α相氧化铝的制备方法主要是采用化学制备法，通过化学反应在液相中生成固相颗粒，需要经过成核与生长两个步骤，液相中从稳定的晶核生成的固相颗粒可能是无定型的胶体颗粒，也有可能是具有某种晶体结构的分散小晶体颗粒。颗粒的形状和大小变化，除了取决于成核速率和生长速率之外，还取决于胶体的稳定性，固相同液相介质能的大小及反应的各种环境因素如浓度、温度、陈化处理、液相介质的性质、有无其他离子或表面活性物质的存在等，还有颗粒形成后要经喷雾干燥、焙烧、废气、废水处理合格才能排放。
因此，化学法制备超细α相氧化铝工艺复杂，成本高，还存在在成核和生长过程中粒径分布难以控制，分散性差、易团聚等问题，并且后续环保处理投入大。随着国家对能耗、环保要求越来越严格，需要对氧化铝的制备工艺提出新的改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、分散性好的超细微α相氧化铝粉末的制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是提供了超细微α相氧化铝粉末的制备方法。该方法包括如下步骤：
a、向原料氧化铝中加入水搅拌，得氧化铝浆料；
b、向氧化铝浆料中加入分散剂A进行过滤，研磨；
c、将研磨后的浆料除去杂质后，加入分散剂B混合均匀，干燥得超细微α相氧化铝粉末。
其中，上述超细微α相氧化铝粉末的制备方法中，步骤a中，所述原料氧化铝的粒径D50≤1μm；原料氧化铝中Al2O3的质量含量≥99.95％。
进一步地，步骤a中，氧化铝浆料的浓度为15％～30wt％。
其中，上述超细微α相氧化铝粉末的制备方法中，步骤b中，所述分散剂A为柠檬酸铵、聚丙烯酸和氨水的混合物或聚丙烯按中的至少一种。
进一步地，聚丙烯酸和氨水的混合物是质量浓度为15～25％的氨水与聚丙烯酸的质量比为5:1。
进一步地，分散剂A的加入量为原料氧化铝质量的0.1～1％。
进一步地，步骤b中，所述过滤是将氧化铝浆料经分级筛网过滤，筛网为200～500目。
进一步地，步骤b中，采用直径为0.3mm～0.5mm的氧化铝珠对氧化铝浆料研磨至氧化铝的粒径D50为0.3～0.5μm。
本发明铝珠的用量范围＝砂磨机有效容积*80％*铝珠堆密度±2Kg。本发明砂磨机加铝珠量范围为30kg～32kg。
进一步地，步骤b中，采用砂磨机进行研磨，研磨过程中砂磨机的转速控制在800～1000rpm；温度为10～30℃；研磨时间为4～6小时。
其中，上述超细微α相氧化铝粉末的制备方法中，步骤c中，所述分散剂B为质量浓度为15～20％的氨水和聚丙烯酸的混合物；其中，15～20％的氨水和聚丙烯酸的质量比为5～10:1～3。
进一步地，步骤c中，加入分散剂B的量为原料氧化铝质量的0.1％～1％。
进一步地，步骤c中，加入分散剂B混合均匀，控制浆料的pH值为6.5～8.5。
进一步地，步骤c中，采用喷雾干燥，干燥的温度为170～190℃；干燥的时间为5～7小时。
本发明的有益效果是：
本发明以氧化铝粗颗粒粉末为原料，通过物理机械法制备得到的超细微α相氧化铝粉体分散均匀，粒径分布0.3μm≤D50≥0.5μm，D90≤2.0μm，比表面积为5.0～9.0m2/g，pH值为7.5～8.5，振实密度为1.0～1.35g/cm3，纯度为99.95～99.98％，分散性好、不易团聚。本发明方法成本低、工艺简单、清洁环保。本发明方法不产生废水、废气，适用于氧化铝陶瓷烧结和锂离子电池隔膜涂覆改性方面。
附图说明
图1为未加入分散剂前氧化铝浆料的电镜扫描图(倍率10.00kx)。
图2为加入分散剂A和分散剂B后经喷雾干燥粉碎后的扫描电镜(倍率1.00kx)。
图3为制备得到的超细微α相氧化铝粉末的粒径分布图。
图4为制备得到的超细微α相氧化铝粉末的含量图。
具体实施方式
具体的，本发明提供了超细微α相氧化铝粉末的制备方法。该方法包括如下步骤：
a、向原料氧化铝中加入水搅拌，得氧化铝浆料；
b、向氧化铝浆料中加入分散剂A进行过滤，研磨；
c、将研磨后的浆料除去杂质后，加入分散剂B混合均匀，干燥得超细微α相氧化铝粉末。
本发明采用分散剂A(柠檬酸铵、质量浓度为15～25％的氨水：聚丙烯酸质量比＝5:1或聚丙烯酸铵)和分散剂B(质量浓度为15～20％的氨水和聚丙烯酸的质量比＝5～10:1～3)制备超细微α相氧化铝粉末，使本发明氧化铝浆料易分散，粘度低，浆料悬浮物稳定性好，不易分层，且具有改性性能，在喷雾干燥过程中粉料不易产生团聚。
本发明分散剂A和分散剂B的加入量均控制为原料氧化铝质量的0.1％～1％，发明人经过大量试验研究发现，分散剂在该范围内有利于物料的分散和改性，粒径均匀，悬浮物不易发生沉淀。
本发明步骤b中，采用砂磨机进行研磨，研磨过程中砂磨机的转速控制在800～1000rpm；砂磨机的转速对研磨效率起着重要的作用。砂磨机的分散研磨作用以剪切力和瘁擦力为主，搅轴转速越大，研磨介质获得的离心力越大，研磨介质之问的速度差越大，剪切力和摩擦力也越大，转子的速度越大，则达到要求粒径颗粒含量百分比所需的研磨时间越少。从提高研磨效率的角度出发，提高搅轴的转速具有提高研磨效率的作用，但转速的提高受到研磨介质、转子、定子等材质机械强度和硬度的限制。转速过低达不到研磨效果；转速过高易加快珠子的磨损和破碎。本发明通过大量试验研究为了确保良好研磨效率，将砂磨机的转速控制在800～1000rpm。
本发明步骤c中，采用喷雾干燥，干燥的温度控制为170～190℃可以更有利于喷雾干燥器的使用效能和物料的分散达到干燥效果，保证氧化铝的纯度。
下面将通过具体的实施例对本发明作进一步地详细阐述。
实施例1
向反应釜中加入100kg纯水，28kg原料氧化铝(D50粒径为0.922um，含量≥99.95％)，搅拌得浓度为22wt％的氧化铝浆料，测得浆料粘度为500mpa.s；向氧化铝浆料中加入柠檬酸铵，柠檬酸铵的加入量为原料氧化铝质量的1％，将浆料经分级筛网过滤，滤网为500目，砂磨机加入铝球30kg，将浆料在15℃研磨5.5小时，砂磨机的转速为900rpm，研磨至氧化铝的粒径D50为0.3～0.5μm，将研磨后的浆料除去杂质后，加入原料氧化铝质量的1％的分散剂B(质量浓度为20％的氨水和聚丙烯酸的质量比＝5:1)混合均匀，控制浆料的pH值为6.5～8.5，测得粘度为4mpa.s，采用喷雾干燥，干燥的温度为185℃；干燥的时间为5小时，得超细微α相氧化铝粉末。
实施例2
向反应釜中加入100kg纯水，20kg原料氧化铝(D50粒径为0.922um，含量≥99.95％)，搅拌得浓度为17wt％的氧化铝浆料，测得浆料粘度为400mpa.s；向氧化铝浆料中加入柠檬酸铵，柠檬酸铵的加入量为原料氧化铝质量的1％，将浆料经分级筛网过滤，滤网为500目，砂磨机加入铝球30kg，将浆料在15℃研磨5小时，砂磨机的转速为850rpm，研磨至氧化铝的粒径D50为0.35～0.50μm，将研磨后的浆料除去杂质后，加入原料氧化铝质量的1％的分散剂B(质量浓度为20％的氨水和聚丙烯酸的质量比＝5:1混合均匀，控制浆料的pH值为6.5～8.5，测得粘度为4mpa.s，采用喷雾干燥，干燥的温度为185℃；干燥的时间为5小时，得超细微α相氧化铝粉末。
实施例3
向反应釜中加入100kg纯水，30kg原料氧化铝(D50粒径为0.922um，含量≥99.95％)，搅拌得浓度为23wt％的氧化铝浆料，测得浆料粘度为1000mpa.s；向氧化铝浆料中加入柠檬酸铵，柠檬酸铵的加入量为原料氧化铝质量的1％，将浆料经分级筛网过滤，滤网为500目，砂磨机加入铝球31kg，将浆料在20℃研磨6小时，砂磨机的转速为1000rpm，研磨至氧化铝的粒径D50为0.45～0.55μm，将研磨后的浆料除去杂质后，加入原料氧化铝质量的1％的分散剂B(质量浓度为20％的氨水和聚丙烯酸的质量比＝5:1混合均匀，控制浆料的pH值为6.5～8.5，测得粘度为4mpa.s，采用喷雾干燥，干燥的温度为185℃；干燥的时间为6小时得超细微α相氧化铝粉末。

Claims (10)

1.超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
a、向原料氧化铝中加入水搅拌，得氧化铝浆料；
b、向氧化铝浆料中加入分散剂A进行过滤，研磨；
c、将研磨后的浆料除去杂质后，加入分散剂B混合均匀，干燥得超细微α相氧化铝粉末。
2.根据权利要求1所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述原料氧化铝的粒径D50≤1μm；原料氧化铝中Al2O3的质量含量≥99.95％。
3.根据权利要求1或2所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤a中，氧化铝浆料的浓度为15％～30wt％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤b中，分散剂A满足以下至少一项：
所述分散剂A为柠檬酸铵、聚丙烯酸和氨水的混合物或聚丙烯酸铵中的至少一种；
聚丙烯酸和氨水的混合物是质量浓度为15～25％的氨水与聚丙烯酸的质量比为5:1；
分散剂A的加入量为原料氧化铝质量的0.1～1％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤b中，所述过滤是将氧化铝浆料经分级筛网过滤，筛网为200～500目。
6.根据权利要求1～5任一项所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤b中，采用直径为0.3mm～0.5mm的氧化铝珠对氧化铝浆料研磨至氧化铝的粒径D50为0.3～0.5μm。
7.根据权利要求1～6任一项所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤b中，采用砂磨机进行研磨，研磨过程中砂磨机的转速控制在800～1000rpm；温度为10～30℃；研磨时间为4～6小时。
8.根据权利要求1～7任一项所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤c中，所述分散剂B为质量浓度为15～20％的氨水和聚丙烯酸的混合物；其中，15～20％的氨水和聚丙烯酸的质量比为5～10:1～3。
9.根据权利要求1～8任一项所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤c中，加入分散剂B的量为原料氧化铝质量的0.1％～1％。
10.根据权利要求1～9任一项所述的超细微α相氧化铝粉末的制备方法，其特征在于：步骤c中，采用喷雾干燥，干燥的温度为170～190℃；干燥的时间为5～7小时。
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