CN113336548A - 一种氧化钇喷涂粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化钇喷涂粉的制备方法，使用高纯可溶性钇原料，采用两步工艺途径制备氧化钇高质量氧化钇粉体。第一步用改进的化学共沉淀方法制备氧化钇粉体前驱体，在对前驱体进行热处理进行热分解获得氧化钇粉体，这一过程目的是控制粉料的颗粒尺寸及尺寸分布。第二步采用水热法技术对所获得的氧化钇粉进行水热处理，主要是完善氧化钇粉料颗粒的形貌，达到球形或接近球形；同时通过矿化剂、表面修饰剂及固含量等关键因素的控制对粉体颗粒度团聚状态进行调控。制备的氧化钇粉体分散性好，颗粒尺寸分布比较均匀，采用本发明制备方法制成的氧化钇粉体硬团聚少、流动性好。
Description
技术领域
本发明涉及稀土氧化物粉末制备技术领域，特别是一种氧化钇喷涂粉的制备方法。
背景技术
随着硅片和平面显示屏尺寸的不断增大，其制造装备的尺寸也要相应的增大，因此，其中的部件同时增大。在半导体工艺过程中等离子处理是一个关键环节。相应地，等离子体能量也逐渐增大，以便在大尺寸、大规模基材上制备出性能均一的硅片。这要求必须以高纯陶瓷替代传统防护技术，以延长刻蚀机的使用寿命。在众多的陶瓷材料中，氧化钇(Y2O3)涂层具有相对较高的抗等离子冲蚀性能，而且可以较低的成本制备几百微米厚度的涂层。目前采用的Y2O3喷涂粉体所形成的涂层存在变色、开裂、脱落、寿命短等问题。出现这些问题的根本原因是粉体质量造成的。陶瓷粉体的质量主要包括纯度、粒径、粒径分布、晶粒形貌。粉料的纯度可以有原料的纯度得到控制，所以关键的问题在于控制其粒径、粒径分布、晶粒形貌。这些问题传统的制备方法无法解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决背景技术中的上述问题，设计了一种氧化钇喷涂粉的制备方法，采用本方法制备的氧化钇粉体分散性好，颗粒尺寸分布比较均匀，采用本发明制备方法制成的氧化钇粉体硬团聚少、流动性好。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种氧化钇喷涂粉的制备方法，采用两步工艺途径制备氧化钇高质量氧化钇粉体，包括以下步骤：
步骤1：采用改进的化学共沉淀方法制备氧化钇粉体前驱体，在对前驱体进行热处理工艺进行热分解获得氧化钇粉体；
步骤2：将氧化钇粉体分散到去离子水中，通过添加剂对粉体颗粒度团聚状态进行调控，采用水热法技术对所获得的氧化钇粉进行水热处理。
为了对本技术方案进行进一步补充，所述氧化钇粉体前驱体制备方法采用方法一或方法二；
所述方法一具体步骤为:将高纯Y2O3粉溶于浓硝酸获得硝酸钇溶液，用去离子水调节其浓度至0.01-1.0M，分别用氨水和草酸铵以溶液形式作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物分别为氢氧化钇和草酸钇，经过滤清洗后样品进行烘干粉碎成粉末，进行热处理工艺；
所述方法二具体步骤为:将高纯氯化钇溶于水形成溶液，并用去离子水调节其浓度至0.01-1.0M，分别用氨水或草酸铵以溶液形式作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物分别为请氧化钇和草酸钇；经过滤清洗后样品进行烘干粉碎成粉末，进行热处理工艺。
为了对本技术方案进行进一步补充，所述热处理工艺的条件为：温度为500-900℃，时间为1-24小时，升温速率为0.1-10℃/min。
为了对本技术方案进行进一步补充，步骤2具体包括以下步骤：
S1:将氧化钇粉末分散到去离子水中，同时加入添加剂调节浓度；
S2:接着进行水热处理，温度为120-240℃，时间为2-24小时；
S3:将处理后的样品经过反复清洗，烘干，得到氧化钇喷涂粉，对粉末进行表征分析。
为了对本技术方案进行进一步补充，所述添加剂为氢氧化钠溶液，起到矿化剂及表面修饰剂的作用。
为了对本技术方案进行进一步补充，S1中将溶液浓度调节为10-2-10-3M。
其有益效果在于，本发明主要是完善了氧化钇粉料颗粒的形貌，达到球形或接近球形；同时通过矿化剂、表面修饰剂及固含量等关键因素的控制对粉体颗粒度团聚状态进行调控；制备的氧化钇粉体分散性好，颗粒尺寸分布比较均匀，采用本发明制备方法制成的氧化钇粉体硬团聚少、流动性好。
附图说明
图1是本发明实施例1的样品扫描电镜照片；
图2是本发明实施例2的样品透射电镜照片；
图3是本发明实施例3的样品透射电镜照片；
图4是本发明实施例4的样品扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行具体描述，一种氧化钇喷涂粉的制备方法，采用两步工艺途径制备氧化钇高质量氧化钇粉体，包括以下步骤：
步骤1：采用改进的化学共沉淀方法制备氧化钇粉体前驱体，在对前驱体进行热处理工艺进行热分解获得氧化钇粉体；所述氧化钇粉体前驱体制备方法采用方法一或方法二。
所述方法一具体步骤为:将高纯Y2O3粉溶于浓硝酸获得硝酸钇溶液，用去离子水调节其浓度至0.01-1.0M，分别用氨水和草酸铵以溶液形式作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物分别为氢氧化钇和草酸钇，经过滤清洗后样品进行烘干粉碎成粉末。进行热处理工艺，热处理工艺的条件为：温度为500-900℃，时间为1-24小时，升温速率为0.1-10℃/min。
所述方法二具体步骤为:所述方法二具体步骤为:将高纯氯化钇溶于水形成溶液，并用去离子水调节其浓度至0.01-1.0M，分别用氨水或草酸铵以溶液形式作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物分别为请氧化钇和草酸钇；经过滤清洗后样品进行烘干粉碎成粉末，进行热处理工艺。
步骤2：将氧化钇粉体分散到去离子水中，通过添加剂对粉体颗粒度团聚状态进行调控，采用水热法技术对所获得的氧化钇粉进行水热处理。
步骤2具体包括以下步骤：
S1:将氧化钇粉末分散到去离子水中，同时加入氢氧化钠溶液调节浓度为10-2-10-3M,起到矿化剂及表面修饰剂的作用；
S2:接着进行水热处理，温度为120-240℃，时间为2-24小时；
S3:将处理后的样品经过反复清洗，烘干，得到氧化钇喷涂粉，对粉末进行表征分析。
实施例1.
将高纯Y2O3粉溶于浓硝酸获得硝酸钇溶液，在溶解过程中需要持续加热以加快其溶解速度；溶解完成后用去离子水调节其浓度至0.05M。用氨水溶液作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物为氢氧化钇。所获得的沉淀物经过滤清洗后进行烘干粉碎成粉末，进行热处理，温度为800℃，时间为12小时，升温速率为0.5℃/min。所得氧化钇粉末分散到去离子水中，同时加入氢氧化钠溶液并将浓度调节在5×10-3M；其中氢氧化钠起到矿化剂及表面修饰剂的作用。接着进行水热处理，温度为180℃，时间为12小时。处理后的样品经过反复清洗，烘干。如图1所示，对粉末进行表征分析。
实施例2.
高纯Y2O3粉溶于浓硝酸获得硝酸钇溶液，在溶解过程中需要持续加热以加快其溶解速度；溶解完成后用去离子水调节其浓度至0.1M。草酸铵溶于去离子水制成溶液，溶液浓度控制在0.5M。用所制备的草酸铵溶液作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物为草酸钇。所获得的沉淀物经过滤清洗后进行烘干粉碎成粉末，进行热处理，温度为800℃，时间为12小时，升温速率1℃/min。所得氧化钇粉末分散到去离子水中，同时加入氢氧化钠溶液并将浓度调节在2×10-2M；其中氢氧化钠起到矿化剂及表面修饰剂的作用。接着进行水热处理，温度为200℃，时间为24小时。处理后的样品经过反复清洗，烘干。如图2所示，对粉末进行表征分析。
实施例3
高纯氯化钇溶于水形成溶液，并用去离子水调节其浓度至0.02M。用氨水溶液作为沉淀剂与氯化钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物为氢氧化钇。将氯化钇溶液加入氨水溶液，充分搅拌促进沉淀反应。所获得的沉淀物经过滤清洗后进行烘干粉碎成粉末，进行热处理，温度为900℃，时间为12小时，升温速率0.5℃/min。所得氧化钇粉末分散到去离子水中，同时加入氢氧化钠溶液并将浓度调节在5×10-3M；其中氢氧化钠起到矿化剂及表面修饰剂的作用。接着进行水热处理，温度为150℃，时间为24小时。处理后的样品经过反复清洗，烘干。如图3所示，对粉末进行表征分析。
实施例4
高纯氯化钇溶于水形成溶液，并用去离子水调节其浓度至0.04M。将草酸铵溶于去离子水制成溶液，溶液浓度控制在0.05M。用所制备的草酸铵溶液作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，沉淀物为草酸钇。所获得的沉淀物经过滤清洗后进行烘干粉碎成粉末，进行热处理，温度为700℃，时间为24小时，升温速率为0.5℃/min。所得氧化钇粉末分散到去离子水中，同时加入氢氧化钠溶液并将浓度调节为4×10-3M之间；其中氢氧化钠起到矿化剂及表面修饰剂的作用。接着进行水热处理，温度为180℃，时间为12小时。处理后的样品经过反复清洗，烘干。如图4所示，对粉末进行表征分析。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于，采用两步工艺途径制备氧化钇高质量氧化钇粉体，包括以下步骤：
步骤1：采用改进的化学共沉淀方法制备氧化钇粉体前驱体，在对前驱体进行热处理工艺进行热分解获得氧化钇粉体；
步骤2：将氧化钇粉体分散到去离子水中，通过添加剂对粉体颗粒度团聚状态进行调控，采用水热法技术对所获得的氧化钇粉进行水热处理。
2.根据权利要求1所述的一种氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述氧化钇粉体前驱体制备方法采用方法一或方法二；
所述方法一具体步骤为:将高纯Y2O3粉溶于浓硝酸获得硝酸钇溶液，用去离子水调节其浓度至0.01-1.0M，分别用氨水或草酸铵以溶液形式作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物分别为氢氧化钇和草酸钇，经过滤清洗后样品进行烘干粉碎成粉末，进行热处理工艺；
所述方法二具体步骤为:将高纯氯化钇溶于水形成溶液，并用去离子水调节其浓度至0.01-1.0M，分别用氨水或草酸铵以溶液形式作为沉淀剂与硝酸钇溶液均匀混合进行沉淀反应，产物分别为请氧化钇和草酸钇；经过滤清洗后样品进行烘干粉碎成粉末，进行热处理工艺。
3.根据权利要求2所述的一种氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述热处理工艺的条件为：温度为500-900℃，时间为1-24小时，升温速率为0.1-10℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于，步骤2具体包括以下步骤：
S1:将氧化钇粉末分散到去离子水中，同时加入添加剂调节浓度；
S2:接着进行水热处理，温度为120-240℃，时间为2-24小时；
S3:将处理后的样品经过反复清洗，烘干，得到氧化钇喷涂粉，对粉末进行表征分析。
5.根据权利要求4所述的一种氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于，所述添加剂为氢氧化钠溶液，起到矿化剂及表面修饰剂的作用。
6.根据权利要求4所述的一种氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于，S1中将溶液浓度调节为10-2-10-3M。
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