KR100850011B1 - 초음파 화학적 반응에 의한 산화 주석 분말의 제조 방법 및ｉｔｏ 타겟재의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 초음파 화학적 반응(Ultrasonic Chemistry Reaction)에 의한 산화 주석 분말의 제조에 관한 것으로, 특히 주석 화합물의 원료용액으로부터 중화제를 사용하여 반응시 초음파를 인가하여 생성되는 분말 내부의 공동 현상을 파괴하고 분산된 평균 1차 입자크기가 70㎚이하의 산화 주석 분말을 제조하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 평면 디스플레이 디바이스의 투명 전극막으로서 널리 사용되고 있는 박막 재료용 고밀도의 ITO 타겟재의 제조를 위한 산화 주석 분말의 제조방법을 제공한다.
Description
도 1은, 본 발명에 관한 제조 공정도이다.
도 2는, 레이저 회절식 입도 분포 측정에 의한 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 산화 주석 분말의 입도 분포도이다.
도 3은, 본 발명의 실시예 1에 의해 제조된 산화 주석 분말의 고배율 전자 주사 현미경으로 측정한 도면이다.
도 4는, 레이저 회절식 입도 분포 측정에 의한 본 발명의 비교예 1에 의해 제조된 산화 주석 분말의 입도 분포도이다.
도 5는, 본 발명의 비교예 1에 의해 제조된 산화 주석 분말의 고배율 전자 주사 현미경으로 측정한 도면이다.
도 6은, 본 발명의 실시예 2에 의해 산화 인듐과 산화 주석의 9:1로 혼합 분산되어 분무 건조기에서 조립된 분말의 전자 현미경으로 측정한 도면과 각 원소의 균일한 분산을 나타내는 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) 결과도이다.
도 7은 본 발명의 실시예 2에 의해 제조된 상대밀도 99.7% 이상의 ITO 타겟재를 나타낸 도면이다.
본 발명은 산화 인듐 주석(이하 'ITO'라 한다) 고밀도 스퍼터링 타겟 제조용의 산화 주석 분말의 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 초음파 화학적 반응(Ultrasonic Chemistry Reacton)에 의한 미세한 산화 주석 분말을 제조하여 고밀도의 타겟 제조용 분말로 활용하는 방법에 관한 것이다.
ITO 투명 전도성 코팅은 디스플레이 산업에서 주로 이용되고 있다. 투명 전도성을 나타내는 소재 중 전도도가 가장 좋으며, 이러한 전도도는 주석(Sn)을 2~10at% 도핑함으로써 얻을 수 있는 필수소재이다.
현재 ITO 코팅막은 스퍼터링 방식에 의해 제조되고 있다. 산업적 생산을 위한 제품 재현성 향상을 위해 산화물 타겟을 이용한 비활성(non-reactive) 스퍼터링이 주로 사용되고 있다. 또한, 코팅 중에 유리 기판을 300℃로 가열하면서 코팅하므로 인해 좋은 전기전도도와 높은 가시광선 투과율을 달성할 수 있게 되었다. 기판을 가열하면서 코팅을 하게 되면, 코팅막의 결정성이 증가하여, 이동도(mobility)가 증가하게 되며, 또한, 코팅막의 산소의 부족에 의한 산소 공공을 형성하게 되어 자유전자 농도를 증가시키게 된다.
ITO막을 형성하는 경우에 특히, 문제가 되는 것은 ITO 타겟의 에로존부나 그 주변에 노줄이라고 불려지는 돌기물이 발생하는 것이다. 이 노줄이 발생하면 스퍼터 효율의 저하나 이상 방전을 일으켜서 현저하게 생산성을 저하시킨다. 또 한, 노줄이나 이상 방전에 기인하여 스퍼터 챔버 내에 조대화한 입자가 부유하는 것처럼 되어, 이것이 생성된 박막에 재부착하여 박막의 결함이나 돌기물의 원인으로 되어 막의 품질이 저하하는 문제가 발생한다.
이러한, 노줄의 발생을 억제하는 대책으로서는 타겟트의 소결밀도를 향상시키기 위한 기술은 타겟트 소결체의 원료 분말로 되는 산화 주석을 미세화하여 각각의 분산성을 향상시킴으로써, 타겟트 중의 조성의 격차를 감소시키는 것이 효과적이다.
특히, 산화 주석의 입자가 조대화하면, 혼합된 산화 인듐에 충분하게 고용될 수 없고, 소결체 중에 산화 주석의 덩어리로서 존재하기 때문에, 스퍼터 시에 노줄의 기점이 되어 버린다. 또한, 그것들은 소결체 중의 빈구멍의 원인으로 되어 소결체의 고밀도화를 저해하는 요인이 된다.
상기 산화 주석 분말을 미세화하기 위한 방법으로서, 주석을 질산과 반응하여 주석산 분말을 수득하고, 세정 및 건조 산화시켜 평균 1차 입자크기가 0.1~0.2㎛인 분말을 제조하여 상용화되고 있으나, 산화 주석 분말의 강한 응집력으로 인해 2차 입자인 응집체의 입도가 20~30㎛으로 매우 커서 분쇄 및 재분산의 추가적인 가공 공정을 통해 ITO 타겟 제조 공정에 사용되고 있다. 또한, 산화 주석 분말은 미세한 1차 입자를 고분산 시키기 위한 방법으로 제트밀 가공하여 사용되고 있고, ITO 타겟 제조용은 전량 수입에 의존하고 있으며, 입자크기가 작고 재료 특성이 향상된 분말의 제조 기술 개발이 요구되고 있다.
이러한 산화 주석 분말을 제조하는 기술에 대한 공지기술로서는 일본 특개평 11-130432에서 ITO 타겟재 원료로서 최적인 고밀도 소결체용 산화석 분말의 제조 방법을 제공하는 수단으로 가열한 질산암모늄 용액에 금속 주석 분말을 가하여，그 용액에 질산을 첨가하여，메타 석산을 침강시켜 세정 분리 건조하고 가소하여 입자 2∼20㎛의 범위 산화석 분말의 제조 방법, 특개평 6199523호 산화 주석 분말의 제조방법에서는 금속 주석을 질산으로 용해 여과 세척 건조하고 가소하여, 산화 주석 분말 제조하거나, 주석을 양극으로 하여 질산암모늄 수용액을 전해액으로 하는 주석의 전기 분해에 의해 얻어진 수산화 주석을 하소하여 산화 주석 분말을 제조하는 방법, 특개평 7-187613호 메타 주석산을 염화수소 중 제조하여 1차 입자 응집 제어하는 분말의 제조방법, 특개평 2002-29744에서는 주석 금속을 염산과 질산의 혼합액으로 용해 후 반응조 내에 주석의 용해액과 중화제로 암모니아수를 동시에 정량 투입하여 pH를 일정하게 유지하여 분산을 강화시킨 분말의 제조 방법 등이 있다.
상기 공지된 기술에 의해 제조된 산화 주석 분말의 경우 1차 입자의 크기가 불균일하고, 2차 입자의 응집성이 매우 강해 ITO 타겟재의 고밀도화를 달성하기 위한 소결용 산화 주석 분말로서 불충분하며, 산화 주석의 후가공을 통한 분산성 향상 공정이 필요하다는 문제점이 존재하여 왔다.
본 발명은, 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위해 산화 주석 분말의 제조과정 중 분말과 분말 사이의 응집을 제어하는 수단으로 초음파 화학적 반응을 사용하여 1차 입자크기 70㎚이하인 산화 주석 분말을 제조하는 새로운 방법을 개발하여 투명 전도성 물질인 ITO 박막을 형성하는 과정에 타겟재의 수명과 표면 돌기를 억제하는 상대밀도 99.7% 이상의 고밀도의 ITO 타겟재를 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.
상기 문제점을 해결하기 위한 기술적인 방법은, 대량 생산 및 저코스트로 제조 가능한 습식 중화 반응 상에 산화 주석 분말의 1차 입자의 미세화와 균일한 분산성의 제어의 수단으로 초음파 화학적 반응(Ultrasonic Chemistry Reacton)에 의해 생성되는 분말 내부의 공동 현상을 파괴하는 초음파 기술을 사용한다.
상기 분말의 형성은 1단계의 수 나노미터 크기의 미세한 핵 입자의 형성 후, 2단계 입자의 성장과정, 3단계 1차 입자들과의 충돌에 의한 표면 응집과정의 관여하게 되는데, 이 중 2단계와 3단계를 초음파에 의해 억제함으로 1차 입자를 50㎚ 크기로 균일하게 분산된 산화 주석 분말을 제조할 수 있음을 알아내었다.
본 발명은,
(a) 초음파 화학적 반응에 ITO 스퍼터링 타겟트 제조용 수산화 주석 분말을 얻는 단계,
(b) 상기 수산화 주석 분말을 여과 및 세척 건조하는 단계,
(c) 상기 건조된 분말을 하소하여 산화 주석 분말을 얻는 단계,
(d) 상기 산화 주석 분말을 활용하여 ITO 타겟재를 제조하는 단계를 포함한다.
이하, 도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 초음파 화학적 반응에 의한 산화 주 석 분말을 제조하는 방법을 보다 상세하게 설명한다.
먼저, 주석 이온을 포함하는 수용액 또는 혼합액을 제조하는 과정에서 사용되는 주석이온이 함유하는 원료 수용액은 이염화 주석(SnCl2), 사염화 주석(SnCl4), 질산 주석(Sn(NO3)4), 황산 주석(SnSO4)과 같이 2가와 4가의 수용성 주석염을 주로 사용하며(S1), 이때 수용액 중 주석의 이온 농도는 10~400g/L 범위가 적당하며, 바람직하게는 생산성과 제조 후 폐수 발생량 감소를 위해서 200g/L로 희석하는 것이 중요하다. 이때, 인듐과 주석이온의 농도가 400g/L 이상으로 높아질 경우 반응시 응집된 입자가 분산 제어되기 이전에 빠른 반응속도와 입자간 충돌에 의한 표면 응집과정이 빨라지게 됨으로써 분산성이 우수한 미립자를 얻기 어렵다.
상기 농도로 제조된 원료 수용액을 사용하여 중화 반응하는 단계로 주석 수용액을 사용하여 분말을 얻는 과정은 중화제로 암모니아 가스 및 암모니아수 수용성 1차 아민류를 사용할 수 있다(S2). 이때, 사용되는 중화제는 여과기를 통해 가스 또는 액 중 부유하는 미립자를 제거하여 사용하며, 농도는 암모니아 가스는 99% 이상 원료 가스에 정화된 질소 가스와 반응액 내 투입 노즐의 부위에서 혼합하여 동시에 투입하여 농도를 질소 가스가 유량으로 희석농도로 0%~30%의 범위가 적당하며, 바람직하게는 30%를 사용한다.
암모니아수와 수용성의 1차 아민류를 중화제로 사용할 경우 농도는 5%~14% 사이로 순수에 희석하고, 바람직하게는 5.6%농도가 적당하다. 중화제의 종류와 희석 농도에 따라 반응중 입자의 형성에 미치는 반응 속도의 영향이 각기 달라 조 절이 필요하며, 본 발명에 의한 초음파 화학적 반응시 효과를 극대화하기 위해서는 중화제의 희석율을 높일수록 균일 분산된 분말을 얻을 수 있다.
원료 수용액과 상기의 중화제로 사용하여 반응시 원료액은 반응용기에 위치시켜 교반하면서 초음파를 인가하는 상태에서 노즐을 통해 중화제를 도입하여 반응한다(S3).
초음파 진동자의 위치는 암모니아 가스를 중화제로 사용하는 반응시 노즐에서 10~20㎜ 간격 사이에 위치시켜 가스 투입에 의한 반응시 생성된 기포의 표면과 반응액의 접촉에 의해 분말이 생성될 때 초음파에 의한 기포의 공동을 파괴 작용하는 작용의 촉진에 의해 원료 수용액 내에 형성된 분말이 응집되어 슬러리화 되어 액중에 분산되기 이전에 반응과 동시에 미립자로 파괴하는 촉진 작용이 가능하다.
초음파의 인가를 위한 반응액 상의 진동자는 초음파 진동자의 재질의 장시간 산이나 알칼리 수용액 상에서 사용할 경우 진동자의 표면에 에로존이 발생하거나, 진동자의 주성분인 티타늄 재질이 오염될 가능성이 있으므로, 유리관에 물을 채우고 그 안에 막대형 진동자를 취부하고, 물을 초음파의 전달 매체로 하여 반응시 활용한다. 인가되는 초음파는 40㎑의 진동 주파수를 가진 상용 막대형 진동자를 사용하고, 전체 원료 수용액의 리터당 1W~10W의 출력으로 인가한다. 진동자의 수와 가스 노즐의 수는 원료 수용액의 양에 따라, 계산된 총 출력에 따라, 반응 용기에 설계되도록 한다. 바람직하게는, 초음파의 출력은 원료 수용액 리터당 5W가 적당하며, 상기 반응시 온도는 초음파에 의한 국부적인 온도 상승과 더불어 액 내의 반응온도를 상승시킬 수 있다. 반응온도의 상승에 따라, 생성된 고 분산된 입자의 재응집이 가능하므로 바람직하지 않다. 따라서, 온도는 25℃~30℃내로 균일 유지되도록 반응 용기의 이중 자켓을 통해 온도를 유지한다.
이때, 교반 속도는 20~1000rpm 속도로 교반하여 균일한 반응이 되도록 조절하고, 바람직하게는 초음파 화학적 반응에 의한 균일 분산을 달성하기 위해서 100rpm 이하의 속도로 교반하는 것이 적당하다. 100rpm 이상으로 반응시에는 초음파가 매체에 전달되어 공동 현상을 파괴하는 작용보다 교반에 의해 중화제와 반응하여 생성된 입자의 표면 충돌에 의한 응집이 발생할 가능성이 높아 입자가 커지므로 균일한 입자를 얻기 어렵다. 중화 반응이 시작되면 원료 수용액의 pH는 상승하게 되는데, 이때 반응 종결점은 pH범위 5.5 ~ 10.5 사이로 조절하며, 바람직하게는 7.5로 조절하여 세정시 세정 효율의 증대와 반응 수율을 상승시키도록 한다.
암모니아수 또는 1차 아민류를 중화제로 사용하는 반응시 반응용기에 일정농도로 희석된 원료 수용액 상에 초음파를 인가하는 상태에서 중화액을 투입 노즐을 통해 펌프로 도입하여 반응하는 초음파 화학적 반응을 통해 수산화 주석 분말을 제조한다(S4). 노즐의 위치 및 온도 및 교반 조건은 암모니아 가스를 사용한 경우와 동일하나 pH는 중화제의 투입량에 따라 pH 범위 5.5 ~ 10.5 사이로 조절하며, 바람직하게는 7.5로 조절하여 세정시 세정 효율의 증대와 반응 수율을 상승시키도록 한다.
상기 과정으로 제조된 수산화 주석 슬러리는 온도 40℃의 순수를 사용하여 고속 회전식 여과장치에서 농축 및 세정을 실시하고 세정된 후, 농축된 슬러리를 기류식 건조 장치에서 건조한다(S5).
세정은 함유된 염의 이온 농도 또는 전도도를 확인하여 세정을 실시하며, 세정액의 전도도를 확인할 경우, 100uS/㎝ 이하로 세정하며 잔유염의 존재에 의한 분말 입자 내의 공극이 잔유하는 현상을 최소화할 수 있다.
건조는 세정된 슬러리 농축액을 열풍 건조하는 방법보다 고속의 기류식 건조장치를 통해 단시간에 건조하는 방식이 생산성 측면과 분말의 분산성 측면에 유리하다.
건조 후, 수득된 분말은 세라믹 재질이 소성용기에 담아 온도 600~1100℃에서 2시간 동안 열처리를 통해(S6) 산화시켜 산화 주석 분말을 제조한다(S7). 이때, 산화 온도가 1100℃ 이상이 될 경우 산화된 분말이 휘발되어 수율이 낮아지고, 과산화되어 결정성이 매우 높은 분말과 응집력이 강한 분말을 제조하게 되어 초음파 화학적 반응에 의한 고 분산된 균일한 분말의 재응집을 초래하게 됨으로써 양호하지 못하다. 수득된 분말은 도 3의 전자 주사 현미경에서 관찰한 결과 1차 입자 크기가 0.05~0.07㎛로 균일 분산된 형태를 가지며, 도 2의 레이저 회절식 입도 분포에 의한 측정상 부피기준 50%에 해당되는 입경은 0.2~0.3㎛이내이고, 부피기준 90%에 해당되는 입경은 0.7~1.0㎛이내이며, 비 표면적은 3~7㎡/g범위로 측정되었다.
상기 방법에 의해 제조된 산화 주석 분말을 비 표면적이 14.0㎡/g이고, 1차 입자의 크기가 0.06㎛인 산화 인듐 분말과 중량 기준 1:9 비율로 슬러리 분산용 탱크에 투입하여 습식 비즈밀에 의한 분산 매체로 지르코니아 비즈의 크기 0.1~0.6㎜, 슬러리 유량 1.2~3ℓ/min의 속도로 비즈밀 처리하여 재분산 시키며, 타겟재의 제조시 대면적 성형체를 얻기 위하여 결합제를 0.4% ~ 0.8% 혼입하여 재분산하는 과정과 분무식 조립 건조기에서 온도 120~180℃에서 분무 건조하여 조립하는 과정을 거쳐 미분말의 조립체인 60~70㎛의 구상성이 뛰어나고 도 6의 전자 현미경으로 측정한 결과와 각 원소의 균일한 분산을 나타내는 EDS(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)결과 Sn 원소의 분산성이 탁월하며 흐름성이 뛰어난 조립 분말을 수득한다(S8).
조립된 분말은 420 x 250 x 10㎜ 성형체를 얻기 위해 직사각형의 금형에 충진되고, 가압 성형하여 플레이트를 얻는다(S9). 이렇게 얻어진 ITO 성형체 플레이트를 고온의 산소 가압형의 전기로에 알루미나를 주재료로 하는 내화물 위에 성형체를 장입하고 1200~1600℃의 온도로 1~3시간 동안 가열하여 ITO 타겟재를 소결 공정을 통해 얻는다(S10). 이때, 산소는 소결 공정 중 결손 발생이 가능한 고온에서의 부족량을 채워주고 비정질화된 분말을 재결정화하여 결정립 형성과 고밀도 달성을 위해 0.5~2.0kgf/㎠로 유입되는 과정이 바람직하다. 타겟재는 면가공 및 절단에 의해 일정 크기로 가공하고(S11), 밀도를 분석한 결과 7.14g/㎤, 상대 밀도 99.7% 이상을 갖는 도 7과 같은 ITO 타겟재를 얻을 수 있다(S12). 또한, 이에 의하여 얻어진 고밀도 ITO 타겟을 사용하면 LCD, OLED, PDP 소자 등과 같은 디스플레이 소자의 고품질 투명 전극을 용이하게 형성할 수 있다.
이하 본 발명의 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예들은 본 발명을 예시하는 것으로, 본 발명의 내용이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
주석 금속 1㎏을 유리 반응 용기에서 염산과 반응시켜 얻은 염화 주석 수용액을 주석 농도를 100g/L로 희석한 액으로 제조한다. 제조된 액을 100rpm의 속도로 교반하면서 반응기 내부에 위치한 초음파 진동부에 40㎑의 진동주파수를 갖는 초음파로 L당 3.0W로 인가하면서 암모니아 가스를 중화제로 액 중에 가스로 투입하여 반응시킨다. 이때, 반응온도는 25℃에서 30℃ 사이로 유지시켜 초음파에 의한 발열을 현상을 제어한다. 반응이 진행됨에 따라 반응액 내의 pH는 상승하게 되고 pH2.3 이상에서부터 주석의 수산화물이 액 내에 고분산되어 생성되고, pH6.5에서 암모니아 가스의 투입을 정지하고 30분간 추가적인 초음파 인가와 교반을 실시한다. 상기 방법을 통해 수득한 주석 수산화물 슬러리를 초 순수로 세정하고 세정된 슬러리는 액상으로 농축하고, 기류 건조한 후 열처리로에서 1000℃에서 1시간 동안 하소하여 산화 주석 분말을 제조한다.
이때, 얻어진 분말의 1차 입자 입경은 0.05㎛이며 응집 인자의 입도분포 측정상 부피기준 50%에 해당되는 입경은 0.15㎛이며, 부피기준 90%에 해당되는 입경은 0.38㎛이내이고, 비표면적은 7.5㎡/g으로 측정되었다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 제조된 산화 주석 분말과 산화 인듐 분말을 중량 기준 1:9로 혼합하여 슬러리 탱크에 순수와 분말 중량 대비 50%의 슬러리로 인듐 산화물과 주석 산화물의 습식 분산된 슬러리를 제조하고, 결합제로 폴리비닐 알코올을 0.5% 혼입한 후 비즈밀 매체 0.6㎜의 지르코니아 비즈로 분산시켰다. 180℃에서 분무 건조 후 조립분말의 입경은, 중심 입경이 65㎛로 측정되었으며, 수득된 조립분말을 가압 성형하고 1500℃에서 3시간 동안 산소 가압 1.0㎏f/㎠ 분위기에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 ITO 타겟의 소결밀도는 7.14g/㎤이었다.
[비교예 1]
주석 1㎏을 유리 반응기에 위치시키고 질산을 투입하여 주석산(H2SnO3)의 화합물 슬러리를 얻고 암모니아수를 투입하여 pH7.0으로 중화하여 수산화 주석 분말의 슬러리를 수득한다. 수산화 주석 분말을 4시간 동안 교반하여 시효처리하고 40℃의 순수로 세정하고 기류 건조하여 건조된 분말을 얻었다. 건조된 분말은 대기하에서 1000℃ 온도로 1시간 동안 하소하여 주석의 산화 분말을 얻었다.
또한, 도 5에서와 같이 전자 현미경으로 관찰한 결과 산화 주석 분말의 1차 입자 입경은 0.15㎛이며, 도 4와 같이 응집 인자의 입도 분포 측정상 부피기준 50%에 해당되는 입경은 10.0㎛이고, 부피기준 90%에 해당되는 입경은 36.0㎛이며 비 표면적은 5.5 ㎡/g으로 측정되었다.
상기 제조된 산화 주석 분말을 산화 인듐 분말과 중량 기준 1:9로 혼합하여 슬러리 탱크에 순수와 분말 중량 대비 50%의 슬러리로 습식 분산된 슬러리를 제조하고 결합제로 폴리비닐 알코올을 0.5% 혼입한 후 비즈밀 매체 0.6㎜의 지르코니아 비즈로 분산시켰다. 180℃에서 분무 건조 후 조립분말의 입경은, 중심 입경이 60㎛로 측정되었으며, 수득된 조립분말을 가압 성형하고 1500℃에서 3시간 동안 산소 가압 1.0㎏f/㎠ 분위기에서 소결하였다. 이렇게 하여 얻어진 ITO 타겟의 소 결밀도는 7.01g/㎤이었다.
본 발명에 따르면, 초음파 화학적 반응에 의해 입자간의 응집력을 최소화하고 균일한 분산성의 우수한 특징을 갖는 산화 주석 분말을 제조할 수 있다.
그리고, 제조된 분말을 사용하여 상대밀도 99.7% 이상 초고밀도의 ITO 타겟재를 얻을 수 있으며, 제조된 ITO 타겟재를 활용한 스퍼터링 방법에 의한 ITO 박막 형성시 우수한 박막 특성을 제공한다.
Claims (9)
- 초음파 화학적 반응에 의한 산화 주석 분말의 제조방법에 있어서,주석 이온을 포함하는 수용액을 제조하는 단계와,상기 수용액과 중화제를 교반하면서 초음파 반응하는 단계와,상기 초음파 반응상태에서 중화액을 투입하는 단계와,상기 초음파 반응을 통해 수산화 주석 슬러리를 제조하는 단계와,상기 제조된 수산화 주석 슬러리를 세정 및 건조하는 단계와,건조된 상기 슬러리를 열처리를 통해 산화하는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 산화 주석 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 산화 주석 분말의 1차 입자의 중심 입경이 0.05 ~ 0.07㎛의 범위에 있고, 또한 2차 입자의 50%입경이 0.15 ~ 0.3㎛이내이고, 90%입경이 0.3㎛ ~ 1.0㎛의 범위이며, 비 표면적은 3 ~ 7㎡/g 범위에 있는 것을 특징으로 하는 산화 주석 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 주석의 원료 물질은 이염화주석(SnCl2), 사염화 주석(SnCl4), 질산 주 석(Sn(NO3)4), 황산 주석(SnSO4)과 같이 2가와 4가의 수용성 주석염이고,수용액상의 농도는 주석 원소 기준으로 리터당 10g ~ 400g인 것을 특징으로 하는 산화 주석 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 중화제는 암모니아 가스, 암모니아 수, 수용성 1차 아민류를 사용하는 것을 특징으로 하는 산화 주석 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 주석의 원료를 중화제를 투입함으로써, pH를 5.5 ~ 10.5로 조절하는 것을 특징으로 하는 산화 주석 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 초음파의 출력은 반응액 리터당 1.0W ~ 10.0W를 인가하여, 분말의 응집을 제어하는 공동 현상을 파괴시키는 것을 특징으로 하는 산화 주석 분말의 제조방법.
- 제 1항에 있어서,상기 교반시 속도를 20rpm ~ 1000rpm으로 하는 것을 특징으로 하는 산화 주 석 분말의 제조방법.
- 청구항 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 산화 주석 분말을 이용한 ITO 타겟재의 제조방법에 있어서,상기 산화 주석 분말과 산화 인듐 분말을 혼합하는 단계와,상기 혼합된 분말을 조립 후 가압 성형하여 타겟재를 얻는 단계와,상기 타겟재를 소결하는 단계와,상기 소결된 타겟재를 면가공 및 절단하는 단계를 포함하여 구성된 것을 특징으로 하는 ITO 타겟재의 제조방법.
- 제 8항에 있어서,상기 ITO 타겟재는 7.14g/㎤의 밀도를 구비하는 것을 특징으로 하는 ITO 타겟재의 제조방법.
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