JP5644877B2 - 光触媒粒子の分散液の製法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、ビーズミルを用いて光触媒粒子の分散液を調製する方法であって、該ビーズミルは、中空円筒形状の容器と、該容器内に配置された攪拌部材及びビーズ分離手段とを備え、該ビーズが直径5〜100μmのジルコニア製球状ビーズであり、
(1)該攪拌部材を第一回転速度(r1)で回転させて、光触媒粒子と分散媒と酸性物質を含むpH1.0〜6.5の原料分散液と該ビーズを攪拌し、該光触媒粒子の動的光散乱法により求められる平均粒径(D50)を、該光触媒粒子の一次粒子の粒径の250〜350%にする工程、次いで
(2)該攪拌部材を、r1の50〜90%の第二回転速度(r2)で回転させて、該光触媒粒子の平均粒径を、その一次粒子の粒径の150〜250%にする工程、
を含む方法である。
本発明の分散液は、光触媒粒子の動的光散乱法・周波数解析(FFT−ヘテロダイン法)により求められる体積基準の50%累積分布径(D50)(以下「平均粒径」という)が50nm以下、好ましくは45nm以下、である。なお、平均粒径の下限値は、光触媒粒子の一次粒子の粒径である。平均粒径が50nm超では、光応答性、特に可視光応答性、及び透明性が充分ではない。平均粒径が一次粒子の粒径未満である状態は、いわゆる「過分散」であり、粒子の凝集等の問題が起こり好ましくない。
上記本発明の分散液は、中空円筒形状の容器と、該容器内に配置された攪拌部材及びビーズ分離手段とを備えるビーズミルで、直径5〜100μmのジルコニア製球状ビーズを用いて、下記工程を含む方法で調製することができる。
(1)該攪拌部材を第一回転速度(r1)で回転させて、光触媒粒子と分散媒と酸性物質を含むpH1.0〜6.5の原料分散液と該ビーズを攪拌し、該光触媒粒子の動的光散乱法により求められる平均粒径(D50)を、該光触媒粒子の一次粒子の粒径の250〜350%にする工程、次いで
(2)該攪拌部材を、r1の50〜90%の第二回転速度(r2)で回転させて、該光触媒粒子の平均粒径を、その一次粒子の粒径の150〜250%にする工程。
表1に示す各分散液を調製した。光触媒粒子としては酸化チタン(MPT−623(商品名)、白金担持二酸化チタン結晶微粒子/ルチル型、一次粒子の粒径20nm、石原産業製)、または酸化チタン(MPT−625(商品名)、鉄担持二酸化チタン結晶微粒子/ルチル型、一次粒子の粒径20nm、石原産業製)を用い、分散媒としては精製水を用いて、以下の方法により調製した。
分散媒に、樟脳スルホン酸(和光純薬(株)製)を添加して、25℃でpHメーター(D−51S、(株)堀場製作所製)を用いて測定しながら、pHを3.0とした。但し、比較例3はpH調整を行わなかった。ビーズミルとして、循環型アニュラー型ビーズミルである、ナノ・ゲッター DMR−110(商品名)(アシザワ・ファインテック製)のベッセルに、粉砕室の容積30〜70%となる量のジルコニアビーズ(Plasma Beads PB ZrO2:Y(商品名)、高周波熱錬(株)製)を入れた。次いで、分散媒をタンクからベッセル内に送液した。該ビーズミルの攪拌機の回転を、回転速度12m/s〜13m/sで、開始した。回転開始直後に、攪拌を継続しつつ、原料分散液質量の1.0質量%に相当する量の光触媒粒子をタンク内に添加した。約10分間隔で、タンクから分散液を採取して、粒子径を測定した。実施例1〜4では、攪拌開始10分後に、光触媒粒子の平均粒径が、原料酸化チタンの一次粒子の粒径の280〜340%となったため、回転速度を10m/sまで落とした。実施例1及び2では、更に10分後に速度を8m/sまで低下した。これに対して、比較例1、2では初期回転速度を維持した。夫々、合計で30分攪拌した所で機器を停止して、ベッセル内の液を回収して分散液を得た。
<粒径測定>
マイクロトラックUPA−EX(日機装社製)を用いて粒度測定し、平均粒径D50(nm)を決定した。
<分散液の安定性>
分散液を50mLのガラス製バイアルに取り、蓋をした状態で暗所静置した。この状態で、バイアルの底に白い沈殿物が見られるようになるまでの日数を確認した。
<光触媒薄膜の評価>
分散液を、基材に塗布して光触媒薄膜を作製した。基材としてポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ50μm)を用いた。A4サイズにカットした該フィルム表面をコロナ放電処理した後、分散液をバーコーターによって塗布し、100℃のオーブンで加熱して乾燥し、乾燥後の厚さ約200nmの光触媒薄膜を作製した。得られた膜について以下の測定を行った。
<光触媒薄膜の膜厚測定>
薄膜測定装置(F−20(製品名)、FILMETRICS社製)、及び走査型電子顕微鏡(S−3400NX(製品名)、日立ハイテクノロジーズ製)を用いて測定した。
<全光線透過率及びヘイズ>
日本電色工業社のデジタルヘイズメーターNDH−20Dにより測定した。
<光触媒活性の測定>
得られた光触媒薄膜上に、1.0mmol/Lの濃度のメチレンブルーの水溶液を塗布し、60℃で乾燥して、該薄膜表面を完全に覆う量のメチレンブルーを吸着させた。乾燥後直ちに、光触媒評価チェッカーPCC−2(商品名、ULVAC理工社製)を用い、メチレンブルー吸着面に於ける青色色素の吸光度(波長664nm)の測定を開始し、紫外線1mW/cm2(190〜400nm)、可視光(波長400〜600nm)1mW/cm2を夫々10分間照射して、メチレンブルー吸着面に於ける青色色素の吸光度(波長664nm)の減少(×103)を測定した。
Claims (10)
- ビーズミルを用いて酸化チタン系光触媒粒子の分散液を調製する方法であって、該酸化チタン系光触媒粒子は動的光散乱法により求められる平均粒径(D50)50nm以下で該分散媒中に分散されている、該酸化チタン系光触媒粒子の分散液を調製する方法において、該ビーズミルは、中空円筒形状の容器と、該容器内に配置された攪拌部材及びビーズ分離手段とを備え、該ビーズが直径5〜100μmのジルコニア製球状ビーズであり、
(1)該攪拌部材を第一回転速度(r1)で回転させて、酸化チタン系光触媒粒子と分散媒と酸性物質を含むpH1.0〜6.5の原料分散液と該ビーズを攪拌し、該酸化チタン系光触媒粒子の動的光散乱法により求められる平均粒径(D50)を、該酸化チタン系光触媒粒子の一次粒子の粒径の250〜350%にする工程、次いで
(2)該攪拌部材を、r1の50〜90%の第二回転速度(r2)で回転させて、該酸化チタン系光触媒粒子の平均粒径を、その一次粒子の粒径の150〜250%にする工程、
を含む方法。 - 前記攪拌部材が中空円筒形状であり、前記ビーズ分離手段が前記攪拌部材の内部に前記攪拌部材と同軸に配置された遠心分離羽根である、請求項1に係る方法。
- 回転速度が前記攪拌部材の周速度であり、r1が10〜20m/sであり、r2が6〜10m/sである、請求項1又は2に係る方法。
- 工程(1)及び(2)の間の前記容器内の温度が25℃〜70℃である、請求項1〜3のいずれか1項に係る方法。
- 前記光触媒粒子のX線回折法によりにより求められる一次粒子の粒径が1〜25nmである、請求項1〜4のいずれか1項記載の方法。
- 前記分散媒が水、又は水とアルコールの混合物である、請求項1〜5のいずれか1項に係る方法。
- 分散剤を使用しない、請求項1〜6のいずれか1項に係る方法。
- 前記光触媒粒子が、白金を担持したルチル型二酸化チタン及び鉄を担持したルチル型二酸化チタンから選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜7のいずれか1項に係る方法。
- 前記酸性物質が、塩酸、硝酸、硫酸、リン酸、酢酸、クエン酸、樟脳スルホン酸、酸性基を有する高分子化合物、及び酸性イオン交換樹脂からなる群より選ばれる少なくとも一種である、請求項1〜8のいずれか1項に係る方法。
- 前記酸性物質が樟脳スルホン酸を含む、請求項9に係る方法。
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