CN108821763A - 一种atco新型触摸屏专用靶材及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，包括如下处理步骤：在立磨机中放入氧化锡和氧化铟的混合物，氧化锡和氧化铟的质量分数之比为8.4～8.9，接着在立磨机中注入水并通入热风，充分混合后形成带水分的第一浆料；将第一浆料放入脱泡搅拌机中进行除气泡处理和二次搅拌得到第二浆料；将第二浆料放入成型模具中挤压成型得到坯料，成型压力为0.35MPa～0.40MPa，成型时间为2～4小时；将坯料放入网带炉中实现连续输送烧结形成烧结体，烧结温度为600℃～1600℃，烧结时间为15～35小时，烧结时置于氧气氛中；冷却烧结体至常温得到成品靶材，能制备高质量ATCO靶材保证ATCO薄膜的质量，采用该方法得到的ATCO新型触摸屏专用靶材中氧化锡的质量分数为89.9(±0.5)wt％。

Description

一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法
技术领域
本发明涉及半导体材料技术领域，具体涉及一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法。
背景技术
目前工业上应用较广泛的透明导电薄膜是ITO(Indium Tin Oxide)薄膜，但它价格昂贵，高温下透过率迅速降低，且在氢等离子体中容易被还原，应用到太阳能电池中容易使电池的效率降低。而超导膜(ATCO)除几何尺寸与块状超导体不同外，其结构和超导性质也有较大差别，因此具有ITO薄膜无法比拟的优点。ATCO靶材是生产ATCO超导膜极其重要的材料之一，ATCO靶材主要通过磁控溅射设备，将ATCO靶材溅射至基板上以形成ATCO 薄膜。目前对于ATCO靶材的制备方法并不成熟，使得ATCO薄膜的应用较稀少，有鉴于此，本发明旨在提供其制备方法以扩大 ATCO薄膜的应用。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，能制备高质量ATCO靶材从而保证ATCO薄膜的质量。
为实现上述目的，本发明之一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，包括如下处理步骤：
1)在立磨机中放入氧化锡和氧化铟的混合物，氧化锡和氧化铟的质量分数之比为8.4～8.9，接着在立磨机中注入水并通入热风，充分混合后形成带水分的第一浆料；
2)将第一浆料放入脱泡搅拌机中进行除气泡处理和二次搅拌得到第二浆料；
3)将第二浆料放入成型模具中挤压成型得到坯料，成型压力为0.35MPa～0.40MPa，成型时间为2～4小时；
4)将坯料放入网带炉中实现连续输送烧结形成烧结体，烧结温度为600℃～1600℃，烧结时间为15～35小时，烧结时置于氧气氛中；
5)冷却烧结体至常温得到成品靶材。
优选地，所述步骤1)向立磨机中注入水的水温为30℃。
优选地，所述步骤1)向立磨机通入的热风温度为30℃～ 40℃。
优选地，所述步骤1)中氧化锡和氧化铟的混合物在立磨机中混合的时间为35～80小时。
优选地，所述步骤2)中第一浆料在脱泡搅拌机中的脱泡搅拌时间为0.5～7小时。
优选地，所述步骤3)中得到的坯料含水量小于4.5％。
优选地，所述步骤5)中常温范围为20℃～23℃。
一种由上述方法制备的ATCO新型触摸屏专用靶材，所述 ATCO新型触摸屏专用靶材中氧化锡的质量分数为89.9(±0.5) wt％。
本发明与现有技术相比，其有益效果是：
采用立磨机，立磨机的粉磨工艺是由一套碾磨装置(即磨辊和磨盘)来完成的，电动机通过立式减速机带动磨盘旋转，固体原料通过锁风给料装置从进料口进入磨盘中心，在离心力场的作用下被甩向磨盘的周边并受到磨辊的反复碾压而粉碎。粉碎后的物料从磨盘的边缘溢出，其中的粉状物料被从机器下部上升的高速气流带起，上升的气流和粉状物料经过磨机上部的选粉机时，在快速旋转的转子作用下，粗粉被分离出来落入磨盘中心重新粉磨，细粉则随气流从磨机上部出磨，在收尘装置中被收集起来，没有被气流带走的颗粒物料，溢出磨盘后经外循环的斗式提升机返回磨机进料口，与新给入的原料一起进入磨机重新粉磨，由于对第一浆料有水分要求，因此通入热风，氧化锡和氧化铟的混合物在粉磨、选粉和流动的过程中与热气流充分接触，从而达到产品水分要求；
相比球磨机，具有诸多优点：系统简单，操作调节方便，自动化程度高，既适合大规模和超大规模工业生产，也适应中小规模生产；粉磨效率高、节能幅度大：与球磨机系统比较，可节电 30～50％；产品细度比例高，选粉机制造精度高、选粉效率高，更适宜超细粉体的生产；磨损小，钢耗低：盘与磨辊不直接接触，盘衬和辊面采用高耐磨材料，使用寿命长；运行可靠，检修方便：磨辊检修时，可翻出机体外，对四个磨辊的大型机，当一个或对称位置的两个磨辊检修时，利用另两个对称的磨辊运行，可达正常产能的60～70％，不影响或少影响整条生产线；设备性价比高，投资省：系统配置简单，而且可露天布置，无需厂房，从而节省土建费用；振动小、噪音低，负压操作无扬尘；
增加了脱泡搅拌工序，在脱泡除气的基础上实现二次搅拌，从而在脱泡除气的基础上弥补了单次搅拌存在混合不匀等缺陷；采用上述两个步骤后再将第二浆料放入成型模具中挤压成型得到坯料，挤压成型时间得到大幅度缩短；网带炉有利于连续输送连续烧结，从而提升整条流水线的制造效率；整体有利于制备高质量ATCO靶材：纯度≥99.99％，密度≥5.2g/cm3，表面平整，从而保证ATCO薄膜的质量。
具体实施方式
为详细说明本发明之技术内容、构造特征、所达成目的及功效，以下兹例举实施例并配合详予说明。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。
实施例一：
本发明提供一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，包括如下处理步骤：
1)在立磨机中放入氧化锡和氧化铟的混合物，氧化锡和氧化铟的质量分数之比为8.4，接着在立磨机中注入水并通入热风，充分混合后形成带水分的第一浆料；
2)将第一浆料放入脱泡搅拌机中进行除气泡处理和二次搅拌得到第二浆料；
3)将第二浆料放入成型模具中挤压成型得到坯料，成型压力为0.35MPa～0.40MPa，成型时间为2～4小时；
4)将坯料放入网带炉中实现连续输送烧结形成烧结体，烧结温度为600℃～1600℃，烧结时间为15～35小时，烧结时置于氧气氛中；
5)冷却烧结体至常温得到成品靶材。
通过采用上述技术方案，采用立磨机，立磨机的粉磨工艺是由一套碾磨装置(即磨辊和磨盘)来完成的，电动机通过立式减速机带动磨盘旋转，固体原料通过锁风给料装置从进料口进入磨盘中心，在离心力场的作用下被甩向磨盘的周边并受到磨辊的反复碾压而粉碎。粉碎后的物料从磨盘的边缘溢出，其中的粉状物料被从机器下部上升的高速气流带起，上升的气流和粉状物料经过磨机上部的选粉机时，在快速旋转的转子作用下，粗粉被分离出来落入磨盘中心重新粉磨，细粉则随气流从磨机上部出磨，在收尘装置中被收集起来，没有被气流带走的颗粒物料，溢出磨盘后经外循环的斗式提升机返回磨机进料口，与新给入的原料一起进入磨机重新粉磨，由于对第一浆料有水分要求，因此通入热风，氧化锡和氧化铟的混合物在粉磨、选粉和流动的过程中与热气流充分接触，从而达到产品水分要求；
相比球磨机，具有诸多优点：系统简单，操作调节方便，自动化程度高，既适合大规模和超大规模工业生产，也适应中小规模生产；粉磨效率高、节能幅度大：与球磨机系统比较，可节电 30～50％；产品细度比例高，选粉机制造精度高、选粉效率高，更适宜超细粉体的生产；磨损小，钢耗低：盘与磨辊不直接接触，盘衬和辊面采用高耐磨材料，使用寿命长；运行可靠，检修方便：磨辊检修时，可翻出机体外，对四个磨辊的大型机，当一个或对称位置的两个磨辊检修时，利用另两个对称的磨辊运行，可达正常产能的60～70％，不影响或少影响整条生产线；设备性价比高，投资省：系统配置简单，而且可露天布置，无需厂房，从而节省土建费用；振动小、噪音低，负压操作无扬尘；
增加了脱泡搅拌工序，在脱泡除气的基础上实现二次搅拌，从而在脱泡除气的基础上弥补了单次搅拌存在混合不匀等缺陷；采用上述两个步骤后再将第二浆料放入成型模具中挤压成型得到坯料，挤压成型时间得到大幅度缩短；网带炉有利于连续输送连续烧结，从而提升整条流水线的制造效率；整体有利于制备高质量ATCO靶材：纯度≥99.99％，密度≥5.2g/cm3，表面平整，从而保证ATCO薄膜的质量；
步骤4)中烧结温度应根据对样品的测定方案确定，确定方案如下：
将试条放入烘箱内烘干至恒重。在干燥器内冷却至室温后备用。在天平上称取干燥后的试样重。称取饱吸煤油后在煤油中试样重。饱吸煤油后在空气中的试样重。将称好重量的试样放入烘箱内排除煤油，直至将试样中的煤油排完为止。
按编号顺序将试样装入高温炉中，装炉时炉底和试样之间撒一层薄薄的煅烧石英粉或Al2O3粉。装好后开始加热，并按升温曲线升温，按预定的取样温度取样。
在每个取样温度点保温15min，然后从电炉内取出试样迅速地埋在预先加热的石英粉或Al2O3粉中，以保证试样在冷却过程中不炸裂。冷至接近室温后，将试样编号，取样温度记录于表中，检查试样有无开裂、粘砂等缺陷。然后放入烘箱中烘至恒重。取出试样放入干燥器内，冷却至室温。计算公式：
式中：G0——烧后试样在空气中重量；G1——烧后试样在煤油(水)中重量；G2——烧后样饱吸煤油(水)后在空气中重量。
按上述公式算出各温度点的结果后，以温度为横坐标，气孔率和收缩率为纵坐标，画出收缩率和气孔率曲线，并从曲线上确定各批样品的烧结温度和烧结温度范围。
优选地，所述步骤1)向立磨机中注入水的水温为30℃。
优选地，所述步骤1)向立磨机通入的热风温度为30℃～40℃。
优选地，所述步骤1)中氧化锡和氧化铟的混合物在立磨机中混合的时间为35～80小时。
通过采用上述技术方案，该水温和热风温度的结合有利于带水研磨，确保研磨质量和第一浆料的含水量；该范围的混合时间有利于充分研磨，并进一步地确保研磨质量和第一浆料的含水量。
优选地，所述步骤2)中第一浆料在脱泡搅拌机中的脱泡搅拌时间为0.5～7小时。
通过采用上述技术方案，此时间范围内有利于同时保证脱泡除气质量和搅拌质量，从而确保脱泡搅拌效果，方便后续处理步骤的顺利进行。
优选地，所述步骤3)中得到的坯料含水量小于4.5％。
通过采用上述技术方案，得到坯料后含水量不宜过高，采用前三个步骤后有利于保证坯料的含水量处于小于4.5％的范围内，从而保证坯料质量，为后续步骤打下基础。
优选地，所述步骤5)中常温范围为20℃～23℃。
通过采用上述技术方案，由于不同地理位置所处的常温环境各不相同，因此局限温度范围为20℃～23℃，有利于保证成品靶材的质量。
一种由上述方法制备的ATCO新型触摸屏专用靶材，所述 ATCO新型触摸屏专用靶材中氧化锡的质量分数为89.9(±0.5) wt％。
通过采用上述技术方案，ATCO新型触摸屏专用靶材中氧化锡的质量分数为89.9(±0.5)wt％，有利于保证靶材的高性能，在溅射镀膜时有利于保证ATCO薄膜的质量。
实施例二：
本发明提供一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，包括如下处理步骤：
1)在立磨机中放入氧化锡和氧化铟的混合物，氧化锡和氧化铟的质量分数之比为8.9，接着在立磨机中注入水并通入热风，充分混合后形成带水分的第一浆料；
2)将第一浆料放入脱泡搅拌机中进行除气泡处理和二次搅拌得到第二浆料；
3)将第二浆料放入成型模具中挤压成型得到坯料，成型压力为0.35MPa～0.40MPa，成型时间为2～4小时；
4)将坯料放入网带炉中实现连续输送烧结形成烧结体，烧结温度为600℃～1600℃，烧结时间为15～35小时，烧结时置于氧气氛中；
5)冷却烧结体至常温得到成品靶材。
通过采用上述技术方案，采用立磨机，立磨机的粉磨工艺是由一套碾磨装置(即磨辊和磨盘)来完成的，电动机通过立式减速机带动磨盘旋转，固体原料通过锁风给料装置从进料口进入磨盘中心，在离心力场的作用下被甩向磨盘的周边并受到磨辊的反复碾压而粉碎。粉碎后的物料从磨盘的边缘溢出，其中的粉状物料被从机器下部上升的高速气流带起，上升的气流和粉状物料经过磨机上部的选粉机时，在快速旋转的转子作用下，粗粉被分离出来落入磨盘中心重新粉磨，细粉则随气流从磨机上部出磨，在收尘装置中被收集起来，没有被气流带走的颗粒物料，溢出磨盘后经外循环的斗式提升机返回磨机进料口，与新给入的原料一起进入磨机重新粉磨，由于对第一浆料有水分要求，因此通入热风，氧化锡和氧化铟的混合物在粉磨、选粉和流动的过程中与热气流充分接触，从而达到产品水分要求；
相比球磨机，具有诸多优点：系统简单，操作调节方便，自动化程度高，既适合大规模和超大规模工业生产，也适应中小规模生产；粉磨效率高、节能幅度大：与球磨机系统比较，可节电 30～50％；产品细度比例高，选粉机制造精度高、选粉效率高，更适宜超细粉体的生产；磨损小，钢耗低：盘与磨辊不直接接触，盘衬和辊面采用高耐磨材料，使用寿命长；运行可靠，检修方便：磨辊检修时，可翻出机体外，对四个磨辊的大型机，当一个或对称位置的两个磨辊检修时，利用另两个对称的磨辊运行，可达正常产能的60～70％，不影响或少影响整条生产线；设备性价比高，投资省：系统配置简单，而且可露天布置，无需厂房，从而节省土建费用；振动小、噪音低，负压操作无扬尘；
增加了脱泡搅拌工序，在脱泡除气的基础上实现二次搅拌，从而在脱泡除气的基础上弥补了单次搅拌存在混合不匀等缺陷；采用上述两个步骤后再将第二浆料放入成型模具中挤压成型得到坯料，挤压成型时间得到大幅度缩短；网带炉有利于连续输送连续烧结，从而提升整条流水线的制造效率；整体有利于制备高质量ATCO靶材：纯度≥99.99％，密度≥5.2g/cm3，表面平整，从而保证ATCO薄膜的质量；
步骤4)中烧结温度应根据对样品的测定方案确定，确定方案如下：
将试条放入烘箱内烘干至恒重。在干燥器内冷却至室温后备用。在天平上称取干燥后的试样重。称取饱吸煤油后在煤油中试样重。饱吸煤油后在空气中的试样重。将称好重量的试样放入烘箱内排除煤油，直至将试样中的煤油排完为止。
按编号顺序将试样装入高温炉中，装炉时炉底和试样之间撒一层薄薄的煅烧石英粉或Al2O3粉。装好后开始加热，并按升温曲线升温，按预定的取样温度取样。
在每个取样温度点保温15min，然后从电炉内取出试样迅速地埋在预先加热的石英粉或Al2O3粉中，以保证试样在冷却过程中不炸裂。冷至接近室温后，将试样编号，取样温度记录于表中，检查试样有无开裂、粘砂等缺陷。然后放入烘箱中烘至恒重。取出试样放入干燥器内，冷却至室温。计算公式：
烧后气孔率＝(G2-G0)/(G2-G1)×100％
式中：G0——烧后试样在空气中重量；G1——烧后试样在煤油(水)中重量；G2——烧后样饱吸煤油(水)后在空气中重量。
按上述公式算出各温度点的结果后，以温度为横坐标，气孔率和收缩率为纵坐标，画出收缩率和气孔率曲线，并从曲线上确定各批样品的烧结温度和烧结温度范围。
优选地，所述步骤1)向立磨机中注入水的水温为30℃。
优选地，所述步骤1)向立磨机通入的热风温度为30℃～ 40℃。
优选地，所述步骤1)中氧化锡和氧化铟的混合物在立磨机中混合的时间为35～80小时。
通过采用上述技术方案，该水温和热风温度的结合有利于带水研磨，确保研磨质量和第一浆料的含水量；该范围的混合时间有利于充分研磨，并进一步地确保研磨质量和第一浆料的含水量。
优选地，所述步骤2)中第一浆料在脱泡搅拌机中的脱泡搅拌时间为0.5～7小时。
通过采用上述技术方案，此时间范围内有利于同时保证脱泡除气质量和搅拌质量，从而确保脱泡搅拌效果，方便后续处理步骤的顺利进行。
优选地，所述步骤3)中得到的坯料含水量小于4.5％。
通过采用上述技术方案，得到坯料后含水量不宜过高，采用前三个步骤后有利于保证坯料的含水量处于小于4.5％的范围内，从而保证坯料质量，为后续步骤打下基础。
优选地，所述步骤5)中常温范围为20℃～23℃。
通过采用上述技术方案，由于不同地理位置所处的常温环境各不相同，因此局限温度范围为20℃～23℃，有利于保证成品靶材的质量。
一种由上述方法制备的ATCO新型触摸屏专用靶材，所述 ATCO新型触摸屏专用靶材中氧化锡的质量分数为89.9(±0.5) wt％。
通过采用上述技术方案，ATCO新型触摸屏专用靶材中氧化锡的质量分数为89.9(±0.5)wt％，有利于保证靶材的高性能，在溅射镀膜时有利于保证ATCO薄膜的质量。
综上所述，仅为本发明之较佳实施例，不以此限定本发明的保护范围，凡依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆为本发明专利涵盖的范围之内。

Claims (8)

1.一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，其特征在于：包括如下处理步骤：
1)在立磨机中放入氧化锡和氧化铟的混合物，氧化锡和氧化铟的质量分数之比为8.4～8.9，接着在立磨机中注入水并通入热风，充分混合后形成带水分的第一浆料；
2)将第一浆料放入脱泡搅拌机中进行除气泡处理和二次搅拌得到第二浆料；
3)将第二浆料放入成型模具中挤压成型得到坯料，成型压力为0.35MPa～0.40MPa，成型时间为2～4小时；
4)将坯料放入网带炉中实现连续输送烧结形成烧结体，烧结温度为600℃～1600℃，烧结时间为15～35小时，烧结时置于氧气氛中；
5)冷却烧结体至常温得到成品靶材。
2.根据权利要求1所述的一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，其特征在于：所述步骤1)向立磨机中注入水的水温为30℃。
3.根据权利要求2所述的一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，其特征在于：所述步骤1)向立磨机通入的热风温度为30℃～40℃。
4.根据权利要求3所述的一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，其特征在于：所述步骤1)中氧化锡和氧化铟的混合物在立磨机中混合的时间为35～80小时。
5.根据权利要求4所述的一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，其特征在于：所述步骤2)中第一浆料在脱泡搅拌机中的脱泡搅拌时间为0.5～7小时。
6.根据权利要求5所述的一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，其特征在于：所述步骤3)中得到的坯料含水量小于4.5％。
7.根据权利要求6所述的一种ATCO新型触摸屏专用靶材及其制备方法，其特征在于：所述步骤5)中常温范围为20℃～23℃。
8.一种由权利要求1-7任一所述方法制备的ATCO新型触摸屏专用靶材，其特征在于：所述ATCO新型触摸屏专用靶材中氧化锡的质量分数为89.9(±0.5)wt％。
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