CN109912309B - 一种制备氮化铝粉体的新混料工艺 - Google Patents
一种制备氮化铝粉体的新混料工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109912309B CN109912309B CN201910257424.9A CN201910257424A CN109912309B CN 109912309 B CN109912309 B CN 109912309B CN 201910257424 A CN201910257424 A CN 201910257424A CN 109912309 B CN109912309 B CN 109912309B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- aluminum nitride
- slurry
- pvb
- nitride powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明公开一种制备氮化铝粉体的新混料工艺。本发明采用Al(OH)3和C为原料，通过加入一定量的PVB和一定量的乙醇，搅拌混合至粘稠状态，然后放入三辊机中研磨，得到混合均匀有一定粘性的粘稠浆料，再将该粘稠浆料放入烘箱中烘干，再经碳热还原反应合成氮化铝与碳的混合物，混合物经脱碳得到氮化铝粉体。本发明三辊法配合pvb浆料混料可以快速将粉体混合均匀，提高生产效率，减少粉尘污染。
Description
技术领域
本发明属于陶瓷粉体制备领域，涉及一种合成氮化铝粉体原料的混料工艺。
背景技术
碳热还原法制备氮化铝粉体是将经过球磨混合的Al2O3和C在流动的N2气氛中加热生成AlN粉体的过程。第一步是Al2O3被C粉还原生成Al，第二步是Al和N2反应的氮化过程，反应温度一般高于1550℃。其总的化学方程式为：
Al2O3(s) + 3C(s) + N2(g) → 2AlN(s) + 3CO(g)
碳热还原法制备氮化铝粉体工艺成本相对低廉，适合大规模生产，前景广阔。该方法的优点是原料来源丰富，工艺过程简单，合成的粉体颗粒细小、纯度高且分散性好。原料混料工艺的选择直接影响合成粉体的颗粒尺寸、纯度及分散性。碳热还原法合成氮化铝粉体的固相反应过程主要包括界面上的化学反应和固相内部的物质传递两个过程，因而反应物颗粒大小和均匀性分布情况影响固相反应过程，随着反应物颗粒尺寸的减小，颗粒的比表面积变大，固相反应扩散界面增加，反应速度加快。当颗粒尺寸分布不均匀，少量尺寸大的颗粒的存在，同样会延缓整个固相反应的进行。混料工艺不同反应物颗粒大小和均匀性分布情况也会有差异，所以用碳热还原法制备氮化铝粉体选择合适的混料工艺混合原料粉体至关重要。
目前，碳热还原法合成氮化铝粉体主要的混料方法是干混和球磨机湿混。干混混合工艺简单，但混合均匀度较差，耗时长，容易有粉尘；球磨机湿法混料，优点是产品细度均匀、单位重量产品的能量消耗低、没有粉尘飞场，但也需要较长的时间，而且由于粉料在干燥过程中会出现分层现象，使得分层部分粉料混合不均匀，影响后续粉体合成。而三辊法配合合适的浆料可以快速将粉体混合均匀，与球磨相比大大缩短混料时间，又可以大量的进行粉体混料。
发明内容
针对现有工艺存在的不足，本发明创新性的使用一种新的混料工艺制备烧成氮化铝原料粉体，避免了干混和湿法球磨的缺点，可以快速、大量的进行原始粉料的混合，可以代替湿法球磨和干混，并且不影响烧成粉体氮化、除碳过程，同时增加原料粉体的堆积密度。
本发明采用如下技术方案：
采用Al(OH)3和C为原料，通过加入一定量的PVB（聚乙烯醇二丁醛）和一定量的乙醇，搅拌混合至粘稠状态，然后放入三辊机中研磨，得到混合均匀有一定粘性的粘稠浆料，再将该粘稠浆料放入烘箱中烘干，再经碳热还原反应合成氮化铝与碳的混合物，混合物经脱碳得到氮化铝粉体。
具体步骤是：
步骤（1）、按照Al(OH)3与C按照质量比为3:1，混合均匀得到混合物料；将pvb粉加入到60-80ml的乙醇中超声溶解成透明pvb溶液；然后将该透明pvb溶液加入上述混合物料中，搅拌成为有粘性的浆料1。
当pvb的量过少时，混合原料的分散性较差，堆积烧成低；当pvb的量过多时，堆积密度高，但合成产物容易出现较大的硬团聚。pvb的含量为混合物料的2-10wt%，优选为6wt%。
步骤（2）、将上述浆料1放入三辊机中滚动研磨一段时间，物料细腻、均匀、无白点；将滚出的浆料收集在容器中，得到浆料2。
研磨时间过短，混合原料均匀度较差，研磨时间过长，效率降低。研磨时间为30-50分钟，优选为50分钟。
步骤（3）、将三辊好的浆料2放入烘箱中，在80℃下烘干，得到粉料3。
步骤（4）、将粉料3放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1450-1600℃煅烧2-12小时，得到氮化后的粉料。
当煅烧温度过高或时间过长，粉体颗粒会长得过大；当煅烧温度过低或时间过短，氮化程度会降低。作为优选，煅烧温度为1550℃，煅烧时间为8h。
步骤（5）、将氮化后的粉体放入箱式炉，于600-700℃保温6-12h，除去其中多余的碳，得到烧成氮化铝陶瓷所用的原料粉体。
当除碳温度低于600℃或保温时间过短，除碳需要很长的时间且不完全，当除碳温度高于700℃或保温时间过长，则容易引入较多的氧杂质。作为优选，除碳温度为700℃，保温时间为8h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
（1）采用合适的浆料，可使粉体的堆积密度显著增加，有利于煅烧合成时增加单位体积内的装载量。
（2）三辊法配合pvb浆料混料可以快速将粉体混合均匀，提高生产效率，减少粉尘污染。
（3）通过优化工艺，采用三辊法混料得到的合成粉体颗粒更加细小、均匀、且具有较好的分散性。
附图说明
图1是对比例2中球磨湿混工艺所得烧成粉体形貌图；
图2是实施例1中烧成粉体的形貌图；
图3是实施例2中烧成粉体的形貌图；
图4是实施例3中烧成粉体的形貌图；
图5是实施例4中烧成粉体的形貌图；
图6是实施例5中烧成粉体的形貌图；
图7是实施例1-5、对比例1-2中所得粉体的堆积密度；
图8是实施例1-5、对比例1-2中所得粉体的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
对比例1
第一步：称取15克Al(OH)3和5克碳黑,加入80ml乙醇,搅拌成浆料1。Al(OH)3颗粒尺寸在0.5-2μm。
第二步：将上述浆料1放入三辊机中研磨50分钟，物料细腻、均匀、无白点。将研磨后的浆料收集在容器中，得到浆料2。
第三步：将三辊好的浆料2放入烘箱中，在80℃下烘干，得到粉料3。将粉料3放入标准量筒中测量堆积密度。
第四步：将粉料3放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1550℃煅烧2小时。
第五步：将烧成粉体放入箱式炉，于700℃保温6h，除去其中多余的碳。
对比例2
取15g Al(OH)3粉体和5g炭黑于滚筒球磨机上球磨混料24h，得到球磨混料粉体，将该球磨混合粉体放入标准量筒中测量其堆积密度。然后将其放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1550℃煅烧2小时。再将合成的粉体放入箱式炉，于700℃保温3h，除去其中多余的碳，得到烧成氮化铝陶瓷所用的原料粉体。图1显示了该粉体的微观形貌，从图中看出，粉体成近球形，但有一定的团聚。
实施例1
第一步：称取0.4克pvb加入到60ml乙醇中超声溶解,再分别称取15克Al(OH)3和5克碳黑，加入到上述pvb和乙醇的混合溶液中，搅拌成为有粘性的浆料1。Al(OH)3颗粒尺寸在0.5-2μm，pvb占Al(OH)3和C总质量的2%。
第二步：将上述浆料1放入三辊机中研磨30分钟，物料细腻、均匀、无白点。将研磨好的浆料收集在容器中，得到浆料2。
第三步：将三辊研磨好的浆料2放入烘箱中，在80℃下烘干，得到粉料3。将粉料3放入标准量筒中测量堆积密度。
第四步：将粉料3放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1550℃煅烧2小时。
第五步：将烧成粉体放入箱式炉，于700℃保温6h，除去其中多余的碳。
附图2显示了该粉体的微观形貌，从图中看出，粉体成近球形，且分散均匀，团聚较少。
实施例2
实验过程：
第一步：称取0.8克pvb加入到60ml乙醇中超声溶解,再分别称取15克Al(OH)3和5克碳黑，加入到上述pvb和乙醇的混合溶液中，搅拌成为有粘性的浆料1。Al(OH)3颗粒尺寸在0.5-2μm，pvb占Al(OH)3和C总质量的4%。
第二步：将上述浆料1放入三辊机中研磨50分钟，物料细腻、均匀、无白点。将研磨好的浆料收集在容器中，得到浆料2。
第三步：将三辊研磨好的浆料2放入烘箱中，在80℃下烘干，得到粉料3。将粉料3放入标准量筒中测量堆积密度。
第四步：将粉料3放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1450℃煅烧8小时。
第五步：将烧成粉体放入箱式炉，于700℃保温8h，除去其中多余的碳。
附图3显示了该粉体的微观形貌，从图中看出，粉体成近球形，且分散均匀，团聚较少。
实施例3
第一步：称取1.2克pvb加入到80ml乙醇中超声溶解,再分别称取15克Al(OH)3和5克碳黑，加入到上述pvb和乙醇的混合溶液中，搅拌成为有粘性的浆料1。Al(OH)3颗粒尺寸在0.5-2μm，pvb占Al(OH)3和C总质量的6%。
第二步：将上述浆料1放入三辊机中研磨50分钟，物料细腻、均匀、无白点。将研磨好的浆料收集在容器中，得到浆料2。
第三步：将三辊研磨好的浆料2放入烘箱中，在80℃下烘干，得到粉料3。将粉料3放入标准量筒中测量堆积密度。
第四步：将粉料3放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1550℃煅烧8小时。
第五步：将烧成粉体放入箱式炉，于700℃保温8h，除去其中多余的碳。
附图4显示了该粉体的微观形貌，从图中看出，粉体成近球形，且分散均匀，团聚很少。
实施例4
第一步：称取1.6克pvb加入到80ml乙醇中超声溶解,再分别称取15克Al(OH)3和5克碳黑，加入到上述pvb和乙醇的混合溶液中，搅拌成为有粘性的浆料1。Al(OH)3颗粒尺寸在0.5-2μm，pvb占Al(OH)3和C总质量的8%。
第二步：将上述浆料1放入三辊机中研磨50分钟，物料细腻、均匀、无白点。将研磨好的浆料收集在容器中，得到浆料2。
第三步：将三辊研磨好的浆料2放入烘箱中，在80℃下烘干，得到粉料3。将粉料3放入标准量筒中测量堆积密度。
第四步：将粉料3放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1550℃煅烧12小时。
第五步：将烧成粉体放入箱式炉，于600℃保温8h，除去其中多余的碳。
附图5显示了该粉体的微观形貌，从图中看出，当pvb含量增加到一定程度，所合成的氮化铝粉体的团聚程度开始变得严重。
实施例5
第一步：称取2.0克pvb加入到80ml乙醇中超声溶解,再分别称取15克Al(OH)3和5克碳黑，加入到上述pvb和乙醇的混合溶液中，搅拌成为有粘性的浆料1。Al(OH)3颗粒尺寸在0.5-2μm，pvb占Al(OH)3和C总质量的10%。
第二步：将上述浆料1放入三辊机中研磨50分钟，物料细腻、均匀、无白点。将研磨好的浆料收集在容器中，得到浆料2。
第三步：将三辊研磨好的浆料2放入烘箱中，在80℃下烘干，得到粉料3。将粉料3放入标准量筒中测量堆积密度。
第四步：将粉料3放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1600℃煅烧2小时。
第五步：将烧成粉体放入箱式炉，于600℃保温12h，除去其中多余的碳。
附图6显示了该粉体的微观形貌，从图中看出，当pvb含量增加到一定程度，所合成的氮化铝粉体的团聚程度变得越来越严重。
各实施例所得粉体的堆积密度测试结果见附图7。从图7可以看到，随着pvb添加量的增多，原料粉体的堆积密度逐渐升高，当采用三辊混合时，如果不添加pvb，则混合物料堆积密度与球磨湿混法相近，当添加pvb时，堆积密度高于干混和球磨湿混工艺。
各实施例所得粉体的XRD见附图8。从图8可以看出，添加不同量pvb时，所得粉体均为纯净的氮化铝相，说明随pvb含量的增加，虽然混合物料的堆积密度增加了，但对其氮化程度没有明显的不利影响。
Claims (7)
1.一种制备氮化铝粉体的新混料工艺，其特征在于采用Al(OH)3和C为原料，通过加入一定量的PVB和一定量的乙醇，搅拌混合至粘稠状态，然后放入三辊机中研磨，得到混合均匀有一定粘性的粘稠浆料，再将该粘稠浆料放入烘箱中烘干，再经碳热还原反应合成氮化铝与碳的混合物，混合物经脱碳得到氮化铝粉体；
所述PVB的含量为Al(OH)3和C总量的2-10wt%。
2.如权利要求1所述的一种制备氮化铝粉体的新混料工艺，其特征在于该方法具体是：
步骤（1）、按照Al(OH)3与C按照质量比为3:1，混合均匀得到混合物料；将PVB粉加入到60-80ml的乙醇中超声溶解成透明PVB溶液；然后将该透明PVB溶液加入上述混合物料中，搅拌成为有粘性的浆料1；
PVB的含量为混合物料的2-10wt%；
步骤（2）、将上述浆料1放入三辊机中滚动研磨一段时间，物料细腻、均匀、无白点；将研磨后的浆料收集在容器中，得到浆料2；
步骤（3）、将三辊机研磨好的浆料2放入烘箱中，在80℃下烘干，得到粉料3；
步骤（4）、将粉料3放入真空烧结炉中，在流动氮气下，于1450-1600℃煅烧2-12小时，得到氮化后的粉料；
步骤（5）、将氮化后的粉体放入箱式炉，于600-700℃保温6-12h，除去其中多余的碳，得到烧成氮化铝陶瓷所用的原料粉体。
3.如权利要求2所述的一种制备氮化铝粉体的新混料工艺，其特征在于步骤（1）PVB的含量为混合物料的6wt%。
4.如权利要求2所述的一种制备氮化铝粉体的新混料工艺，其特征在于步骤（2）研磨时间为30-50分钟。
5.如权利要求4所述的一种制备氮化铝粉体的新混料工艺，其特征在于步骤（2）研磨时间为50分钟。
6.如权利要求2所述的一种制备氮化铝粉体的新混料工艺，其特征在于步骤（4）煅烧温度为1550℃，煅烧时间为8h。
7.如权利要求2所述的一种制备氮化铝粉体的新混料工艺，其特征在于步骤（5）除碳温度为700℃，保温时间为8h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910257424.9A CN109912309B (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种制备氮化铝粉体的新混料工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910257424.9A CN109912309B (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种制备氮化铝粉体的新混料工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN109912309A CN109912309A (zh) | 2019-06-21 |
| CN109912309B true CN109912309B (zh) | 2022-05-10 |
Family
ID=66968039
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910257424.9A Active CN109912309B (zh) | 2019-04-01 | 2019-04-01 | 一种制备氮化铝粉体的新混料工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN109912309B (zh) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113292053B (zh) * | 2021-05-21 | 2023-03-24 | 浙江工业大学 | 一种基于聚合物分散剂的碳热还原法制备高分散性氮化铝粉体工艺 |
| CN115367717B (zh) * | 2022-07-22 | 2024-02-02 | 浙江工业大学 | 一种低团聚氮化铝粉体的制备方法 |
| CN115784738B (zh) * | 2022-12-06 | 2023-12-01 | 郑州方铭高温陶瓷新材料有限公司 | 用于氢能源sofc电堆的耐高温氧化锆高熵陶瓷管的制备方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60176910A (ja) * | 1984-02-22 | 1985-09-11 | Tokuyama Soda Co Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
| CN105236991A (zh) * | 2015-09-08 | 2016-01-13 | 陈斌 | 添加三元复合烧结剂制备高导热氮化铝陶瓷基片的方法 |
| CN106045523B (zh) * | 2016-07-29 | 2018-07-06 | 张宁 | 一种基于拜耳法生产氮化铝陶瓷粉体的方法 |
| CN109437918A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-03-08 | 中国电子科技集团公司第四十三研究所 | 一种氮化铝粉体及其制备方法和应用 |
| CN109485420B (zh) * | 2019-01-15 | 2020-09-15 | 景德镇陶瓷大学 | 一种提高陶瓷纳米粉体的湿法成型性及烧结性的方法 |
-
2019
- 2019-04-01 CN CN201910257424.9A patent/CN109912309B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN109912309A (zh) | 2019-06-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109912309B (zh) | 一种制备氮化铝粉体的新混料工艺 | |
| CN101423215B (zh) | 一种Al4SiC4粉体的制备方法 | |
| CN114455952B (zh) | 一种AlON粉体及其直接氮化法高气压合成方法和应用 | |
| CN112299861B (zh) | 一种AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法 | |
| CN114988886B (zh) | 可低温烧结的高纯α-氧化铝粉的制备方法 | |
| CN105294138A (zh) | 一种双峰氧化铝微粉及其制备方法 | |
| CN113526474B (zh) | 氮化锂颗粒以及其制备方法和制备设备 | |
| CN114804056A (zh) | 一种碳包覆的高容量磷酸锰铁锂材料及其制备方法和应用 | |
| CN106747399A (zh) | 一种细晶宽频镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法 | |
| US20230406777A1 (en) | Hexagonal boron nitride powder and method for producing sintered body | |
| CN107663092B (zh) | 一种AlN粉体的制备方法 | |
| CN109133934A (zh) | 利用氧化硅基固体废弃物制备碳化硅基多孔陶瓷的方法 | |
| CN106365654B (zh) | 一种添加ZrN-SiAlON的抗锂电材料侵蚀耐火坩埚 | |
| CN100361895C (zh) | 利用铁矿石尾矿制备SiC复相材料的方法 | |
| CN104387081A (zh) | 透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法 | |
| CN109650753A (zh) | 一种利用菱镁矿放电等离子烧结制备高密度镁砂的方法 | |
| CN115367717B (zh) | 一种低团聚氮化铝粉体的制备方法 | |
| CN104016316A (zh) | 一种氮化铝粉连续制备方法及其设备 | |
| CN115196970A (zh) | 一种高流动性AlON球形粉体的制备方法 | |
| CN106348773B (zh) | 一种添加SiAlON-AlN-TiN的抗锂电材料侵蚀耐火坩埚 | |
| CN111847403B (zh) | 一种氮化铝粉体的制备方法 | |
| CN114751752B (zh) | 一种高纯TiB2陶瓷纳米片及其制备方法 | |
| CN112846182B (zh) | 一种微波原位合成铁基金属陶瓷的方法以及铁基金属陶瓷 | |
| CN110484204A (zh) | 一种高白度负离子粉的制备方法 | |
| CN110436431B (zh) | 一种磷酸铁锂正极材料的制备方法和锂离子电池 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |