CN104387081A - 透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法。该方法由硝酸铝溶液和悬浮有碳颗粒的碳酸铵溶液通过化学共沉淀反应制备碳酸铝铵/炭（AACH/C）前驱体，再在流动氮气气氛下通过碳热还原氮化反应合成AlON粉体，成型后在烧结助剂的帮助下氮气气氛下无压烧结得到AlON透明陶瓷。本发明采用无压烧结方法可在在较低的烧结温度和较短的保温时间下就得到了AlON透明陶瓷，相对密度达到理论密度的99%以上，2mm厚的样品透过率达到60%左右，性能优良，适合用作高温窗口材料和罩体材料，且生产成本较低，对生产设备的要求相对较低，适合工业化推广。
Description
技术领域
本发明涉及一种透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的制备方法，特别是一种透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法。
背景技术
尖晶石型氮氧化铝（γ-AlON）是A12O3-AlN二元系统中一个重要的各向同性固溶体陶瓷材料。透明AlON陶瓷不仅具有良好的物理、化学和机械性质，而且具有良好的透光性能，其透光范围从紫外波段到红外波段（波长0.2 μm～6.0 μm），最高透过率可达80%以上，是各类高温红外窗、双模天线罩和防弹装甲材料的优选材料。此外，它还可以应用于各种透红外的镜头材料、挡风玻璃、观察窗和高性能耐火材料等场合。制备化学组成稳定、烧结活性高的多晶AlON粉体并实现透明致密化烧结是这一材料走向应用的基础。
目前AlON粉体制备方法主要有两种：高温固相反应法和氧化铝还原氮化法。其中，高温固相反应法要求以高纯超细的Al2O3和AlN粉体为起始粉体，而高纯AlN粉体价格昂贵，且容易引起粉体团聚或混合不均匀，严重影响材料的透光性，因此不易产业化。氧化铝还原氮化法能在较低成本下合成均匀小颗粒尺寸的单相AlON粉体，再经高温烧结获得透明陶瓷，适合工业化生产。但需严格控制反应中Al2O3与C的化学计量比及反应温度、气氛等因素。在烧结致密化方面，传统的无压烧结和热压（热等静压）烧结是实现高透过率AlON陶瓷规模化制备的主要方法。热压或者热等静压烧结工艺需要在烧结过程中施加一定的压力，促使物料流动、重排与致密化，有利于透明陶瓷的烧结，但对设备要求高，成本大，限制了产品的形状。无压烧结可以低成本大量生产各种尺寸和形状的产品，但一般需要很高的烧结温度和很长的烧结时间且较难获得高致密的透明陶瓷，因此获得粒径小烧结活性高的多晶AlON粉体并加入合适的烧结助剂促进致密化，是无压烧结制备AlON透明陶瓷的关键。
发明内容
本发明的目的之一在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法。该方法基于湿化学环境下的共沉淀方法制备了碳酸铝铵/碳（AACH/C）前驱体，结合碳热还原氮化反应合成粒径小、烧结活性高的多晶AlON陶瓷粉体，随后在氮气气氛下无压烧结获得具有良好光学透过率的AlON透明陶瓷。
为了实现上述目的，本发明依据的机理是：先由硝酸铝溶液和悬浮有碳颗粒的碳酸铵溶液通过化学共沉淀反应制备碳酸铝铵/炭（AACH/C）前驱体，再在流动氮气气氛下通过碳热还原氮化反应合成AlON粉体，成型后在烧结助剂的帮助下氮气气氛下无压烧结得到AlON透明陶瓷。
所述的化学沉淀反应如下所示：
Al(NO3)3+2(NH4)2CO3+H2O=NH4Al(OH)2CO3+3NH4NO3+CO2
所述的前驱体分别发生如下分解反应：
2NH4AlO(OH)HCO3 →Al2O3 +2CO2+2NH3+3H2O
一种透明氮氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于首先基于湿化学环境下的共沉淀方法制备碳酸铝铵/碳前驱体，然后通过碳热还原氮化反应合成氮氧化铝多晶粉体，再在惰性气氛下烧结制备透明氮氧化铝陶瓷。
上述的碳酸铝铵/炭前驱体的制备方法为：
a. 配制浓度1.5～4mol/L的碳酸铵（(NH4)2CO3）溶液，加入碳酸铵中碳质量的2～4倍的硬脂酸，70～100℃搅拌至硬脂酸完全溶解，再按mC/(mC+mAl2O3)= 5.3～6.2wt%比例加入碳源，搅拌得碳颗粒均匀分散的碳酸铵溶液,其中mC为碳颗粒质量；mAl2O3为碳酸铝铵分解后Al2O3的质量；
b. 将Al(NO3)3·9H2O、聚乙二醇（PEG）和尿素按100：（8～12）：（10～20）的质量比溶于蒸馏水中搅拌配制成硝酸铝的浓度为0.2～1mol/L的溶液；
c. 在0～50℃，将步骤b所得硝酸铝溶液缓慢的滴加到步骤a所得碳酸铵溶液中，并控制碳酸铵和硝酸铝的物质的量之比为2～3；滴定结束后，调节溶液pH值在9～10；将沉淀抽滤，经水洗、乙醇洗涤、干燥，取出研磨过70～100目筛，得碳酸铝铵/碳前驱体。
上述的氮氧化铝多晶粉体的合成方法为：
a. 在惰性气氛保护下，将碳酸铝铵/碳前驱体在400～800℃，保温0.5～2h，再在1200～1500℃下，保温0.5～2h，最终在1600～1750℃下保温2～8h，随炉冷却至室温后得到AlON粉体；将该AlON粉体在500～800℃空气中恒温6～12h进行脱碳处理，再研磨，过200目筛，得到亚微米级单相AlON陶瓷粉体。
上述的透明氮氧化铝陶瓷的烧结方法为：
a. 将AlON陶瓷粉体、Y2O3、La2O3和MgO按100：0～0.08、0～0.02：0～0.8的质量比混合，以无水乙醇为球磨介质，按5:1的球料比放入Al2O3球磨子，球磨混合30min，粉体浆料烘干后再研磨过200目筛，最终得到平均粒度在1μm以下的AlON粉体；
c. 将步骤a所得粉体，先在5～20MPa下干压成型，再在100～300MPa下进行冷等静压；然后放入AlON粉体进行埋粉处理后，在流动惰性气氛中升温至1850～1950℃，保温4～24h；最后随炉冷却至室温，即得到烧结完成的AlON透明陶瓷。
上述碳源为炭黑或纳米竹炭粉，其平均粒度分别为18nm和200nm。
本发明的有益效果是：
1、湿化学法能有效改善铝源与碳粉的混合特性，实现碳源和铝源的均匀分散，前驱体颗粒分散性好，反应活性高，前驱体中碳酸铝铵分解产生的NH3、CO2等气体有利于降低粉体的团聚性，在较低的温度下合成烧结性能更好，粒径更小的单相AlON陶瓷粉体（粒径范围为0.1～10μm），经球磨后粉体粒径范围为0.1～5μm（中位粒径为0.5～0.8μm）。
2、本发明采用无压烧结方法可在在较低的烧结温度和较短的保温时间下就得到了AlON透明陶瓷，相对密度达到理论密度的99%以上，2mm厚的样品透过率达到60%左右，性能优良，适合用作高温窗口材料和罩体材料，且生产成本较低，对生产设备的要求相对较低，适合工业化推广。
附图说明
图1为实施例1中得到的前驱体样品的XRD谱图（a）和1700℃保温4h得到的多晶AlON粉体样品的XRD谱图（b）。
图2为实施例1中合成的多晶AlON粉体的扫描电镜照片。
图3为实施例1中合成的多晶AlON粉体的粒径分布图。
图4为实施例1中合成的AlON粉体经进一步球磨后的粉体的扫描电镜照片。
图5为实施例1中合成的AlON粉体粒径分布图。
图6为实施例1中烧结助剂为0.08wt%Y2O3+0.02wt%La2O3+0.2wt%MgO，经1900℃保温12h后得到的陶瓷样品的实物照片
图7为实施例1中烧结助剂为0.08wt%Y2O3+0.02wt%La2O3+0.2wt%MgO，经1900℃保温12h后得到的陶瓷样品的透过率曲线。
图8为实施例1中烧结助剂为0.08wt%Y2O3+0.02wt%La2O3+0.5wt%MgO，经1900℃保温12h后得到的陶瓷样品的实物照片
图9为实施例1中烧结助剂为0.08wt%Y2O3+0.02wt%La2O3+0.5wt%MgO，经1900℃保温12h后得到的透过率曲线。
图10为实施例2中1925℃保温12h后得到的陶瓷样品的实物照片（烧结助剂为0.08wt%Y2O3+0.02wt%La2O3+0.2wt%MgO）。
图11为实施例2中1925℃保温12h后得到的陶瓷样品的实物照片透过率曲线（烧结助剂为0.08wt%Y2O3+0.02wt%La2O3+0.2wt%MgO）。
图12为实施例3中1900℃保温24h后得到的陶瓷样品的实物照片（烧结助剂为0.08wt%Y2O3+0.02wt%La2O3+0.2wt%MgO）。
图13实施例3中1900℃保温24h后得到的陶瓷样品的透过率曲线（烧结助剂为0.08wt%Y2O3+0.02wt%La2O3+0.2wt%MgO）。
具体实施方式
下面结合具体实施实例进一步阐明本发明的工艺过程特征。
实施例1：具体步骤如下：
1. 蒸馏水中搅拌溶解配制溶度为2mol/L的碳酸铵溶液，加入碳酸铵的2倍碳质量的硬脂酸，加热到70～100℃搅拌，待硬脂酸完全溶解后，加入5.6wt%的炭黑（平均粒径为18nm），得到碳均匀悬浮的碳酸铵溶液。
2. 称取一定量的硝酸铝、硝酸铝质量的10wt%聚乙二醇和硝酸铝的摩尔数的90mol%尿素，蒸馏水搅拌配制0.3mol/L的硝酸铝溶液。
3. 将硝酸铝溶液以0.7L/h的速度缓慢的滴加30℃的碳酸铵溶液中，实现碳酸铝铵异相沉淀，硝酸铝与碳酸铵物质的量比为1:2，滴定结束后，用氨水和盐酸调节pH在8左右。将上述沉淀水洗3次和乙醇洗涤3次后，放入恒温干燥箱，80℃下恒温干燥24h，取出研磨过80目筛，得前驱体粉末。
3. 在60ml/s的流动氮气中，从室温开始逐渐升温至650℃，保温0.5h，完成预烧，再进行两步烧结，先升温至1400℃，保温1h，然后在1700℃下，保温4h，合成AlON粉体。最后，随炉冷却至室温后，脱碳处理后过200目筛，得到最终的亚微米级单相AlON陶瓷粉体。
从图2和图3可以看到，通过这一制备过程获得了AACH/C前驱体，并在1700℃下合成了单相的AlON多晶粉体。图2为本实施例中合成的AlON粉体的扫描电镜照片和粒径分布图，可以观察到粉体的颗粒尺寸在0.1～10μm范围内，中位粒径为3.03μm。
在两份相同的粉体中，一份加入0.08wt%Y2O3、0.02wt%La2O3和0.2wt%MgO作为烧结助剂，另一份只把MgO的添加量改为0.5wt%，放入5倍质量Al2O3球磨子，在行星式球磨机中进行球磨混合30min，粉体浆料置于80℃烘箱中干燥24h，烘干后的粉体在刚玉研钵中研碎后过200目筛，最终得到平均粒度在1μm以下的AlON粉体。图4和图5为本实施例中球磨后的AlON粉体的扫描电镜照片和粒径分布图，可以看到经过球磨粒径进一步减小，中位粒径仅为0.62μm，比表面积达到14.8m2/g，且呈碎片状，烧结活性更高。将球磨后的粉体，先在手动粉末压片机中5MPa下干压成Ф20mm的生坯，再将该坯体在200MPa的油浴下进行冷等静压，保压时间1min，在箱式马弗炉中800℃排烧24h除去附着在表面的有机物。将AlON素坯置于刚玉坩埚中，放入AlON粉体进行埋粉处理，再将坩埚放置在高温气氛烧结炉中实施无压烧结，在流动氮气中先以20℃/min速度升温至1200℃，再以3℃/min速度升温至1900℃，保温12h。最后随炉冷却至室温，取出陶瓷片双面减薄至2mm厚并进行双面抛光。
图6、图7、图8和图9是本实施例中制备的陶瓷样品的实物照片和透过率曲线，样品的相对密度分别达到了理论密度的99.68%和99.60%，在400～900nm的可见光区域光学透过率均在60%以上，在900nm处的透过率分别达到63.3%和61.5%。
实施例2：具体步骤如下：
1. 蒸馏水中搅拌溶解配制溶度为1.5mol/L的碳酸铵溶液，加入碳酸铵的4倍碳质量的硬脂酸，加热到70～100℃搅拌，待硬脂酸完全溶解后，加入碳酸铵的6.2wt%的炭黑（平均粒径为18nm），得到碳均匀悬浮的碳酸铵溶液。
2. 将硝酸铝、聚乙二醇和尿素按100：8：10的质量比溶于蒸馏水搅拌配制0.2mol/L的硝酸铝溶液。
3. 将硝酸铝溶液以0.7L/h的速度缓慢的滴加50℃的碳酸铵溶液中，实现碳酸铝铵异相沉淀，硝酸铝与碳酸铵物质的量比为1:3，滴定结束后，用氨水和盐酸调节pH在8左右。将上述沉淀水洗3次和乙醇洗涤3次后，放入恒温干燥箱，80℃下恒温干燥24h，取出研磨过80目筛，得前驱体粉末。
3. 在60ml/s的流动氮气中，从室温开始逐渐升温至400℃，保温2h，完成预烧，再进行两步烧结，先升温至1200℃，保温1h，然后在1600℃下，保温8h，合成AlON粉体。最后，随炉冷却至室温后，脱碳处理后过200目筛，得到亚微米级单相AlON陶瓷粉体。
4. 在亚微米级单相AlON陶瓷粉体中加入0.05wt%Y2O3、0.01wt%La2O3和0.8wt%MgO作为烧结助剂，以无水乙醇为球磨介质，按5:1的球料比放入Al2O3球磨子，球磨混合30min，粉体浆料烘干后再研磨过200目筛，最终得到平均粒度在1μm以下的AlON粉体；然后在5～20MPa下干压成型，再在100～300MPa下进行冷等静压；然后放入AlON粉体进行埋粉处理后，在流动惰性气氛中升温至1950℃，保温4～24h；最后随炉冷却至室温，即得到烧结完成的AlON透明陶瓷。
图10和图11是本实施例中制备的陶瓷样品的实物照片和透过率曲线，样品的相对密度为99.54%，在900nm入射波长处透过率为62.1%。
实施例3：采用与实施例2相同工艺过程制备透明AlON陶瓷，所不同的是在不加烧结助剂的情况下，最后的烧结保温时间延长为24h，得到AlON透明陶瓷。
图12和图13是本实施例中制备的陶瓷样品的实物照片和透过率曲线，样品的相对密度为99.65%，在900nm波长处的光学直线透过率可达62.7%。
Claims (5)
1.一种透明氮氧化铝陶瓷的低温制备方法，其特征在于首先基于湿化学环境下的共沉淀方法制备碳酸铝铵/碳前驱体，然后通过碳热还原氮化反应合成氮氧化铝多晶粉体，再在惰性气氛下烧结制备透明氮氧化铝陶瓷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的碳酸铝铵/炭前驱体的制备方法为：
a. 配制浓度1.5～4mol/L的碳酸铵（(NH4)2CO3）溶液，加入碳酸铵中碳质量的2～4倍的硬脂酸，70～100℃搅拌至硬脂酸完全溶解，再按mC/(mC+mAl2O3)= 5.3～6.2wt%比例加入碳源，搅拌得碳颗粒均匀分散的碳酸铵溶液,其中mC为碳颗粒质量；mAl2O3为碳酸铝铵分解后Al2O3的质量；
b. 将Al(NO3)3·9H2O、聚乙二醇（PEG）和尿素按100：（8～12）：（10～20）的质量比溶于蒸馏水中搅拌配制成硝酸铝的浓度为0.2～1mol/L的溶液；
c. 在0～50℃，将步骤b所得硝酸铝溶液缓慢的滴加到步骤a所得碳酸铵溶液中，并控制碳酸铵和硝酸铝的物质的量之比为1：（2～3）；滴定结束后，调节溶液pH值在9～10；将沉淀抽滤，经水洗、乙醇洗涤、干燥，取出研磨过70～100目筛，得碳酸铝铵/碳前驱体。
3.根据权利要求1方法，其特征在于所述的氮氧化铝多晶粉体的合成方法为：
a. 在惰性气氛保护下，将碳酸铝铵/碳前驱体在400～800℃，保温0.5～2h，再在1200～1500℃下，保温0.5～2h，最终在1600～1750℃下保温2～8h，随炉冷却至室温后得到AlON粉体；将该AlON粉体在500～800℃空气中恒温6～12h进行脱碳处理，再研磨，过200目筛，得到亚微米级单相AlON陶瓷粉体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的透明氮氧化铝陶瓷的烧结方法为：
a. 将亚微米级单相AlON陶瓷粉体、Y2O3、La2O3和MgO按100：0～0.08、0～0.02：0～0.8的质量比混合，以无水乙醇为球磨介质，按5:1的球料比放入Al2O3球磨子，球磨混合30min，粉体浆料烘干后再研磨过200目筛，最终得到平均粒度在1μm以下的AlON粉体；
b. 将步骤a所得粉体，先在5～20MPa下干压成型，再在100～300MPa下进行冷等静压；然后放入AlON粉体进行埋粉处理后，在流动惰性气氛中升温至1850～1950℃，保温4～24h；最后随炉冷却至室温，即得到烧结完成的AlON透明陶瓷。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述碳源为炭黑或纳米竹炭粉，其平均粒度分别为18nm和200nm。
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|---|---|
| CN (1) | CN104387081A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104876587A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-09-02 | 苏州工业园区晶冠瓷材料科技有限公司 | 一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法 |
| CN105837222A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-08-10 | 上海大学 | 基于溶胶-凝胶工艺低温合成γ-AlON粉体的方法 |
| CN106478108A (zh) * | 2015-09-01 | 2017-03-08 | 常熟佳合高级陶瓷材料有限公司 | 一种制备大尺寸AlON透明陶瓷的方法 |
| CN107867863A (zh) * | 2016-09-23 | 2018-04-03 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法 |
| CN110272282A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-24 | 上海大学 | AlON透明陶瓷的低温制备方法 |
| CN117024154A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-11-10 | 大连海事大学 | 一种利用Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速制备AlON透明陶瓷的方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102180675A (zh) * | 2011-02-22 | 2011-09-14 | 上海大学 | 化学共沉淀碳热还原法制备γ-AlON粉末的方法 |
| CN102875152A (zh) * | 2012-09-13 | 2013-01-16 | 大连海事大学 | 一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法 |
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2014
- 2014-11-18 CN CN201410656153.1A patent/CN104387081A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102180675A (zh) * | 2011-02-22 | 2011-09-14 | 上海大学 | 化学共沉淀碳热还原法制备γ-AlON粉末的方法 |
| CN102875152A (zh) * | 2012-09-13 | 2013-01-16 | 大连海事大学 | 一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 雷景轩等: "AlON透明陶瓷的低温烧结制备研究", 《中国空间科学学会空间材料专业委员会2012学术交流会议论文（摘要）集》 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104876587A (zh) * | 2015-04-14 | 2015-09-02 | 苏州工业园区晶冠瓷材料科技有限公司 | 一种替代蓝宝石用防紫晕透明陶瓷面板的制备方法 |
| CN106478108A (zh) * | 2015-09-01 | 2017-03-08 | 常熟佳合高级陶瓷材料有限公司 | 一种制备大尺寸AlON透明陶瓷的方法 |
| CN105837222A (zh) * | 2016-05-18 | 2016-08-10 | 上海大学 | 基于溶胶-凝胶工艺低温合成γ-AlON粉体的方法 |
| CN107867863A (zh) * | 2016-09-23 | 2018-04-03 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法 |
| CN107867863B (zh) * | 2016-09-23 | 2020-08-14 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 氮氧化铝陶瓷粉体及其制备方法 |
| CN110272282A (zh) * | 2019-06-28 | 2019-09-24 | 上海大学 | AlON透明陶瓷的低温制备方法 |
| CN110272282B (zh) * | 2019-06-28 | 2022-01-07 | 上海大学 | AlON透明陶瓷的低温制备方法 |
| CN117024154A (zh) * | 2023-07-05 | 2023-11-10 | 大连海事大学 | 一种利用Y2O3/MgO复合烧结助剂低温快速制备AlON透明陶瓷的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150304 |