CN112645379A - 一种高分散性氧化铟及其制备方法 - Google Patents

一种高分散性氧化铟及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高分散性氧化铟及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。该制备方法采用电解‑水热法联合的方式，成功制备出了尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整的氢氧化铟和氧化铟，克服了一般电解法合成出的细小氢氧化铟粉体制备氧化铟在煅烧过程中易团聚的问题。

Description

一种高分散性氧化铟及其制备方法
技术领域
本发明涉及ITO靶材材料制备技术领域，更具体地说，是涉及一种高分散性氧化铟及其制备方法。
背景技术
ITO溅射靶材采用靶材溅射技术形成光学、电学性能优异的ITO导电薄膜，广泛应用于液晶显示、触摸屏、等离子显示等领域。但是高致密性、高均一性ITO靶材的制备一直是ITO领域的技术难点。氧化铟是ITO靶材的主要组成成分，为了制备出高性能的ITO靶材，合成出分散性良好、尺寸分布均一的氧化铟粉末也一直是科研人员研究的重点。目前合成氧化铟的方法主要包括：溶胶-凝胶法、沉淀法、微乳液法、模板法、化学气相沉积、等离子电弧法等，但是这些方法主要的问题在于合成的氧化铟粉末容易产生严重的团聚和流动性差等缺点，其次采用的湿法技术会产生大量含氮的废水，采用的火法技术会导致较高的能耗，均无法满足规模化的经济环保性生产。
随着电化学发展和应用，电解法已经在ITO领域合成氧化铟粉末有了显著的发展和进步。与中和沉淀法制备氧化铟相比较，电解法可以显著减少含氮废水的排放，其次工艺步骤少，参数容易控制，不仅可以提高产品的稳定性，而且可以节省生产合成的周期。例如：公开号为CN110644013A的中国专利公开了一种电解法合成氧化铟和前驱体的方法，以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐溶液为电解液，实现了废水废气的零排放、产品尺寸均一的工艺技术；但是，电解法也一直存在着自身的局限：由于电解液接近中性，导致电解法合成的氢氧化铟粉体通常非常细小且容易团聚，经过适当温度的煅烧，得到的一次粒径分布较均一的粉体也由于粒径细小的问题，在煅烧过程中极易发生硬团聚，导致在ITO后续的工段中需要较高的成本去分散研磨，并且还会使最后成型的ITO靶材密度分布不均且致密性下降。因此，对电解法制备的氢氧化铟粉末进行预处理或者筛选，也是ITO靶材制备技术领域重点研究的对象。例如：公开号为CN105683089A的中国专利制备出了高密度的烧结体，通过控制电解的参数，制备出具有特定晶面的氢氧化铟粉末，即具有特定的取向指数的高结晶性氢氧化铟粉末，再通过预烧结得到氧化铟，避免了一般电解法合成的细小氢氧化铟在煅烧过程中产生严重团聚的问题；但是，上述技术方案需要精确且稳定的控制电解的参数，对电解过程中的参数监控提出了较高的要求，且难以形成规模化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种高分散性氧化铟及其制备方法，本发明提供的制备方法采用电解-水热法联合的方式，成功制备出了尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整的氢氧化铟和氧化铟，并对电解条件没有苛刻的要求，便于大规模的稳定生产。
本发明提供了一种高分散性氧化铟的制备方法，包括以下步骤：
a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；
b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；
c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。
优选的，步骤a)中所述硝酸铵水溶液的浓度为1mol/L～5mol/L，pH值为3～6。
优选的，步骤a)中所述电解法的温度为30℃～70℃，电流密度为500～1000A/m2，时间为10h～20h。
优选的，步骤a)中所述氢氧化铟浆料的D50小于1μm。
优选的，步骤b)中所述氢氧化铟浆料的浓度为10g/L～200g/L。
优选的，步骤b)中所述水热反应的温度为150℃～300℃，时间为1h～48h。
优选的，步骤b)中所述干燥的方式为离心式喷雾干燥；所述离心式喷雾干燥的温度为150℃～200℃，雾化盘转速为200rpm～300rpm，浆料浓度为15％～30％。
优选的，步骤c)中所述煅烧的过程采用程序控温；所述程序控温具体为：以5～10℃/min的升温速度，从室温升温至特定温度，然后在特定时间内进行保温，最后关闭加热进行自然降温。
优选的，步骤c)中所述煅烧过程中的特定温度为600℃～1000℃，特定时间为2h～8h。
本发明还提供了一种高分散性氧化铟，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。
本发明提供了一种高分散性氧化铟及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用电解-水热法联合的方式，成功制备出了尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整的氧化铟，克服了一般电解法合成出的细小氢氧化铟粉体制备氧化铟在煅烧过程中易团聚的问题；并且，本发明提供的制备方法对电解条件没有苛刻的要求，便于大规模的稳定生产。
附图说明
图1为本发明实施例提供的整体技术方案的工艺流程图；
图2为本发明实施例1中制备得到的氢氧化铟粉末的粒度分布；
图3为本发明实施例1提供的制备方法得到的高分散性氧化铟的扫描电镜图；
图4为对比例1中制备得到的氢氧化铟粉末的粒度分布；
图5为对比例1提供的制备方法得到的氧化铟的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高分散性氧化铟的制备方法，包括以下步骤：
a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；
b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；
c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。
本发明首先以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料。本发明对所述电解法的具体过程没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的以铟为原料电解得到氢氧化铟的技术方案即可。在本发明优选的实施例中，所述电解法将阳极、阴极同时安装在一个电解室内，电解室的尺寸为1000mm×500mm×150mm，保持阳极与阴极之间的电极间距为30mm。
在本发明中，所述硝酸铵水溶液的浓度优选为1mol/L～5mol/L，更优选为2.8mol/L；所述硝酸铵水溶液的pH值优选为3～6，更优选为3。本发明对所述硝酸铵水溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述电解法的温度优选为60℃～70℃，更优选为65℃；所述电解法的电流密度优选为500～1000A/m2，更优选为500A/m2；所述电解法的时间优选为10h～20h，更优选为15h。
在本发明中，所述氢氧化铟浆料的D50优选小于1μm；即上述技术方案中所述的电解法合成的氢氧化铟浆料符合D50小于1μm的要求。
得到所述氢氧化铟浆料后，本发明在得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末。
在本发明中，所述氢氧化铟浆料的浓度优选为10g/L～200g/L，更优选为50g/L～100g/L；通过本领域技术人员熟知的离心沉降的方式，将得到的氢氧化铟浆料分离出适量的上清液，配制成上述特定浓度。
本发明在上述氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，优选为0.05％～0.5％；并调节pH值为4～8，优选为5～6.5后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性的氢氧化铟粉末。本发明对所述硝酸铟溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述调节pH值所用的pH调节剂采用本领域技术人员熟知的硝酸、氨水等酸碱试剂即可，本发明对此没有特殊限制。
在本发明中，所述水热反应的过程优选在水热反应釜中进行，以保证高温高压环境的实现。在本发明中，所述水热反应的温度优选为150℃～300℃，更优选为160℃～200℃；所述水热反应的时间优选为1h～48h，更优选为24h～48h。
本发明对所述洗涤的过程没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的处理水热反应产物的洗涤的技术方案即可。
在本发明中，所述干燥的方式优选为离心式喷雾干燥；所述离心式喷雾干燥的温度150～200℃，优选为150℃；所述离心式喷雾干燥的雾化盘转速优选200～300rpm/min，更优选为250rpm；所述离心式喷雾干燥的浆料浓度优选为15～30％，更优选为20％。
本发明比较了采用电解-水热法联合的方式得到的高结晶性的氢氧化铟粉末与电解法合成的氢氧化铟粉末的粒度分布(图2和图4)；得出以下结论：电解法合成的氢氧化铟经过水热处理后，其粒度分布发生了明显的偏移；这是由于在水热处理前氢氧化铟因颗粒表面缺陷较多，活性较强，发生明显团聚，但是经过水热熟化后的氢氧化铟，晶体结构更加完善，结晶程度更高，从而使团聚体分散开。另外，从表1的氢氧化铟的BET和D100数据可以看出，电解法直接合成出的氢氧化铟的BET和D100，远大于经过水热处理后氢氧化铟的数据，主要是由于电解法合成的氢氧化铟的颗粒表面的缺陷多且粒径小，导致氢氧化铟浆料团聚严重。
得到所述高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末后，本发明将得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。在本发明中，所述煅烧的过程优选采用程序控温；所述程序控温优选具体为：以5～10℃/min的升温速度，从室温升温至特定温度，然后在特定时间内进行保温，最后关闭加热进行自然降温。
在本发明中，所述煅烧过程中的特定温度优选为600℃～1000℃，更优选为600℃～800℃；所述煅烧过程中的特定时间优选为2h～8h，更优选为2h～4h。
本发明提供的制备方法对电解条件没有苛刻的要求，便于大规模的稳定生产。
本发明还提供了一种高分散性氧化铟，采用上述技术方案所述的制备方法制备而成。本发明提供的制备方法采用电解-水热法联合的方式，成功制备出了尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整的氧化铟，克服了一般电解法合成出的细小氢氧化铟粉体制备氧化铟在煅烧过程中易团聚的问题；该高分散性氧化铟作为生产靶材的原料，有助于实现提高ITO靶材的致密性和均一性。
本发明提供了一种高分散性氧化铟及其制备方法；该制备方法包括以下步骤：a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。与现有技术相比，本发明提供的制备方法采用电解-水热法联合的方式，成功制备出了尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整的氧化铟，克服了一般电解法合成出的细小氢氧化铟粉体制备氧化铟在煅烧过程中易团聚的问题；并且，本发明提供的制备方法对电解条件没有苛刻的要求，便于大规模的稳定生产。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述。
实施例1
(1)采用电解法制备D50小于1μm的氢氧化铟浆料。本实施例电解法将阳极、阴极同时安装在一个电解室内，电解室的尺寸为1000mm×500mm×150mm，保持阳极与阴极之间的电极间距为30mm；然后，向电解室内加入pH值为3、浓度为2.8mol/L的硝酸铵水溶液，再加热电解室至65℃，开启电源，设定电流密度为500A/m2，持续电解15h，得到D50小于1μm的浆料。
(2)采用离心沉降的方式，将步骤(1)得到的浆料分离出适量的上清液，配制成约100g/L的浓度，再倒入水热反应釜中，加入硝酸铟溶液使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.5％，并采用稀硝酸调节pH值为4；然后在200℃下进行水热反应24h，再经洗涤、离心式喷雾干燥(温度150℃、雾化盘转速250rpm/min、浆料浓度20％)后，得到高结晶性的氢氧化铟粉末；粒度分布参见图2所示。
(3)将步骤(2)得到的高结晶性的氢氧化铟粉末在程序控温下，以5℃/min的升温速度，从室温升温至800℃，然后保温2h，最后关闭加热进行自然降温，得到氧化铟粉末；扫描电镜图参见图3所示。
经检测，本发明实施例1提供的制备方法得到的氢氧化铟粉末的BET和D100数据参见表1所示，以及氧化铟粉末的BET和D100数据参见表2所示。综上所述，本发明实施例1提供的制备方法得到的氢氧化铟和氧化铟粉末尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整。
实施例2
(1)采用电解法制备D50小于1μm的氢氧化铟浆。本实施例电解法将阳极、阴极同时安装在一个电解室内，电解室的尺寸为1000mm×500mm×150mm，保持阳极与阴极之间的电极间距为30mm；然后，向电解室内加入pH值为3、浓度为2.8mol/L的硝酸铵水溶液，再加热电解室至65℃，开启电源，设定电流密度为500A/m2，持续电解15h，得到D50小于1μm的浆料。
(2)采用离心沉降的方式，将步骤(1)得到的浆料分离出适量的上清液，配制成约100g/L的浓度，再倒入水热反应釜中，加入硝酸铟溶液使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.05％，并采用硝酸调节pH值为6.5；然后在200℃下进行水热反应24h，再经洗涤、离心式喷雾干燥(温度150℃、雾化盘转速250rpm/min、浆料浓度20％)后，得到高结晶性的氢氧化铟粉末。
(3)将步骤(2)得到的高结晶性的氢氧化铟粉末在程序控温下，以5℃/min的升温速度，从室温升温至800℃，然后保温2h，最后关闭加热进行自然降温，得到高结晶性氧化铟粉末。
经检测，本发明实施例2提供的制备方法得到的氢氧化铟粉末的BET和D100数据参见表1所示，以及氧化铟粉末的BET和D100数据参见表2所示。综上所述，本发明实施例2提供的制备方法得到的氢氧化铟和氧化铟粉末尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整。
实施例3
(1)采用电解法制备D50小于1μm的氢氧化铟浆。本实施例电解法将阳极、阴极同时安装在一个电解室内，电解室的尺寸为1000mm×500mm×150mm，保持阳极与阴极之间的电极间距为30mm；然后，向电解室内加入pH值为3、浓度为2.8mol/L的硝酸铵水溶液，再加热电解室至65℃，开启电源，设定电流密度为500A/m2，持续电解15h，得到D50小于1μm的浆料。
(2)采用离心沉降的方式，将步骤(1)得到的浆料分离出适量的上清液，配制成约50g/L的浓度，再倒入水热反应釜中，加入硝酸铟溶液使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.25％，并采用硝酸调节pH值为5；然后在200℃下进行水热反应24h，再经洗涤、离心式喷雾干燥(温度150℃、雾化盘转速250rpm/min、浆料浓度20％)后，得到高结晶性的氢氧化铟粉末。
(3)将步骤(2)得到的高结晶性的氢氧化铟粉末在程序控温下，以5℃/min的升温速度，从室温升温至800℃，然后保温2h，最后关闭加热进行自然降温，得到氧化铟粉末。
经检测，本发明实施例3提供的制备方法得到的氢氧化铟粉末的BET和D100数据参见表1所示，以及氧化铟粉末的BET和D100数据参见表2所示。综上所述，本发明实施例2提供的制备方法得到的氢氧化铟和氧化铟粉末尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整。
实施例4
(1)采用电解法制备D50小于1μm的氢氧化铟浆。本实施例电解法将阳极、阴极同时安装在一个电解室内，电解室的尺寸为1000mm×500mm×150mm，保持阳极与阴极之间的电极间距为30mm；然后，向电解室内加入pH值为3、浓度为2.8mol/L的硝酸铵水溶液，再加热电解室至65℃，开启电源，设定电流密度为500A/m2，持续电解15h，得到D50小于1μm的浆料。
(2)采用离心沉降的方式，将步骤(1)得到的浆料分离出适量的上清液，配制成约100g/L的浓度，再倒入水热反应釜中，加入硝酸铟溶液使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.03％，并采用硝酸调节pH值为6.5；然后在160℃下进行水热反应48h，再经洗涤、离心式喷雾干燥(温度150℃、雾化盘转速250rpm/min、浆料浓度20％)后，得到高结晶性的氢氧化铟粉末。
(3)将步骤(2)得到的高结晶性的氢氧化铟粉末在程序控温下，以5℃/min的升温速度，从室温升温至600℃，然后保温4h，最后关闭加热进行自然降温，得到氧化铟粉末。
经检测，本发明实施例4提供的制备方法得到的氢氧化铟粉末的BET和D100数据参见表1所示，以及氧化铟粉末的BET和D100数据参见表2所示。综上所述，本发明实施例4提供的制备方法得到的氢氧化铟和氧化铟粉末尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整。
实施例5
(1)采用电解法制备D50小于1μm的氢氧化铟浆。本实施例电解法将阳极、阴极同时安装在一个电解室内，电解室的尺寸为1000mm×500mm×150mm，保持阳极与阴极之间的电极间距为30mm；然后，向电解室内加入pH值为3、浓度为2.8mol/L的硝酸铵水溶液，再加热电解室至65℃，开启电源，设定电流密度为500A/m2，持续电解15h，得到D50小于1μm的浆料。
(2)采用离心沉降的方式，将步骤(1)得到的浆料分离出适量的上清液，配制成约100g/L的浓度，再倒入水热反应釜中，加入硝酸铟溶液使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％，并采用硝酸调节pH值为7；然后在200℃下进行水热反应24h，再经洗涤、离心式喷雾干燥(温度150℃、雾化盘转速250rpm/min、浆料浓度20％)后，得到高结晶性的氢氧化铟粉末。
(3)将步骤(2)得到的高结晶性的氢氧化铟粉末在程序控温下，以5℃/min的升温速度，从室温升温至700℃，然后保温4h，最后关闭加热进行自然降温，得到氧化铟粉末。
经检测，本发明实施例5提供的制备方法得到的氢氧化铟粉末的BET和D100数据参见表1所示，以及氧化铟粉末的BET和D100数据参见表2所示。综上所述，本发明实施例5提供的制备方法得到的氢氧化铟和氧化铟粉末尺寸分布均一、高分散性且晶体结构完整。
对比例1
采用电解法制备D50小于1μm的氢氧化铟浆。本实施例电解法将阳极、阴极同时安装在一个电解室内，电解室的尺寸为1000mm×500mm×150mm，保持阳极与阴极之间的电极间距为30mm；然后，向电解室内加入pH值为3、浓度为2.8mol/L的硝酸铵水溶液，再加热电解室至65℃，开启电源，设定电流密度为500A/m2，持续电解15h，得到D50小于1μm的浆料；再经过洗涤、离心式喷雾干燥(温度150℃、雾化盘转速250rpm/min、浆料浓度20％)后，得到氢氧化铟粉末，粒度分布参见图4所示；再将上述氢氧化铟粉末在程序控温下，以5℃/min的升温速度，从室温升温至800℃，然后保温2h，最后关闭加热进行自然降温，得到氧化铟粉末；扫描电镜图参见图5所示。
经检测，对比例1提供的氢氧化铟粉末的BET和D100数据参见表1所示，以及氧化铟粉末的BET和D100数据参见表2所示。综上所述，应用对比例1提供的氧化铟粉末尺寸分布不均一、分散性较差发生硬团聚且晶体结构不完整。
表1 实施例1～5及对比例1提供的氧化铟粉末的BET和D100数据
BET(m<sup>2</sup>/g) D100(μm)
实施例1 7.16 0.69
实施例2 11.82 0.59
实施例3 17.76 1.28
实施例4 44.61 1.65
实施例5 13.42 0.55
对比例1 53.85 4.03
表2 实施例1～5及对比例1提供的氧化铟粉末的BET和D100数据
Figure BDA0002850443670000101
Figure BDA0002850443670000111
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种高分散性氧化铟的制备方法，包括以下步骤：
a)以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、硝酸铵水溶液为电解液，通过电解法得到氢氧化铟浆料；
b)在步骤a)得到的氢氧化铟浆料中加入硝酸铟溶液，使加入的铟离子与氢氧化铟的质量比在0.01％～1％，并调节pH值为4～8后，进行水热反应，产物经洗涤、干燥，得到高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末；
c)将步骤b)得到的高结晶性、高分散性的氢氧化铟粉末进行煅烧，得到高分散性氧化铟。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述硝酸铵水溶液的浓度为1mol/L～5mol/L，pH值为3～6。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述电解法的温度为30℃～70℃，电流密度为500～1000A/m2，时间为10h～20h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述氢氧化铟浆料的D50小于1μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述氢氧化铟浆料的浓度为10g/L～200g/L。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述水热反应的温度为150℃～300℃，时间为1h～48h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)中所述干燥的方式为离心式喷雾干燥；所述离心式喷雾干燥的温度为150℃～200℃，雾化盘转速为200rpm～300rpm，浆料浓度为15％～30％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述煅烧的过程采用程序控温；所述程序控温具体为：以5～10℃/min的升温速度，从室温升温至特定温度，然后在特定时间内进行保温，最后关闭加热进行自然降温。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述煅烧过程中的特定温度为600℃～1000℃，特定时间为2h～8h。
10.一种高分散性氧化铟，其特征在于，采用权利要求1～9任一项所述的制备方法制备而成。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114540826A (zh) * 2022-01-12 2022-05-27 株洲火炬安泰新材料有限公司 电解法制备高活性氧化铟的方法、ito靶材的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108516578A (zh) * 2018-04-10 2018-09-11 郑州大学 一种亚微米氧化铟粉体的制备方法
CN111763951A (zh) * 2020-05-21 2020-10-13 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种纳米氢氧化铟的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108516578A (zh) * 2018-04-10 2018-09-11 郑州大学 一种亚微米氧化铟粉体的制备方法
CN111763951A (zh) * 2020-05-21 2020-10-13 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种纳米氢氧化铟的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114540826A (zh) * 2022-01-12 2022-05-27 株洲火炬安泰新材料有限公司 电解法制备高活性氧化铟的方法、ito靶材的制备方法
CN114540826B (zh) * 2022-01-12 2023-09-19 株洲火炬安泰新材料有限公司 电解法制备高活性氧化铟的方法、ito靶材的制备方法

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