CN111763951B - 一种纳米氢氧化铟的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明揭示了一种纳米氢氧化铟的制备方法，包括以下步骤：以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，即可得到氢氧化铟。本发明提供的一种纳米氢氧化铟的制备方法，阳极、阴极同时安装在一个电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通，电解过程中，不需要配制阴极液、阳极液，只需要配制一种电解液，使电解液在电解室内保持循环流动，就能完成整个电解过程，极大的降低了设备成本，且不需添加辅料，工艺简单。

Description

一种纳米氢氧化铟的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种纳米氢氧化铟的制备方法。
背景技术
氢氧化铟（In(OH)3）属于铟的延伸产品，氢氧化铟是制造氧化铟或含氧化铟的化合物粉末的前躯体，可用于制造形成ITO膜(以铟-锡为主成分的复合氧化物)的溅射用ITO靶材，ITO膜是广泛应用于太阳能电池和液晶显示器为主的显示设备的透明电极膜。随着全球数字化技术的迅速发展，当今光电设备逐渐向着个人化、平面显示的超大型和异形化的方向发展，溅射靶材等透明导电膜的需求量显著增加，氢氧化铟作为透明导电膜形成用主要原料的前躯体，其需求量也随之显著增加。
现有技术制备In(OH)3的方法有化学气相沉积法、溶胶-凝胶法、水热溶剂热法、热分解法、模板法、微乳液法等，随着对氢氧化铟半导体深入研究以及人们对其性能的不断更新与需求，还涌现出很多新型的制备方法，如静电纺丝法、等离子合成法、喷雾干燥法等。现有技术制备In(OH)3的方法大都存在合成工艺步骤多、工艺参数多难以控制，对设备要求高等缺点导致生产周期长。例如，化学气相沉积法需要在高温高压或者真空状态中进行，对设备要求较高，而且产量较低，难以实现工业生产；水热溶剂热法需要在高温高压下反应，高温高压以及部分易腐蚀物质会对反应釜衬层有一定的磨损，与此同时水热合成法的生长温度有一定的限制。
目前纳米氢氧化铟的制备技术都存在一定的技术优势及缺陷，要想获得生产成本低、产品纯度高、杂质含量低、粒度分布均匀、更符合客户需求的纳米氢氧化铟，必须结合上述工艺的优点，攻克技术难题。
针对上述制备方式的不足之处，本发明提出一种纳米氢氧化铟的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为克服现有技术的不足，而提供一种纳米氢氧化铟的制备方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案。
本发明提供了一种纳米氢氧化铟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，即可得到氢氧化铟。
作为本发明的进一步改进，所述阳极、阴极同时安装在一个电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通。
作为本发明的进一步改进，电解过程中，电解液在电解室内保持循环流动状态。
作为本发明的进一步改进，所述惰性电极为钛板、石墨板、铂板、镀金板中的至少一种；所述铵盐水溶液中的铵盐为硝酸铵、硫酸铵中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述铵盐水溶液为硝酸铵浓度为0.1-3mol/L的硝酸铵水溶液。
作为本发明的进一步改进，所述铵盐水溶液的pH值为3.0-7.0。
作为本发明的进一步改进，所述阳极与所述阴极之间的电极间距为30-200mm。
作为本发明的进一步改进，所述电解的电流密度为500-2000A/m2、温度为20-70℃。
作为本发明的进一步改进，该方法还包括以下步骤：将电解液中的氢氧化铟进行固液分离后即可得到纳米氢氧化铟粉体。
作为本发明的进一步改进，所述得到纳米氢氧化铟粉体的粒径为2-20nm、比表面积大于90m2/g。
本发明提供的一种纳米氢氧化铟的制备方法，阳极、阴极同时安装在一个电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通，电解过程中，不需要配制阴极液、阳极液，只需要配制一种电解液，使电解液在电解室内保持循环流动，就能完成整个电解过程，极大的降低了设备成本，且不需添加辅料，工艺简单。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备得到氢氧化铟粉的扫描电镜图像。
图2为本发明的实施例1制备得到氢氧化铟粉的粒度分布及BET数据图像。
图3为本发明的实施例2制备得到氢氧化铟粉的扫描电镜图像。
图4为本发明的实施例2制备得到氢氧化铟粉的粒度分布及BET数据图像。
图5为本发明的实施例3制备得到氢氧化铟粉的扫描电镜图像。
图6为本发明的实施例3制备得到氢氧化铟粉的粒度分布及BET数据图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明供了一种纳米氢氧化铟的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，即可得到氢氧化铟。其中，阳极与阴极之间的电极间距为30-200mm，电极间距大于200mm时，导致阴阳极间的电阻增大，电耗增大；电极间距小于30mm时，容易产生电极间接触或短路。
惰性电极为钛板、石墨板、铂板、镀金板中的至少一种，作为本发明一种纳米氢氧化铟的制备方法进一步优选的实施方式，惰性电极优选为钛板。
铵盐水溶液中的铵盐为硝酸铵、硫酸铵中的至少一种，作为本发明一种纳米氢氧化铟的制备方法进一步优选的实施方式，铵盐水溶液中的铵盐优选为硝酸铵。
铵盐水溶液为硝酸铵浓度为0.1-3mol/L的硝酸铵水溶液，当硝酸铵的浓度低于0.1mol/L时，电解时电压会上升，导致通电部发热，电力成本增加；当硝酸铵的浓度高于3mol/L时，电解所得浆料含盐量高，导致除去氢氧化铟中杂质盐的用水量增大，不够经济环保，而且所得氢氧化铟粉粗大，粒径分布不均。
铵盐水溶液的pH值为3.0-7.0，当铵盐水溶液的pH值小于3.0时，电解产生的氢氧化铟的沉降性能差；当铵盐水溶液的pH值大于7.0时，氢氧化铟的析出速度过快，一方面使得阳极电解液浓度不均匀，另一方面使得氢氧化铟直接沉淀，导致氢氧化铟粒度范围较宽，不适合作ITO粉的原料。
本实施例中，氢氧化铟的制备方法发生的电解反应如下：
阳极区：In→In3++3e
In3++3OH-→In(OH)3；
阴极区：H++2e→H2。
阳极、阴极同时安装在一个电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通，电解室电解过程发生的反应如下：
NH4NO3→NH4 ++NO3 -；
NH4 +→NH3+H+；
NH3+H2O→NH4 ++OH-。
电解过程中，电解的电流密度为500-2000A/m2。当电流密度小于500A/m2时，氢氧化铟的生成量变少，产能较低；当电流密度大于2000A/m2时，电解时槽电压显著升高，通电部发热，能耗增加。
电解过程中，电解的温度为20-70℃。当电解温度低于20℃时，氢氧化铟的析出速度会变得过慢；当电解温度高于70℃时，能耗高，且电解液挥发严重，不够环保，而且氢氧化铟的析出速度会过快，导致粒度分布变宽。
本发明一种纳米氢氧化铟的制备方法在电解过程中，电解液在电解室内保持循环流动状态，整个电解过程不需要配制阴极液、阳极液，只需要配制一种电解液在阳极与阴极之间保持循环流动状态就能完成整个电解过程，阳极、阴极同时在一个电解室内发生电解反应，使电解反应更完全，从而生成产品纯度高、杂质含量低、粒度分布均匀且比表面积更大的纳米氢氧化铟粉体。传统的电解法制备氢氧化铟需要配制阴极液、阳极液，不仅增加了成本，还使反应不够完全，从而无法制备出产品纯度高、杂质含量低、粒度分布均匀且比表面积更大的纳米氢氧化铟粉体。
电解完成后，将电解液中的氢氧化铟进行固液分离后即可得到纳米氢氧化铟粉体，进行固液分离的设备为压滤机，得到氢氧化铟粉体的粒径为2-20nm、比表面积大于90m2/g，得到的氢氧化铟粉体比表面积越大，说明氢氧化铟粉体吸附面积越大、活性越高、分散性越好，在后端的应用中，利用氧化铟粉体制备得到的电池可以实现快速充放电，利用氧化铟粉体制备导电材料或其它发光材料可以使材料的导电性更加均匀，利用氧化铟粉体制备氧化物靶材可以使用更低的烧结温度，节省能源。
为了进一步了解本发明，下面结合具体实施例对本发明方法和效果做进一步详细的说明。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1。
本发明纳米氢氧化铟的制备方法的一种实施例。该制备方法采用的电解装置为一个电解室，电解室的尺寸为1000*500*150mm，容量为7.5L，阳极、阴极同时安装在一个电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通，阳极与阴极之间的电极间距为30mm；将pH值为3、浓度为2.8mol/L的硝酸铵水溶液加入电解室，再将电解室加热至65℃，接通电源，设定电流密度为500A/m2，持续电解15h后，用压滤机将电解液中的氢氧化铟进行固液分离，获得纳米氢氧化铟粉体，测试粉体平均粒径为16nm，BET为95m2/g，其扫描电镜图像见图1，其粒度分布及BET数据图像见图2。
实施例2。
本发明纳米氢氧化铟的制备方法的一种实施例。该制备方法采用的电解装置为一个电解室，电解室的尺寸为1000*500*150mm，容量为7.5L，阳极、阴极同时安装在一个电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通，阳极与阴极之间的电极间距为115mm；将pH值为7、浓度为1.5mol/L的硝酸铵水溶液加入电解室，再将电解室加热至40℃，接通电源，设定电流密度为900A/m2，持续电解15h后，用压滤机将电解液中的氢氧化铟进行固液分离，获得纳米氢氧化铟粉体，测试粉体平均粒径为5nm，BET为120m2/g，其扫描电镜图像见图3，其粒度分布及BET数据图像见图4。
实施例3。
本发明纳米氢氧化铟的制备方法的一种实施例。该制备方法采用的电解装置为一个电解室，电解室的尺寸为1000*500*150mm，容量为7.5L，阳极、阴极同时安装在电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通，阳极与阴极之间的电极间距为200mm；将pH值为5、浓度为0.2mol/L的硝酸铵水溶液加入电解室，再将电解室加热至25℃，接通电源，设定电流密度为1900A/m2，持续电解15h后，用压滤机将电解液中的氢氧化铟进行固液分离，获得纳米氢氧化铟粉体，测试粉体平均粒径为15nm，BET为95m2/g，其扫描电镜图像见图5，其粒度分布及BET数据图像见图6。
本发明提供的一种纳米氢氧化铟的制备方法，阳极、阴极同时安装在一个电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通，电解过程中，不需要配制阴极液、阳极液，只需要配制一种电解液，使电解液在电解室内保持循环流动，就能完成整个电解过程，极大的降低了设备成本，且不需添加辅料，工艺简单。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (2)

1.一种纳米氢氧化铟的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：以金属铟为阳极、惰性电极为阴极、铵盐水溶液为电解液进行电解，即可得到氢氧化铟，所述制备方法采用的电解装置为一个电解室，阳极、阴极同时安装在一个电解室内，阳极、阴极通过与电解室内的电解液接触相连通，阳极与阴极之间的电极间距为115mm；将pH值为7、浓度为1.5mol/L的硝酸铵水溶液加入电解室，再将电解室加热至40℃，接通电源，设定电流密度为900A/m2，持续电解15h后，用压滤机将电解液中的氢氧化铟进行固液分离，获得纳米氢氧化铟粉体。
2.根据权利要求1所述的纳米氢氧化铟的制备方法，其特征在于，电解过程中，电解液在电解室内保持循环流动状态。
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