JP2829556B2 - 酸化インジウム粉末の製造方法 - Google Patents
酸化インジウム粉末の製造方法Info
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Description
in Oxide膜)を始めとした酸化インジウム系表示材料や
酸化インジウム系蛍光体等の製造原料として好適な“酸
化インジウム粉末”の製造方法に関するものである。
含まれていて副産物として回収されていたインジウムの
興味深い特性が次第に明らかになるにつれ、その用途に
関する多くの提案がなされてきたが、近年、インジウム
酸化物、特に“ITO”と呼ばれる“Snを含んだインジ
ウム酸化物(In2O3-SnO2)”の薄膜が有する高い導電性
や透明性に注目が集まり、液晶表示装置,薄膜エレクト
ロルミネッセンス表示装置,放射線検出素子,端末機器
の透明タブレット等の多岐にわたる用途が開かれた。
造原料として準備される酸化インジウム粉末は、従来、
図3に示す如き工程に従って製造されている。即ち、ま
ず第1段階として、金属インジウムを硝酸で溶解し、こ
れをアンモニア水(NH4 OH)で中和する。そして、
この中和によって生じた沈積物(水酸化インジウム)を
ろ過,洗浄,乾燥する。次に、第2段階として、得られ
た水酸化インジウムを焙焼し、酸化インジウム粉末とす
る。なお、このように製造された酸化インジウム粉末
は、スパッタリングタ−ゲット等に成形されてスパッタ
リングによる薄膜の形成に用いられることが多い。
に係る上記方法(中和法)には次のような問題が指摘さ
れた。 a) 得られる酸化インジウム粉末は諸特性(平均粒径,
見掛密度等)のバラツキが大きく、これが酸化インジウ
ム系の表示材料,蛍光体等の“品質バラツキの低減”或
いは“高品質化”の阻害要因となっている。 b) 製造条件(液温,反応速度等)を一定に制御するこ
とが必ずしも容易でなく、これを安定させるために設備
コストが上昇する。 c) 従来とは特性の異なる粉末を要求された場合に、こ
の要求への柔軟な対応ができない。 d) 装置が比較的大掛かりとなり、そのため製造条件を
一定に制御しようとするとかなりの労力を要する上、増
産への対応が必ずしも容易とは言えない。 e) 中和廃液(例えば硝酸アンモニウム)がその都度発
生するのでその処理が必要であり、これがランニングコ
ストを高める。
のは、上記諸問題を解消し、表示材料や蛍光体の原料等
としての特性に優れた酸化インジウム粉末を製造性良く
安定に、かつコスト安く提供できる手立てを確立するこ
とであった。
記目的を達成すべく様々な観点から研究を行ったとこ
ろ、次のような知見を得ることができた。
る“水酸化インジウム”を製造するに際し、従来の如き
“中和法”ではなくて“電解法”を採用すると、比較的
低い設備費やランニングコストの下で安定した条件にて
水酸化インジウムを製造することが可能となる上、これ
をか焼して得られる酸化インジウム粉末の諸特性(平均
粒径,見掛密度等)の幅が非常に広くなり、しかも電解
条件の選択によってこれら諸特性をきめ細かくコントロ
−ルすることも可能である。この場合の“電解法”とし
ては、通常の所謂「平波」による電解法,周期的反転電
流による電解法(PR電解法)の何れでも良い。
れたものであり、「インジウムを陽極として電解するこ
とにより得た水酸化インジウムをか焼することによっ
て、 平均粒径や見掛密度等の特性バラツキの小さい酸化
インジウム粉末を安定かつ低コストで、しかも特性コン
トロ−ル容易に製造し得るようにした点」に大きな特徴
を有している。
化インジウム粉末の製造方法では、従来とは異なってま
ず電解液中で金属インジウムを陽極として電解すること
により水酸化インジウムを析出させ、次いでこれをか焼
(焙焼)するという工程が採られるが、インジウムを陽
極電解する際に適用される電解液については特に指定さ
れるものではなく硝酸アンモニウム,硫酸アンモニウム
或いはその他の電解質等の何れを用いても良いものの、
コストや製品の純度維持の面から硝酸アンモニウム水溶
液が好ましいと言える。
を選択することで、これをか焼して得られる酸化インジ
ウム粉末の平均粒径,比表面積又は見掛密度等の制御が
可能であり、これらの調整は酸化インジウム系の表示材
料,蛍光体等の原料として用いた場合における製品品質
の著しい改善に結びつく。そして、この酸化インジウム
粉末の特性はBET比表面積値等によって比較的容易に
確認できるので、好適な粉末製造条件の把握も簡単であ
ると言える。
係る“酸化インジウム粉末の製造工程例”を示してい
る。ここで、図1に例示される工程にて本発明に係る
“前記特定の酸化インジウム粉末”をより安定に製造す
るには、好ましくはか焼に供する水酸化インジウムを得
るための“インジウムの電解”をNH 4 NO 3 濃度が
0.2〜5mol/L(リットル)、pHが4〜9.
5、そして浴温が10〜50℃の硝酸アンモニウム水溶
液中で実施し、その時の電流密度を100〜1800A
/m2の範囲に制御するのが良い。
液)のNH 4 NO 3 濃度が0.2mol/Lを下回ると
電流効率低下又は電力原単位上昇を招く恐れがあり、ま
た5mol/Lを超えると薬品消耗量の増大が無視でき
なくなる。そして、浴のpHが4を下回ると水酸化物が
微細化し固液分離困難となり、一方、9.5を上回る浴
の取扱いは安全上もしくは環境防災上好ましくないの
で、これを避けるのが通例である。浴温については、1
0℃未満に調整することは冷却コストの点で不利とな
り、一方、50℃を超える温度に維持しようとすると加
熱コストが無視できなくなる上、特にNH 4 NO 3 の場
合にはアンモニア蒸気発生に対応した環境対策が必要と
なる。更に、電流密度については、100A/m2を下
回ると装置が大型となり生産性も良くない。一方、18
00A/m2を上回ると槽電圧の上昇が顕著となり経済
的に不利になる。さて、本発明に係る「酸化インジウム
の製造方法」によると次のような利点を享受することが
できるので、その産業上の寄与は非常に大きいと言わね
ばならない。 1)得られる酸化インジウム粉末の“諸特性(平均粒
径,見掛密度等)の幅”が広く、これらを電解条件の選
択によってコントロールできる。 2)か焼に供する中間原料たる水酸化インジウムの製造
が電解法にて行われるので連続方式が採用でき、バッチ
方式の従来法(中和法)に比べて品質管理が容易で、品
質そのものも安定する。 3)電解条件の選択により最終的に得られる酸化インジ
ウム粉末の諸特性を微妙にコントロールできるため、こ
れを使用する酸化インジウム系の表示材料や蛍光体等の
高品質化や品質バラツキの低減が達成できる。 4)所謂“クローズドシステム”化ができるので、中和
の都度に硝酸アンモニウムの廃液が発生していた従来法
に比べてランニングコストの大幅な低減が達成される。 5)装置がコンパクトであるので、イニシャルコスト
(建設費)も安価となり増産への対応がしやすい。
造方法」によると次のような利点を享受することができ
るので、その産業上の寄与は非常に大きいと言わねばな
らない。 1) 得られる酸化インジウム粉末の“諸特性(平均粒
径,見掛密度等)の幅”が広く、これらを電解条件の選
択によってコントロ−ルできる。 2) か焼に供する中間原料たる水酸化インジウムの製造
が電解法にて行われるので連続方式が採用でき、バッチ
方式の従来法(中和法)に比べて品質管理が容易で、品
質そのものも安定する。 3) 電解条件の選択により最終的に得られる酸化インジ
ウム粉末の諸特性を微妙にコントロ−ルできるため、こ
れを使用する酸化インジウム系の表示材料や蛍光体等の
高品質化や品質バラツキの低減が達成できる。 4) 所謂“クロ−ズドシステム”化ができるので、中和
の都度に硝酸アンモニウムの廃液が発生していた従来法
に比べてランニングコストの大幅な低減が達成される。 5) 装置がコンパクトであるので、イニシャルコスト
(建設費)も安価となり増産への対応がしやすい。
は、これを前述したITOスパッタリングタ−ゲットに
成形してITO膜の形成に用いた場合に特に優れた結果
を得ることができるが、酸化インジウム粉末からITO
タ−ゲットを製造するには、一般に図2で示した工程が
採られる。
的に説明する。
0.5mol/L,pH:8)中において、金属インジ
ウムを陽極とし、陰極電流密度1200A/m2で通電
して電解を行った。そして、電解槽底の沈殿物をろ過,
洗浄及び乾燥し、水酸化インジウムを得た。次に、これ
を1100℃で焙焼し、平均粒径2.8μm,見掛密度
1.99g/cm3の酸化インジウム粉末を得た。
途調整した酸化錫とを原料として、コ−ルドプレス大気
焼結法によりSnO2 含有割合が10wt%のITOスパッ
タリングタ−ゲットを製造したところ、焼結体の密度は
4.88g/cm3であった。
て得られた透明導電膜のシ−ト抵抗や透過率等の諸特性
を調査したところ、LCD(液晶)用としても十分に使
用可能な満足できる結果を示すことが確認された。
mol/L,pH:6の硝酸アンモニウム水溶液を使用
した以外は、実施例1の場合と同一条件で金属インジウ
ムの電解を行い、電解槽底の沈殿物をろ過,洗浄及び乾
燥して水酸化インジウムを得た。
ろ、平均粒径0.47μm,見掛密度0.84g/cm3の酸化イン
ジウム粉末が得られた。
し、実施例1におけると同様にSnO2含有割合が10wt
%のITOスパッタリングタ−ゲットを製造したとこ
ろ、焼結体の密度は4.78g/cm3であった。
れた透明導電膜のシ−ト抵抗や透過率等の諸特性を調査
したところ、LCD用としても十分に使用可能な満足で
きる結果を示すことが確認された。
ば、例えばITO膜形成用スパッタリングタ−ゲットの
原材料等としても十分に満足できる酸化インジウム粉末
を、要求特性に幅広く的確に対応しつつ低コストで提供
することが可能となるなど、産業上有用な効果がもたら
される。
関する概要説明図である。
グタ−ゲットの製造工程説明図である。
る概要説明図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 インジウムを陽極として電解することに
より得た水酸化インジウムをか焼することを特徴とす
る、酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項2】 硝酸アンモニウム水溶液を電解液として
インジウムの電解を行うことを特徴とする、請求項1に
記載の酸化インジウム粉末の製造方法。 - 【請求項3】 インジウムの電解を、硝酸アンモニウム
濃度が 0.2〜5mol/L ,pHが4〜9.5 ,浴温が10〜
50℃の硝酸アンモニウム水溶液中で実施し、電流密度
を100〜1800A/m 2 で行うことを特徴とする請
求項1又は2に記載の酸化インジウム粉末の製造方法。
Priority Applications (2)
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---|---|---|---|
JP4352056A JP2829556B2 (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP4352056A JP2829556B2 (ja) | 1992-12-09 | 1992-12-09 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH06171937A JPH06171937A (ja) | 1994-06-21 |
JP2829556B2 true JP2829556B2 (ja) | 1998-11-25 |
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-
1992
- 1992-12-09 JP JP4352056A patent/JP2829556B2/ja not_active Expired - Lifetime
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