JPH06227815A - 導電性微粉末の製造方法 - Google Patents
導電性微粉末の製造方法Info
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- JPH06227815A JPH06227815A JP4200093A JP4200093A JPH06227815A JP H06227815 A JPH06227815 A JP H06227815A JP 4200093 A JP4200093 A JP 4200093A JP 4200093 A JP4200093 A JP 4200093A JP H06227815 A JPH06227815 A JP H06227815A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 導電性及び透明性に優れた錫含有酸化インジ
ウム微粉末の製造方法を提供する。 【構成】 錫塩及びインジウム塩の溶液に温度を30℃以
下に保持しながらアルカリ水溶液を添加して得られた酸
化錫及び酸化インジウムの水和物を加熱処理することを
特徴とする導電性錫含有酸化インジウムの超微粉末の製
造方法。
ウム微粉末の製造方法を提供する。 【構成】 錫塩及びインジウム塩の溶液に温度を30℃以
下に保持しながらアルカリ水溶液を添加して得られた酸
化錫及び酸化インジウムの水和物を加熱処理することを
特徴とする導電性錫含有酸化インジウムの超微粉末の製
造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は優れた導電性および透明
性を有する錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）微粉末の製
造方法に関し、特にＩＴＯの超微粉末の製造方法に関す
る。
性を有する錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）微粉末の製
造方法に関し、特にＩＴＯの超微粉末の製造方法に関す
る。
【０００２】具体的には、塗布法によつて帯電防止フイ
ルム等の透明導電性被膜、更には液晶デイスプレイ等の
透明電極を形成する際に利用される優れた導電性および
透明性を有する錫含有酸化インジウム超微粉末の製造方
法に関するものである。
ルム等の透明導電性被膜、更には液晶デイスプレイ等の
透明電極を形成する際に利用される優れた導電性および
透明性を有する錫含有酸化インジウム超微粉末の製造方
法に関するものである。
【０００３】
【従来の技術】太陽電池や液晶デイスプレイ等の透明電
極或いはエレクトロルミネツセンスデイスプレイやタツ
チパネル等の透明導電膜として広く用いられるＩＴＯ膜
は一般にスパツタリング法、真空蒸着法、塗布法等によ
り形成される。その中でも塗布法はスパツタリング法や
真空蒸着法では困難な大面積或いは複雑な形状への加工
が可能であつたり、コスト的にも有利である。そのよう
な塗布法として利用されているのは、有機系のゾル・ゲ
ル法が一般的であるが、近年の微粒子製造技術の発展に
伴い、微粉末を用いてこれを塗布する方法が注目されて
いる。そのような塗布法に用い得る錫含有酸化インジウ
ム微粉末の製造方法として、例えば特開昭６３−１１５
１９号にはインジウム化合物又は錫化合物の水溶液を８
〜12のpＨ条件下加水分解させ、生成したコロイド粒子
を含有するゾルを濾過洗浄した後、加熱処理する方法、
特開平１−２９０５２７号にはインジウム・錫混合水酸
化物を有機溶媒に分散し共沸脱水した後、仮焼する方
法、また特開平３−５４１１４号には反応系中の水分量
を有機溶媒量以下として、インジウム塩及び錫塩の溶液
にアルカリ水溶液を添加し、インジウム水酸化物と錫水
酸化物の混合物を生成させ、加熱処理する方法が提案さ
れている。しかしながら、特開昭63−11519号に記載さ
れた方法ではゾル液からコロイド粒子を濾別する際に副
生塩の除去が容易でなかつたり、特開平１−２９０５２
７号及び特開平３−５４１１４号に記載された方法では
多量の有機溶媒を必要とするため安全性及びコスト面に
おいて不利である等問題点を含むものである。
極或いはエレクトロルミネツセンスデイスプレイやタツ
チパネル等の透明導電膜として広く用いられるＩＴＯ膜
は一般にスパツタリング法、真空蒸着法、塗布法等によ
り形成される。その中でも塗布法はスパツタリング法や
真空蒸着法では困難な大面積或いは複雑な形状への加工
が可能であつたり、コスト的にも有利である。そのよう
な塗布法として利用されているのは、有機系のゾル・ゲ
ル法が一般的であるが、近年の微粒子製造技術の発展に
伴い、微粉末を用いてこれを塗布する方法が注目されて
いる。そのような塗布法に用い得る錫含有酸化インジウ
ム微粉末の製造方法として、例えば特開昭６３−１１５
１９号にはインジウム化合物又は錫化合物の水溶液を８
〜12のpＨ条件下加水分解させ、生成したコロイド粒子
を含有するゾルを濾過洗浄した後、加熱処理する方法、
特開平１−２９０５２７号にはインジウム・錫混合水酸
化物を有機溶媒に分散し共沸脱水した後、仮焼する方
法、また特開平３−５４１１４号には反応系中の水分量
を有機溶媒量以下として、インジウム塩及び錫塩の溶液
にアルカリ水溶液を添加し、インジウム水酸化物と錫水
酸化物の混合物を生成させ、加熱処理する方法が提案さ
れている。しかしながら、特開昭63−11519号に記載さ
れた方法ではゾル液からコロイド粒子を濾別する際に副
生塩の除去が容易でなかつたり、特開平１−２９０５２
７号及び特開平３−５４１１４号に記載された方法では
多量の有機溶媒を必要とするため安全性及びコスト面に
おいて不利である等問題点を含むものである。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
した問題点を解消し、導電性及び透明性に優れた錫含有
酸化インジウム微粉末の製造方法を提供することにあ
る。
した問題点を解消し、導電性及び透明性に優れた錫含有
酸化インジウム微粉末の製造方法を提供することにあ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は錫塩及びインジ
ウム塩の溶液に温度を30℃以下に保持しながらアルカリ
水溶液を添加して得られた酸化錫及び酸化インジウムの
水和物を加熱処理することを特徴とする導電性錫含有酸
化インジウムの超微粉末の製造方法に係る。
ウム塩の溶液に温度を30℃以下に保持しながらアルカリ
水溶液を添加して得られた酸化錫及び酸化インジウムの
水和物を加熱処理することを特徴とする導電性錫含有酸
化インジウムの超微粉末の製造方法に係る。
【０００６】本発明において使用する錫塩及びインジウ
ム塩は水溶性のものであれば良く、塩化錫、硫酸錫、硝
酸錫、塩化インジウム、硫酸インジウム、硝酸インジウ
ム等が例示でき、又錫塩は第１錫塩、第２錫塩何れでも
よい。そのような錫塩及びインジウム塩を水に溶解さ
せ、必要によつてはアルコール、アセトン等の水溶性有
機溶媒及び／又は塩酸、硝酸等の鉱酸を加えた後、温度
を30℃以下、好ましくは０〜20℃に保持しながらアルカ
リ水溶液を添加する。30℃を超える場合には他の条件に
もよるが概して粒度は粗くなり、針状形状を有するも
の、凝集形態を有するものが生成するようになる。０℃
未満にしても特に効果は上がらず冷却用の冷媒等のコス
トが上昇してしまう。また、この場合の錫とインジウム
の割合はＳnＯ2：Ｉn2Ｏ3重量比にて１：99〜20：80、
好ましくは４：96〜15：85であり、この範囲より錫は多
すぎても、少なすぎても所望とする導電性が得られな
い。
ム塩は水溶性のものであれば良く、塩化錫、硫酸錫、硝
酸錫、塩化インジウム、硫酸インジウム、硝酸インジウ
ム等が例示でき、又錫塩は第１錫塩、第２錫塩何れでも
よい。そのような錫塩及びインジウム塩を水に溶解さ
せ、必要によつてはアルコール、アセトン等の水溶性有
機溶媒及び／又は塩酸、硝酸等の鉱酸を加えた後、温度
を30℃以下、好ましくは０〜20℃に保持しながらアルカ
リ水溶液を添加する。30℃を超える場合には他の条件に
もよるが概して粒度は粗くなり、針状形状を有するも
の、凝集形態を有するものが生成するようになる。０℃
未満にしても特に効果は上がらず冷却用の冷媒等のコス
トが上昇してしまう。また、この場合の錫とインジウム
の割合はＳnＯ2：Ｉn2Ｏ3重量比にて１：99〜20：80、
好ましくは４：96〜15：85であり、この範囲より錫は多
すぎても、少なすぎても所望とする導電性が得られな
い。
【０００７】このときの濃度は、反応終了時に（ＳnＯ2
＋Ｉn2Ｏ3）濃度にて２〜50g／lの範囲が適当で、２g／
l未満では収量が少なく不経済であり、50g／lを越える
と粒度が粗くなつてしまう。
＋Ｉn2Ｏ3）濃度にて２〜50g／lの範囲が適当で、２g／
l未満では収量が少なく不経済であり、50g／lを越える
と粒度が粗くなつてしまう。
【０００８】アルカリ水溶液としては、アンモニア水、
水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、炭酸アンモニウム等の
水溶液を例示できるが、導電性を阻害する成分を含むア
ルカリ金属塩は適当でなく、アンモニア水及びアンモニ
ウム塩水溶液が好ましい。そして、そのようなアルカリ
水溶液を最終的にpＨが5.0〜9.0となるように添加する
ことにより酸化錫及び酸化インジウムの水和物が生成す
る。pＨが5.0未満では反応が不完全であり、又、pＨが
9.0を越えると逆に一部生成物の解膠が起き、何れもそ
の後の加熱処理工程での焼結を招き粗大粒子が生成して
しまう。
水酸化アルカリ、炭酸アルカリ、炭酸アンモニウム等の
水溶液を例示できるが、導電性を阻害する成分を含むア
ルカリ金属塩は適当でなく、アンモニア水及びアンモニ
ウム塩水溶液が好ましい。そして、そのようなアルカリ
水溶液を最終的にpＨが5.0〜9.0となるように添加する
ことにより酸化錫及び酸化インジウムの水和物が生成す
る。pＨが5.0未満では反応が不完全であり、又、pＨが
9.0を越えると逆に一部生成物の解膠が起き、何れもそ
の後の加熱処理工程での焼結を招き粗大粒子が生成して
しまう。
【０００９】又、アルカリ水溶液の添加時間は特に限定
するものではないが、30分から12時間程度が好ましく、
30分未満では生成物がゲル状となり濾過洗浄が困難とな
る上、後の加熱処理工程での焼結を招く。12時間以上の
添加時間は生産性が低下する上、粒度も粗くなつてく
る。
するものではないが、30分から12時間程度が好ましく、
30分未満では生成物がゲル状となり濾過洗浄が困難とな
る上、後の加熱処理工程での焼結を招く。12時間以上の
添加時間は生産性が低下する上、粒度も粗くなつてく
る。
【００１０】以上のような条件により、一次粒子径0.01
5〜0.05μm程度の酸化錫及び酸化インジウムの水和物が
生成する。本発明では、該水和物を必要によつては副生
してくる塩を除去した後に乾燥、更に300〜1200℃、好
ましくは500〜1000℃にて加熱処理することにより目的
とする錫含有酸化インジウム微粉末を得ることができ
る。この場合、必要に応じてＮ2，Ａr等の不活性ガス雰
囲気或いはＨ2，ＮＨ3等の還元雰囲気中にて処理するこ
とにより導電性は更に向上する。得られるＩＴＯ微粉末
は原料の酸化錫及び酸化インジウムの水和物と同一形
状、形骸を保持する。
5〜0.05μm程度の酸化錫及び酸化インジウムの水和物が
生成する。本発明では、該水和物を必要によつては副生
してくる塩を除去した後に乾燥、更に300〜1200℃、好
ましくは500〜1000℃にて加熱処理することにより目的
とする錫含有酸化インジウム微粉末を得ることができ
る。この場合、必要に応じてＮ2，Ａr等の不活性ガス雰
囲気或いはＨ2，ＮＨ3等の還元雰囲気中にて処理するこ
とにより導電性は更に向上する。得られるＩＴＯ微粉末
は原料の酸化錫及び酸化インジウムの水和物と同一形
状、形骸を保持する。
【００１１】
【実施例】以下に本発明の実施例を挙げて説明するが、
本発明はこれに限定されるものではない。
本発明はこれに限定されるものではない。
【００１２】実施例１ 塩化第２錫（ＳnＣl4・５Ｈ2Ｏ）5.9g及び塩化インジウ
ム（ＩnＣl3）75.9gを水4000mlに溶解し、これに２％ア
ンモニア水を58分かけて添加しpＨを最終的に7.85とす
ることにより酸化錫及び酸化インジウムの水和物を共沈
させた。この間、液温は５℃を維持するようにした。次
いで、該共沈物を洗浄後乾燥、更に900℃にて２時間焼
成し、錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）微粉末を得た。
該微粉末は図１の電子顕微鏡写真が示すように、一次粒
子径約0.02μmと微細でかつ粒度の揃つた形状を有して
いた。
ム（ＩnＣl3）75.9gを水4000mlに溶解し、これに２％ア
ンモニア水を58分かけて添加しpＨを最終的に7.85とす
ることにより酸化錫及び酸化インジウムの水和物を共沈
させた。この間、液温は５℃を維持するようにした。次
いで、該共沈物を洗浄後乾燥、更に900℃にて２時間焼
成し、錫含有酸化インジウム（ＩＴＯ）微粉末を得た。
該微粉末は図１の電子顕微鏡写真が示すように、一次粒
子径約0.02μmと微細でかつ粒度の揃つた形状を有して
いた。
【００１３】実施例２ 塩化第１錫（ＳnＣl2・２Ｈ2Ｏ）3.9g及び硝酸インジウ
ム〔Ｉn（ＮＯ3）3・３Ｈ2Ｏ〕121.6gを水4000mlに溶解
し、これに２％アンモニア水を73分かけて添加しpＨを
最終的に7.80とすることにより酸化錫及び酸化インジウ
ムの水和物を共沈させた。この間、液温は20℃を維持す
るようにした。次いで該共沈物を洗浄後乾燥、更に900
℃にて２時間焼成し、錫含有酸化インジウム微粉末を得
た。該微粉末は図２の電子顕微鏡写真が示すように、一
次粒子径約0.035μmと微細でかつ粒度の揃つた形状を有
していた。
ム〔Ｉn（ＮＯ3）3・３Ｈ2Ｏ〕121.6gを水4000mlに溶解
し、これに２％アンモニア水を73分かけて添加しpＨを
最終的に7.80とすることにより酸化錫及び酸化インジウ
ムの水和物を共沈させた。この間、液温は20℃を維持す
るようにした。次いで該共沈物を洗浄後乾燥、更に900
℃にて２時間焼成し、錫含有酸化インジウム微粉末を得
た。該微粉末は図２の電子顕微鏡写真が示すように、一
次粒子径約0.035μmと微細でかつ粒度の揃つた形状を有
していた。
【００１４】実施例３ 塩化第２錫（ＳnＣl4・５Ｈ2Ｏ）5.9g及び塩化インジウ
ム（ＩnＣl3）75.9gを水4000mlに溶解し、これに4.5％
ＮＨ4ＨＣＯ3水溶液を360分かけて添加しpＨを最終的に
5.8とすることにより酸化錫及び酸化インジウムの水和
物を共沈させた。この間、液温は25℃を維持するように
した。次いで該共沈物を洗浄後乾燥、更に700℃にて２
時間焼成し、錫含有酸化インジウム微粉末を得た。該微
粉末は図3の電子顕微鏡写真が示すように、一次粒子径
約0.045μmと微細でかつ粒度の揃つた形状を有してい
た。
ム（ＩnＣl3）75.9gを水4000mlに溶解し、これに4.5％
ＮＨ4ＨＣＯ3水溶液を360分かけて添加しpＨを最終的に
5.8とすることにより酸化錫及び酸化インジウムの水和
物を共沈させた。この間、液温は25℃を維持するように
した。次いで該共沈物を洗浄後乾燥、更に700℃にて２
時間焼成し、錫含有酸化インジウム微粉末を得た。該微
粉末は図3の電子顕微鏡写真が示すように、一次粒子径
約0.045μmと微細でかつ粒度の揃つた形状を有してい
た。
【００１５】比較例１ 液温を35℃に維持する以外は実施例１と同様にして錫含
有酸化インジウム微粉末を得た。該微粉末は図４の電子
顕微鏡写真が示すように短軸径0.05〜0.07μm、長軸径
0.30〜0.35μmの針状形状を有していた。
有酸化インジウム微粉末を得た。該微粉末は図４の電子
顕微鏡写真が示すように短軸径0.05〜0.07μm、長軸径
0.30〜0.35μmの針状形状を有していた。
【００１６】比較例２ pＨを最終的に4.5とする以外は実施例１と同様にして酸
化錫及び酸化インジウムの水和物を共沈させた。該共沈
物はゲル状であるため水洗に長時間を要し、かつ900℃
にて２時間焼成することにより得られた錫含有酸化イン
ジウム粉末は図５に示すように、殆どが焼結し、粗大粒
子となつていた。
化錫及び酸化インジウムの水和物を共沈させた。該共沈
物はゲル状であるため水洗に長時間を要し、かつ900℃
にて２時間焼成することにより得られた錫含有酸化イン
ジウム粉末は図５に示すように、殆どが焼結し、粗大粒
子となつていた。
【００１７】比較例３ pＨを最終的に9.5とする以外は実施例１と同様にして酸
化錫及び酸化インジウムの水和物を共沈させた。該共沈
物は比較例２と同様、ゲル状であるため水洗に長時間を
要し、かつ900℃にて２時間焼成することにより得られ
た錫含有酸化インジウム粉末は殆どが焼結し粗大粒子と
なつていた。
化錫及び酸化インジウムの水和物を共沈させた。該共沈
物は比較例２と同様、ゲル状であるため水洗に長時間を
要し、かつ900℃にて２時間焼成することにより得られ
た錫含有酸化インジウム粉末は殆どが焼結し粗大粒子と
なつていた。
【００１８】比較例４ 添加時間を20分とする以外は実施例１と同様にして酸化
錫及び酸化インジウムの水和物を共沈させた。該共沈物
は比較例２と同様、ゲル状であるため水洗に長時間を要
し、かつ900℃にて２時間焼成することにより得られた
錫含有酸化インジウム粉末は殆どが焼結し粗大粒子とな
つていた。
錫及び酸化インジウムの水和物を共沈させた。該共沈物
は比較例２と同様、ゲル状であるため水洗に長時間を要
し、かつ900℃にて２時間焼成することにより得られた
錫含有酸化インジウム粉末は殆どが焼結し粗大粒子とな
つていた。
【００１９】試験例１ 実施例１〜３及び比較例１〜４の錫含有酸化インジウム
微粉末の各10.5gをアルキド樹脂（大日本インキ化学工
業製ベツコゾール、固形分70重量％）5.0gとキシロール
７ml及びガラスビーズ 50gと混合、ペイントシエーカ
ーにて60分間振盪して塗料を調製した。これをガラス板
に乾燥膜厚が５μmとなるように塗布し乾燥したのち表
面抵抗率をロレスタＦＰ（三菱油化製）にて、又700nm
光の光透過率を分光光度計Ｕ−2000（日立製作所製）に
て測定した。その結果を表１に示す。
微粉末の各10.5gをアルキド樹脂（大日本インキ化学工
業製ベツコゾール、固形分70重量％）5.0gとキシロール
７ml及びガラスビーズ 50gと混合、ペイントシエーカ
ーにて60分間振盪して塗料を調製した。これをガラス板
に乾燥膜厚が５μmとなるように塗布し乾燥したのち表
面抵抗率をロレスタＦＰ（三菱油化製）にて、又700nm
光の光透過率を分光光度計Ｕ−2000（日立製作所製）に
て測定した。その結果を表１に示す。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、水和物と
して生成する段階で従来法がコロイド粒子であるのに対
し、既に0.015〜0.05μm程度の一次粒子としての形骸を
有しているため加熱処理工程でも焼結することなく酸化
物となり、何ら特別な粉砕手段を講ずることなく製品化
することができる。
して生成する段階で従来法がコロイド粒子であるのに対
し、既に0.015〜0.05μm程度の一次粒子としての形骸を
有しているため加熱処理工程でも焼結することなく酸化
物となり、何ら特別な粉砕手段を講ずることなく製品化
することができる。
【図１】 本発明の実施例１により得られた錫含有酸化
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
【図２】 本発明の実施例２により得られた錫含有酸化
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
【図３】 本発明の実施例３により得られた錫含有酸化
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
【図４】 本発明の比較例１により得られた錫含有酸化
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
【図５】 本発明の比較例２により得られた錫含有酸化
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
インジウム微粉末の粒子構造を示す電子顕微鏡写真（40
000倍）である。
Claims (1)
- 【請求項１】 錫塩及びインジウム塩の溶液に温度を30
℃以下に保持しながらアルカリ水溶液を添加して得られ
た酸化錫及び酸化インジウムの水和物を加熱処理するこ
とを特徴とする導電性錫含有酸化インジウムの超微粉末
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4200093A JP2963296B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 導電性微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4200093A JP2963296B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 導電性微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06227815A true JPH06227815A (ja) | 1994-08-16 |
| JP2963296B2 JP2963296B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=12623939
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4200093A Expired - Lifetime JP2963296B2 (ja) | 1993-02-04 | 1993-02-04 | 導電性微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2963296B2 (ja) |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2001261336A (ja) * | 2000-03-22 | 2001-09-26 | Fuji Titan Kogyo Kk | スズ含有酸化インジウム微粒子粉体およびその製造方法 |
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-
1993
- 1993-02-04 JP JP4200093A patent/JP2963296B2/ja not_active Expired - Lifetime
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