TWI601854B - A process for producing indium-hydroxide powder, a process for producing indium oxide powder, and a sputtering target - Google Patents

A process for producing indium-hydroxide powder, a process for producing indium oxide powder, and a sputtering target Download PDF

Info

Publication number
TWI601854B
TWI601854B TW103118435A TW103118435A TWI601854B TW I601854 B TWI601854 B TW I601854B TW 103118435 A TW103118435 A TW 103118435A TW 103118435 A TW103118435 A TW 103118435A TW I601854 B TWI601854 B TW I601854B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
indium
indium oxide
powder
hydroxide powder
electrolysis
Prior art date
Application number
TW103118435A
Other languages
English (en)
Other versions
TW201504475A (zh
Inventor
菅本憲明
木部龍夫
加茂哲郎
岩佐剛
川上哲史
高田功
水沼昌平
Original Assignee
住友金屬鑛山股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 住友金屬鑛山股份有限公司 filed Critical 住友金屬鑛山股份有限公司
Publication of TW201504475A publication Critical patent/TW201504475A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI601854B publication Critical patent/TWI601854B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G15/00—Compounds of gallium, indium or thallium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/08—Oxides
    • C23C14/086—Oxides of zinc, germanium, cadmium, indium, tin, thallium or bismuth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
    • C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3286—Gallium oxides, gallates, indium oxides, indates, thallium oxides, thallates or oxide forming salts thereof, e.g. zinc gallate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/52—Constituents or additives characterised by their shapes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5436—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof micrometer sized, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5463—Particle size distributions
    • C04B2235/5481—Monomodal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Description

氫氧化銦粉之製造方法及氧化銦粉之製造方法、以及濺鍍靶
本發明為關於一種能夠得到粒徑之均勻性優異，且粒度分布寬度窄之氫氧化銦粉之氫氧化銦粉之製造方法及氧化銦粉之製造方法、以及使用所得之氧化銦粉之濺鍍靶。本申請是以在2013年5月27日於日本所申請之日本專利出願號碼特願2013-111289作為基礎而主張優先權，並參照此申請，而沿用於本申請。
近來，利用透明導電膜來作為太陽能電池之用途或觸控板面之用途逐漸增加，由此伴隨著，濺鍍靶等透明導電膜之形成用材料之需要也正在增加中。此等之透明導電膜形成用之材料中，主要是使用氧化銦系燒結材料。氧化銦粉被使用來作為透明導電膜形成用之材料的主要原料。使用於濺鍍靶的氧化銦粉，為了得到高密度之靶材，而期望粒度分布的寬度盡可能越小。
作為氧化銦粉之製造方法，主要是：將硝酸銦水溶液或氯化銦水溶液等酸性水溶液以氨水等鹼性水溶液 來中和，並將所生成之氫氧化銦的沉澱乾燥並鍛燒，以所謂的中和法來製造。
在中和法中，為了抑制所得之氧化銦粉的凝集，有提案一種藉由於70~95℃之高溫的硝酸銦水溶液中添加鹼，而得到針狀氫氧化銦之方法(例如參照專利文獻1)。並揭示藉由鍛燒針狀之氫氧化銦，能夠得到凝集較少的氧化銦粉。
然而，以中和法所製造出的氧化銦粉有粒徑或粒度分布容易不均勻，且比較大尺寸的粒子會共存之問題。因此，使用如此之氧化銦來製作濺鍍靶的話，會發生大粒子所造成的粒子間之空隙產生，且密度難以提升等問題。
除此之外，中和法中，由於氧化銦粉製造後會發生大量的氮排水，故會有排水處理成本變大之問題。
作為改善此之方法有提案一種藉由將金屬銦電解處理，產生氫氧化銦粉之沉澱，並將此鍛燒來製造氧化銦粉之方法，所謂電解法(例如參照專利文獻2)。在此方法當中，相較於中和法，除了能夠將氧化銦粉製造後的氮排水量更進一步地減少之外，亦能夠將所得之氧化銦粉的粒徑均勻化。
然而，藉由電解法所得之氫氧化銦粉，由於電解液之pH值接近中性，故有非常細微且容易凝集之問題。將此鍛燒所得之氧化銦粉雖然一次粒子徑比較均勻，但容易得到此等粒子強烈凝集之凝集粉末。由於凝集會造 成粒度分布的寬度變廣，故有靶材之高密度化受到阻害之問題。
因此，在氫氧化銦粉之製造方法中，使用在製造後氮排水量較少的電解法，而得到粒徑均勻且粒度分布的寬度窄之氫氧化銦粉之方法極為所求。
[先行技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]專利第3314388號公報
[專利文獻2]專利第2829556號公報
於此，本發明是有鑑於如此之實際情況而被提案者，並以提供一種能夠得到難以凝集，且粒徑均勻，粒度分布寬度窄之氫氧化銦粉之氫氧化銦粉之製造方法及鍛燒所得之氫氧化銦粉而得到氧化銦粉之氧化銦粉之製造方法，以及使用所得之氧化銦粉來製作之濺鍍靶為目的。
達到上述目的之本發明相關的氫氧化銦粉之製造方法是藉由於陽極上使用金屬銦進行電解，來製造氫氧化銦粉之氫氧化銦粉之製造方法，其特徵為：電解液之濃度為0.1~2.0mol/L，pH值為2.5~5.0，液體溫度為 20~60℃，電極電流密度為4~20A/dm2，進行電解至所析出之包含氫氧化銦粉之電解漿料的濃度成為2~15%之範圍。
達成上述目的之本發明相關的氧化銦粉之製造方法，其特徵為：鍛燒上述之氫氧化銦粉所得。
達成上述目的之本發明相關的濺鍍靶，其特徵為：使用以上述氧化銦之製造方法所得之氧化銦粉來製作。
本發明中，藉由電解液之濃度、pH值、液體溫度，並控制電極電流密度，且進行電解至所析出之包含氫氧化銦粉之電解漿料的濃度成為特定範圍內，能夠製造所生成之氫氧化銦粉凝集困難，粒徑均勻，且粒度分布寬度窄之氫氧化銦粉。藉此，本發明中，藉由使用所得之氫氧化銦粉，能夠同樣地得到粒徑均勻，且粒度分布寬度窄之氧化銦粉，並得到高密度之濺鍍靶。
1‧‧‧電解裝置
2‧‧‧電解槽
3‧‧‧調整槽
4‧‧‧循環幫浦
5‧‧‧電解液
6‧‧‧鑿孔盤
7‧‧‧陰極
8‧‧‧陽極
9‧‧‧導線
10‧‧‧pH電極
11‧‧‧溫度調節加熱器
12‧‧‧冷卻器
13‧‧‧攪拌棒
[圖1]實施例及比較例所使用之電解裝置的概略圖。
[圖2]表示同電解裝置中陰極與陽極之配置的概略圖。
以下說明適用本發明之氧化銦粉之製造方法及使用以其製造方法所得之氧化銦粉之濺鍍靶。且，本發明並無特別限定，且並非限定於以下之詳細說明。由以下順序詳細地說明適用本發明之氧化銦粉之製造方法及濺鍍靶之實施形態。
1.氧化銦粉之製造方法
1-1.氫氧化銦粉之製造步驟
1-2.氫氧化銦粉之回收步驟
1-3.氫氧化銦粉之乾燥步驟
1-4.氧化銦粉之生成步驟
2.濺鍍靶
1.氧化銦粉之製造方法 (1-1.氫氧化銦粉之製造步驟)
氫氧化銦粉之製造方法是利用電解反應來製造氫氧化銦粉。
氫氧化銦粉之製造方法是將銦作為正極(陽極)，於對極之負極(陰極)使用導電性之金屬或含碳電極，將陽極及陰極浸漬於電解液中，並藉由產生使兩極間發生電位差之電流，來溶解陽極金屬。在電解中，藉由將電解液之pH值控制在比氫氧化銦之溶解度低之狀態之區 域，使氫氧化銦粉產生沉澱，得到氫氧化銦粉。
於陽極例如使用金屬銦等。所使用之金屬銦雖然無特別限定，但由於要控制雜質混入氧化銦粉中，故以高純度者較為所望。作為適合的金屬銦，以純度99.9999%(通稱6N品)作為較適合者來使用。
於陰極使用導電性之金屬或含碳電極等，能夠使用例如不溶性之鈦等。
作為電解液，能夠使用水溶性之硝酸鹽、硫酸鹽、鹽化物鹽等一般的電解質鹽之水溶液。其中，以使用於氫氧化銦粉沉澱後之乾燥、鍛燒後不殘留雜質之硝酸銨之硝酸銨水溶液較佳。
電解液之濃度設為0.1~2.0mol/L。雖然電解液之濃度越低越便宜，但濃度比0.1mol/L低時，電解液之電傳導率會過低，且不產生電流，或必要電壓會超過實用範圍，故不佳。另一方面，由於電解液之濃度只要在2.0mol/L，則能確保充足的電傳導率，故若設成比2.0mol/L更高，則不經濟，不需要在此範圍以上。
電解液之pH值設為2.5~5.0之範圍。pH值弱小於2.5時，則羥化物之沉澱不會產生，比5.0大時，則羥化物之析出速度過快，在濃度不均勻之情況之下即形成沉澱，故粒度分布寬度變寬較不佳。且，引起羥化物沉澱之pH值，即使有離子共存也會受到影響，故在2.5~5.0之範圍內，必須要調整分別之pH值範圍。且，即使有檸檬酸或酒石酸、乙醇酸等含氧之螯合物或乙二胺四乙酸 (EDTA)等含氮之螯合物之共存，亦為了將羥化物之溶解安定性提升，必須考慮此等之存在，適當地調整沉澱羥化物之pH值。
電解液之液體溫度設為20~60℃。較20℃低時，羥化物的析出速度會變得過慢，且較60℃高時，析出速度會變得過快，以濃度不均勻之狀態即形成沉澱，粒度分布寬度變得較寬，無法將粒度分布寬度控制為小，故不佳。
電流密度設為4~20A/dm2之範圍。電流密度較4A/dm2低時，氫氧化銦粉之生成速度會下降。且若電流密度過於提高，則銦在負極上的析出反應會比發生羥化物沉澱更早開始，其結果，所析出之銦金屬會混合氫氧化銦金屬，且粒度變粗，故不佳。較20A/dm2高時，其傾向會變為顯著，故不佳。且由於電解電壓上昇，會產生液體溫度上昇更容易發生、陽極之金屬銦的表面不動態化並難以電解等問題，故不佳。
陽極與陰極之間的電極間距設為1cm~4cm之範圍內較佳。較1cm窄時，容易發生物理性接觸，且容易引起短路等，故不佳。較4cm寬時，電流不產生，或必要電壓超過實用範圍，故不佳。
電解是在析出氫氧化銦粉之電解液(以下，亦稱作電解漿料)的濃度成為2~15%之範圍內來進行。氫氧化銦粉的沉澱量雖然會隨著電解的進行而增加，但是濃 度較2%低時，由於濃度過低，固液分離的效率會變低，故不佳。且，較15%高時，電解液的黏性會過度上升，在電解液中的均勻擴散會受到阻礙，並在濃度不均勻的狀態下即形成沉澱，使粒度分布寬度無法變小，故不佳。
(1-2.氫氧化銦粉之回收步驟)
將以電解所得之氫氧化銦粉於電解液中固液分離，並將所分離之氫氧化銦粉以純水洗淨後，再度固液分離並回收。
作為固液分離方法，並無特別限定，但能夠舉例如旋濾器、離心分離、壓濾、加壓濾過、減壓濾過等。
(1-3.氫氧化銦粉之乾燥步驟)
接著，進行回收之氫氧化銦粉之乾燥。
乾燥方法是以噴霧乾燥器、空氣對流型乾燥爐、紅外線乾燥爐等乾燥機來進行。
乾燥條件為，只要能夠將氫氧化銦粉之水分去除即可，並無特別限定，例如乾燥溫度為80℃~150℃之範圍較佳。乾燥溫度較80℃低時，乾燥會變得不充份，較150℃高時，會從氫氧化銦變化成氧化銦。乾燥時間會根據溫度的不同而相異，約10小時~24小時。
在如以上之氫氧化銦粉之製造方法中，將電解中的電解液之濃度設為0.1~2.0mol/L，將pH值設為 2.5~5.0，將液體溫度設為20~60℃之範圍，並將陽極與陰極浸漬於電解液中，以電極電流密度成為4A/dm2~20A/dm2之範圍，且電解漿料之濃度成為2~15%之範圍內來進行電解，藉此能夠得到難以凝集，粒徑均勻，且粒度分布寬度窄之氫氧化銦粉。
且，所得之氫氧化銦粉之一次粒子的形狀為柱狀。藉由氫氧化銦粉之一次粒子為柱狀，可適度地抑制凝集，並得到粒徑為次微米或數微米之粒度分布窄的球狀二次粒子。
(1-4.氧化銦粉之生成步驟)
在氧化銦粉的生成步驟中，將乾燥後之氫氧化銦粉鍛燒，來生成氧化銦粉。鍛燒條件以例如鍛燒溫度為600℃~800℃，鍛燒時間為1小時~10小時來進行較佳。且，在氧化銦粉之生成步驟中，由於將氫氧化銦粉設為更期望之粒徑，故因應必要亦可進行軋碎或粉碎。且，在氧化銦粉的生成步驟中，於電解液使用硝酸銨時，能夠藉由鍛燒產生硝酸銨之分解，來防止使對氧化銦粉中的混入。
在如以上之氧化銦粉之製造方法中，以電解法生成氫氧化銦粉時，藉由如上述般控制電解液之濃度、pH值、液體溫度、電極電流密度，並以包含所析出之氫氧化銦粉之電解漿料的濃度成為特定範圍內來進行電解，所生成之氫氧化銦粉的粒徑會均勻，且能夠製造出粒度分布寬度窄的氫氧化銦粉。相對於此，在氧化銦粉之製造方 法中，藉由將粒徑均勻，且粒度分布寬度窄的氫氧化銦粉進行鍛燒，能夠得到粒徑均勻，且粒度分布寬度窄的氧化銦粉。
且，氧化銦粉之製造方法中，相較於中和法，更能夠抑制氧化銦粉在製造後的氮排水量。
2.濺鍍靶
將由上述氫氧化銦粉之製造方法所得之氫氧化銦粉鍛燒後所得之氧化銦粉使用在，例如用於透明導電膜之形成的濺鍍靶原料中。
製作將上述氧化銦粉與氧化錫粉等其他靶材之原料依特定比例而混合的造粒粉。接著，使用造粒粉，例如以冷壓榨法製作成型體。接著，將成型體在一大氣壓下例如在1300℃~1600℃之溫度範圍內來進行燒結。接著，因應必要，進行將燒結體之平面或側面研磨等加工。且，藉由將燒結體接合於Cu製的底板，能夠得到氧化銦錫濺鍍靶(ITO濺鍍靶)。
濺鍍靶之製造方法中，由於原料之氧化銦粉的粒徑均勻，且粒度分布寬度窄，能夠得到高密度的燒結體，且能夠將靶材之密度提高。藉此，在靶材的加工中不會發生缺角，並能夠抑制濺鍍時所發生的異常放電。
且，氧化銦粉不僅為濺鍍靶之原料，也可以添加於導電性膠漿或透明導電膜塗料中。由於氧化銦粉之粒徑均勻，故發現在添加於導電性膠漿或透明導電膜塗料 等中時，有高分散。
[實施例]
以下，針對本發明所適用之具體的實施例進行說明，但本發明並非限定於此等之實施例中。
在以下之實施例及比較例中，使用圖1所示之電解裝置1，進行氫氧化銦粉之生成。針對電解裝置之具體構成，在實施例1中進行說明。
(實施例1)
電解裝置1具備長度30cm，寬度40cm，深度30cm之36L電解槽2、與長度40cm，寬度40cm，深度50cm之80L調整槽3，電解槽2與調整槽3相鄰接。電解槽2與調整槽3以循環幫浦4來連接。
電解槽2中，在離底部2cm的高度，設置與底部平行且用來將電解液5之液流分散的鑿孔盤6。亦即，鑿孔盤6為，在每10cm的四邊，於長度5列，寬度5列，且合計為25個之直徑3mm的孔洞以格子狀等間隔隔開。藉此，在電解槽2中，由循環幫浦4往電解槽2的下方注入的電解液5會通過鑿孔盤6，且各液流能夠確保是幾乎沒有偏流且均勻之液流。
且，電解槽2中，如圖2所示配置陰極7與陽極8。在陰極(負極)7是準備5張厚度1mm，寬度30cm，高度25cm之鈦金屬板。在陽極(正極)8是準備 4張將純度99.9999%之銦金屬成型成寬度30cm，高度25cm，厚度5mm之板狀者。此等之5張陰極7與4張陽極8如圖2所示，交互配置成：垂直於電解槽內2之鑿孔盤6上，且兩電極相互平行。將陰極7與陽極8的間距調整成3.0cm來配置。5張陰極7以導線9來連接成導電。
調整槽3具備用來控制及維持電解液之溫度的溫度調節加熱器11及冷卻器12。且，調整槽3具備攪拌槽內之電解液5的攪拌棒13。
電解裝置1中，調整槽3內有60L的2.0mol/L硝酸銨水溶液。在調整槽3中，添加相對於電解液5之硝酸銨水溶液為1N的硝酸，並將氫離子濃度指數pH值調整至4.0。pH值之測定是使用設在調整槽3的pH電極10來進行。在維持此狀態的同時，再進一步使用溫度調節加熱器11及冷卻器12來將電解液5之溫度維持在25℃。調整槽3中，以攪拌棒13攪拌槽內的電解液5，來進行電解液5之調整。
電解中，以循環幫浦4將調整槽3內的電解液5以20L/分的速度送至電解槽2中。電解槽2之電解液5是以溢流而回到調整槽3中。
電極電流密度是調節成15A/dm2，並連續電解6小時。電解所析出的氫氧化銦粉於布氏漏斗濾過瓶中進行減壓濾過，並回收。
將回收的氫氧化銦粉之粒度分布以雷射都卜勒法來測定，其結果表示於表1中。氫氧化銦粉之粒度分 布為最小徑0.3μm，最大徑1.2μm，具有被極度限定之範圍的粒度分布。
接著，將所得之氫氧化銦粉在120℃，12小時下以靜置於大氣中之條件來乾燥，並於大氣中以700℃來燒成。所得之氧化銦之粒度分布為，最小徑0.5μm，最大徑1.2μm，同樣地具有被極度限定之範圍的粒度分布。經查固形物量的重量之結果得知，電解中電解漿料的濃度為3.2wt%。
之後，藉由冷壓榨大氣壓燒結法來製作氧化銦單獨之燒結體。其結果，燒結體之密度為，相對於氧化銦的真比重7.18g/cm3，為99.5%之高密度。
(實施例2)
實施例2中，以實施例1之條件，將電解液之硝酸銨水溶液設為0.5mol/L，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法來製作氧化銦燒結體。
實施例2中，電解液之氫氧化銦粉之濃度為3.2wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑1.0μm，具有被充分限定之範圍的粒度分布。同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.5μm，最大徑1.2μm，同樣地為被限定之範圍的粒度分布。氧化銦燒結體之密度相對於真比重，為99.6%之高密度。
(實施例3)
實施例3中，以實施例1之條件，將電解溫度設為50℃，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
實施例3中，電解液之氫氧化銦粉之濃度為3.2wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑1.2μm，具有被充分限定之範圍的粒度分布。同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.5μm，最大徑1.2μm，同樣地為被限定之範圍的粒度分布。氧化銦燒結體之密度相對於真比重為99.5%之高密度。
(實施例4)
實施例4中，以實施例1之條件，將電極電流密度設為8A/dm2，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
實施例4中，電解液之氫氧化銦粉之濃度為2.0wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑1.2μm，具有被充分限定之範圍的粒度分布。同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.5μm，最大徑1.2μm，同樣地為被限定之範圍的粒度分 布。氧化銦燒結體之密度相對於真比重為99.5%之高密度。
(實施例5)
實施例5為，以實施例1之條件，將電極電流密度設為17A/dm2，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
實施例5中，電解漿料之濃度為3.2wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑1.2μm，具有被限定之範圍的粒度分布。同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.5μm，最大徑1.2μm，同樣地為被限定之範圍的粒度分布。且氧化銦燒結體之密度相對於真比重為99.3%之高密度。
(實施例6)
實施例6中，以實施例1之條件，將電流密度設為19A/dm2，且將電解時間設為15小時，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
實施例6中，電解漿料之濃度為12.0wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦的粒度分布中，最小徑0.2μm，最大徑1.4μm，具有被限定之範圍的粒度分布。同樣地氧化銦之粒度分布為最小徑0.6μm，最大徑 1.4μm，同樣地為被限定之範圍的粒度分布。且氧化銦燒結體之密度相對於真比重為99.2%之高密度。
(實施例7)
實施例7中，以實施例1之條件，將電解液濃度設為1.0mol/L，且將電極間距設為1.5cm，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
實施例7中，電解漿料之濃度為3.2wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑1.2μm，同樣地具有被限定之範圍的粒度分布。同樣地氧化銦粉之粒度分布為最小徑0.5μm，最大徑1.2μm，同樣地為被充分限定之範圍的粒度分布。且氧化銦燒結體之密度相對於真比重為99.5%之高密度。
(比較例1)
比較例1中，以實施例1之條件，將電解液濃度設為0.04mol/L，並將電極電流密度設為6A/dm2，其他以與實施例1同之方法來進行電解。
其結果，為了配合特定電流密度，所印加之電壓會大過常用範圍而偏差，且無法維持安定之電壓值。
(比較例2)
比較例2中，以實施例1之條件，將電解液濃度設為 3.0mol/L，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。
比較例2中，電解漿料之濃度為3.2wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑3.0μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑3.0μm，相較於實施例1~7中的結果，任一者皆為廣泛之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為89.7%，相較於實施例1~7，明顯為偏低值。
(比較例3)
比較例3中，以實施例1之條件，將電解之pH值設為2.3，將電解溫度設為30℃，並將電解時間設為4小時，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。
此結果，陽極銦之電解不會進行，且氫氧化銦之沉澱也完全不會進行。
(比較例4)
比較例4中，以實施例1之條件，將電解之pH值設為6.5，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
此結果，電解漿料之濃度為3.2wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.1μm，最大徑9.0μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.2μm，最大徑8.8μm，相較於實施例1~7中之結 果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為87.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例5)
比較例5中，以實施例1之條件，將電解溫度設為18℃，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例5中，電解漿料之濃度為3.2wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.8μm，最大徑2.8μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.9μm，最大徑3.0μm，相較於實施例1~7中之結果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為91.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例6)
比較例6中，以實施例1之條件，將電解溫度設為65℃，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例6中，電解漿料之濃度為3.2wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.2μm，最大徑8.0μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.2μm，最大徑8.2μm，相較於實施例1~7中之結 果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為88.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例7)
比較例7中，以實施例1之條件，將電極電流密度設為2A/dm2，漿電解時間設為12小時，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例7中，電解漿料之濃度不滿足至少1.0wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.2μm，最大徑2.8μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.8μm，最大徑3.1μm，相較於實施例1~7中之結果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為90.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例8)
比較例8中，以實施例1之條件，將電解液之溫度設為28℃，將電極電流密度設為28A/dm2，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例8中，電解漿料之濃度為6.0wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.2μm，最大徑8.1μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑8.3μm，相較於實施例1~7中之結 果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為89.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例9)
比較例9中，以實施例1之條件，將電解時間設為34小時，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例9中，電解漿料之濃度為18.0wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.3μm，最大徑2.0μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.5μm，最大徑2.0μm，相較於實施例1~7中之結果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為96.2%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例10)
比較例10中，以實施例1之條件，將電解時間設為42小時，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例10中，電解漿料之濃度為22.0wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.7μm，最大徑2.8μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.8μm，最大徑3.0μm，相較於實施例1~7中 之結果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為91.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例11)
比較例11中，以實施例1之條件，將電極間距設為0.5cm，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。
此結果，會引起電極彼此接觸所造成的短路，電流值不安定，無法進行安定之電解。
(比較例12)
比較例12中，以實施例1之條件，將電極間距設為5.0cm，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。惟，若將電極間距設為5.0cm，則無法將與實施例1相同數量的電極板配置於電解槽內，故準備陰極3張，陽極2張，並交互配置於電解槽內。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例12中，電解漿料之濃度為3.2wt%。此氫氧化銦之粒度分布以與實施例1相同之方法所測定，其最小徑0.6μm，最大徑3.0μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.8μm，最大徑3.0μm，相較於實施例1~7中之結果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為93.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例13)
比較例13，以實施例1之條件，將電解液濃度設為0.5mol/L，將電解液之pH值設為8.0，將電解溫度設為10℃，將電極電流密度設為12A/dm2，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例13中，電解漿料之濃度為2.6wt%。且與實施例1同樣測定之氫氧化銦粉的粒度分布為，最小徑0.1μm，最大徑8.5μm，同樣地氧化銦之粒度分布為最小徑0.2μm，最大徑8.8μm，相較於實施例1~7中之結果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為87.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
(比較例14)
比較例14以實施例1之條件，將電解液濃度設為1.0mol/L，將電解液之pH值設為6.0，將電解溫度設為50℃，將電極電流密度設為12A/dm2，其他以與實施例1相同之方法來實施電解。且，由所得之氫氧化銦粉，以與實施例1相同之方法製作氧化銦燒結體。
比較例14中，電解漿料之濃度為2.6wt%。此氫氧化銦粉之粒度分布以與實施例1相同之方法來測定，其最小徑0.1μm，最大徑8.0μm，同樣地氧化銦粉之粒度分布為，最小徑0.1μm，最大徑8.0μm，相較於實施例1~7中之結果，皆為較廣之分布。且氧化銦燒結體之相對密度為87.0%，相較於實施例1~7，明顯為較低之值。
如以上之實施例及比較例之結果得知，實施 例1~7中其電解液之濃度為0.1~2.0mol/L，pH值為2.5~5.0，液體溫度為20~60℃，電極電流密度為4A/dm2~20A/dm2，並以電解液中的氫氧化銦粉之濃度滿足2~15%來進行電解，氫氧化銦粉及氧化銦粉之粒度分布寬度窄，粒徑均勻，且氧化銦燒結體之密度較高。
1‧‧‧電解裝置
2‧‧‧電解槽
3‧‧‧調整槽
4‧‧‧循環幫浦
5‧‧‧電解液
6‧‧‧鑿孔盤
10‧‧‧pH電極
11‧‧‧溫度調節加熱器
12‧‧‧冷卻器
13‧‧‧攪拌棒

Claims (7)

  1. 一種氫氧化銦粉之製造方法，藉由於陽極上使用金屬銦進行電解，來製造氫氧化銦粉之氫氧化銦粉之製造方法，其特徵為電解液之濃度為0.1~2.0mol/L，pH值為2.5~5.0，液體溫度為20~60℃，電極電流密度為4~20A/dm2，電極間距為1~4cm，且以包含所析出之上述氫氧化銦粉之電解漿料的濃度成為2~15%之範圍來進行電解。
  2. 如請求項1之氫氧化銦粉之製造方法，其中上述電解液為硝酸銨。
  3. 如請求項1或請求項2之氫氧化銦粉之製造方法，其中上述氫氧化銦粉之一次粒子為柱狀形狀。
  4. 一種氧化銦粉之製造方法，其係將藉由於陽極使用金屬銦進行電解而得之氫氧化銦粉鍛燒，並得到氧化銦粉之氧化銦粉之製造方法，其特徵為電解液之濃度為0.1~2.0mol/L，pH值為2.5~5.0，液體溫度為20~60℃，電極電流密度為4~20A/dm2，電極間距為1~4cm，且以包含所析出之上述氫氧化銦粉之電解漿料的濃度成為2~15%之範圍來進行電解。
  5. 如請求項4之氧化銦粉之製造方法，其中上述電解液為硝酸銨。
  6. 如請求項4或請求項5之氧化銦粉之製造方法，其 中上述氫氧化銦粉之一次粒子為柱狀形狀。
  7. 一種濺鍍靶，其特徵為使用以請求項4至請求項6中任1項之氧化銦粉之製造方法所得之氧化銦粉來製作。
TW103118435A 2013-05-27 2014-05-27 A process for producing indium-hydroxide powder, a process for producing indium oxide powder, and a sputtering target TWI601854B (zh)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2013111289 2013-05-27

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201504475A TW201504475A (zh) 2015-02-01
TWI601854B true TWI601854B (zh) 2017-10-11

Family

ID=51988683

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW103118435A TWI601854B (zh) 2013-05-27 2014-05-27 A process for producing indium-hydroxide powder, a process for producing indium oxide powder, and a sputtering target

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP6090442B2 (zh)
KR (1) KR102129451B1 (zh)
CN (1) CN105264119B (zh)
TW (1) TWI601854B (zh)
WO (1) WO2014192650A1 (zh)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6222072B2 (ja) * 2014-12-19 2017-11-01 住友金属鉱山株式会社 水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の電解装置、水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の製造方法、及びスパッタリングターゲットの製造方法
JP6222071B2 (ja) * 2014-12-19 2017-11-01 住友金属鉱山株式会社 水酸化インジウム粉の電解装置、水酸化インジウム粉の製造方法、及びスパッタリングターゲットの製造方法
JP6314904B2 (ja) * 2015-05-14 2018-04-25 住友金属鉱山株式会社 水酸化インジウム粉の製造方法及び酸化インジウム粉の製造方法、並びにスパッタリングターゲットの製造方法
CN107935026B (zh) * 2017-11-24 2021-01-15 郑州大学 一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置
CN112323084A (zh) * 2020-09-15 2021-02-05 先导薄膜材料（广东）有限公司 一种纳米氧化铟的制备方法
CN114540826B (zh) * 2022-01-12 2023-09-19 株洲火炬安泰新材料有限公司 电解法制备高活性氧化铟的方法、ito靶材的制备方法
CN115321585B (zh) * 2022-08-09 2023-08-11 先导薄膜材料(安徽)有限公司 一种氢氧化铟的洗涤工艺
JP7394249B1 (ja) * 2023-05-15 2023-12-07 株式会社アルバック モリブデンターゲットおよびその製造方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10204669A (ja) * 1997-01-16 1998-08-04 Mitsubishi Materials Corp 酸化インジウム粉末の製造方法

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3314388B2 (ja) 1991-04-26 2002-08-12 東ソー株式会社 水酸化インジウム、酸化インジウム及びｉｔｏ焼結体の製造方法
US5417816A (en) * 1992-12-09 1995-05-23 Nikko Kyodo, Ltd. Process for preparation of indium oxide-tin oxide powder
JP2829556B2 (ja) * 1992-12-09 1998-11-25 株式会社ジャパンエナジー 酸化インジウム粉末の製造方法
JP2736492B2 (ja) * 1992-12-28 1998-04-02 株式会社ジャパンエナジー 酸化インジウム−酸化スズ粉末の製造方法
JP3203587B2 (ja) * 1993-11-22 2001-08-27 株式会社ジャパンエナジー インジウムの回収方法
JPH1095615A (ja) * 1996-06-20 1998-04-14 Mitsubishi Materials Corp 高密度焼結体用酸化インジウム粉末
JP4598921B2 (ja) 2000-06-09 2010-12-15 出光興産株式会社 インジウムの回収方法
KR101410187B1 (ko) * 2011-07-26 2014-06-19 제이엑스 닛코 닛세키 킨조쿠 가부시키가이샤 수산화인듐 또는 수산화인듐을 함유하는 화합물의 제조 방법
JP5632340B2 (ja) * 2011-08-05 2014-11-26 Jx日鉱日石金属株式会社 水酸化インジウム及び水酸化インジウムを含む化合物の電解製造装置及び製造方法
JP5949663B2 (ja) * 2012-09-13 2016-07-13 住友金属鉱山株式会社 水酸化インジウム粉の製造方法、酸化インジウム粉の製造方法、並びにスパッタリングターゲット

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10204669A (ja) * 1997-01-16 1998-08-04 Mitsubishi Materials Corp 酸化インジウム粉末の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPWO2014192650A1 (ja) 2017-02-23
KR102129451B1 (ko) 2020-07-03
CN105264119A (zh) 2016-01-20
JP6090442B2 (ja) 2017-03-08
TW201504475A (zh) 2015-02-01
KR20160012134A (ko) 2016-02-02
WO2014192650A1 (ja) 2014-12-04
CN105264119B (zh) 2017-07-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI601854B (zh) A process for producing indium-hydroxide powder, a process for producing indium oxide powder, and a sputtering target
CN107935026B (zh) 一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置
JP5949663B2 (ja) 水酸化インジウム粉の製造方法、酸化インジウム粉の製造方法、並びにスパッタリングターゲット
JP2006069882A (ja) 微細な酸化スズ粉末とその製造方法および用途
JP6036644B2 (ja) 水酸化インジウム粉の製造方法
KR102300880B1 (ko) 수산화인듐 분말의 제조 방법 및 음극
TWI579239B (zh) A method for producing tin hydroxide powder, and a tin hydroxide powder
JP6314904B2 (ja) 水酸化インジウム粉の製造方法及び酸化インジウム粉の製造方法、並びにスパッタリングターゲットの製造方法
KR102068832B1 (ko) 수산화인듐 분말 및 산화인듐 분말
JP3173440B2 (ja) 酸化錫粉末の製造方法
JP6201193B2 (ja) 水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の電解装置、水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の製造方法、及びスパッタリングターゲットの製造方法
JP5301530B2 (ja) 磁性材ターゲット用白金粉末、同粉末の製造方法、白金焼結体からなる磁性材ターゲットの製造方法及び同焼結磁性材ターゲット
JP2015199628A (ja) 水酸化インジウム粉の製造方法
JP2014088599A (ja) 金属水酸化物の製造装置及び金属水酸化物の製造方法、並びにスパッタリングターゲット
JP2016102241A (ja) 水酸化インジウム粉の製造方法
JP2014062313A (ja) 金属化合物粉末の製造方法、焼成粉末及びスパッタリングターゲット
JP6350311B2 (ja) 酸化インジウム粉の製造方法
JP6201195B2 (ja) 水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の電解装置、水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の製造方法、及びスパッタリングターゲットの製造方法
JP6040900B2 (ja) 金属水酸化物の製造方法
JP6222072B2 (ja) 水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の電解装置、水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の製造方法、及びスパッタリングターゲットの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees