JPH10204669A - 酸化インジウム粉末の製造方法 - Google Patents
酸化インジウム粉末の製造方法Info
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- JPH10204669A JPH10204669A JP9005283A JP528397A JPH10204669A JP H10204669 A JPH10204669 A JP H10204669A JP 9005283 A JP9005283 A JP 9005283A JP 528397 A JP528397 A JP 528397A JP H10204669 A JPH10204669 A JP H10204669A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高密度焼結体(ITOターゲット材)を得るこ
とができる酸化インジウム粉末の製造方法の提供 【解決手段】金属インジウムを陽極に用いて電解し水酸
化インジウムを生成させる際に、電解液中に水酸化イン
ジウム沈澱を懸濁させた状態に撹拌して電解を行う。
とができる酸化インジウム粉末の製造方法の提供 【解決手段】金属インジウムを陽極に用いて電解し水酸
化インジウムを生成させる際に、電解液中に水酸化イン
ジウム沈澱を懸濁させた状態に撹拌して電解を行う。
Description
【０００１】
【発明の利用分野】本発明は、水酸化インジウムを焙焼
して酸化インジウムを得る際に、粒径の均一性が極めて
高い酸化インジウムを得ることができる製造方法に関す
る。
して酸化インジウムを得る際に、粒径の均一性が極めて
高い酸化インジウムを得ることができる製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】最近、透明導電膜としてＩＴＯ膜が広く
利用されており、このＩＴＯ膜の製造原料としてＩＴＯ
ターゲット材が用いられている。主にＩＴＯ膜はＩＴＯ
ターゲットに高電圧を与え、ターゲット材料粒子を高エ
ネルギーで基板表面に衝突させて製造される。ターゲッ
ト材には酸化インジウムと酸化スズとを混合焼結した酸
化物焼結体が用いられている。
利用されており、このＩＴＯ膜の製造原料としてＩＴＯ
ターゲット材が用いられている。主にＩＴＯ膜はＩＴＯ
ターゲットに高電圧を与え、ターゲット材料粒子を高エ
ネルギーで基板表面に衝突させて製造される。ターゲッ
ト材には酸化インジウムと酸化スズとを混合焼結した酸
化物焼結体が用いられている。
【０００３】上記ＩＴＯターゲット材の製造原料として
用いられる酸化インジウム粉末は、硝酸インジウム溶液
を中和して生じた水酸化インジウムの沈澱を乾燥し、焙
焼したものが従来から用いられていたが、この中和沈澱
法によって得た従来の酸化インジウム粉末は粒径や比重
が不均一であるため高密度なターゲット材が得られない
と云う問題がある。
用いられる酸化インジウム粉末は、硝酸インジウム溶液
を中和して生じた水酸化インジウムの沈澱を乾燥し、焙
焼したものが従来から用いられていたが、この中和沈澱
法によって得た従来の酸化インジウム粉末は粒径や比重
が不均一であるため高密度なターゲット材が得られない
と云う問題がある。
【０００４】上記沈澱法に代え、電解法によって水酸化
インジウムを製造し、これを焙焼して酸化インジウム粉
末を得る方法も知られており（特願平6-171937号）、こ
の方法によれば平均粒径および見掛比重のバラツキが少
ない酸化インジウム粉末を製造できると述べられてい
る。しかし、上記電解法によって得られる酸化インジウ
ム粉末は、平均粒径や比表面積(BET値)およびピーク粒
径からみると粒径の均一性は未だ不十分であり、高密度
ターゲット材を得るためには更に均一性の高いものが望
まれる。
インジウムを製造し、これを焙焼して酸化インジウム粉
末を得る方法も知られており（特願平6-171937号）、こ
の方法によれば平均粒径および見掛比重のバラツキが少
ない酸化インジウム粉末を製造できると述べられてい
る。しかし、上記電解法によって得られる酸化インジウ
ム粉末は、平均粒径や比表面積(BET値)およびピーク粒
径からみると粒径の均一性は未だ不十分であり、高密度
ターゲット材を得るためには更に均一性の高いものが望
まれる。
【０００５】
【発明の解決課題】本発明は従来の製造方法における上
記問題を解決したものであり、粒子の均一性が格段に優
れた酸化インジウム粉末の製造方法を提供するものであ
る。本発明者等は、高密度ターゲット材が得られる酸化
インジウム粉末として、一次粒子のBET比表面積１０m2/
g以下、二次粒子の平均粒径３μm以下であって、この平
均粒径とピーク粒径の比が３倍以下である酸化インジウ
ム粉末を先に提案した（特願平8-159581号）。本発明は
このような粒子径が均一な酸化インジウムを得るのに適
する製造方法である。
記問題を解決したものであり、粒子の均一性が格段に優
れた酸化インジウム粉末の製造方法を提供するものであ
る。本発明者等は、高密度ターゲット材が得られる酸化
インジウム粉末として、一次粒子のBET比表面積１０m2/
g以下、二次粒子の平均粒径３μm以下であって、この平
均粒径とピーク粒径の比が３倍以下である酸化インジウ
ム粉末を先に提案した（特願平8-159581号）。本発明は
このような粒子径が均一な酸化インジウムを得るのに適
する製造方法である。
【０００６】
【課題解決の手段】即ち本発明は、(１)金属インジウム
を陽極として電解することにより水酸化インジウム沈澱
を生成させ、該沈澱をカ焼して酸化インジウム粉末を得
る方法において、電解液中に水酸化インジウム沈澱を懸
濁させた状態に撹拌して電解を行うことを特徴とする酸
化インジウム粉末の製造方法に関するものである。
を陽極として電解することにより水酸化インジウム沈澱
を生成させ、該沈澱をカ焼して酸化インジウム粉末を得
る方法において、電解液中に水酸化インジウム沈澱を懸
濁させた状態に撹拌して電解を行うことを特徴とする酸
化インジウム粉末の製造方法に関するものである。
【０００７】本発明の上記製造方法は、(２)電解液中に
水酸化インジウム沈澱を懸濁させた状態に撹拌して電解
を行うことにより、カ焼後、BET比表面積１０m2/g以
下、ピーク粒径と平均粒径の比が３以下の酸化インジウ
ム粉末を得る方法、(３)電解液の液温が４０〜８０℃で
ある方法、(４)電解液として硝酸アンモニウムまたは塩
化アンモニウムを用いる方法を含む。
水酸化インジウム沈澱を懸濁させた状態に撹拌して電解
を行うことにより、カ焼後、BET比表面積１０m2/g以
下、ピーク粒径と平均粒径の比が３以下の酸化インジウ
ム粉末を得る方法、(３)電解液の液温が４０〜８０℃で
ある方法、(４)電解液として硝酸アンモニウムまたは塩
化アンモニウムを用いる方法を含む。
【０００８】本発明の製造方法は、金属インジウムを陽
極として電解することにより水酸化インジウム沈澱を生
成させ、該沈澱をカ焼して酸化インジウム粉末を得る方
法において、電解液中に水酸化インジウム沈澱を懸濁さ
せた状態に撹拌して電解を行うことを特徴とする酸化イ
ンジウム粉末の製造方法である。
極として電解することにより水酸化インジウム沈澱を生
成させ、該沈澱をカ焼して酸化インジウム粉末を得る方
法において、電解液中に水酸化インジウム沈澱を懸濁さ
せた状態に撹拌して電解を行うことを特徴とする酸化イ
ンジウム粉末の製造方法である。
【０００９】図１に本発明の製造方法における電解工程
の概略を示す。図示するように、電解槽１０に電解液１
１が装入されており、該電解液中に陽極として金属イン
ジウム板１２が挿入されている。陰極には金属インジウ
ム板１３あるいは炭素棒(板)を用いれば良い。電解槽自
体を陰極としても良い。電解液としては硝酸アンモニウ
ムあるいは塩化アンモニウムの溶液を用いることができ
る。電解槽１０の槽底には電解液１１を撹拌するための
撹拌羽１４が設けられている。更に電解槽１０には電解
液を抜き出すための管路１５が接続されており、該管路
１５に濾過部１６が設けられている。該濾過部１６にお
いて水酸化インジウム沈澱が固液分離して回収され、濾
液は管路１５を通じてヒータ１７を経由し、再び電解槽
１０に循環される。
の概略を示す。図示するように、電解槽１０に電解液１
１が装入されており、該電解液中に陽極として金属イン
ジウム板１２が挿入されている。陰極には金属インジウ
ム板１３あるいは炭素棒(板)を用いれば良い。電解槽自
体を陰極としても良い。電解液としては硝酸アンモニウ
ムあるいは塩化アンモニウムの溶液を用いることができ
る。電解槽１０の槽底には電解液１１を撹拌するための
撹拌羽１４が設けられている。更に電解槽１０には電解
液を抜き出すための管路１５が接続されており、該管路
１５に濾過部１６が設けられている。該濾過部１６にお
いて水酸化インジウム沈澱が固液分離して回収され、濾
液は管路１５を通じてヒータ１７を経由し、再び電解槽
１０に循環される。
【００１０】電解は電解液を撹拌した状態で行う。この
撹拌により槽内の電解液のｐＨが均一化される。撹拌を
行わない場合には電解槽の液面付近におけるｐＨは8.5
程度であるが槽底付近のｐＨは3.2程度であり、大幅に
異なる。電解液を撹拌することにより液面付近と槽底付
近の電解液が混合され、ｐＨが均一化される。撹拌は電
解によって生じた水酸化インジウムの沈殿が電解液中に
懸濁した状態になる程度である。これより撹拌の程度が
弱いと電解液のｐＨを均一化する効果が不十分になる。
通常の電解では電解液を静流の状態にして行うのが普通
であり、槽底のスライムが巻き上がるような撹拌は行わ
ないが、本発明の電解工程では沈殿が懸濁する程度まで
積極的に電解液を撹拌して電解を行う。
撹拌により槽内の電解液のｐＨが均一化される。撹拌を
行わない場合には電解槽の液面付近におけるｐＨは8.5
程度であるが槽底付近のｐＨは3.2程度であり、大幅に
異なる。電解液を撹拌することにより液面付近と槽底付
近の電解液が混合され、ｐＨが均一化される。撹拌は電
解によって生じた水酸化インジウムの沈殿が電解液中に
懸濁した状態になる程度である。これより撹拌の程度が
弱いと電解液のｐＨを均一化する効果が不十分になる。
通常の電解では電解液を静流の状態にして行うのが普通
であり、槽底のスライムが巻き上がるような撹拌は行わ
ないが、本発明の電解工程では沈殿が懸濁する程度まで
積極的に電解液を撹拌して電解を行う。
【００１１】電解液の液温は４０〜８０℃が適当であ
り、５０〜７０℃が好ましい。電解液中の試薬濃度は実
用的には１〜３mol/lが適当である。電圧は電流密度に
よるが、概ね２〜４Vが適当である。電流密度は２００
〜９００A/m2が適当であり、生産性の点から７００A/m2
程度が好ましい。極間は２５m/mから５０m/mの間が実用
的であり、それより広いと電圧が高くなり不経済であ
る。また、カソードの材質はカーボンでも良いが、通常
はインジウム板を用いれば良い。
り、５０〜７０℃が好ましい。電解液中の試薬濃度は実
用的には１〜３mol/lが適当である。電圧は電流密度に
よるが、概ね２〜４Vが適当である。電流密度は２００
〜９００A/m2が適当であり、生産性の点から７００A/m2
程度が好ましい。極間は２５m/mから５０m/mの間が実用
的であり、それより広いと電圧が高くなり不経済であ
る。また、カソードの材質はカーボンでも良いが、通常
はインジウム板を用いれば良い。
【００１２】電解により、陽極の金属インジウムがイオ
ン化して電解液中に溶出し、液中の水酸化イオンと結合
して水酸化インジウム沈殿が生じる。電解後、電解液と
共に水酸化インジウムの懸濁を槽外に抜き出して濾過
し、水酸化インジウム沈殿を回収し、これを脱水乾燥
後、カ焼して酸化インジウム粉末を得る。カ焼は通常、
空気中で７００〜１１００℃で行う。BET値は焼成(仮
焼)温度で任意にコントロール出来るのでターゲットの
使用条件に応じて焼成温度を定める。概ね最適温度は８
００〜９５０℃程度である。炉液は再使用することがで
きる。
ン化して電解液中に溶出し、液中の水酸化イオンと結合
して水酸化インジウム沈殿が生じる。電解後、電解液と
共に水酸化インジウムの懸濁を槽外に抜き出して濾過
し、水酸化インジウム沈殿を回収し、これを脱水乾燥
後、カ焼して酸化インジウム粉末を得る。カ焼は通常、
空気中で７００〜１１００℃で行う。BET値は焼成(仮
焼)温度で任意にコントロール出来るのでターゲットの
使用条件に応じて焼成温度を定める。概ね最適温度は８
００〜９５０℃程度である。炉液は再使用することがで
きる。
【００１３】以上の製造方法により、BET比表面積１０m
2/g以下、ピーク粒径に対する平均粒径の比が３以下の
酸化インジウム粉末を得ることができる。従来のように
電解液を撹拌せずに電解して得た酸化インジウム粉末
は、BET比表面積が１０m2/gを大きく上回り、またピー
ク粒径に対する平均粒径の比が３倍を大幅に超え、粒径
が不均一になり易い。ここでピーク粒径とは粒度分布
上、最も分布量の多い粒径を云う。ピーク粒径は例えば
１μごとの分布量を測定して定めることができる。平均
粒径は粒子全体の単純な平均値であり、粒度分布を必ず
しも示していない。従って平均粒径が同一でも粒度の均
一性は同じではない。一方、ピーク粒径は最も分布量の
多い粒径であり、ピーク粒径が平均粒径に近似するほど
粒径の均一性が高い。ここでピーク粒径(Dp)と平均粒径
(Da)の比(Dp/DaまたはDa/Dp)が３倍を上回ると粒度の均
一性が低く、密度の高い焼結体を得ることができない。
また、BET比表面積が１０m2/gを上回るものは粒度が微
細過ぎて嵩密度が大きくなり、やはり高密度焼結体には
適さない。
2/g以下、ピーク粒径に対する平均粒径の比が３以下の
酸化インジウム粉末を得ることができる。従来のように
電解液を撹拌せずに電解して得た酸化インジウム粉末
は、BET比表面積が１０m2/gを大きく上回り、またピー
ク粒径に対する平均粒径の比が３倍を大幅に超え、粒径
が不均一になり易い。ここでピーク粒径とは粒度分布
上、最も分布量の多い粒径を云う。ピーク粒径は例えば
１μごとの分布量を測定して定めることができる。平均
粒径は粒子全体の単純な平均値であり、粒度分布を必ず
しも示していない。従って平均粒径が同一でも粒度の均
一性は同じではない。一方、ピーク粒径は最も分布量の
多い粒径であり、ピーク粒径が平均粒径に近似するほど
粒径の均一性が高い。ここでピーク粒径(Dp)と平均粒径
(Da)の比(Dp/DaまたはDa/Dp)が３倍を上回ると粒度の均
一性が低く、密度の高い焼結体を得ることができない。
また、BET比表面積が１０m2/gを上回るものは粒度が微
細過ぎて嵩密度が大きくなり、やはり高密度焼結体には
適さない。
【００１４】
【実施例および比較例】本発明の実施例を比較例と共に
以下に示す。実施例１〜６ 金属インジウム板を陽極とし、同様に金属インジウム板
（又は炭素でも良い）を陰極とし、塩化アンモニウムを
電解液として用い、表１に示す電解条件で電解を行い、
水酸化インジウム沈殿を得た。この沈殿を回収し脱水乾
燥後、８００℃で３時間加熱して酸化インジウム粉末を
得た。この酸化インジウム粉末のBET比表面積、平均粒
径、ピーク粒径および嵩密度を表１に示した。上記酸化
インジウム粉末を用いてターゲット成形体を製造し、こ
れを１６５０℃に焼結してITOターゲット材を得た。こ
の成形体およびターゲット材の密度を表１に纏めて示し
た。
以下に示す。実施例１〜６ 金属インジウム板を陽極とし、同様に金属インジウム板
（又は炭素でも良い）を陰極とし、塩化アンモニウムを
電解液として用い、表１に示す電解条件で電解を行い、
水酸化インジウム沈殿を得た。この沈殿を回収し脱水乾
燥後、８００℃で３時間加熱して酸化インジウム粉末を
得た。この酸化インジウム粉末のBET比表面積、平均粒
径、ピーク粒径および嵩密度を表１に示した。上記酸化
インジウム粉末を用いてターゲット成形体を製造し、こ
れを１６５０℃に焼結してITOターゲット材を得た。こ
の成形体およびターゲット材の密度を表１に纏めて示し
た。
【００１５】比較例１〜４ 表１に示す電解条件下で、電解液の撹拌を行わない他は
実施例と同様にして電解を行い、カ焼して酸化インジウ
ム粉末を得た。更に、この酸化インジウム粉末を用い、
実施例と同様にしてターゲット成形体およびターゲット
材を得た。酸化インジウム粉末のBET比表面積、平均粒
径、ピーク粒径および嵩密度、成形体およびターゲット
材の密度をそれぞれ表１に対比して示した。
実施例と同様にして電解を行い、カ焼して酸化インジウ
ム粉末を得た。更に、この酸化インジウム粉末を用い、
実施例と同様にしてターゲット成形体およびターゲット
材を得た。酸化インジウム粉末のBET比表面積、平均粒
径、ピーク粒径および嵩密度、成形体およびターゲット
材の密度をそれぞれ表１に対比して示した。
【００１６】表１に示すように、本実施例のうち、液温
５０〜７０℃の電解で得た酸化インジウム粉末は何れも
BET比表面積が１０m2/g以下および嵩密度が0.7以下であ
り、ピーク粒径と平均粒径の比が３以下である。また、
本実施例の試料(No.1-6)は何れも粉末粒子中の結晶子の
粒径が９００Å以上であり、比較例よりも粉末粒子中の
結晶が大きい。この結果、成形体の密度が高く、実施例
No.2〜6のターゲット焼結体の密度は98.4〜100であり、
比較例よりもターゲット材の密度が大幅に高い。
５０〜７０℃の電解で得た酸化インジウム粉末は何れも
BET比表面積が１０m2/g以下および嵩密度が0.7以下であ
り、ピーク粒径と平均粒径の比が３以下である。また、
本実施例の試料(No.1-6)は何れも粉末粒子中の結晶子の
粒径が９００Å以上であり、比較例よりも粉末粒子中の
結晶が大きい。この結果、成形体の密度が高く、実施例
No.2〜6のターゲット焼結体の密度は98.4〜100であり、
比較例よりもターゲット材の密度が大幅に高い。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【発明の効果】本発明の製造方法によれば、BET比表面
積が１０m2/g以下であって、嵩密度が格段に低く、しか
も粒径の均一性に優れた酸化インジウム粉末を得ること
ができる。この酸化インジウム粉末を用いれば極めて高
密度のITOターゲット材を得ることができる。
積が１０m2/g以下であって、嵩密度が格段に低く、しか
も粒径の均一性に優れた酸化インジウム粉末を得ること
ができる。この酸化インジウム粉末を用いれば極めて高
密度のITOターゲット材を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の製造方法における電解工程を示す概
念図
念図
１０−電解槽、１１−電解液、１２−陽極、１３−陰
極、１４−撹拌羽根、１５−管路、１６−濾過部、１７
−ヒータ。
極、１４−撹拌羽根、１５−管路、１６−濾過部、１７
−ヒータ。
Claims (4)
- 【請求項１】 金属インジウムを陽極として電解するこ
とにより水酸化インジウム沈澱を生成させ、該沈澱をカ
焼して酸化インジウム粉末を得る方法において、電解液
中に水酸化インジウム沈澱を懸濁させた状態に撹拌して
電解を行うことを特徴とする酸化インジウム粉末の製造
方法。 - 【請求項２】 電解液中に水酸化インジウム沈澱を懸濁
させた状態に撹拌して電解を行うことにより、カ焼後、
BET比表面積１０m2/g以下、ピーク粒径と平均粒径の比
が３以下の酸化インジウム粉末を得る請求項１に記載の
製造方法。 - 【請求項３】 電解液の液温が４０〜８０℃である請求
項１または２に記載の製造方法。 - 【請求項４】 電解液として硝酸アンモニウムまたは塩
化アンモニウムを用いる請求項１、２または３に記載の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9005283A JPH10204669A (ja) | 1997-01-16 | 1997-01-16 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9005283A JPH10204669A (ja) | 1997-01-16 | 1997-01-16 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10204669A true JPH10204669A (ja) | 1998-08-04 |
Family
ID=11606923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9005283A Withdrawn JPH10204669A (ja) | 1997-01-16 | 1997-01-16 | 酸化インジウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10204669A (ja) |
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-
1997
- 1997-01-16 JP JP9005283A patent/JPH10204669A/ja not_active Withdrawn
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