CN107935026A - 一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置 - Google Patents

一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置，该方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤，且采用的阳极为高纯金属铟，阴极为石墨，阳极设置为多个，阴极设置为多个，且所述阳极和所述阴极间隔交替排列设置，电解过程在超声波存在条件下进行；电解得到的氢氧化铟在高温下煅烧后，得到纳米氧化铟。得到的纳米氧化铟纯度高、粒度小、粒径均匀、粒度范围窄、粒形好、比表面积最佳，可以用该氧化铟粉体制备出高密度的溅射靶材。

Description

一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置
技术领域
本发明属于粉体材料制备领域，具体涉及一种利用电解制备纳米氧化铟的方法。
背景技术
氧化铟(In2O3)作为半导体材料具有优良性能，可以作太阳能电池的透明电极、电子材料。尤其是作为透明导电氧化物ITO靶材(氧化铟锡)的主要组成原料，在平板显示器(FPD)领域具有重要的应用。通常，将氨水加入含有铟离子溶液中，把生成的氢氧化铟沉淀进行煅烧制造而得到氧化铟。用这种方法制得的产品粒径大小不一致，粒形也不均匀，更多得到的是棒状或针状粉末。而且会产生难以去除的卤元素以及大量的含氮废水，而废水处理成本变大的问题。
发明内容
为了至少解决以上提到现有技术存在的技术问题之一，本发明公开了一种利用电解制备纳米氧化铟的方法，该方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤。
作为本发明公开可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法采用的阳极可以为高纯金属铟，采用的阴极可以为石墨，所述的阳极为多个，所述的阴极为多个，且所述的阳极和所述的阴极间隔交替排列设置。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法还可以包括将制备的氢氧化铟在高温下煅烧的步骤。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法包括的电解过程可以在超声波存在条件下进行。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，阳极和阴极间隔设置在10～70mm之间。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，在煅烧步骤之前，还可以包括分离电解液得到氢氧化铟沉淀的步骤。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，煅烧可以在600～1000℃下进行，煅烧时间可以设置在3～8小时之间。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，在煅烧步骤之前，还可以包括将氢氧化铟沉淀进行干燥的步骤。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，电解液的浓度范围可以设置为0.5～2.5mol/L之间，电解液pH值范围可以设置为2.8～4.8之间，电解液的温度范围可以设置为25～55℃之间。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，电解液中聚丙烯酸铵的质量为电解液总质量的1％～5％。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，电解过程中电解液可以处于流动状态。
本发明公开还提供了一种利用电解制备纳米氧化铟的装置，该装置的阳极和阴极可以间隔交替设置，所述装置中还可以包括设置的电解液搅拌组件。
利用本发明公开的利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置，得到的纳米氧化铟纯度高、粒度小、粒径均匀、粒度范围窄、粒形好、比表面积最佳，其一次颗粒平均粒径为20～80nm，D10分布在0.1～0.2μm之间，D50分布在0.4～0.6μm之间，D90分布在0.8～1.0μm之间，一次颗粒比表面积在15～40m2/g之间，二次颗粒比表面积在6～10m2/g之间。可以用该氧化铟粉体制备出高密度的溅射靶材。
附图说明
图1利用电解制备纳米氧化铟的装置示意图
图2实施例1制备的氢氧化铟的SEM图
图3实施例1制备的氧化铟的SEM图
附图标记
1阴极 2阳极 3电解液
4、5电磁搅拌装置 6循环泵 7电解液循环方向
具体实施方式
在这里专用的词“实施例”，作为示例性所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。本法实施例中性能指标测试，除非特别说明，采用本领域常规试验方法。应理解，本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明公开的内容。
除非另有说明，否则本文使用的技术和科学术语具有本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。作为本发明中的其它未特别注明的原材料、试剂、试验方法和技术手段均指本领域内普通技术人员通常使用的原材料和试剂，以及通常采用的实验方法和技术手段。本发明中的氧化铟粉末的平均粒径用透射电子显微镜(TEM)测定，粒度分布用激光粒度仪测定；本发明中的烧结体中的晶粒尺寸用扫描电子显微镜(SEM)观察测定。具体仪器型号无特定要求。除非特别说明，本发明公开中以百分数表示的浓度为质量百分比浓度。
本发明公开的实施例中，利用电解制备纳米氧化铟的方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤。
电解制备纳米氧化铟的过程中，电解液的选定很关键，从电化学原理的角度分析，电解液功能是提供导电离子，比如硫酸盐、氯化盐和硝酸盐均可以作为电解液使用，但是考虑到制备的氧化铟要有最高的纯度，硝酸铵溶液作为电解液是更为优选的技术方案，因为使用硝酸铵电解液制备的氢氧化铟，经过煅烧后能得到的高纯氧化铟没有任何残留杂质。
作为较为优选的实施例，本发明实施例还选择聚丙烯酸铵作为电解液的组成部分。聚丙烯酸铵在电解液中的作用，一是能调节电解液的pH值，使得电解液中的离子运输达到最佳状态，进而使整个电解过程达到最大效率，起到不断分散沉淀混合物的作用；二是聚丙烯酸铵是一种高效的分散剂，可以有效的抑制电解产物团聚现象，使最终电解产物粒度和形貌达到高度的一致性。
作为较为优选的技术方案，电解液中添加的聚丙烯酸铵的质量，可以控制在占整个电解液总质量的1％～5％。
作为较为优选的技术方案，电解液的浓度可以选定为0.5～2.5mol/L，当其浓度低于0.5mol/L时，电解液的电导率过低产生很微弱的电流，就会有过高的电压要求，而且也会降低生产效率；当电解液的浓度高于2.5mol/L时，虽然可以保证有很高的电导率，但会大大增加成本。
电解液的pH值也影响电解过程。作为较为优选的技术方案，电解液的pH值可以选定在2.8～4.8之间。当pH值低于2.8时，整个电解过程不能产生氢氧化铟沉淀；当pH值高于4.8时，氢氧化铟沉淀生成速度过快，就会导致在浓度不均匀的情况下生成氢氧化铟沉淀，最后导致氧化铟的粒度分布范围过宽。同时过高的pH值，会导致刚生成氢氧化铟沉淀立即发生溶解。
电解液的温度也对电解过程产生重要影响，作为较为优选的技术方案，电解液的温度控制可以设定在在25～55℃范围内。电解液温度低于25℃时，氢氧化铟的析出速度偏慢，对生产效率不利；电解液温度高于55℃时，氢氧化铟的析出速度过快，导致粒子之间的快速聚集，最后得到的氧化铟团聚颗粒太粗而且粒度分布范围过宽。
作为本发明较为优选的实施例，可以设置电解液在电解过程中处于流动状态。在电解的过程中，生成的氢氧化铟沉淀会附着在阳极表面，一方面会导致氢氧化铟大量聚集生成大颗粒，另一方面阻挡电解反应的继续进行。本发明公开实施例选择在电解过程中使电解液处于流动状态，例如，在电解槽下部装磁力搅拌器，使电解液在电解的过程中始终处于流动的状态，不但使电解的pH值和温度均匀化效果更好，而且可以避免氢氧化铟沉淀大量聚集，最终得到粒度分布范围很窄的超细氧化铟粉末。
作为本发明较为优选的实施例，可以设置电流密度控制电解制备过程。例如，电流密度选定的范围可以设定为5～18A/dm2。当电流密度低于5A/dm2，电解速率会很低，进而导致氢氧化铟的生成速度降低；当电流密度高于18A/dm2时，会导致电解液的温度迅速上升，影响了电解反应的正常进行。
作为本发明较为优选实施例，可以控制电解结束的时间，以便对制备产物进行更好的控制。例如，可以通过控制电解产物的浓度的方式，控制电解反应时间，较为优选的技术方案是，电解产物浓度控制在5～16％之间，电解过程达到此浓度时终止电解制备过程。在本发明公开实施例中，随着电解反应的进行，逐渐生成氢氧化铟沉淀，导致电解液的浓度不断升高。当电解液的浓度低于5％时，电解液浓度过低，固液分离的效率偏低；当电解液的浓度高于16％时，电解液的浓度升高，粘性变大，阻碍了氢氧化铟在电解液中均匀扩散。
作为本发明可选实施例，可以设置反应结束后分离电解液的步骤。例如，可以采用压滤法，把氢氧化铟从电解液中分离出来，得到氢氧化铟，再用纯水多次洗涤，直到洗涤液的电导率低于1mS/cm。作为可选实施例，可以对第一次分离的滤液调节pH值，之后再次作为电解液使用，循环利用，这样既节约了成本，也有利于环保。
作为本发明公开可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法采用阳极可以为高纯金属铟，采用的阴极可以为石墨，所述的阳极为多个，所述的阴极为多个，且所述的阳极和所述的阴极间隔交替排列设置。
作为本发明较为优选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法中，阳极和阴极间隔设置在10～70mm之间。电极间距小于10mm时，很容易引起短路，导致反应无法进行；电极间距大于70mm时，离子迁移距离加大，导致生产效率的大大降低。
作为较为优选实施例，本发明公开实施例中，阳极选择高纯金属铟锭，其纯度为99.9999％(通称6N品)，石墨作为阴极材料，例如，可以选择石墨碳板作为阴极。将阳极和阴极以一定的间隔交替排列在电解槽中，利用电化学原理，阳极高纯金属铟锭发生氧化反应，失去电子生成三价铟离子，与电解液中的氢氧根离子结合生成氢氧化铟沉淀。
作为本发明较为优选实施例，可以设置电解得到的氢氧化铟经过分离过程，例如沉淀过程，得到氢氧化铟沉淀物。例如，电解液中析出的氢氧化铟与电解液混合液通过静置沉淀或离心沉淀，等到氢氧化铟沉淀和滤液；其中滤液可以回收利用，添加部分到电解原液中，继续使用，节约成本。
作为本发明较为优选实施例，可以设置将得到的氢氧化铟沉淀进行干燥的过程。例如，分离得到的氢氧化铟沉淀放置于恒温恒湿箱，在80～100℃的条件下烘干4～6小时，之后放入电烘箱中100～120℃下继续干燥约5～7小时，最后移入真空干燥箱中80～100℃下烘干5小时。
作为本发明可选实施例，利用电解制备纳米氧化铟的方法可以包括将制备的氢氧化铟在高温下煅烧的步骤。例如，作为较为优选的实施例，煅烧温度可以选定为600～1000℃，煅烧时间为2～8小时，也可以选择设置在3-8小时之间。通常情况下，如煅烧温度低于600℃，氢氧化铟粉末不能全部脱水形成氧化铟粉末；当温度高于1000℃时，会使刚生成的氧化铟细小颗粒长大变粗。通常，煅烧时间的长短可根据每次煅烧氢氧化铟粉体的数量来选择。
作为本发明较为优选实施例，可以设定利用电解制备纳米氧化铟的方法在超声波存在条件下进行。超声波的存在可以使得电解液及沉淀产物处于流动均匀分散的状态，有利于得到分散良好的电解产物。
本发明公开提供的利用电解制备纳米氧化铟的装置，该装置的阳极2和阴极1可以间隔交替设置，用于进行本发明公开的利用电解制备纳米氧化铟的方法。作为较为优选的技术方案，所述装置中还设置有电解液搅拌组件，。该搅拌组件可以使得电解液整体处于流动状态，例如，可以在电解装置中设置循环泵6，或电磁搅拌装置4和电磁搅拌装置5等，能够设置在电解装置中，实现电解液流动状态的设备。搅拌组件可以设置在电解装置内部，也可以设置在电解装置外部，设置在电解装置外部时，需要设置供电解液循环的管道通路。例如，如图1所示的电解装置，其搅拌组件设置在电解装置外部，在电解装置外部设置管路，管路的一端与电解装置底面的一侧相连通，管路的另一端设置与电解装置另一侧相连通，电解液可以在电解装置内、外形成循环通路，保证电解液在电解过程中的循环流动，此时电解液的循环方向如图标7所示。
作为较为优选的技术方案，电解制备纳米氧化铟的装置中，装置底部可以设置为倾斜的状态，便于电解液的流动和电解产物的收集。倾斜的角度可以根据产物收集的需求进行设置选择。
作为较为优选的技术方案，本发明提供的电解装置整体可以设置在超声波装置中，该超声波装置可以为电解装置整体提供超声波条件。
本发明公开的实施例中，煅烧后得到的氧化铟粉末的平均粒径可以控制在20～80nm之间。作为较为优选的技术方案，煅烧后得到的氧化铟粉末的平均粒径可以控制在40～60nm之间。
为了进一步说明本发明公开内容，在下文的具体实施例中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本发明同样可以实施。在实施例中，对于本领域技术人员熟知的一些方法、手段、仪器、设备、原料组成、分子结构等未作详细描述，以便于凸显本发明的主旨。
实施例1
实施例1中，电解槽的长、宽和高分别为50、30和50cm，阴极和阳极之间的间距为5cm，电解槽底部设计有一个20度的斜坡，便于产品的收集和循环，电解槽底部和侧面有孔洞，利用循环泵的功能，实现电解液的循环，又防止氢氧化铟粒子的聚集。
电解液的浓度设定为2mol/L，电解液的pH值调节为4.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为15A/dm2，电解产物浓度为10％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表1所示。制备得到的氢氧化铟的SEM图见图2所示，氧化铟的SEM图见图3所示。
表1实施例1制备的氧化铟粉末的性能测试结果
测定项目 单位 结果数值
一次颗粒BET m2/g 20
二次颗粒BET m2/g 7
费氏平均粒径 μm 2
D50 μm 0.4
组成偏差 ％ 0.1
实施例2
实施例2中，电解槽的装置和实施例1中的完全一样，只是相关电解工艺参数做出相关调整。
电解液的浓度设定为1mol/L，电解液的pH值调节为4.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为15A/dm2，电解产物浓度为10％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。
对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表2所示。
表2实施例2制备的氧化铟粉末的性能测试结果
测定项目 单位 结果数值
一次颗粒BET m2/g 18
二次颗粒BET m2/g 6.5
费氏平均粒径 μm 1.8
D50 μm 0.38
组成偏差 ％ 0.15
实施例3
实施例3中，电解槽的装置和实施例1中的完全一样，只是相关电解工艺参数做出相关调整。
电解液的浓度设定为0.5mol/L，电解液的pH值调节为4.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为15A/dm2，电解产物浓度为10％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。
对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表3所示。
表3实施例3制备的氧化铟粉末的性能测试结果
测定项目 单位 结果数值
一次颗粒BET m2/g 17
二次颗粒BET m2/g 6.4
费氏平均粒径 μm 1.8
D50 μm 0.36
组成偏差 ％ 0.15
实施例4
实施例4中，电解槽的装置和实施例1中的完全一样，只是相关电解工艺参数做出相关调整。
电解液的浓度设定为2mol/L，电解液的pH值调节为3.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为15A/dm2，电解产物浓度为10％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。
对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表4所示。
表4实施例4制备的氧化铟粉末的性能测试结果
测定项目 单位 结果数值
一次颗粒BET m2/g 23
二次颗粒BET m2/g 7.2
费氏平均粒径 μm 2.1
D50 μm 0.42
组成偏差 ％ 0.16
实施例5
实施例5中，电解槽的装置和实施例1中的完全一样，只是相关电解工艺参数做出相关调整。
电解液的浓度设定为2mol/L，电解液的pH值调节为2.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为15A/dm2，电解产物浓度为10％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。
对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表5所示。
表5实施例5制备的氧化铟粉末的性能测试结果
测定项目 单位 结果数值
一次颗粒BET m2/g 24
二次颗粒BET m2/g 7.3
费氏平均粒径 μm 2.3
D50 μm 0.45
组成偏差 ％ 0.15
实施例6
实施例6中，电解槽的装置和实施例1中的完全一样，只是相关电解工艺参数做出相关调整。
电解液的浓度设定为2mol/L，电解液的pH值调节为4.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为10A/dm2，电解产物浓度为10％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。
对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表6所示。
表6实施例6制备的氧化铟粉末的性能测试结果
测定项目 单位 结果数值
一次颗粒BET m2/g 21
二次颗粒BET m2/g 6.9
费氏平均粒径 μm 2.1
D50 μm 0.41
组成偏差 ％ 0.12
实施例7
实施例7中，电解槽的装置和实施例1中的完全一样，只是相关电解工艺参数做出相关调整。
电解液的浓度设定为2mol/L，电解液的pH值调节为4.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为5A/dm2，电解产物浓度为10％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。
对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表7所示。
表7实施例7制备的氧化铟粉末的性能测试结果
实施例8
实施例8中，电解槽的装置和实施例1中的完全一样，只是相关电解工艺参数做出相关调整。
电解液的浓度设定为2mol/L，电解液的pH值调节为4.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为15A/dm2，电解产物浓度为15％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。
对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表8所示。
表8实施例8制备的氧化铟粉末的性能测试结果
测定项目 单位 结果数值
一次颗粒BET m2/g 24
二次颗粒BET m2/g 7.6
费氏平均粒径 μm 2.5
D50 μm 0.46
组成偏差 ％ 0.13
实施例9
实施例9中，电解槽的装置和实施例1中的完全一样，只是相关电解工艺参数做出相关调整。
电解液的浓度设定为2mol/L，电解液的pH值调节为4.8，电解液的温度维持在25℃左右，电解液的电流密度设定为15A/dm2，电解液浓度为20％时停止电解，收集电解生成的氢氧化铟粉，并经过后续的干燥和煅烧得到氧化铟粉末。
对上述制备的氧化铟粉末进行检测，结果如表9所示。
表9实施例9制备的氧化铟粉末的性能测试结果
测定项目 单位 结果数值
一次颗粒BET m2/g 25
二次颗粒BET m2/g 7.7
费氏平均粒径 μm 2.6
D50 μm 0.48
组成偏差 ％ 0.11
本发明公开的所有实施例中，利用电解制备纳米氧化铟的方法得到的纳米氧化铟纯度高、粒度小、粒径均匀、粒度范围窄、粒形好、比表面积最佳，其一次颗粒平均粒径在20～80nm之间；D10在0.1～0.2μm之间，D50分布在0.4～0.6μm之间，D90分布在0.8～1.0μm之间；一次颗粒比表面积在15～40m2/g，二次颗粒比表面积在6～10m2/g。可以用该氧化铟粉体制备出高密度的溅射靶材。
本发明公开的技术方案和实施例中公开的技术细节，仅是示例性说明本发明的构思，并不构成对本发明的限定，凡是对本发明公开的技术细节所做的没有创造性的改变，都与本发明具有相同的发明精神，都在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法包括采用硝酸铵和聚丙烯酸铵混合液为电解液制备氢氧化铟的步骤。
2.根据权利要求1所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法采用的阳极为高纯金属铟，采用的阴极为石墨，所述的阳极为多个，所述的阴极为多个，且所述阳极和所述阴极间隔交替排列设置。
3.根据权利要求1所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法还包括将制备的氢氧化铟进行煅烧的步骤。
4.根据权利要求1所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，该方法包括的电解过程在超声波存在条件下进行。
5.根据权利要求2所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，所述阳极和所述阴极间隔设置在10～70mm之间。
6.根据权利要求3所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，在所述煅烧步骤之前，还包括分离电解液得到氢氧化铟沉淀的步骤。
7.根据权利要求3所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，所述煅烧在600～1000℃下进行，煅烧时间在3～8小时之间。
8.根据权利要求3所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，在所述的煅烧步骤之前，还包括将氢氧化铟沉淀进行干燥的步骤。
9.根据权利要求1所述的利用电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，所述电解液的浓度范围为0.5～2.5mol/L，电解液pH值范围为2.8～4.8，电解液的温度范围为25～55℃。
10.根据权利要求9所述的电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，所述电解液中聚丙烯酸铵的质量为电解液总质量的1％～5％。
11.根据权利要求1所述的电解制备纳米氧化铟的方法，其特征在于，电解过程中电解液处于流动状态。
12.一种利用电解制备纳米氧化铟的装置，其特征在于，该装置的阳极和阴极间隔交替设置，所述装置还包括设置的电解液搅拌组件。
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