CN105264119A - 氢氧化铟粉末的制造方法和氧化铟粉末的制造方法、以及溅射靶材 - Google Patents

氢氧化铟粉末的制造方法和氧化铟粉末的制造方法、以及溅射靶材 Download PDF

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Abstract

制造粒径均匀、且粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末。通过阳极使用金属铟的电解制造氢氧化铟粉末的方法中，将电解液的电解质浓度设为0.1～2.0mol/L、pH设为2.5～5.0、液温设为20～60℃、电极电流密度设为4～20A/dm2，以包含析出的氢氧化铟粉末的电解浆料的浓度达到2～15％的范围内的方式进行电解。

Description

氢氧化铟粉末的制造方法和氧化铟粉末的制造方法、以及溅射靶材
技术领域
本发明涉及可以得到粒径的均匀性优异、粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末的氢氧化铟粉末的制造方法和氧化铟粉末的制造方法、以及使用所得氧化铟粉末的溅射靶材。本申请以在日本国、于2013年5月27日申请的日本专利申请号特愿2013-111289为基础要求优先权，该申请通过参照引入至本申请。
背景技术
最近，作为太阳能电池用途、触摸面板用途的透明导电膜的利用增加，伴随于此，溅射靶材等透明导电膜形成用材料的需要增加。这些透明导电膜形成用材料主要使用氧化铟系烧结材料。作为透明导电膜形成用材料的主要原料使用氧化铟粉末。溅射靶材中使用的氧化铟粉末为了得到高密度靶材而期望粒度分布的幅度尽可能小。
作为氧化铟粉末的制造方法，主要通过所谓中和法制造，即，将硝酸铟水溶液、氯化铟水溶液等酸性水溶液用氨水等碱性水溶液中和，将生成的氢氧化铟的沉淀干燥并预焙烧。
中和法中，为了抑制所得氧化铟粉末的凝集，提出了通过在70～95℃的高温的硝酸铟水溶液中进行碱添加，从而得到针状的氢氧化铟的方法(例如参照专利文献1)。公开了，通过将针状的氢氧化铟预焙烧，可以得到凝集少的氧化铟粉末。
然而，由中和法制造的氧化铟粉末有粒径、粒度分布容易变得不均匀，较大尺寸的颗粒共存的问题。因此，使用这样的氧化铟制作溅射靶材时，会产生由大颗粒而导致产生颗粒之间的空隙、密度难以提高等问题。
此外，中和法中，有氧化铟粉末制造后产生大量的氮废水而废水处理成本变大的问题。
作为改善其的方法，提出了所谓电解法，即，通过将金属铟进行电解处理，从而产生氢氧化铟粉末的沉淀，将其进行预焙烧来制造氧化铟粉末的方法(例如参照专利文献2)。该方法中，与中和法相比，可以进一步减少氧化铟粉末制造后的氮废水量、而且可以使所得氧化铟粉末的粒径均匀化。
然而，由电解法得到的氢氧化铟粉末有由于电解液的pH接近中性而为非常微细且容易凝集的问题。将其进行预焙烧而得到的氧化铟粉末虽然一次颗粒径是较均匀的，但是容易得到这些颗粒牢固地凝集了的凝集粉末。由于凝集而粒度分布的幅度变宽，因此有妨碍靶材的高密度化的问题。
因此，氢氧化铟粉末的制造方法中，谋求使用制造后的氮废水量少的电解法得到粒径均匀且粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第3314388号公报
专利文献2：日本专利第2829556号公报
发明内容
发明要解决的问题
因此，本发明是鉴于这样的实际情况而提出的，其目的在于，提供可以得到难以凝集、粒径均匀、粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末的氢氧化铟粉末的制造方法和将所得氢氧化铟粉末预焙烧得到氧化铟粉末的氧化铟粉末的制造方法、以及使用所得氧化铟粉末制作的溅射靶材。
用于解决问题的方案
实现上述目的的本发明的氢氧化铟粉末的制造方法的特征在于，其为通过阳极使用金属铟的电解来制造氢氧化铟粉末的方法，电解液的浓度为0.1～2.0mol/L，pH为2.5～5.0，液温为20～60℃，电极电流密度为4～20A/dm2，以包含析出的氢氧化铟粉末的电解浆料的浓度达到2～15％的范围的方式进行电解。
实现上述目的的本发明的氧化铟粉末的制造方法的特征在于，其是将上述氢氧化铟粉末预焙烧而得到的。
实现上述目的的本发明的溅射靶材的特征在于，其是使用由上述氧化铟的制造方法得到的氧化铟粉末制作的。
发明的效果
本发明中，通过控制电解液的浓度、pH、液温、电极电流密度，以包含析出的氢氧化铟粉末的电解浆料的浓度达到特定的范围内的方式进行电解，从而可以制造生成的氢氧化铟粉末难以凝集、粒径均匀、粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末。由此，本发明中，通过使用所得氢氧化铟粉末，同样地可以得到粒径均匀、粒度分布幅度窄的氧化铟粉末，可以得到高密度的溅射靶材。
附图说明
图1为实施例和比较例中使用的电解装置的示意图。
图2为示出同一电解装置中的阴极和阳极的配置的示意图。
具体实施方式
以下，对适用本发明的氧化铟粉末的制造方法和使用由该制造方法得到的氧化铟粉末的溅射靶材进行说明。需要说明的是，本发明只要没有特别限定，不限定于以下详细的说明。对于适用本发明的氧化铟粉末的制造方法和溅射靶材的实施方式，按照以下顺序详细说明。
1.氧化铟粉末的制造方法
1-1.氢氧化铟粉末的制造工序
1-2.氢氧化铟粉末的回收工序
1-3.氢氧化铟粉末的干燥工序
1-4.氧化铟粉末的生成工序
2.溅射靶材
1.氧化铟粉末的制造方法
(1-1.氢氧化铟粉末的制造工序)
氢氧化铟粉末的制造方法利用电解反应来制造氢氧化铟粉末。
氢氧化铟粉末的制造方法中，以铟作为阳极(anode)，对电极的阴极(cathode)使用导电性的金属、碳电极，将阳极和阴极浸渍于电解液而在两极间产生电位差并产生电流，从而将阳极金属溶解。电解中，通过将电解液的pH控制在变为低于氢氧化铟的溶解度的状态的区域，从而产生氢氧化铟粉末的沉淀，得到氢氧化铟粉末。
阳极例如使用金属铟等。使用的金属铟没有特别限定，为了抑制杂质对于氧化铟粉末的混入，期望高纯度的金属铟。作为适当的金属铟，可以使用纯度99.9999％(通称6N品)作为优选品。
阴极可以使用导电性的金属、碳电极等，例如可以使用不溶性的钛等。
作为电解液，可以使用水溶性的硝酸盐、硫酸盐、氯化物盐等一般的电解质盐的水溶液。其中，优选的是，使用了使氢氧化铟粉末沉淀后的干燥、预焙烧后没有残留杂质的硝酸铵的硝酸铵水溶液。
电解液的浓度设为0.1～2.0mol/L。电解液的浓度越低越廉价，但浓度低于0.1mol/L时，电解液的电导率过低不会产生电流，或者必要电压超过实用范围，故不优选。另一方面，电解液的浓度只要为2.0mol/L则可以确保充分的电导率，因此，高于2.0mol/L时变得不经济，因此无需高至其以上。
电解液的pH设为2.5～5.0的范围。pH小于2.5时，不产生氢氧化物的沉淀，大于5.0时，氢氧化物的析出速度过快而在保持浓度不均匀的情况下形成沉淀，因此粒度分布幅度变宽，不优选。需要说明的是，氢氧化物产生沉淀的pH也受共存离子影响，因此必须调整为分别处于2.5～5.0的范围内的pH的范围。另外，为了通过柠檬酸、酒石酸、乙醇酸等含氧螯合物化合物、乙二胺四乙酸(EDTA)等含氮螯合物的共存也使氢氧化物的溶解稳定性提高，必须也考虑它们的存在而调整为氢氧化物适当沉淀的pH。
电解液的液温设为20～60℃。低于20℃时，氢氧化物的析出速度变得过快，另外高于60℃时，析出速度变得过快，在保持浓度不均匀的情况下形成沉淀，因此粒度分布幅度变宽，无法将粒度分布幅度控制为较小，故不优选。
电流密度设为4～20A/dm2的范围。电流密度低于4A/dm2时，氢氧化铟粉末的生成速度降低。另外，电流密度过度升高时，铟在负极上析出的反应优先于氢氧化物沉淀发生而开始，其结果，析出的铟金属与氢氧化铟金属混合，而使粒度变粗，故不优选。高于20A/dm2时，该倾向变明显，故不优选。进而，也会产生由于电解电压上升而容易产生液温上升、阳极的金属铟的表面不动态化而变得难以电解等问题，故不优选。
阳极与阴极之间的电极间距离优选设为1cm～4cm的范围内。小于1cm时，容易引起物理的接触，容易引起短路等，故不优选。大于4cm时，不产生电流、或必要电压超过实用范围，故不优选。
电解在氢氧化铟粉末析出的电解液(以下也称为电解浆料)的浓度为2～15％的范围内进行。氢氧化铟粉末的沉淀量在电解进行的同时增加，但浓度低于2％时，浓度过低而固液分离的效率变低，为不优选。另外，高于15％时，电解液的粘性过度升高，妨碍在电解液中均匀地扩散，因此在保持浓度不均匀的情况下形成沉淀、粒度分布幅度不会变小，为不优选。
(1-2.氢氧化铟粉末的回收工序)
将通过电解得到的氢氧化铟粉末自电解液进行固液分离，将分离出的氢氧化铟粉末用纯水清洗，再次进行固液分离并回收。
作为固液分离方法，没有特别限定，例如可以举出：旋转过滤、离心分离、压滤、加压过滤、减压过滤等。
(1-3.氢氧化铟粉末的干燥工序)
接着，进行所回收的氢氧化铟粉末的干燥。
干燥方法在喷雾干燥机、空气对流型干燥炉、红外线干燥炉等干燥机中进行。
干燥条件只要可以去除氢氧化铟粉末的水分就没有特别限定，例如干燥温度优选80℃～150℃的范围。干燥温度低于80℃时，干燥变得不充分，高于150℃时，从氢氧化铟变化为氧化铟。干燥时间根据温度而不同，约为10小时～24小时。
以上那样的氢氧化铟粉末的制造方法中，通过在电解中将电解液的浓度设为0.1～2.0mol/L、pH设为2.5～5.0、液温设为20～60℃的范围，在这样的电解液中浸渍阳极和阴极，电极电流密度为4A/dm2～20A/dm2的范围，且在电解浆料的浓度达到2～15％的范围内进行电解，从而可以得到难以凝集、粒径均匀、粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末。
另外，所得氢氧化铟粉末的一次颗粒的形状变为柱状。通过氢氧化铟粉末的一次颗粒为柱状，可以得到凝集被适度抑制、粒径为亚微米或数微米的粒度分布窄的球状的二次颗粒。
(1-4.氧化铟粉末的生成工序)
氧化铟粉末的生成工序中，将干燥后的氢氧化铟粉末预焙烧生成氧化铟粉末。预焙烧条件优选例如以预焙烧温度600℃～800℃、预焙烧时间1小时～10小时进行。需要说明的是，氧化铟粉末的生成工序中，为了使氢氧化铟粉末设为更期望的粒径，也可以根据需要进行碎裂或粉碎。另外，氧化铟粉末的生成工序中，电解液使用硝酸铵时，由于预焙烧而产生硝酸铵的分解，可以防止向氧化铟粉末的混入。
以上那样的氧化铟粉末的制造方法中，由电解法生成氢氧化铟粉末时，上述那样通过控制电解液的浓度、pH、液温、电极电流密度，以包含析出的氢氧化铟粉末的电解浆料的浓度达到特定的范围内的方式进行电解，从而可以制造生成的氢氧化铟粉末的粒径均匀，粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末。由此，氧化铟粉末的制造方法中，通过将粒径均匀、粒度分布幅度窄的氢氧化铟粉末预焙烧，从而可以得到粒径均匀、粒度分布幅度窄的氧化铟粉末。
另外，氧化铟粉末的制造方法中，与中和法相比，可以抑制氧化铟粉末的制造后的氮废水量。
2.溅射靶材
将由上述氢氧化铟粉末的制造方法得到的氢氧化铟粉末预焙烧而得到的氧化铟粉末例如可以用于透明导电膜的形成中使用的溅射靶材的原料。
制作将上述氧化铟粉末与氧化锡粉末等靶材的其他原料以规定的比例混合而成的造粒粉。接着，使用造粒粉，通过例如冷压法制作成型体。接着，将成型体在大气压下、在例如1300℃～1600℃的温度范围内进行烧结。接着，根据需要，进行研磨烧结体的平面、侧面等加工。然后，通过将烧结体粘合在Cu制的垫板上，从而可以得到氧化铟锡溅射靶材(ITO溅射靶材)。
溅射靶材的制造方法中，作为原料的氧化铟粉末的粒径均匀、粒度分布幅度窄，因此可以得到高密度的烧结体，可以提高靶材的密度。由此，靶材的加工中不会产生裂纹缺陷，可以抑制溅射时产生异常放电。
另外，氧化铟粉末不仅是溅射靶材的原料，而且可以添加到导电性糊剂、透明导电膜涂料中。氧化铟粉末的粒径均匀，因此在添加到导电性糊剂、透明导电膜涂料等中时体现高分散。
实施例
以下，对适用本发明的具体的实施例进行说明，但本发明不限定于这些实施例。
以下的实施例和比较例中，使用图1所示的电解装置1，进行氢氧化铟粉末的生成。对于电解装置的具体的构成，在实施例1中进行说明。
(实施例1)
电解装置1具备：纵30cm、横40cm、深30cm的36L电解槽2；和纵40cm、横40cm、深50cm的80L调整槽3，电解槽2和调整槽3相邻。电解槽2和调整槽3通过循环泵4连接。
电解槽2中，为了在距离底部2cm的高度处与底平行地使电解液5的液流分散而设置有凸模接板6。即，凸模接板6以网格状等间隔地开有每10cm见方中纵5列、横5列、共计25个直径3mm的孔。由此，电解槽2中，通过循环泵4注入到电解槽2的下部的电解液5通过凸模接板6，各液流可以以大致没有偏流的方式确保均匀的液流。
另外，在电解槽2中如图2所示那样配置有阴极7和阳极8。阴极(cathode)7准备厚1mm、宽30cm、高25cm的钛金属板5根。阳极(anode)8准备将纯度99.9999％的铟金属成型为宽30cm、高25cm、厚5mm的板状而成的板4根。将这些5根阴极7和4根阳极8如图2所示那样在电解槽内2的凸模接板6上以垂直的方式使两极彼此平行地交替配置。将阴极7和阳极8之间的距离调节为3.0cm而进行配置。5根阴极7用导线9以电方式连接。
调整槽3具备：用于控制和维持电解液的温度的温度调节加热器11和冷却器12。另外，调整槽3具备用于搅拌槽内的电解液5的搅拌棒13。
电解装置1中，调整槽3中装有60L的2.0mol/L硝酸铵水溶液。调整槽3中，对于电解液5的硝酸铵水溶液添加1N硝酸，将氢离子浓度指数pH调整为4.0。pH的测定使用安装于调整槽3的pH电极10进行。维持该状态，并且进一步使用温度调节加热器11和冷却器12来将电解液5的温度维持在25℃。调整槽3中，用搅拌棒13搅拌槽内的电解液5来进行电解液5的调整。
电解中，通过循环泵4以20L/分钟的速度将调整槽3内的电解液5送至电解槽2。电解槽2的电解液5通过溢流返回至调整槽3。
电极电流密度调节为15A/dm2，持续6小时的电解。将通过电解析出的氢氧化铟粉末用布氏过滤瓶进行减压过滤并回收。
将通过激光束多普勒法测定回收了的氢氧化铟粉末的粒度分布的结果示于表1。氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径1.2μm，具有极度限定的范围的粒度分布。
接着，将所得氢氧化铟粉末在120℃、12小时的大气中静置条件下进行干燥，在大气中、以700℃进行焙烧。所得氧化铟的粒度分布如下：最小直径0.5μm、最大直径1.2μm，同样地具有极度限定的范围的粒度分布。根据考察固体物量的重量的结果，电解中的电解浆料的浓度为3.2wt％。
之后，通过冷压大气压烧结法制作氧化铟单独的烧结体。其结果，烧结体的密度相对于氧化铟的真比重7.18g/cm3为99.5％的高密度。
(实施例2)
实施例2中，以实施例1的条件，使电解液的硝酸铵水溶液为0.5mol/L，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
实施例2中，电解液的氢氧化铟粉末的浓度为3.2wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径1.0μm，具有良好地限定的范围的粒度分布。同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.5μm、最大直径1.2μm，为同样地限定的范围的粒度分布。氧化铟烧结体的密度相对于真比重为99.6％的高密度。
(实施例3)
实施例3中，以实施例1的条件，使电解温度为50℃，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
实施例3中，电解液的氢氧化铟粉末的浓度为3.2wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径1.2μm，具有良好地限定的范围的粒度分布。同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.5μm、最大直径1.2μm，为同样地限定的范围的粒度分布。氧化铟烧结体的密度相对于真比重为99.5％的高密度。
(实施例4)
实施例4中，以实施例1的条件，使电极电流密度为8A/dm2，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
实施例4中，电解液的氢氧化铟粉末的浓度为2.0wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径1.2μm，具有良好地限定的范围的粒度分布。同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.5μm、最大直径1.2μm，为同样地限定的范围的粒度分布。氧化铟烧结体的密度相对于真比重为99.5％的高密度。
(实施例5)
实施例5中，以实施例1的条件，使电极电流密度为17A/dm2，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
实施例5中，电解浆料的浓度为3.2wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径1.2μm，具有限定的范围的粒度分布。同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.5μm、最大直径1.2μm，为同样地限定的范围的粒度分布。另外，氧化铟烧结体的密度相对于真比重为99.3％的高密度。
(实施例6)
实施例6中，以实施例1的条件，使电流密度为19A/dm2、且电解时间为15小时，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
实施例6中，电解浆料的浓度为12.0wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟的粒度分布中，最小直径0.2μm、最大直径1.4μm，具有限定的范围的粒度分布。同样地氧化铟的粒度分布如下：最小直径0.6μm、最大直径1.4μm，为同样地限定的范围的粒度分布。另外，氧化铟烧结体的密度相对于真比重为99.2％的高密度。
(实施例7)
实施例7中，以实施例1的条件，使电解液浓度为1.0mol/L、电极间距离为1.5cm，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
实施例7中，电解浆料的浓度为3.2wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径1.2μm，具有同样地限定的范围的粒度分布。同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.5μm、最大直径1.2μm，同样地为良好地限定的范围的粒度分布。另外，氧化铟烧结体的密度相对于真比重为99.5％的高密度。
(比较例1)
比较例1中，以实施例1的条件，使电解液浓度为0.04mol/L、电极电流密度为6A/dm2，除此之外，利用与实施例1相同的方法进行电解。
其结果，为了符合规定电流密度而施加的电压大大超出常用范围且无法维持稳定的电压值。
(比较例2)
比较例2中，以实施例1的条件，使电解液浓度为3.0mol/L，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。
比较例2中，电解浆料的浓度为3.2wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径3.0μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径3.0μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为89.7％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例3)
比较例3中，以实施例1的条件，使电解的pH为2.3、电解温度为30℃、电解时间为4小时，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。
其结果，阳极铟的电解不进行，氢氧化铟的沉淀也完全不进行。
(比较例4)
比较例4中，以实施例1的条件，使电解的pH为6.5，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
其结果，电解浆料的浓度为3.2wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.1μm、最大直径9.0μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.2μm、最大直径8.8μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为87.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例5)
比较例5中，以实施例1的条件，使电解温度为18℃，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例5中，电解浆料的浓度为3.2wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.8μm、最大直径2.8μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.9μm、最大直径3.0μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为91.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例6)
比较例6中，以实施例1的条件，使电解温度为65℃，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例6中，电解浆料的浓度为3.2wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.2μm、最大直径8.0μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.2μm、最大直径8.2μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为88.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例7)
比较例7中，以实施例1的条件，使电极电流密度为2A/dm2、电解时间为12小时，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例7中，电解浆料的浓度小，达不到1.0wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.2μm、最大直径2.8μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.8μm、最大直径3.1μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为90.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例8)
比较例8中，以实施例1的条件，使电解液的温度为28℃、电极电流密度为28A/dm2，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例8中，电解浆料的浓度为6.0wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.2μm、最大直径8.1μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径8.3μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为89.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例9)
比较例9中，以实施例1的条件，使电解时间为34小时，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例9中，电解浆料的浓度为18.0wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.3μm、最大直径2.0μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.5μm、最大直径2.0μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为96.2％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例10)
比较例10中，以实施例1的条件，使电解时间为42小时，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例10中，电解浆料的浓度为22.0wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.7μm、最大直径2.8μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.8μm、最大直径3.0μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为91.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例11)
比较例11中，以实施例1的条件，使电极间距离为0.5cm，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。
其结果，由于电极彼此接触而引起短路，电流值不稳定，无法稳定的电解。
(比较例12)
比较例12中，以实施例1的条件，使电极间距离为5.0cm，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。但是，将电极间距离设为5.0cm时，无法将与实施例1相同数量的电极板配置在电解槽内，因此，准备阴极3根、阳极2根，交替地配置在电解槽内。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例12中，电解浆料的浓度为3.2wt％。该氢氧化铟的粒度分布利用与实施例1相同的方法测定，为最小直径0.6μm、最大直径3.0μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.8μm、最大直径3.0μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为93.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例13)
比较例13中，以实施例1的条件，使电解液浓度为0.5mol/L、电解液的pH为8.0、电解温度为10℃、电极电流密度为12A/dm2，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例13中，电解浆料的浓度为2.6wt％。另外，与实施例1同样地测定的氢氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.1μm、最大直径8.5μm，同样地氧化铟的粒度分布如下：最小直径0.2μm、最大直径8.8μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为87.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
(比较例14)
比较例14中，以实施例1的条件，使电解液浓度为1.0mol/L、电解液的pH为6.0、电解温度为50℃、电极电流密度为12A/dm2，除此之外，利用与实施例1相同的方法实施电解。然后，由所得氢氧化铟粉末利用与实施例1相同的方法制作氧化铟烧结体。
比较例14中，电解浆料的浓度为2.6wt％。该氢氧化铟粉末的粒度分布利用与实施例1相同的方法测定，为最小直径0.1μm、最大直径8.0μm，同样地氧化铟粉末的粒度分布如下：最小直径0.1μm、最大直径8.0μm，这些与实施例1～7中的结果相比均为宽的分布。另外，氧化铟烧结体的相对密度为87.0％，为与实施例1～7相比明显低的值。
[表1]
如以上那样根据实施例和比较例的结果可知，如实施例1～7那样，以满足电解液的浓度为0.1～2.0mol/L、pH为2.5～5.0、液温为20～60℃、电极电流密度为4A/dm2～20A/dm2、电解液中的氢氧化铟粉末的浓度为2～15％的方式进行电解，从而氢氧化铟粉末和氧化铟粉末的粒度分布幅度窄、粒径均匀、氧化铟烧结体的密度高。

Claims (7)

1.一种氢氧化铟粉末的制造方法，其为通过阳极使用金属铟的电解来制造氢氧化铟粉末的方法，其特征在于，
电解液的浓度为0.1～2.0mol/L，pH为2.5～5.0，液温为20～60℃，
电极电流密度为4～20A/dm2，
以包含析出的所述氢氧化铟粉末的电解浆料的浓度达到2～15％的范围的方式进行电解。
2.根据权利要求1所述的氢氧化铟粉末的制造方法，其特征在于，所述电解液为硝酸铵。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的氢氧化铟粉末的制造方法，其特征在于，所述氢氧化铟粉末的一次颗粒为柱状形状。
4.一种氧化铟粉末的制造方法，其为将通过阳极使用金属铟的电解来得到的氢氧化铟粉末预焙烧而得到氧化铟粉末的方法，其特征在于，
电解液的浓度为0.1～2.0mol/L，pH为2.5～5.0，液温为20～60℃，
电极电流密度为4～20A/dm2，
以包含析出的所述氢氧化铟粉末的电解浆料的浓度达到2～15％的范围的方式进行电解。
5.根据权利要求4所述的氧化铟粉末的制造方法，其特征在于，所述电解液为硝酸铵。
6.根据权利要求4或权利要求5所述的氧化铟粉末的制造方法，其特征在于，所述氢氧化铟粉末的一次颗粒为柱状形状。
7.一种溅射靶材，其特征在于，其是使用由权利要求4至权利要求6中任一项所述的氧化铟粉末的制造方法得到的氧化铟粉末而制作得到的。
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