JP5711063B2 - 水酸化インジウムの製造方法 - Google Patents
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Description
スパッタリング法による被覆法は処理時間や供給電力等を調節することによって、安定した成膜速度でオングストローム単位の薄い膜から数十μmの厚い膜まで形成できるという特徴を有している。
a) 得られる酸化インジウム粉末は諸特性(平均粒径,見掛密度等)のバラツキが大きく、これが酸化インジウム系の表示材料,蛍光体等の“品質バラツキの低減”或いは“高品質化”の阻害要因となっている。
b) 製造条件(液温,反応速度等)を一定に制御することが必ずしも容易でなく、これを安定させるために設備コストが上昇する。
c) 従来とは特性の異なる粉末を要求された場合に、この要求への柔軟な対応ができない。
d) 装置が比較的大掛かりとなり、そのため製造条件を一定に制御しようとすると、かなりの労力を要する上、増産への対応が必ずしも容易とは言えない。
e) 中和廃液(例えば硝酸アンモニウム)がその都度発生するのでその処理が必要であり、これがランニングコストを高める。
硝酸アンモニウム(NH4NO3)、濃度:0.2〜5mol/L、pH:4〜10、温度:10〜50°Cの水溶液中において、金属インジウムを陽極(アノード)とし、陰極電流密度100〜1800A/m2で通電して電解を行う。そして、電解槽底の沈積物をろ過、洗浄及び乾燥し、水酸化インジウムを得る。
この水酸化インジウムを原料として、酸化インジウムを製造する場合には、1100°C程度の温度で焙焼すれば良い。これによって、平均粒径1〜5μmの酸化インジウム粉末を得ることができる。
特許文献2は、酸化インジウム粉末の製造方法であり、金属インジウムを陽極として、電解液中に水酸化インジウム沈殿を懸濁させた状態に攪拌して電解するものである。具体的には、攪拌を行わない場合には、電解槽の液面付近におけるpHは8.5程度であるが槽底付近のpHは3.2程度、電解液を攪拌することにより液面付近と槽底付近の電解液が混合され、pHが均一化されるというものである。
電解液の液温40〜80°C(50〜70°C)、硝酸アンモニウムまたは塩化アンモニウムを電解液として使用する。電解液中の試薬濃度1〜3mol/L、電圧2〜4V、電流密度200〜900A/m2(700A/m2程度)、極間25m/m〜50m/m、カソードの材質はカーボンでも良いが通常はインジウム板を用いる。仮焼は、通常空気中で700〜1100°C(800〜950°C程度)としている。
1)電解槽の中にカソード板と原料となるインジウム金属のアノード板とを、間隔を置いて交互に配列し、該カソード板とアノード板の間に電解液を供給して、電解により水酸化インジウム粉末を製造する方法であって、電解液中に水酸化インジウム粒子を析出させ、アノード板の重量がアノード初期の重量の20%〜80%となった段階で電解を中止して使用済みアノード板を取り出し、この使用済みアノード板と共に新たなインジウム金属を補充・鋳造してアノード板を再作製し、この再作製アノード板を使用して、電解を開始して電解液中に水酸化インジウム粒子を析出させることを特徴とする電解による水酸化インジウム粉末の製造方法。
インジウムよりも貴な金属元素は表面に残って、インジウムのみがイオン化し溶出する。アノード表面に不純物が濃縮してくると、その不純物特にインジウムよりも貴な金属元素もイオン化、溶出して、水酸化インジウムスラリーに混入する。更には、不純物がアノード表面から脱落して、水酸化インジウムスラリー中に混入する。
また、全てが水酸化インジウムになるのではなく、カソードに一部Inが電着し、それが成長しショートしてしまう場合もある。その場合は、電解を中断しなければならない。このショートは、電圧変化で読み取ることができる。これらの要因が前記20%〜80%と範囲が広い理由である。
金属インジウム(In)から水酸化インジウム(In(OH)3)を製造する電解工程において、原料となる金属インジウムを鋳造して金属インジウムからなるアノード板を製造し、これを電解槽に配置する。電解槽には、ステンレス板又はチタン板からなるカソード板を交互に配置した。これらのアノード板とカソード板は、平行に複数枚配置した。電解槽には、電解液を供給する。電解液には、硝酸アンモニウム水溶液(NH4NO3)を用い電解を開始した。
実施例1と同様に、電解液中に水酸化インジウム粒子を析出させ、アノード板の初期の重量の20%となった段階で電解を中止した。実施1と同様にして再作製し、電解を開始した。再作製アノード板は、アノードの初期の重量の50%となるまで使用した。使用後は、同様な方法により、電解アノードを再生した。
実施例1と同様に、電解液中に水酸化インジウム粒子を析出させ、アノード板の初期の重量の60%となった段階で電解を中止した。そして、使用済みアノード板を取り出し、溶解したが、溶解に際しては、新規のインジウム金属を添加した。
電解後、電解液中に析出した水酸化インジウムスラリーを適宜取り出し、このスラリーを濃縮し、固形分濃縮液と固形分希薄液に分離した。そして、該固形分希薄液を前記電解液供給ノズルに分配した。また、前記固形分濃縮液を濾過し、この濾液を前記電解液供給ノズルに分配し、他方濾過した固形物を乾燥して水酸化インジウム粉末とした。
金属インジウム(In)から水酸化インジウム(In(OH)3)を製造する電解工程において、原料となる金属インジウムを鋳造して金属インジウムからなるアノード板を製造し、これを電解槽に配置する。電解槽には、ステンレス板又はチタン板からなるカソード板を交互に配置した。これらのアノード板とカソード板は、平行に複数枚配置した。電解槽には、電解液を供給する。電解液には、硝酸アンモニウム水溶液(NH4NO3)を用いた。
アノードの不純物濃度が高かったため、アノード初期の重量の85%程度になった時点で電解を中止した。得られた水酸化物の純度等には問題なかったが、アノード表面に不純物が多く濃縮し、これ以上電解を続けると、水酸化インジウムの品質にばらつきが生じるためである。
電解の生産効率を高めるために、アノード初期の重量の5%程度になるまで続行しようとした。この電解の途中で、アノード板の一部に穴があき、浴中に落下し、装置の穂損がおき、電解の続行が不可能となった。
また、できた水酸化物中の品質のばらつきが大きく、使用できなかた。
Claims (4)
- 電解により水酸化インジウム粉末を製造する方法であって、アノードから電解液中に水酸化インジウム粒子を析出させ、アノード板の重量が、電解を開始する前の重量の20%〜80%となった段階で電解を中止し、使用済みアノード板を取り出して、この使用済みアノード板を融解すると共にインジウム金属を補充・鋳造してアノード板を再作製し、この再作製アノード板を使用して、電解を再開して電解液中に水酸化インジウム粒子を析出させることを特徴とする電解による水酸化インジウム粉末の製造方法。
- カソード板としてステンレス板又はチタン板を用いて電解することを特徴とする請求項1記載の電解による水酸化インジウム粉末の製造方法。
- 電解液中に析出した水酸化インジウムスラリーを取り出す工程、該スラリーを濃縮し、固形分濃縮液と固形分希薄液に分離する工程、該固形分希薄液を電解液供給ノズルに分配する工程を、さらに有することを特徴とする請求項1〜2のいずれか一項に記載の電解による水酸化インジウム粉末の製造方法。
- 前記固形分濃縮液を濾過し、この濾液を電解液供給ノズルに分配する工程と、濾過した固形物を乾燥して水酸化インジウム粉末とする工程を有することを特徴とする請求項3記載の電解による水酸化インジウム粉末の製造方法。
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