JP2015059229A - 金属水酸化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属を陽極として電解液中で電解して金属水酸化物を生成する金属水酸化物生成工程と、金属水酸化物生成工程で得られた金属水酸化物と電解液とを固液分離する固液分離工程と、固液分離工程で分離された金属水酸化物を洗浄液で洗浄する洗浄工程と、洗浄工程後の電解液成分が含まれた洗浄液を濃縮して濃縮液を得る濃縮液生成工程とを有し、固液分離工程で分離した電解液及び濃縮液を金属水酸化物生成工程の上記電解液に戻す。
【選択図】図1
Description
2.固液分離工程
3.洗浄工程
4.濃縮液生成工程
5.乾燥工程
金属水酸化物生成工程では、図1に示すように、濃度、pH及び水酸化インジウム粉の溶解度等を調整した電解液を用いて電解反応を利用して金属水酸化物を得る。この工程では、原料とする金属をアノード(陽極)とし、対極のカソード(陰極)に導電性の金属やカーボン電極を使用し、両者を電解液に浸漬して両極間に電位差を発生させ電流を生じさせることにより陽極において金属の溶解が進行する。さらに、電解液において、生成される金属水酸化物の溶解度が低い状態となるようにpHを調整することにより、金属水酸化物が晶析し沈殿が生じさせるようにする。
次に、図1に示すように、金属水酸化物生成工程で生成した水酸化インジウム粉と電解液とを固液分離する固液分離工程を行う。固液分離工程では、水酸化インジウム粉をろ過や遠心分離などの方法により分離する。
次に、図1に示すように、固液分離工程により分離された水酸化インジウム粉の固形分(ケーキ分)を洗浄液でリパルプ洗浄する洗浄工程を行う。洗浄工程では、固液分離工程により分離された水酸化インジウム粉の固形分(ケーキ分)に含まれている電解液を洗浄液に抽出して、水酸化インジウム粉から電解液を除去する。
濃縮液生成工程では、図1に示すように、洗浄工程で得られた電解液が混ざり込んだ洗浄液を濃縮して濃縮液を得る。濃縮液生成工程では、洗浄液を濃縮して、上述の金属水酸化物生成工程で使用している電解液の濃度まで濃縮した濃縮液を得る。得られた濃縮液を上述の金属水酸化物生成工程の電解液に再び用いる。
乾燥工程では、図1に示すように、洗浄工程後の水酸化インジウム粉を乾燥する。乾燥方法は、スプレードライヤ、空気対流型乾燥炉、赤外線乾燥炉等の乾燥機を用いる方法がある。
実施例では、次のようにして金属水酸化物生成工程から乾燥工程まで行った。
金属水酸化物生成工程では、図2に示す電解装置1を用いて水酸化インジウムを生成した。図2に示す電解装置1は、縦30cm、横40cm、深さ30cmの36L電解槽2と、縦40cm、横40cm、深さ50cmの80L調整槽3とを備え、電解槽2と調整槽3は隣接している。電解槽2と調整槽3は、循環ポンプ4により接続されている。
次に、水酸化インジウムスラリーの固液分離を行った。固液分離には、ロータリーフィルタ(寿工業(株)製RFU−02B)と、ろ布(KE−022、通気度0.1cm3/sec/cm2)を使用して行った。固液分離した結果、含水率が55%の水酸化インジウムケーキと、分離された電解液とが得られた。
次に、水酸化インジウム粉を洗浄する。洗浄工程では、水酸化インジウムケーキに対して、純水を80L加えてステンレスバケツ容器で撹拌再分散した。これを上記固液分離工程と同じ方法で固液分離操作を行い再び、含水率が55%の水酸化インジウムケーキを得た。
次に、濃縮液生成工程を行った。濃縮液生成工程では、日鉄環境エンジニアリング社製の減圧蒸留装置(エコプリマ)を使用して、濃縮加熱用ヒーター釡(容量1m3)に洗浄工程で得られた洗浄液100リットルを仕込み、電気ヒーター100kW/hrで4時間減圧蒸留を実施した。
そして、この方法で得られた水酸化インジウム粉をスプレードライヤで噴霧乾燥し、大気中700℃で焼成した。得られた酸化インジウム粉の粒度分布は3回とも最小径0.3μm、最大径1.2μmであり同様に粒度分布の幅が狭い良好な分布を有していた。
比較例では、実施例と同様に金属水酸化物生成工程と、固液分離工程と、洗浄工程を行い、濃縮液生成工程は行わなかった。比較例では、洗浄工程における洗浄後の洗浄液の窒素濃度が10,000ppmであったため、公害防止法水質汚濁防止法の排水窒素基準である120ppm以下の80ppmとなるように希釈するためには13m3の水が必要とした。なお、比較例では、固液分離工程において分離した電解液は、金属水酸化物生成工程に戻した。
Claims (3)
- 電解により金属水酸化物を製造する金属水酸化物の製造方法において、
金属を陽極として電解液中で電解して金属水酸化物を生成する金属水酸化物生成工程と、
上記金属水酸化物生成工程で得られた金属水酸化物と上記電解液とを固液分離する固液分離工程と、
上記固液分離工程で分離された金属水酸化物を洗浄液で洗浄する洗浄工程と、
上記洗浄工程後の上記電解液成分が含まれた洗浄液を濃縮して濃縮液を得る濃縮液生成工程とを有し、
上記固液分離工程で分離した上記電解液及び上記濃縮液を上記金属水酸化物生成工程の上記電解液に用いることを特徴とする金属水酸化物の製造方法。 - 上記洗浄工程では、上記洗浄液に純水を用い、
上記濃縮液生成工程では、上記洗浄液から上記純水を除去することで濃縮液を生成し、
上記濃縮液生成工程で除去した純水を上記洗浄工程の純水に用いることを特徴とする請求項1記載の金属水酸化物の製造方法。 - 上記陽極の金属がインジウム又はスズであることを特徴とする請求項1又は請求項2記載の金属水酸化物の製造方法。
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