JP6222067B2 - 陽極の再生方法、水酸化インジウム粉の製造方法、酸化インジウム粉の製造方法、及びスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
に関する。
2.酸化インジウム粉の製造方法
2−1.水酸化インジウム粉の生成工程
2−2.水酸化インジウム粉の回収工程
2−3.水酸化インジウム粉の乾燥工程
2−4.酸化インジウム粉の生成工程
3.スパッタリングターゲットの製造方法
陽極の再生方法は、電解法で用いられた電解後の陽極(以下、陽極板ともいう。)から不純物を除去し、除去後の陽極を再利用して新しい陽極を再生する方法である。
酸化インジウム粉の製造方法は、図1に示すように、電解法により水酸化インジウム粉を生成する水酸化インジウム粉の生成工程S1と、生成された水酸化インジウム粉を回収する回収工程S2と、回収した水酸化インジウム粉を乾燥する乾燥工程S3と、乾燥した水酸化インジウム粉を仮焼して酸化インジウム粉を得る酸化インジウム粉の生成工程S4とを有する。
水酸化インジウム生成工程S1では、インジウムを含む陽極と、陰極とを電解液に浸漬させ、電解反応により水酸化インジウム粉を生成する。
水酸化インジウム粉の回収工程S2は、水酸化インジウム粉の生成工程S1で生成された水酸化インジウム粉を電解液から固液分離し、分離した水酸化インジウム粉を純水で洗浄して再び固液分離して回収する。固液分離方法は、例えばロータリーフィルタ、遠心分離、フィルタープレス、加圧濾過、減圧濾過等による濾過を挙げることができる。なお、洗浄回数は特に限定されず、必要に応じて複数回行う。
水酸化インジウム粉の乾燥工程S3では、回収した水酸化インジウム粉の乾燥を行う。乾燥方法は、特に限定されないが、例えばスプレードライヤ、空気対流型乾燥炉、赤外線乾燥炉等の乾燥機で行う。乾燥条件は、水酸化インジウム粉の水分を除去できれば特に限定されないが、例えば乾燥温度は80〜150℃の範囲が好ましい。乾燥温度が80℃よりも低いと、乾燥が不十分となりやすい。150℃よりも高いと、水酸化インジウムから酸化インジウムに変化してしまい、次工程での酸化インジウム粉の粒度分布の調整において不都合となる場合がある。また、乾燥時間は、温度により異なるが、約10〜24時間とすることが好ましい。
酸化インジウム粉の生成工程S4では、乾燥工程S3による乾燥後の水酸化インジウム粉を仮焼して酸化インジウム粉を生成する。仮焼条件は、適宜決定するが、例えば仮焼温度600〜800℃、仮焼時間1〜10時間で行うことが好ましい。
スパッタリングターゲットの製造方法は、先ず、上述した酸化インジウム粉の製造方法により得られた酸化インジウム粉を酸化すず粉等のターゲットの他の原料と所定の割合で混合し造粒粉を作製する。次に、造粒粉を用いて例えばコールドプレス法により成型体を作製する。次に、成型体に対して、大気圧下で例えば1300〜1600℃の温度範囲内で焼結を行う。次に、必要に応じて、焼結体の平面や側面を研磨する等の加工を行う。そして、焼結体をCu製のバッキングプレートにボンディングすることにより、酸化インジウム錫スパッタリングターゲット(ITOスパッタリングターゲット)を得ることができる。
実施例1では、硝酸アンモニウム水溶液(pH3.8、液温40℃)の電解液に、電極面積20cm×35cm、厚さ5mmの陽極(純度99.99%、質量2555g)とステンレス製の陰極を並行に設置して、電流密度10A/dm2で10時間の電解を行った。陽極に使用したインジウムの不純物成分を固体発光分光分析によって測定した結果、インジウム以外の成分は未検出であった。
比較例1では、固体塩化剤として塩化アンモニウムを使用しなかった以外は、実施例1と同様にして陽極の再生を行った。再生した陽極の不純物分析を行ったところ、インジウム以外の成分は表2のとおりであった。
比較例2では、固体塩化剤を使用せず、スラッジが付いたままの使用済み陽極1枚と新しいインジウム金属1.5kgを一緒に溶解して、陽極の再生を行った。再生した陽極の不純物分析を行ったところ、インジウム以外の成分は表3のとおりであった。比較例1の使用済み陽極のみを使用した場合に比べて不純物の増加は少なくなっているものの、再生回数とともに不純物成分が増加していることがわかる。この結果から、使用後の陽極と、新しいインジウム金属を混合して再生した場合であっても、再生回数が増えるにつれて、スラッジによる不純物が増加し、実施例のような高純度の陽極が得られないことがわかる。
Claims (10)
- 電解で使用したインジウムの陽極の再生方法において、
使用後の陽極、及び電解により消費した減量分に相当する量の、ガス成分を除いた純度99.995%以上のインジウムが溶解した溶融インジウムと、
上記使用後の陽極量に対して1質量%以上、3質量%以下の固体塩化剤とを混合して、上記溶融インジウムから不純物を除去し、
上記不純物を除去した溶融インジウムを型に流し込み、ガス成分を除いた純度99.995%以上の陽極を鋳造することを特徴とする陽極の再生方法。 - 上記使用後の陽極とは、使用した量が初期陽極の60質量%以上、80質量%以下の範囲まで使用したものであることを特徴とする請求項1に記載の陽極の再生方法。
- 上記固体塩化剤は、塩化アンモニウムであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の陽極の再生方法。
- 上記追加するインジウムは、ガス成分を除いた純度99.995%以上のインゴットであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載の陽極の再生方法。
- 陽極を用いて電解法により作製する水酸化インジウム粉の製造方法において、
使用後の陽極、及び電解により消費した減量分に相当する量の、ガス成分を除いた純度99.995%以上のインジウムが溶解した溶融インジウムと、
上記使用後の陽極量に対して1質量%以上、3質量%以下の固体塩化剤とを混合して、上記溶融インジウムから不純物を除去し、
上記不純物を除去した溶融インジウムを型に流し込み、ガス成分を除いた純度99.995%以上の陽極を鋳造し、得られた陽極を用いることを特徴とする水酸化インジウム粉の製造方法。 - 上記使用後の陽極とは、使用した量が初期陽極の60質量%以上、80質量%以下の範囲まで使用したものであることを特徴とする請求項5に記載の水酸化インジウム粉の製造方法。
- 上記固体塩化剤は、塩化アンモニウムであることを特徴とする請求項5又は請求項6に記載の水酸化インジウム粉の製造方法。
- 上記追加するインジウムは、ガス成分を除いた純度99.995%以上のインゴットであることを特徴とする請求項5乃至請求項7のいずれか1項に記載の水酸化インジウム粉の製造方法。
- 請求項5乃至請求項8のいずれか1項に記載された水酸化インジウム粉の製造方法によって得られた水酸化インジウム粉を用いて、酸化インジウム粉を製造することを特徴とする酸化インジウム粉の製造方法。
- 請求項9に記載された酸化インジウム粉の製造方法によって得られた酸化インジウム粉を用いて、スパッタリングターゲットを製造することを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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