JP7420799B2 - 銅不純物を除去するための浸出液の電気分解による電池リサイクル - Google Patents
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Description
本発明は、電池から遷移金属を回収する方法に関し、本方法は、遷移金属材料を浸出剤で処理して、溶解した銅不純物を含む浸出液を生成することと、浸出液を含む電解質の電気分解によって、溶解した銅不純物を元素銅として粒子状堆積カソード上に堆積させることとを含む。好ましい実施形態と他の好ましい実施形態との組み合わせは、本発明の範囲内である。
-ニッケルなどの遷移金属、および存在する場合はコバルトとマンガンの簡単、安価、および/または効率的な回収
-リチウムおよび炭素(例えば、グラファイト粒子)などの、さらなる価値のある元素の回収
-特に銅および/またはAg、Au、白金族金属などの貴金属の含有量が少ない場合の、遷移金属またはさらなる価値のある元素の高純度での回収
-追加の精製ステップを必要とする、新しい不純物の方法への導入の回避
-迅速な方法、特に電気分解は迅速かつ効率的でなければならない
-銅不純物を除去するための高い選択性。
(a)遷移金属材料を浸出剤で処理して、溶解した銅不純物を含む浸出液を生成することと、
(b)浸出液を含む電解質の電気分解により、溶解した銅不純物を元素銅として粒子状堆積カソードに堆積させることと、を含む方法によって解決された。
任意選択で、遷移金属材料は、様々な方法によってステップ(a)の前に処理することができる。
ステップ(a)は、遷移金属材料を浸出剤で処理して、溶解した銅不純物を含む浸出液を生成することを含む。
-硫酸、塩酸、硝酸などの無機酸、
-メタンスルホン酸、シュウ酸、クエン酸、アスパラギン酸、リンゴ酸、アスコルビン酸、もしくはグリシンなどの有機酸、
-アンモニウムなどの塩基、または
-EDTAのようなキレートなどの、錯体形成剤。
ステップ(a)は、溶解した銅不純物を含む浸出液を生成する。任意選択で、ステップ(a)からの浸出液は、ステップ(a1)、(a2)、および/または(a3)などによって、ステップ(b)においてそれを使用する前に様々な方法によって処理することができる。好ましい形態では、ステップ(a1)、(a2)、および(a3)は、所与の順序で実行される。
ステップ(b)は、浸出液を含む電解質の電気分解によって、溶解した銅不純物を元素銅として粒子状堆積カソード上に堆積させることを含む。
任意選択で、ステップ(b)の後に、ステップ(c)および/またはステップ(d)などのさらなるステップを続け得る。
本発明の実施形態として例えば以下を挙げることができる。
項1
電池から遷移金属を回収する方法であって、
(a)遷移金属材料を浸出剤で処理して、溶解した銅不純物を含む浸出液を生成することと、
(b)前記浸出液を含む電解質の電気分解により、前記溶解した銅不純物を元素銅として粒子状堆積カソードに堆積させることと、を含む、方法。
項2
前記堆積カソードは、1~1000μm、好ましくは5~500μm、特に5~200μmの範囲の粒径d50を有する、項1に記載の方法。
項3
前記電解質は、前記電気分解の前に、最大4000、3000、2500、2000、1500、1000、900、800、700、600、500、400、300、200、または100ppmの前記銅不純物の濃度を含む、項1または2に記載の方法。
項4
前記堆積カソードは、銅または炭素から形成されている、項1~3のいずれか一項に記載の方法。
項5
銅の電気化学ポテンシャルに関して-50mV~-500mV、好ましくは-100mV~-400mV、特に-150mV~-300mVの範囲に保たれる電気化学ポテンシャルが、前記電気分解中に前記堆積カソードに印加される、項1~4のいずれか一項に記載の方法。
項6
前記電解質は、4~8のpHを有する、項1~5のいずれか一項に記載の方法。
項7
前記遷移金属材料は、機械的に処理された電池スクラップから取得されるか、または製錬電池スクラップから金属合金として取得される、項1~6のいずれか一項に記載の方法。
項8
前記堆積カソードは、少なくとも部分的に前記遷移金属材料から取得され、前記堆積カソードは、好ましくは、グラファイトなどの炭素である、項1~7のいずれか一項に記載の方法。
項9
(a1)前記浸出液から非溶解固形物を除去するステップであって、前記非溶解固形物は炭素粒子であり、前記炭素粒子を堆積カソードとしてステップ(b)に供給するステップをさらに含む、項1~8のいずれか一項に記載の方法。
項10
(c)前記遷移金属を混合水酸化物または混合炭酸塩として沈殿させるステップをさらに含む、項1~9のいずれか一項に記載の方法。
項11
前記浸出剤は、無機または有機の水性酸である、項1~10のいずれか一項に記載の方法。
項12
(a2)前記浸出液のpH値を2.5~8に調整するステップと、
(a3)固液分離によって、リン酸塩、酸化物、水酸化物またはオキシ水酸化物の沈殿物を除去するステップと、をさらに含む、項1~11のいずれか一項に記載の方法。
項13
前記堆積カソードは、前記電解質中に懸濁させられる、項1~12のいずれか一項に記載の方法。
項14
前記電解質中の懸濁された前記堆積カソードの濃度は、0.01~10重量%、好ましくは0.1~2重量%、特に0.4~1.2重量%である、項13に記載の方法。
項15
前記電解質は、粒子フィルタ補助層の形態の前記堆積カソードを通過させられる、項1~12のいずれか一項に記載の方法。
項16
前記電気分解は、電気化学的フィルタフローセルにおいて行われる、項15に記載の方法。
項17
ステップ(b)は、前記電気分解中に前記堆積カソードにさらなる電気化学ポテンシャルを印加することを含み、これにより、溶解したニッケル塩を元素ニッケルとして、または溶解したコバルト塩を元素コバルトとして前記粒子電極上に堆積させることができる、項1~16のいずれか一項に記載の方法。
機械的に処理された電池スクラップ(500g;粒径D50約20μm)を使用し、これは以下を含んでいた。
-元素分析によって決定された、Ni/Co/Mnの1/1/1モル比、およびNi、Co、およびMnの合計に対するLiの1/1モル比を有する203gの使用済みカソード活物質;
-グラファイトおよび煤および電解質を含有する残留リチウムの形態の199gの合計炭素;
-元素分析によって決定された、Al(10.7g)、Cu(4.9g)、F(合計:9.8g)、Fe(1.1g)、P(2.5g)、Zn(0.14g)、Mg(100mg)、Ca(100mg)を含む41gのさらなる不純物。
841gのH2SO4(水中の50%H2SO4)と130gの過酸化水素(水中の30%H2O2)の混合物を、激しく攪拌しながら実施例1のスラリーに滴下して加えた。スラリーの温度は30~40℃に保たれた。添加が完了した後、得られた反応混合物を30℃でさらに30分間撹拌し、40℃に20分間加熱し、続いて60℃に40分間加熱し、次いで周囲温度に冷却した。得られたスラリーから吸引濾過により固形物を除去した。フィルタケーキを135gの脱イオン水で洗浄した。合わせた濾液(1644g)には、49gのNi、33gのCo、30gのMn、4.9gのCu、および14.6gのLi(元素分析で測定)が含まれ、5つの金属全ての浸出効率>90%に相当する。乾燥したフィルタケーキ(349g)は、電気分解のために実施例6で使用されたグラファイト粒子を含んでいた。
実施例2からの合わせた濾液の1350gのpH値を、撹拌しながら495.5gの4.5モル苛性ソーダ溶液を加えることによってpH6.0に調整した。沈殿物の形成を観察することができた。さらに30分間撹拌した後、固形物を吸引濾過により除去した。得られたろ液(2353g)には、25ppm未満のAl、Zn、Mg、Ca、Feの不純物レベルと、約64ppmのCuとが含まれていた。
固体ガラス状炭素アノードおよびガラス状炭素カソード(それぞれ18cm2の幾何学的表面積)と、Ag/AgCl基準電極(KCl飽和、200mV対NHE)を使用する分割されていない電気化学セルを使用し、80mlの電解質を充填した。
0.1 -1%無機フッ化物。溶液のpHは約4~5であった。HFの形成を回避し、したがって電気分解全体で>4のpHを維持するために、溶液のpHが6になるまで酢酸ナトリウムを緩衝液として添加した。
前の実施例5に記載されたものと同じ電気化学セルが使用された。ガラス状炭素カソードの代わりに、銅カソード(それぞれ18cm2の幾何学的表面積)が使用された。
電気分解は、-250mV対Ag/AgClでポテンショスタットを用いて実施された。0.02C/分の速度で19.7クーロンの電荷を通過させた後、電気分解を停止させた。銅の平均還元速度は7.8×10-8モル/分であった。
実施例2(浸出)で生成されたフィルタケーキは、グラファイト粒子を含み、水に分散され、金属不純物の変化が検出されなくなるまで繰り返し濾過された。乾燥後、グラファイト粒子は、洗浄後、約5%のフッ素、1.7%のAl、0.06%のCo、0.01%のCu、0.02%のFe、0.04%のMn、および0.06%のNiおよび78.5重量%の合計炭素含有量を含んでいた。得られたグラファイト粒子の粒径は、D10=6μm、D50=16μm、および
D90=83μmの粒径を有していた。
別の例では、例えば米国特許第US5164091号に記載されている原理に従った電気化学フィルタフローセルが使用された。米国特許第US5164091号に記載されているセルとは異なり、互いに向き合う電極の水平の向きが選択された。電気化学セル全体の形状は円筒形であった。アノードおよびカソードチャンバーは、Nafion(登録商標)324ポリマー電解質によって分離された。アノードとして、イリジウムとタンタルの混合酸化物でコーティングされた膨張したTi金属シートが使用された。アノードチャンバー内の支持電解質は、飽和硫酸カリウム溶液であった。
0.1~1%無機フッ化物。電解質は、約50~100mbarの背圧でカソードチャンバーに導入された。溶液のpHは約4~5であった。溶液のpHが6になるまで酢酸ナトリウムを緩衝液として加えた。
Claims (13)
- リチウムイオン電池から遷移金属を回収する方法であって、
(a)遷移金属材料を浸出剤で処理して、溶解した銅不純物を含む浸出液を生成すること、ここで、前記遷移金属材料はリチウムイオン電池スクラップに由来する材料である、と、
(b)前記浸出液を含む電解質の電気分解により、前記溶解した銅不純物を元素銅として粒子状堆積カソードに堆積させることと、を含み、
前記堆積カソードは、少なくとも部分的に前記遷移金属材料から取得され、前記堆積カソードは、グラファイトなどの炭素である、
方法。 - 前記堆積カソードは、1~1000μmの範囲の粒径d50を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記電解質は、前記電気分解の前に、最大4000ppmの前記銅不純物の濃度を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 銅の電気化学ポテンシャルに対して-50mV~-500mVの範囲に保たれる電気化学ポテンシャルが、前記電気分解中に前記堆積カソードに印加される、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電解質は、4~8のpHを有する、請求項1~4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記遷移金属材料は、機械的に処理された電池スクラップから取得されるか、または製錬電池スクラップから金属合金として取得される、請求項1~5のいずれか一項に記載の方法。
- (a1)前記浸出液から非溶解固形物を除去するステップであって、前記非溶解固形物は炭素粒子であり、前記炭素粒子を堆積カソードとしてステップ(b)に供給するステップをさらに含む、請求項1~6のいずれか一項に記載の方法。
- (c)前記遷移金属を混合水酸化物または混合炭酸塩として沈殿させるステップをさらに含む、請求項1~7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記浸出剤は、無機または有機の水性酸である、請求項1~8のいずれか一項に記載の方法。
- (a2)前記浸出液のpH値を2.5~8に調整するステップと、
(a3)固液分離によって、リン酸塩、酸化物、水酸化物またはオキシ水酸化物の沈殿物を除去するステップと、をさらに含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の方法。 - 前記堆積カソードは、前記電解質中に懸濁させられる、請求項1~10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電解質中の懸濁された前記堆積カソードの濃度は、0.01~10重量%である、請求項11に記載の方法。
- ステップ(b)は、前記電気分解中に前記堆積カソードにさらなる電気化学ポテンシャルを印加することを含み、これにより、溶解したニッケル塩を元素ニッケルとして、または溶解したコバルト塩を元素コバルトとして前記粒子電極上に堆積させることができる、請求項1~12のいずれか一項に記載の方法。
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