CN105375023A - 从电极材料中去除铜和铝的方法以及从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法 - Google Patents

从电极材料中去除铜和铝的方法以及从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及从电极材料中去除铜和铝的方法以及从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法。所述从电极材料中去除铜和铝的方法包括将含有电极活性材料、铜和铝的电极材料与水溶液反应，其中，所述水溶液的pH值大于10，且含有碱、氧化剂和络合剂。所述从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法包括a)从废弃的锂离子电池中收集含有电极活性材料、铜和铝的电极材料；b)根据上述方法从所述电极材料中去除铜和铝；以及c)将步骤b)中获得的电极活性材料重新用于锂离子电池中。本发明所述的方法对于回收有用的电极活性材料是实用的且有效的。

Description

从电极材料中去除铜和铝的方法以及从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法
技术领域
本发明涉及一种从电极材料中去除铜和铝的方法，以及从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法。
技术领域
为了重复使用回收的电池产品中的组分，存在各种方法用于回收消耗的锂离子电池中的有用组分。具体地，在任何锂离子电池的回收方法中，包括阴极材料(例如，LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiNiCoO2、Li(LiNiCoMn)O2和LiNiCoMnO2)的锂过渡金属氧化物是特别有用的。为了在回收的产品中保留它们的价值，这些材料必须以高度的纯度捕获，并且不包含污染金属如铝、铜和铁，这些污染金属如果没有去除会对回收产品的循环性能和能量密度产生不利的影响。铁可以通过开发其磁性而容易地去除。将有用的金属氧化物与铝和铜分离的最有效的方法是将一种或所有的想得到的和不想得到的组分溶解。
美国专利申请6514311使用盐酸将过渡金属氧化物溶解于溶液中，然后通过电解使纯的金属从溶液中电镀出来。为了使金属能够再次用于锂离子电池中，随后必须将该金属处理成锂金属氧化物。美国专利申请6524737使用稀释的盐酸在高温下溶解铝和铜，同时试图减轻对LiCoO2的不利影响，重点强调不想得到的材料的溶解与有用材料保存在酸性环境中的实际平衡。美国专利申请6844103提供了从仅包含阴极材料的阴极浆料中分离出LiCoO2的方法，但是并没有详细地描述如何从最初的锂离子产品中能够分离出这种纯的原料。实际上，纯的阴极材料的初始分离是不切实际的且是效率低的，或者有效性低于100％。
发明内容
为了实现在从回收的电极材料中完全溶解铜和铝的同时保留电极活性材料的化学和物理状态，本发明提供了从电极材料中去除铜和铝的方法，以及从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法。
根据本发明的所述从电极材料中去除铜和铝的方法，包括：将含有电极活性材料、铜和铝的电极材料与水溶液反应，其中，所述水溶液的pH值大于10，且含有碱、氧化剂和络合剂。
优选地，所述水溶液中的碱选自由pKb＜1的无机碱组成的组中的一种或多种。具体地，所述碱可以选自由氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙组成的组中的一种或多种。
优选地，所述水溶液的pH值大于11。
优选地，所述氧化剂为溶解氧。在一种具体实施方式中，所述溶解氧通过向所述水溶液中充入氧气的方式提供。
优选地，所述络合剂为氢氧化铵。
优选地，在所述水溶液中，所述络合剂的浓度为1-10mol/L。
优选地，所述反应的温度为20-90℃，所述反应的时间为0.5-100小时。
优选地，所述电极活性材料选自由LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiNiCoO2、Li(LiNiCoMn)O2、LiNiCoMnO2和LiFePO4组成的组中的一种或多种。
优选地，所述电极材料为粉末或浆料。
根据本发明的所述从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法，包括：
a)从废弃的锂离子电池中收集含有电极活性材料、铜和铝的电极材料；
b)根据本发明的上述方法从所述电极材料中去除铜和铝；以及
c)将步骤b)中获得的电极活性材料重新用于锂离子电池中。
在本发明提供的所述从电极材料中去除铜和铝的方法中，所使用的水溶液对铝和铜是有腐蚀性的，而对通常用作锂离子电池中的电极活性材料的过渡金属氧化物是无腐蚀性的，使得回收的电极材料中的铜和铝可以完全溶解，同时保留所述电极活性材料的化学和物理状态。因此，本发明所述的方法对于回收有用的电极活性材料是实用的且有效的。
附图说明
图1是含有铝和铜颗粒的涂层LiCoO2阴极在处理前的SEM图像。
图2是含有铝和铜颗粒的涂层LiCoO2阴极在处理前的X射线元素测图。
图3是图1的LiCoO2阴极在处理后的SEM图像。
图4是图1的LiCoO2阴极在处理后的X射线元素测图。
图5示出了处理后的LiCoO2阴极的前10个循环的电压曲线。
具体实施方式
在本发明的所述从电极材料中去除铜和铝的方法中，使用水溶液与包含在电极材料中的铜和铝反应，使得所述铜和铝完全溶解在所述水溶液中。所述水溶液包含碱、氧化剂和络合剂。所述碱用于溶解铝。所述氧化剂用于溶解铜。并且所述络合剂用于抑制氢氧化铜沉淀。另外，所述水溶液的pH值应当维持在较高的水平，并且足够高的pH值(如高于10的pH值，优选高于11的pH值)可以抑制氢氧化铝沉淀。
在本发明中，所述电极材料可以从废弃的锂离子二次电池的阳极或阴极中收集。所述电极可以以其常规的形态使用，例如粉末或浆料。所述电极材料可以粉碎(例如通过锤式粉碎机)至细小颗粒尺寸，然后以间歇或连续的方式引入溶液浴中。所述溶液在搅拌下进行反应，直至所有的铜和铝溶解。
在本发明中，包含在电极材料中的所述电极活性材料可以为各种常规的电极活性材料，且可以选自但不限于LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiNiCoO2、Li(LiNiCoMn)O2、LiNiCoMnO2和LiFePO4中的一种或多种。
在本发明中，所述水溶液可以使用无机碱制成碱性。所述无机碱的pKb可以小于1，具体地，所述无机碱可以选自氢氧化锂(LiOH)、氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钾(KOH)和氢氧化钙(Ca(OH)2)。
在本发明中，所述氧化剂可以为溶解氧。在一种具体实施方式中，向所述水溶液中充入氧气，以维持较强的氧化环境，同时清除溶液中的其他不想要的气体如二氧化碳。优选地，所述水溶液中溶解氧的量维持在环境水平附近及以上。
在本发明中，所述络合剂可以为各种常规的能够与Cu2+形成络合物的络合剂。在最优选地实施方式中，所述络合剂为氢氧化铵(NH4OH)，并且，所述络合剂在所述水溶液中的浓度维持在1-10mol/L的范围内。
在本发明中，所述电极材料与所述水溶液之间的反应的条件可以包括：反应温度为20-90℃，反应时间为0.5-100小时，优选为5-20小时。
在本发明中，溶解的铝和铜可以通过化学或电化学的方式进行再次沉淀，以实现收集和回收。
在一种优选的实施方式中，所述从电极材料中去除铜和铝的方法包括以下步骤：
(1)配制含有碱、氧化剂和络合剂的水溶液，该水溶液对铝和铜是有腐蚀性的，所述碱的用量使所述水溶液的pH值维持在高于10，所述氧化剂的量通过充入氧气的方式来维持；
(2)将从废弃的锂离子二次电池中收集的电极材料引入步骤(1)得到的所述水溶液中反应足够的时间，以溶解存在于所述电极材料中的所有铝和铜；以及
(3)过滤，洗涤，并收集纯的电极活性材料。
在上述优选的实施方式中，当所述络合剂为NH4OH，所述反应的机理如下：
铝溶解开始时为局部化腐蚀的过程：
Al(s)→Al3++3e-(阳极反应)
2H2O+2e-→2OH-+H2(g)(阴极反应)
随后：
Al3+(aq)+3OH-(aq)→Al(OH)3(s)
Al(OH)3(s)+OH-(aq)→Al(OH)4 -(aq)
其中，Al(OH)3的溶解速度取决于溶液的碱性(pH值)或者溶液中存在的OH-的量。
铜的局部化腐蚀按照以下进行：
Cu(s)→Cu2+(aq)+2e-(阳极反应)
1/2O2+H2O+2e-→2OH-(阴极反应)
其中，铜溶解的速度取决于溶液中溶解氧的量。
随后：
Cu2+(aq)+4NH3(aq)→Cu(NH3)4 2+(aq)
在下文中将通过实施例的方式对本发明进行说明。但是，本领域技术人员应当认识到提供这些实施例是为了进一步描述本发明而不用于限制本发明的保护范围。
实施例
实施例1
将由90重量％基础材料LiCoO2、5重量％铝粉末和5重量％铜粉末组成的浆料与聚偏二氟乙烯(PVDF)粘结剂混合，涂覆在不锈钢基材上，并干燥以形成薄膜。图1示出了电极薄膜的选定区域在处理前的电子显微照片，图2示出了处理前的电极薄膜中钴、铝和铜颗粒的分布的X射线元素测图。
在所选定的区域测绘之后，将所述样品放在含有5mol/LNH4OH和1mol/LLiOH的去离子水的水溶液中，通过充入氧气维持溶液中溶解氧的量，并且该水溶液的pH值为高于13。使所述样品在所述水溶液中在室温下浸渍12小时，随后用去离子水洗涤和干燥。再在电子显微镜中分析该样品，并在相同的区域测绘钴、铝和铜的分布，结果分别如图3和4所示。由图3和4可以看出，钴颗粒几乎完整无缺地保留在涂层的膜中，而在处理前观测到的铝和铜颗粒全部去除了。而且，处理后的溶液呈淡蓝色，表明存在Cu(NH3)4 2+络合离子。
实施例2
在含有10g5mol/LNH4OH和1mol/LLiOH的去离子水的水溶液的烧杯中加入0.2g由90重量％基础材料LiCoO2、5重量％铝粉末和5重量％铜粉末组成的浆料，在室温下搅拌12小时，然后用去离子水洗涤，并在真空电炉中于90℃下干燥以去除所有残余的水。将所获得的粉末与乙炔黑和PVDF混合以形成浆料，然后涂覆在铝箔上以形成阴极层压板。用所述阴极层压板、电解液、隔板和锂金属阳极制成硬币型电池，将该硬币型电池以0.15mA的电流充电至4.3V并接着放电至3.0V。图5示出了前10个循环的电压曲线。并且该结果表明回收的LiCoO2的循环性能与未经处理的LiCoO2是一致的。由此可见，根据本发明所述的方法可以保持回收的电极活性材料的性能。

Claims (12)

1.一种从电极材料中去除铜和铝的方法，该方法包括：将含有电极活性材料、铜和铝的电极材料与水溶液反应，其中，所述水溶液的pH值大于10，且含有碱、氧化剂和络合剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水溶液中的碱选自由pKb＜1的无机碱组成的组中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述水溶液中的碱选自由氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述水溶液的pH值大于11。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氧化剂为溶解氧。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述溶解氧通过向所述水溶液中充入氧气的方式提供。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述络合剂为氢氧化铵。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述络合剂的浓度为1-10mol/L。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应的温度为20-90℃，所述反应的时间为0.5-100小时。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电极活性材料选自由LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiNiCoO2、Li(LiNiCoMn)O2、LiNiCoMnO2和LiFePO4组成的组中的一种或多种。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述电极材料为粉末或浆料。
12.一种从废弃的锂离子电池中回收电极材料的方法，该方法包括：
a)从废弃的锂离子电池中收集含有电极活性材料、铜和铝的电极材料；
b)根据权利要求1-11中任意一项所述的方法从所述电极材料中去除铜和铝；以及
c)将步骤b)中获得的电极活性材料重新用于锂离子电池中。
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