JP4782238B2 - Izoスクラップからの有価金属の回収方法 - Google Patents
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Description
したがって、使用済みのスパッタリングターゲットには多くの非エロージョン部、すなわち未使用のターゲット部分が残存することになり、これらのIZOは全てスクラップとなる。また、スパッタリングターゲットの製造時においても、研磨粉や切削粉からスクラップ(端材)が発生する。
例えば、IZOスクラップを洗浄及び粉砕後、塩酸に溶解し、溶解液に硫化水素を通して、亜鉛、錫、鉛、銅などの不純物を硫化物として沈殿除去した後、これにアルカリを加えて中和し、水酸化インジウムとして回収する方法である。
しかし、この方法によって得られた水酸化インジウムは、ろ過性が悪く操作に長時間を要し、Si、Al等の不純物が多く、また生成する水酸化インジウムはその中和条件及び熟成条件等により、粒径や粒度分布が変動するため、その後IZOターゲットを製造する際に、IZOターゲットの特性を安定して維持できないという問題があった。
その一つとして、基板上に被着されたITO膜を電解液中で電気化学的反応により還元させ、さらにこの還元された透明導電膜を電解液に溶解させる透明導電膜のエッチング方法がある(特許文献1参照)。但し、目的がマスクパターンを高精度で得る方法であり、回収方法とは異なる技術である。材料も基本的に異なる。
ITOからの有価金属を回収するための事前処理として、バッキングプレートとの接合に用いていたIn系のロウ材に含まれる不純物を電解液中で分離する技術がある(特許文献2参照)。しかし、これはITOから有価金属を回収する直接的な技術に関するものではない。この技術は、IZOでなく、材料が基本的に異なる。
また、高純度インジウムの回収方法として、ITOを塩酸で溶解し、これにアルカリを加えてpHが0.5〜4となるようにし、錫を水酸化物として除去し、次に硫化水素ガスを吹き込み銅、鉛等の有害物を硫化物として除去し、次いでこの溶解液を用いて電解によりインジウムメタルを電解採取する技術が開示されている(特許文献4参照)。この技術も精製工程が複雑であるという問題がある。材料も基本的に異なる。
これ自体は有効な方法であるが、IZOのスクラップの基本的な回収方法ではないという欠点がある。また、この技術はIZOでなく、材料も本願発明とは、基本的に異なる。
以上から、効率的かつ回収工程に汎用性がある方法が求められている。
一般に、例えばIZO等のスクラップは酸化物系セラミックスであるから、本来電解法で有価金属を回収することを予想することはできない。しかし、このIZO自体が酸化物系セラミックスであるにもかかわらず導電性を有する。本願発明はここに着目し、電解による有価金属(例えば、IZOの場合は、インジウム又は亜鉛及びこれらの化合物)の回収を試み、それを可能としたものである。
このことが本願発明の大きな特徴の一つである。従来は、回収すべき原材料である金属スクラップをアノードにすることが常であり、本願発明のように逆転した発想の技術は存在せず、またこの方法を示唆するような一切の文献も存在していない。
したがって、本願発明の導電性のある酸化物を含有するスクラップからの有価金属の回収方法は基本発明となるものである。
これらの工程において問題となるのは、IZOスクラップの粉砕工程で不純物が混入することであり、その後の工程で、粉砕工程で混入した不純物を、さらに除去する必要があるので、工程がより煩雑になるということである。
したがって、IZOスクラップから電解により直接有価金属を回収できることは、極めて大きな利点を持つことが理解できるであろう。
また、本発明は、カソードに生成したメタル又は亜酸化物を酸又はアルカリで溶解し、その溶解液から亜鉛を除去し、除去後の溶液から電解採取によりインジウムメタルを回収する前記IZOスクラップからの有価金属の回収方法、回収したメタル溶解液から水酸化物として回収する前記IZOスクラップからの有価金属の回収方法、及び回収したメタルの溶解液を電解により、メタル又は合金として回収する前記IZOスクラップからの有価金属の回収方法を提供する。
IZOスクラップからの有価金属の回収に際しては、電解液のpHを酸性領域に調整して電解し、カソードのIZOスクラップをメタルに還元することができる。上記で回収したメタル溶解液は、その構成メタルの一部(亜鉛)を、中和法、溶媒抽出法等により除去し、さらにその溶液から電解採取によりインジウムの有価金属を回収することが可能となる。
また、電流密度等の電解条件は、端材等のスクラップであるために一義的に決められるものではなく、電流密度はその端材の量や材料の性質に応じて適宜選択して実施する。電解質溶液の液温は、通常0〜100°Cの範囲とするが、室温(15〜30°C)で十分である。
焙焼温度としては、100〜1000°Cとする。好ましくは100〜500°Cとするのが良い。100°C未満では水分が残り、1000°Cを超えると焼結してしまうので、上記の範囲とする。但し、材料によっては、この範囲を超えることがあることは言うまでもない。一般的な焙焼条件の目安として提案したものである。
この他に、電流効率を上げるために、一般に知られている公知の添加材を使用することも可能である。このように、再生した2種以上の酸化物が同時に回収でき、再生製品に近いものであれば、再生効率が高くなることは容易に理解されるであろう。
また、電解液のpHを7以下に調整して電解することが望ましい。これは還元する好適な条件であり、それはカソードより水素ガスを発生させて酸化物をメタルに還元させるという理由による。なお、好ましいpHは例示したものであって、スクラップ材料の相異により替え得るものであることは、容易に理解されるべきものである。
電解条件は原料の種類により、適宜に調整することが望ましい。この場合に調整する要素は、生産効率のみである。一般に、大電流、高電圧で電解する方が、生産性が良いと言える。しかし、これらの条件に限定される必要はなく、その選択は任意である。
不溶性の電極からなるアノード及びIZOスクラップからなるカソードに通電し、電解を開始すると、アノードでは酸素ガスが発生するが、特に問題となるものではない。
しかし、通電時間が長くなると、IZOスクラップのカソードの表面に若干の厚みのメタル(In、Zn)が蓄積し、このメタル表層の下に、スポンジ状のメタルの亜酸化物が形成され、それ以上の還元が抑制されるので、電解を中止するなどして、生成したメタル及び当該メタルの亜酸化物を、酸を用いて溶解させ、新しいIZO表面を露出させることが望ましい。これによって、新生面が現れさらに還元が進行する。
一方、上記に回収したインジウム及び亜鉛のメタル溶解液を電解することにより、合金として回収することもできる。
このメタル溶解液から、さらに必要とする形態、すなわちインジウム及び亜鉛のメタル、これらの合金、インジウム及び又は亜鉛のメタルの溶解液、インジウム及び又は亜鉛の水酸化物、インジウム及び又は亜鉛の酸化物として回収することが可能となる。
(実施例1)
IZO(酸化インジウム−酸化亜鉛)の板状端材(スクラップ)290gを原料とした。この原料中の成分は酸化亜鉛(ZnO)が10.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。
この原料をカソードとし、アノードには、不溶性電極であるカーボンを使用した。硫酸ナトリウム70g/Lを含有する電解液1Lを使用し、pH:2.0、電解温度:30°Cとして電解を行った。電圧は10V(定電圧)で実施した。
この結果、IZO端材の表面はIn及びZnメタルと、内部は亜酸化物のスポンジ状となっていた。
電解することにより得たIn及びZnメタル及び亜酸化物を硫酸で酸浸出してインジウムと亜鉛の溶液とし、この溶液をpH4.0に調整してインジウムを水酸化インジウムとして得た。さらに、この水酸化インジウムを硫酸で溶解し、電解温度30°C、電流密度2A/dm2で電解採取した。
以上により、IZOスクラップから約20gのInの有価金属を回収することができた。
実施例1のIZO端材をカソードに、アノードにPtを用い、硝酸ナトリウム100g/Lの液を用いて、pH:1.0、電解温度:30°Cとして電解を行った。電圧は10V(定電圧)で実施した。
この結果、実施例1と同様に、IZO端材の表面はIn及びZnメタルであり、内部は亜酸化物のスポンジ状となっており、インジウム、亜鉛及びこれらの亜酸化物が得られた。電解による合計量は、インジウムと亜鉛のメタル換算で約24gであった。
電圧を5Vで一定とし、他の条件は実施例1と同様の条件で電解した。積算電流量も同じとした。この結果、実施例1と同様に、IZO端材の表面はIn及びZnメタルであり、内部は亜酸化物のスポンジ状となっていた。インジウム、亜鉛及びこれらの亜酸化物が得られ、電解による合計量はインジウムと亜鉛のメタル換算で約15gであった。
電圧を2Vで一定とし、他の条件は実施例1と同様の条件で電解した。積算電流量も同じとした。この結果、実施例1と同様に、IZO端材の表面はIn及びZnメタルであり、内部は亜酸化物のスポンジ状となっていた。インジウム、亜鉛及びこれらの亜酸化物が得られ、電解による合計量はインジウムと亜鉛のメタル換算で約10gであった。
電圧を20Vで一定とし、他の条件は実施例1と同様の条件で電解した。積算電流量も同じとした。この結果、実施例1と同様に、IZO端材の表面はIn及びZnメタルであり、内部は亜酸化物のスポンジ状となっていた。インジウム、亜鉛及びこれらの亜酸化物が得られ、電解による合計量はインジウムと亜鉛のメタル換算で約22gであった。
板状端材(スクラップ)をカソードボックスに10kg入れ原料とした。この原料中の成分は酸化亜鉛(ZnO)が10.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。
この原料をカソードとし、アノードにはPtを使用した。塩化ナトリウム100g/Lを含有する電解液1Lを使用し、pH:3.0、電解温度:30°Cとして電解を行った。電圧10V(定電圧)で実施した。この結果、インジウム、亜鉛及びこれらの亜酸化物が得られ、電解による合計量はインジウムと亜鉛のメタル換算で約2.5kgであった。この混合物の純度は、実施例1と同程度であった。
実施例1と同様のIZO(酸化インジウム−酸化亜鉛)スクラップ2kgを原料とした。この原料中の成分は酸化亜鉛(ZnO)が10.7wt%、残部酸化インジウム(In2O3)であった。これをカソードとし、アノードに不溶性カーボンを用いた。電解条件としてpH12で電解した。
この結果、カソードには何らの変化も現れず、インジウム、亜鉛及びこれらの亜酸化物の回収はできなかった。
また、IZOにさらに少量の副成分を添加したものもあるが、基本的にIZOが基本成分であれば、本願発明は、これらにも適用できることは言うまでもない。
さらに、本願発明のIZOスクラップからの有価金属の回収はIZOの純度は、電解に供するそのまま維持できる。これは、本願発明の著しい利点である。従来の煩雑な工程及び製造途中で混入する不純物を除去する工程を必要とせず、生産効率を上昇させ、高純度の有価金属の回収が可能となるという優れたメリットを有し、IZOスクラップからの有価金属の回収方法として極めて有用である。
Claims (7)
- アノードに不溶性電極を使用すると共に、カソードにIZOスクラップを使用して電解することにより、IZOスクラップをインジウム及び亜鉛のメタル並びにこれらの亜酸化物として回収することを特徴とするIZOスクラップからの有価金属の回収方法。
- 電解時にカソードに発生する水素によりIZOスクラップをメタル又は亜酸化物に還元することを特徴とする請求項1記載のIZOスクラップからの有価金属の回収方法。
- カソードに生成したメタル又は亜酸化物を酸で溶解し、溶解液として回収することを特徴とする請求項1又は2記載のIZOスクラップからの有価金属の回収方法。
- カソードに生成したメタル又は亜酸化物を酸又はアルカリで溶解し、その溶解液から亜鉛を除去し、除去後の溶液から電解採取によりインジウムを回収することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のIZOスクラップからの有価金属の回収方法。
- 回収したメタル又は亜酸化物の溶解液から水酸化物として回収することを特徴とする請求項3記載のIZOスクラップからの有価金属の回収方法。
- 回収したメタルの溶解液を電解により、インジウム亜鉛合金として回収することを特徴とする請求項3記載のIZOスクラップからの有価金属の回収方法。
- インジウム及び又は亜鉛の水酸化物又は亜酸化物を焙焼し、これらの酸化物として回収することを特徴とする請求項5記載のIZOスクラップからの有価金属の回収方法。
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