CN109183057A - 电解法制备高纯氧化铟粉末的方法及装置 - Google Patents

电解法制备高纯氧化铟粉末的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解法制备高纯氧化铟粉末的方法及装置，其是在电解槽中设置1个以上高纯铟板作为阳电极和1个以上高纯铟板作为阴电极，阳电极和阴电极交替设置，阳电极和阴电极分别与电源的正负极连接，开启电源后进行电解，在电解过程中阳电极和阴电极进行极性互换，收集电解槽中沉淀，洗涤干燥、煅烧即得高纯氧化铟粉末；本发明方法具有简单、易操作，工艺流程短，高效连续，无污染等特点，适于进行高纯氧化铟的工业化生产。

Description

电解法制备高纯氧化铟粉末的方法及装置
技术领域
本发明属于氧化铟制备技术领域，具体涉及一种电解法制备高纯氧化铟粉末的方法及装置。
背景技术
In2O3是一种透明半导体功能性材料，它具有禁带宽度大，电阻率小和催化活性高的独特优势，在光电产品领域，活性催化剂领域和气体响应器领域都具有应用前景。如掺锡氧化铟（ITO）具有很高电导率（104Ω-1·cm-1）和很高的可见光透过率（85％~95％）。现在全世界八成以上的消费型金属铟都被用来制作ITO靶材。ITO靶材主要参与液晶显示器（LCD）的生产过程，ITO还在触摸屏、有机发光平面显示器、太阳能电池、光电转换器、红外反射装置、汽车防热防雾玻璃等方面也有着广泛的应用。此外，ITO薄膜可以用于防雷达隐形飞机等一些特殊防护领域。因此，对于高纯氧化铟的制备吸引了科学技术界和工业界很高的关注。
目前常用的高纯氧化铟的制备方法主要为中和法，将硝酸铟溶液、氯化铟溶液等酸性水溶液用氨水等碱性水溶液中和得到氢氧化铟沉淀，得到的氢氧化铟沉淀经过干燥、焙烧后得到高纯氧化铟粉末。通过中和法制备的氧化铟粉末具有易团聚、粒径分布不均匀、批次一致性差等问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种设备简单、工艺流程短、高效、无污染，适宜工业化生产的电解法制备高纯氧化铟粉末的方法。
本发明电解法制备高纯氧化铟粉末的方法是在电解槽中设置1个以上高纯铟板作为阳电极和1个以上高纯铟板作为阴电极，阳电极和阴电极交替设置，阳电极和阴电极分别与电源的正负极连接，开启电源后进行电解，在电解过程中阳电极和阴电极进行极性互换，收集电解槽中沉淀，洗涤干燥、煅烧即得高纯氧化铟粉末。
所述高纯铟板的纯度不小于99.99%；高纯铟板之间的间隔为2～10cm，极板总数量是2的整数倍，当极板数量大于2时，极板交替连接成两组后分别接入电源的正负极上，通过电源极性的转换实现阳电极和阴电极的交替转换，电极附近交替形成沉淀，电解液中的离子移动方向来回变化形成扰动，使得整个电解槽中的离子浓度趋向于均匀，进而生成粒度均匀、一致性良好的沉淀物。
所述电解槽中的电解液为浓度为0.5～5mol/L的NH4NO3或NH4Cl溶液，pH为6～10，温度为15～55℃。
所述极性互换时间间隔为0.5～60s。
所述电源电压为0.5～10V，电流密度为10～100mA/cm2。
所述洗涤是采用超纯水和无水乙醇依次进行多次洗涤，洗涤至洗液电导率在10μs/cm以下。
所述煅烧是在650～950℃下进行2～10h。
本发明另一目的是提供一种完成上述方法的装置，该装置包括电解槽、泵、1个以上高纯铟阳电极板、1个以上高纯铟阴电极板、正负可调电源、过滤器、高位槽；1个以上高纯铟阳电极板、1个以上高纯铟阴电极板交替设置在电解槽内，且与正负可调电源连接，电解槽底部与泵连接，泵通过管道与过滤器连接，过滤器设置在高位槽上，高位槽通过管道与电解槽上部连通，滤液进入高位槽中通过加入酸或碱调节至所需pH之后返回电解槽中循环使用。
所述正负可调电源是具备自动进行极性转换功能的直流电源，该电源为常规市售产品或按常规方法制得的电源。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明电解方法中阴极板和阳极板都采用金属铟板，并通过阳电极和阴电极的极性互换，使得铟板上的金属铟交替溶解并生成氢氧化铟沉淀，本发明方法不会引入其他杂质并且能够均衡电解液中的离子浓度，有利于生产粒度均匀、一致性良好的氢氧化铟沉淀并且不用增加搅拌装置；
（2）本发明装置电解液的循环方式采用上进下出的方式，将反应生成并沉淀在电解槽下部的氢氧化铟抽到过滤装置中进行液固分离，滤液通过高位槽加注到电解槽中实现循环；沉淀物定期从过滤装置中分离出来，整个过程能够实现连续化生产；
本发明方法简单，易操作，且高效，适于工业化生产和市场推广应用。
附图说明
图1是本发明装置结构示意图；
图2是实施例1产物的SEM表征结果图；
图3是实施例2产物的SEM表征结果图；
图4是实施例3产物的SEM表征结果图；
图5是实施例4产物的SEM表征结果图；
图中：1-泵；2-阴极板；3-正负可调电源；4-阳极板；5-电解槽；6-高位槽；7-过滤器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容，实施例中原料如无特殊说明的均为常规市售原料或按常规方法制得的，实施例中方法如无特殊说明，均为常规方法。
实施例1：本电解法制备高纯氧化铟粉末的方法是在装有浓度2mol/L的NH4NO3溶液（pH为6，温度为20℃）电解槽中进行，电解槽内设置3个高纯铟板（纯度99.992）作为阳电极和3个高纯铟板作为阴电极，阳电极和阴电极交替设置，阳电极和阴电极分别与电源的正负极连接，开启电源后进行电解，电源电压为10V，电流密度为10mA/cm2；在电解过程中阳电极和阴电极进行极性互换，互换时间间隔为30s，间隔5h收集电解槽中沉淀，用超纯水和无水乙醇依次洗涤3次（至洗液电导率在10μs/cm以下），干燥、然后在850℃下煅烧5h，即得高纯氧化铟粉末；氧化铟粉末ICP分析结果如表1所示，SEM分析结果如图2所示，根据标准GB/T23363-2009规定，其纯度达到4N；
表1 实施例1样品杂质成分
；
完成上述方法的装置如图1所示，其包括电解槽5、泵1、3个高纯铟阳电极板4、3个高纯铟阴电极板2、正负可调电源3、过滤器7、高位槽6，3个高纯铟阳电极板4、3个高纯铟阴电极板2交替设置在电解槽5内，3个高纯铟阳电极板连接成一组并与正负可调电源的正极连接，3个高纯铟阴电极板连接成一组并与正负可调电源的负极连接，电解槽底部与泵1连接，泵1通过管道与过滤器7连接，过滤器设置在高位槽6上，高位槽通过管道与电解槽上部连通；其中电解槽的尺寸为80cm×20cm×30cm，高位槽的尺寸为20cm×20cm×30cm，高纯铟板之间间隔8cm；
使用时，启动正负可调电源3，电解过程中每间隔30s转换电极板极性一次，在电极板附近交替形成沉淀，并通过电极的互换来形成搅动，使得整个电解槽中的离子浓度趋向于均匀，进而生成粒度均匀、一致性良好的沉淀物，5h后开启泵将电解槽底部沉淀物收集到过滤器7中，固液分离，滤液进入高位槽6内，调节pH值后返回电解槽中循环使用。
实施例2：本电解法制备高纯氧化铟粉末的方法是在装有浓度5mol/L的NH4Cl溶液（pH为10，温度为25℃）电解槽中进行，电解槽内设置5个高纯铟板（纯度99.993）作为阳电极和5个高纯铟板作为阴电极，阳电极和阴电极交替设置，阳电极和阴电极分别与电源的正负极连接，开启电源后进行电解，电源电压为5V，电流密度为50mA/cm2；在电解过程中阳电极和阴电极进行极性互换，互换时间间隔为10s，间隔2h收集电解槽中沉淀，用超纯水和无水乙醇依次洗涤4次（至洗液电导率在10μs/cm以下），干燥、然后在700℃下煅烧8h，即得高纯氧化铟粉末；氧化铟粉末ICP分析结果如表2所示，SEM分析结果如图3所示，根据标准GB/T23363-2009规定，其纯度达到4N；
表2 实施例2样品杂质成分
；
本实施例装置结构同实施例1，不同在于电解槽的尺寸为100cm×30cm×35cm，高位槽的尺寸为25cm×25cm×30cm，高纯铟板之间间隔5cm。
实施例3：本电解法制备高纯氧化铟粉末的方法是在装有浓度1mol/L的NH4Cl溶液（pH为8，温度为55℃）电解槽中设置1个高纯铟板（纯度99.995）作为阳电极和1个高纯铟板作为阴电极，阳电极和阴电极交替设置，阳电极和阴电极分别与电源的正负极连接，开启电源后进行电解，电源电压为1V，电流密度为80mA/cm2；在电解过程中阳电极和阴电极进行极性互换，互换时间间隔为50s，间隔20h收集电解槽中沉淀，用超纯水和无水乙醇依次洗涤5次（至洗液电导率在10μs/cm以下），干燥、然后在650℃下煅烧10h，即得高纯氧化铟粉末。样品ICP分析结果如表3所示，SEM分析结果如图4所示，根据标准GB/T 23363-2009规定，其纯度达到4N；
表3 实施例3样品杂质成分
；
本实施例装置结构同实施例1，不同在于电解槽的尺寸为20cm×15cm×15cm，高位槽的尺寸为10cm×10cm×10cm，高纯铟板之间间隔10cm。
实施例4：本电解法制备高纯氧化铟粉末的方法是在装有浓度5mol/L的NH4NO3溶液（pH为7.5，温度为35℃）电解槽中设置4个高纯铟板（纯度99.994）作为阳电极和4个高纯铟板作为阴电极，阳电极和阴电极交替设置，阳电极和阴电极分别与电源的正负极连接，开启电源后进行电解，电源电压为5V，电流密度为15mA/cm2；在电解过程中阳电极和阴电极进行极性互换，互换时间间隔为60s，间隔5h收集电解槽中沉淀，用超纯水和无水乙醇依次洗涤5次（至洗液电导率在10μs/cm以下），干燥、然后在950℃下煅烧2h，即得高纯氧化铟粉末。样品ICP分析结果如表4所示，SEM分析结果如图5所示，根据标准GB/T 23363-2009规定，其纯度达到4N；
表4 实施例4样品杂质成分
；
本实施例装置结构同实施例1，不同在于电解槽的尺寸为100cm×15cm×15cm，高位槽的尺寸为15cm×15cm×20cm，高纯铟板之间间隔4cm。

Claims (9)

1.一种电解法制备高纯氧化铟粉末的方法，其特征在于：在电解槽中设置1个以上高纯铟板作为阳电极和1个以上高纯铟板作为阴电极，阳电极和阴电极交替设置，阳电极和阴电极分别与电源的正负极连接，开启电源后进行电解，在电解过程中阳电极和阴电极进行极性互换，收集电解槽中沉淀，洗涤干燥、煅烧即得高纯氧化铟粉末。
2.根据权利要求1所述的电解法制备高纯氧化铟粉末的方法，其特征在于：高纯铟板的纯度不小于99.99%。
3.根据权利要求1所述的电解法制备高纯氧化铟粉末的方法，其特征在于：电解槽中的电解液为浓度为0.5～5mol/L的NH4NO3或NH4Cl溶液，pH为6～10，温度为15～55℃。
4.根据权利要求1所述的电解法制备高纯氧化铟粉末的方法，其特征在于：极性互换时间间隔为0.5～60s。
5.根据权利要求1所述的电解法制备高纯氧化铟粉末的方法，其特征在于：高纯铟板之间的间隔为2～10cm。
6.根据权利要求1所述的电解法制备高纯氧化铟粉末的方法，其特征在于：电源电压为0.5～10V，电流密度为10～100mA/cm2。
7.根据权利要求1所述的电解法制备高纯氧化铟粉末的方法，其特征在于：洗涤是采用超纯水和无水乙醇依次进行多次洗涤，洗涤至洗液电导率在10μs/cm以下。
8.根据权利要求1所述的电解法制备高纯氧化铟粉末的方法，其特征在于：煅烧是在650～950℃下进行2～10h。
9.完成权利要求1-8中任一项所述电解法制备高纯氧化铟粉末的方法的装置，其特征在于：包括电解槽、泵、1个以上高纯铟阳电极板、1个以上高纯铟阴电极板、正负可调电源、过滤器、高位槽，1个以上高纯铟阳电极板、1个以上高纯铟阴电极板交替设置在电解槽内，且与正负可调电源连接，电解槽底部与泵连接，泵通过管道与过滤器连接，过滤器设置在高位槽上，高位槽通过管道与电解槽上部连通。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109706467A (zh) * 2019-03-04 2019-05-03 河北恒博新材料科技股份有限公司 电解制备高活性氧化铟的方法
CN110644013A (zh) * 2019-10-30 2020-01-03 广东先导稀材股份有限公司 一种氧化铟及其前驱体的制备方法
CN113668017A (zh) * 2021-08-11 2021-11-19 广东长信精密设备有限公司 一种高纯铟生产装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1174250A (zh) * 1996-08-16 1998-02-25 柯建信 阴阳极可逆式离子供应方法
CN101946026A (zh) * 2008-02-12 2011-01-12 日矿金属株式会社 从izo废料中回收有价值金属的方法
CN101981233A (zh) * 2008-03-06 2011-02-23 Jx日矿日石金属株式会社 从izo废料中回收有价值金属的方法
CN103857830A (zh) * 2011-07-26 2014-06-11 吉坤日矿日石金属株式会社 氢氧化铟或含氢氧化铟的化合物的制造方法
CN107935026A (zh) * 2017-11-24 2018-04-20 郑州大学 一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1174250A (zh) * 1996-08-16 1998-02-25 柯建信 阴阳极可逆式离子供应方法
CN101946026A (zh) * 2008-02-12 2011-01-12 日矿金属株式会社 从izo废料中回收有价值金属的方法
CN101981233A (zh) * 2008-03-06 2011-02-23 Jx日矿日石金属株式会社 从izo废料中回收有价值金属的方法
CN103857830A (zh) * 2011-07-26 2014-06-11 吉坤日矿日石金属株式会社 氢氧化铟或含氢氧化铟的化合物的制造方法
CN105839130A (zh) * 2011-07-26 2016-08-10 吉坤日矿日石金属株式会社 氢氧化铟的制造方法
CN105926022A (zh) * 2011-07-26 2016-09-07 吉坤日矿日石金属株式会社 氢氧化铟或含氢氧化铟的化合物的电解制造装置以及制造方法
CN107935026A (zh) * 2017-11-24 2018-04-20 郑州大学 一种利用电解制备纳米氧化铟的方法和装置

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109706467A (zh) * 2019-03-04 2019-05-03 河北恒博新材料科技股份有限公司 电解制备高活性氧化铟的方法
CN110644013A (zh) * 2019-10-30 2020-01-03 广东先导稀材股份有限公司 一种氧化铟及其前驱体的制备方法
CN113668017A (zh) * 2021-08-11 2021-11-19 广东长信精密设备有限公司 一种高纯铟生产装置

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