TWI507361B - Production method of metal hydroxide and method for manufacturing ITO sputtering target - Google Patents

Production method of metal hydroxide and method for manufacturing ITO sputtering target Download PDF

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Description

金屬氫氧化物之製造方法及ITO濺鍍靶材之製造方法
本發明係關於一種金屬氫氧化物之製造方法及ITO濺鍍靶材之製造方法，更詳細而言，係關於一種製造用於ITO靶材之製作的金屬氫氧化物者。
於液晶顯示器或電漿顯示器等之平板顯示器中，作為電極係使用有身為氧化銦錫(以下，稱為「ITO」)膜的透明導電膜。於ITO膜之成膜中，考慮量產性等而廣泛利用濺鍍裝置，此種濺鍍裝置，係於ITO靶材中投入高頻電力而將ITO膜進行成膜者(例如，參照專利文獻1)。
此種ITO靶材的製作方法係在例如專利文獻2可得知。於此方法中，首先，藉由將電解液收納於電解槽內，並使身為陽極的銦與陰極(例如，鐵)浸漬於此電解液中，再對兩電極間施加電壓來進行電解，而使氫氧化銦析出。接著，回收所析出的氫氧化銦，將所回收者進行燒成而得到氧化銦粉末，以特定的比例將氧化錫粉末混合於氧化銦粉末，將混合粉末進行粉碎、造粒，之後，進行 加壓成型，並將此加壓成型者進行燒結，藉此而得到ITO靶材。
在此，ITO靶材中所含有的銦其資源係為貧乏而為高價的稀有金屬，故如何降低ITO靶材的製造成本係為重要。製造成本的減低方法之一，係考慮不使在氫氧化銦之製造所使用的電解液廢棄而進行再利用。為了將電解液再利用，需要使使用後的電解液不含有雜質，且不使該組成產生變化。具體而言，於使用硝酸銨作為電解液的情況中，於電解前後，需要使電解液中的硝酸離子等之濃度維持一定。
然而，於使用硝酸銨作為電解液的情況中，由於硝酸離子之還原反應(NO3 - +2H+ +2e- →NO2 - +H2 O)的標準電極電位(+0.01V)係比水的還原反應之標準電極電位(-0.83V)更高，因此於上述習知例的陰極中，硝酸離子的還原反應係較水的還原反應更容易產生，於電解中硝酸離子的濃度會減少而亞硝酸離子的濃度會增加。因此，電解液的組成會產生變化，此外，於電解後的電解液中係含有作為雜質之亞硝酸離子。如此之電解液係無法再利用而進行廢液處理，此時，會有廢液處理的費用成為必要而無法減低製造成本，並且，電解液的更替作業成為必要而明顯損及量產性的問題。
進而，若電解液的組成變化，則電解液的pH或溫度會變得不安定。金屬氫氧化物的粒徑，係容易受到電解液的pH或溫度之影響，若電解液的pH低或溫度高 則粒徑會變大，亦有得到所期望的粒徑一致之金屬氫氧化物一事會變得困難的問題。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
〔專利文獻1〕日本特開2009-138230號公報
〔專利文獻1〕日本特開平6-171937號公報
本發明係鑑於以上的觀點而進行者，其課題為提供一種無需進行電解液之廢液處理，且能夠得到所期望的粒徑一致之金屬氫氧化物的量產性高之金屬氫氧化物之製造方法及ITO濺鍍靶材之製造方法。
為了解決上述課題，本發明之金屬氫氧化物之製造方法，其特徵為於電解槽內設置將疏水性之氣體擴散層與親水性之反應層進行層積所構成的氣體擴散電極而將此電解槽內予以區劃，將電解液收納在面對於此所區劃的電解槽之反應層的部分，將金屬材料或導電性金屬氧化物浸漬於此電解液中，以氣體擴散電極作為陰極、且以金屬材料或導電性金屬氧化物作為陽極，而對此兩電極間施加電壓，並且將氧供給至面對於所區劃的電解槽之氣體擴 散層的部分來進行電解，而使金屬氫氧化物析出至電解液中。
依據本發明，若以將金屬材料作為銦，將電解液作為硝酸銨，並且使氫氧化銦析出的情況為例進行說明，則在電解中，由陽極溶出銦離子(In3+ )，使此溶出的銦離子與電解液中的氫氧化物離子產生反應而析出氫氧化銦。此時，於陰極的氣體擴散電極中，透過氣體擴散層而將氧供給至反應層，於反應層的內部產生氧與電解液之氣液界面，在此氣液界面將氧還原而生成氫氧化物離子(O2 +2H2 O+4e- →4OH- )。此氧之還原反應的標準電極電位(+0.40V)，由於較硝酸離子之還原反應的標準電極電位(+0.01V)更高，因此於陰極中幾乎不引起硝酸離子之還原反應，電解液的組成不會變化。因此，若將所析出的氫氧化銦回收，則可將回收後殘留的電解液再利用於接下來的電解，於電解後無須進行電解液之廢液處理或電解液的更替作業，可減低製造成本並且達成高量產性。而且，由於係將在氫氧化銦之合成中所使用的量之氫氧化物離子從陰極而補充至電解液中，因此不會使上述電解液的組成產生變化，與此相輔相成地，係可將電解中之電解液的pH或溫度予以安定化，而可得到所期望的粒徑一致之金屬氫氧化物。此外，水之還原反應的標準電極電位(-0.83V)，由於較硝酸離子之還原反應的標準電極電位更低，因此於陰極亦不會因水的還原而產生氫。
另外，於本發明中，所謂將氧供給至面對於 氣體擴散層的部分，係指不僅是通過氣體供給管而積極地將含氧氣體供給至此部分的情況，而是包含恆常性地對於將氣體擴散電極的氣體擴散層曝露於大氣而於反應層所形成之氣液界面供給氧的情況者。
本發明係適於使用銦作為前述金屬材料，且使用硝酸銨作為前述電解液的情況。本發明之ITO濺鍍靶材之製造方法，其特徵為使用藉由上述金屬氫氧化物之製造方法所得到的氫氧化銦而製造ITO濺鍍靶材。若依據此則可製作高密度的ITO濺鍍靶材。
於本發明中，前述氣體擴散層係以疏水性碳與基材所構成，前述反應層係以擔持觸媒的親水性碳與疏水性碳與基材所構成較為理想。
1‧‧‧電解槽
2‧‧‧陰極
20‧‧‧氣體擴散電極
20a‧‧‧氣體擴散層
20b‧‧‧反應層
S‧‧‧電解液
4‧‧‧銦(陽極、金屬材料)
〔第1圖〕係展示本發明之實施形態的金屬氫氧化物之製造方法所使用的電解裝置之模式圖。
〔第2圖〕係第1圖所示之電解槽的分解立體圖。
〔第3圖〕第3圖(a)及第3圖(b)係展示本發明之實驗結果的圖表。
參照第1圖，EM係本實施形態所使用的電解裝置，電解裝置EM係具備有電解槽1。電解槽1係以空 氣槽10與沉澱槽11所構成。此等空氣槽10及沉澱槽11，係成為在上面與一側面處作開口，在此一側面的周圍，係形成有凸緣部10a、11a。於在此凸緣部10a、11a處所形成的凹溝中係嵌入有墊圈10b、11b，而成為可在與後述之保持板21之間而密封電解液。
於電解槽1內係設置有陰極2，藉由此陰極2來將電解槽1內作區劃。陰極2係以氣體擴散電極20與挾持此氣體擴散電極20的2片鈦製之保持板21所構成。保持板21係發揮效率佳地與氣體擴散電極20通電的功效。氣體擴散電極20係層積有疏水性之氣體擴散層20a與親水性之反應層20b所成。作為氣體擴散電極20，係可使用氣體擴散層20a為以疏水性碳與身為基材的PTFE(氟系樹脂)所構成，且反應層20b為以擔持有由鉑或銀所構成的觸媒之親水性碳與疏水性碳以及身為基材的PTFE所構成者。於各保持板21處，係形成有具備與氣體擴散電極20之輪廓略一致的外形並且具備氣體擴散電極20全體之厚度的略一半之深度的凹部21a，並成為於此凹部21a中嵌入氣體擴散電極20。亦參照第2圖，在以兩保持板21挾持氣體擴散電極20的狀態下，進行分別於空氣槽10的凸緣部10a、保持板21及沉澱槽11的凸緣部11a所形成的貫通孔10c、21c、11c之對位，將螺栓插通於此等貫通孔10c、21c、11c並藉由螺帽來鎖緊，藉此而在電解槽1內使氣體擴散電極20定位並予以保持。於各保持板21處，係通過凹部21a，而分別開設較凹部21a更 小一圈的開口21b。藉此，來經由各開口21b而使氣體擴散層20a面對於空氣槽10內，並且使反應層20b面對於沉澱槽11內。於空氣槽10內插入氣體供給管3的前端，而能夠將以特定壓力加壓的空氣(含氧氣體)導入空氣槽10內，進而，係成為可將此空氣供給至氣體擴散電極20的氣體擴散層20a。於沉澱槽11內收納電解液S，使身為陽極的金屬材料4浸漬於此電解液S中。
金屬材料4係可使用由銦、錫、銅、鎵、鋅、鋁、鐵、鎳、錳及鋰中所選出的至少1種金屬，或含有由此等金屬中所選出的至少1種之合金。電解液S係可使用由硝酸銨、氯化銨、硫酸銨、乙酸銨、硫酸鈉、氯化鈉、氯化鉀、硝酸鉀及硫酸鉀中所選出的至少1種。在此，若考慮可減少在所析出的金屬氫氧化物中所含有的雜質(氮)之量，並且能夠以較低的溫度之熱處理便能容易去除此雜質的觀點，則以使用硝酸銨較為適合。電解液S之pH或溫度(電解溫度)，係能夠以使金屬氫氧化物效率佳地析出的方式進行適當設定。若將電解溫度設定為室溫，則由於係成為不需要電解液S之溫度控制手段，因此就裝置成本的觀點而言較為理想。
電解裝置EM係進一步具備有直流電源5，可於身為陰極的氣體擴散電極20與身為陽極的金屬材料4之間施加特定的電壓。施加電壓，係能夠以會成為特定的電流密度(例如，2.5A/dm2 )的方式來適當設定。例如，使用硝酸銨作為電解液S的情況中，可將施加電壓設定在 2.5~3.0V之範圍內。於使用氯化銨或硫酸銨作為電解液S的情況中，可將施加電壓設定在1.5~2.0V之範圍內。此外，使用乙酸銨作為電解液S的情況中，可將施加電壓設定在4.5~5.0V之範圍內。以下，針對本實施形態的金屬氫氧化物之製造方法，以藉由使用上述電解裝置EM，並將電解液S設為硝酸銨，將金屬材料4設為銦，從氣體供給管3將空氣供給至空氣槽10內而進行電解，使氫氧化銦析出的情況為例進行說明。
首先，如上所述使用複數根螺栓將空氣槽10、陰極2及沉澱槽11進行組裝，藉此而於電解槽1內設置氣體擴散電極20。將電解液S收納於藉由此氣體擴散電極20(陰極2)所區劃的沉澱槽11內，使銦4浸漬於此電解液S中。若以氣體擴散電極20作為陰極，以銦4作為正極，並從電源5將電壓施加於此等兩極間，則銦離子(In3+ )會從銦4溶出至電解液S中。此所溶出的銦離子會與電解液S中的氫氧化物離子產生反應，藉此使氫氧化銦(In(OH)3 )析出，而使所析出的氫氧化銦沉澱於沉澱槽11內的底部。
此時，藉由使空氣從氣體供給管3導入空氣槽10內，而透過氣體擴散層20a將氧供給至反應層20b。藉此，於反應層20b的內部形成氣液界面，並在此氣液界面引起氧之還原反應，而將氫氧化物離子供給至電解液S中。在此，由於氧之還原反應的標準電極電位係較硝酸離子之還原反應的標準電極電位更高，因此，於陰極 係幾乎不會引起硝酸離子之還原反應，故而電解液的組成(硝酸離子或銨離子的濃度)係為略一定，並且，亞硝酸離子不會作為雜質而被含有。因此，若將上述析出的氫氧化銦回收，則可將回收後殘留的電解液再利用於接下來的電解，無須進行使用完畢的電解液之廢液處理或電解液之更替作業，可減低製造成本，並且達成高量產性。而且，藉由氫氧化銦的合成，雖然氫氧化物離子會被消耗，但所消耗的量之氫氧化物離子會藉由氧之還原反應而被補充，因此不會使上述組成產生變化，與此事相輔相成地，而可將電解中之電解液S的pH或溫度予以安定化，且可得到一致地成為所期望的粒徑(例如，100nm)的氫氧化銦。因此，若將上述所得到的氫氧化銦作為材料而使用，則可製作高密度之ITO濺鍍靶材。此時，將上述所得到的氫氧化銦進行燒成而作成氧化銦，將此氧化銦予以粉末化而與氧化錫之粉末混合，將混合粉末予以成形之後進行燒結，藉此而製造ITO濺鍍靶材。在此，燒成、混合成形或燒結等之各條件係可使用眾所周知者，因此省略詳細的說明。
另外，水之還原反應的標準電極電位，由於係較硝酸離子之還原反應的標準電極電位更低，因此於陰極亦不會因水的還原而產生氫。此外，由於係幾乎不會產生亞硝酸離子，因此於陽極亦不會產生NOX 。依據此，由於係成為不需要進行於電解中產生的氫或NOX 之處理的設備，因此可進一步減低製造成本。
為了確認以上的效果，使用上述電解裝置EM 來進行接下來的實驗。亦即是，於發明實驗中，作為陰極係使用尺寸為10cm×10cm且厚度為0.5mm之氣體擴散電極(Permelec Electrode股份有限公司製)，電解液S係使用濃度為1mol/l、pH5之硝酸銨，將此電解液S的溫度設為20℃，並從電源5施加2.5V的電壓(此時之電流密度為2.5A/dm2 )，進行5小時電解而得到氫氧化銦。在電解中，對於在電解液S所含有的硝酸離子、亞硝酸離子、銨離子的濃度作了測定。將該測量結果展示於第3圖(a)。第3圖(a)之橫軸的「C」係為電流(A)×時間(sec)。若依據發明實驗，則各離子的濃度為略一定，且電解液S的組成不會產生變化，亦不會生成成為雜質的亞硝酸離子，基於此，而確認出可將電解後之電解液S進行再利用。進而，於實驗中，即使將電解液S再利用於10次的電解(1次5小時)中，亦可確認到電解液S的組成並不產生變化。此外，除了將電解液S的溫度設定為25℃、30℃以外，在與上述相同的條件下進行電解，並測量出上述離子的濃度，其結果，相同地係確認到在電解液S的組成中並無產生變化。
相對於上述發明實驗，比較實驗係使用以往的SUS作為陰極來取代氣體擴散電極，電解液係使用與上述發明實驗相同者來進行電解，而得到氫氧化銦。與上述發明實驗相同地測量電解中之離子濃度，將該測量結果展示於第3圖(b)。於比較實驗中，係確認到於陰極處係引起硝酸離子之還原反應，硝酸離子的濃度會減少而亞 硝酸離子的濃度會增加。基於此，判斷出電解液S的組成產生變化，且於電解液S中含有雜質，因此電解後之電解液S無法再利用。
另外，本發明並不限定於上述實施形態。例如，於上述實施形態中，雖針對從氣體供給管3將氣體供給至空氣槽10的情況進行說明，但只要可將氧供給至氣體擴散電極20之反應層20b，則亦可採用藉由例如送風手段來將空氣送入空氣槽10內的構造。
此外，於上述實施形態中，雖係針對使用硝酸銨來作為電解液S的情況進行說明，但當於就算是金屬氫氧化物之粒徑增大也無妨的情況中，例如係可使用上述所例示的氯化銨、硫酸銨、乙酸銨等。此時，氯、硫、碳等會作為雜質而混入至所析出的金屬氫氧化物中，為了去除此等之雜質，必須進行較去除氮的情況更高溫的熱處理，於此熱處理中粒徑會變大，但是電解液係變得能夠再利用。
此外，於上述實施形態中，雖針對使用銦作為金屬材料4的情況進行說明，但是，當然的，就算是在使用上述所例示的能夠形成金屬氫氧化物之金屬或合金的情況時，亦可適用本發明。
此外，於上述實施形態中，雖針對將浸漬於電解液S中的金屬材料4作為陽極的情況進行說明，但亦可將導電性金屬氧化物浸漬於電解液S中，而將此浸漬了的導電性金屬氧化物作為陽極。此時，亦可於陽極與陰極 之間設置隔膜，而使從導電性金屬氧化物溶出之所期望的離子透過隔膜而至陰極側。另外，作為導電性金屬氧化物，係可使用ITO、IGZO等。
10‧‧‧空氣槽
10a、11a‧‧‧凸緣部
10b‧‧‧墊圈
10c、11c、21c‧‧‧貫通孔
20‧‧‧氣體擴散電極
21‧‧‧保持板
21a‧‧‧凹部
21b‧‧‧開口
11‧‧‧沉澱槽

Claims (3)

  1. 一種金屬氫氧化物之製造方法，其特徵為於電解槽內設置將疏水性之氣體擴散層與親水性之反應層進行層積所構成的氣體擴散電極而將此電解槽內予以區劃，將電解液收納在面對於此所區劃的電解槽之反應層的部分，將金屬材料或導電性金屬氧化物浸漬於此電解液中，以氣體擴散電極作為陰極、且以金屬材料或導電性金屬氧化物作為陽極，而對此兩電極間施加電壓，並且將氧供給至面對於所區劃的電解槽之氣體擴散層的部分來進行電解，而使金屬氫氧化物析出至電解液中。
  2. 如申請專利範圍第1項所記載之金屬氫氧化物之製造方法，其中，使用銦作為前述金屬材料，且使用硝酸銨作為前述電解液。
  3. 一種ITO濺鍍靶材之製造方法，其特徵為使用藉由如申請專利範圍第2項所記載之金屬氫氧化物之製造方法所製造出的氫氧化銦來製造ITO濺鍍靶材。
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