CN110964926A - 一种从草酸镍钴中除锂的方法 - Google Patents

一种从草酸镍钴中除锂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明本发明公开了一种从草酸镍钴中除锂的方法，括以下操作步骤，用镍钴锰正极材料制备低锰浸出液，低锰浸出液升温至60‑90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4‑1.7倍，反应1‑2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L；所得草酸镍钴固体在600‑650℃下煅烧，停留时间为20‑40min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质；配制体积分数为40‑50％的稀硫酸溶液，加入S3中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。本发明便于分离废旧电池中的镍钴锂。

Description

一种从草酸镍钴中除锂的方法
技术领域
本发明属于镍钴锰酸锂正极材料处理技术领域，具体涉及一种从草酸镍钴中除锂的方法。
背景技术
随着人类对电子类产品消费量的不断攀升，随之产生的报废电池也越来越多，废旧锂离子电池中含有钴、镍、铁、铝、铜等高价值金属，因此对废旧锂电池中的高价值金属进行回收，具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的，提供一种从草酸镍钴中除锂的方法，以便于从废旧电池中分离锂。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种从草酸镍钴中除锂的方法，括以下操作步骤，
S1、用镍钴锰正极材料制备低锰浸出液，低锰浸出液升温至60-90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4-1.7倍，反应1-2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L；
S2、所得草酸镍钴固体在600-650℃下煅烧，停留时间为20-40min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质；
S3、配制体积分数为40-50％的稀硫酸溶液，加入S3中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。
进一步地，S1中，低锰浸出液由以下步骤制成，将镍钴锰正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
进一步地，S1中，草酸固体加入量为沉镍钴理论所需质量的1.5倍，反应1.5小时。
进一步地，S2中，草酸镍钴固体在650℃下煅烧，停留时间为30min。
进一步地，S3中，配制体积分数为40％的稀硫酸溶液。
与现有的技术相比，本发明具有以下特点与有益效果：
对所得草酸钴直接水洗无法除去其中带走的锂，且无法酸溶，经煅烧后生成氧化镍钴和氧化锂，经水洗后可除去其中锂，再进行酸溶制备硫酸镍钴液。本发明便于分离废旧电池中镍钴锂元素，便于废旧电池中高价值金属回收。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但不作为技术限制。应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
1)将镍钴锰正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至60℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4倍，反应2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)所得草酸镍钴固体在600℃下煅烧，停留时间为20min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质；
4)配制体积分数为40％的稀硫酸溶液，加入S3中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。
实施例2
1)将镍钴锰正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至70℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4倍，反应1小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)所得草酸镍钴固体在600℃下煅烧，停留时间为20min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质；
4)配制体积分数为40％的稀硫酸溶液，加入S3中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。
实施例3
1)将镍钴锰正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4倍，反应1小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)所得草酸镍钴固体在650℃下煅烧，停留时间为40min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质。
4)配制体积分数为40％的稀硫酸溶液，加入S3中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。
实施例4
1)将镍钴锰正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至60℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.7倍，反应2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)所得草酸镍钴固体在650℃下煅烧，停留时间为20min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质。
4)配制体积分数为50％的稀硫酸溶液，加入S3中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。
实施例5
1)将镍钴锰正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.7倍，反应2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)所得草酸镍钴固体在650℃下煅烧，停留时间为40min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质。
4)配制体积分数为50％的稀硫酸溶液，加入S3中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。
实施例6
1)将镍钴锰正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
2)将低锰浸出液升温至90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.7倍，反应2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L。
3)所得草酸镍钴固体在650℃下煅烧，停留时间为20min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质。
4)配制体积分数为50％的稀硫酸溶液，加入S3中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种从草酸镍钴中除锂的方法，其特征在于，
S1、用镍钴锰正极材料制备低锰浸出液，低锰浸出液升温至60-90℃，缓慢加入草酸固体，加入量为沉镍钴理论所需质量的1.4-1.7倍，反应1-2小时过滤得草酸镍钴固体与沉镍钴后液，沉镍钴后液中镍含量小于0.2g/L，钴含量小于0.4g/L,锰含量小于0.01g/L；
S2、所得草酸镍钴固体在600-650℃下煅烧，停留时间为20-40min，得氧化镍钴固体经两次水洗，除去其中氧化锂等其他杂质；
S3、配制体积分数为40-50％的稀硫酸溶液，加入S2中氧化镍钴固体，在加热下溶解至中性，过滤得纯净的硫酸镍钴盐溶液。
2.根据权利要求1所述的一种从草酸镍钴中除锂的方法，其特征在于，S1中，低锰浸出液由以下步骤制成，将镍钴锰正极材料于300-600℃下进行煅烧，煅烧停留时间约为5-10min；配制200-250g/L的稀硫酸溶液，加入煅烧后的正极材料，固液比为100-120g:1L，升温90-100℃，反应2小时，得到低锰浸出液与浸出渣。
3.根据权利要求1所述的一种从草酸镍钴中除锂的方法，其特征在于，S1中，草酸固体加入量为沉镍钴理论所需质量的1.5倍，反应1.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种从草酸镍钴中除锂的方法，其特征在于，S2中，草酸镍钴固体在650℃下煅烧，停留时间为30min。
5.根据权利要求1所述的一种从草酸镍钴中除锂的方法，其特征在于，S3中，配制体积分数为40％的稀硫酸溶液。
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