CN101871048A - 一种从废旧锂电池中回收钴、镍和锰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废旧锂离子电池正极材料中回收钴、镍和锰的方法。现有的回收方法大多很难保证产品质量。本发明采用的技术方案为：1)将废旧锂离子电池正极材料浸入低浓度碱液中，由于所述的正极材料不与碱液反应而从金属铝片上脱落成为黑色粉末；2)对上述的黑色粉末，先采用稀硫酸进行低酸溶解，再采用Na2SO5、或Na2SO3或Fe粉加浓硫酸进行还原溶解，最后采用3-6mol/L硫酸进行高酸溶解；3)将步骤2得到的物质进行固液分离；4)采用试剂沉淀深度除碱土金属杂质。本发明操作简单，辅料消耗低，产品纯度高，金属收率高，无环境污染，是一种理想的从废电池料回收钴、镍、锰的方法。

Description

一种从废旧锂电池中回收钴、镍和锰的方法
技术领域
本发明涉及锂电池的分离回收方法，具体地说是一种从废旧锂离子电池正极材料中回收钴、镍和锰的方法。
背景技术
锂离子电池自1990年前后实现商业化以来，由于体积小、重量轻、充电速度快、使用温度范围广和循环使用寿命长等优点，因而广泛应用于摄像机、移动电话、笔记本电脑、携带测量仪等，它也是未来电动汽车首选的高能电源。目前锂离子电池的正极材料由作为集流体的纯铝箔(厚度为0.01mm)和黑色的正极活性物质涂层(厚度约0.08mm)组成。黑色涂层中约含有88％左右的正极材料钴酸锂或改性钴酸锂(以镍酸锂或锰酸锂替代钴酸锂)或三元系的单一钴、镍、锰酸锂，大约8％的乙炔黑导电剂和4％的PVD粘结剂。对废旧锂离子电池进行回收，不仅可消除有害物质对环境的污染，而且可充分利用有用资源钴、镍和锰，特别是资源稀少的钴与镍，因而经济效益与社会效益十分显著。
现有处理废旧锂离子电池或废料中分离回收的方法较多，主要有：
中国专利申请号200810178835.0公开了一种“从含有Co、Ni、Mn的锂电池的回收有价金属的方法”，其采用250g/L盐酸机械搅拌浸出锂电池正极材料中的钴、镍、锰，或用硫酸和过氧化氢搅拌浸出，回收电池正极材料中的钴、镍、锰。该方法采用盐酸溶解钴酸锂(锰酸锂或镍酸锂)放出氯气，对环境和劳动条件均有较大的影响；采用硫酸+双氧水浸出虽然工艺可行，但双氧水消耗高，处理成本高。
中国专利申请号200810030494.2公开了“一种环保的废电池回收的酸浸萃取工艺”，该方法为：电池正极材料采用多段双氧水+硫酸浸出，P507萃余液返回浸出富集锂，浸出渣返焙烧脱乙炔黑(炭)再返回浸出。通过多次逆流浸出，萃余液返回浸出，浸出不完全的电池渣经焙烧后再返回浸出，回收钴、镍及锂。该方法采用多段浸出，萃余液返回浸出富集镍，渣焙烧脱乙炔黑返回浸出，虽然钴、锂均可回收，但流程长，工艺复杂，操作十分不便。
中国专利申请号200810028730.7公开了“一种从废旧锂离子电池中回收、制备钴酸锂的方法”，正极材料粉碎焙烧碱溶脱铝，加碳酸锂煅烧制取钴酸锂，虽然工艺简单，但脱铝脱不完全，很难或根本不能保证产品质量，实际生产只能作为提钴中间原料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种辅料消耗少、产品纯度高、金属收率高、无环境污染、脱铝完全的废旧锂电池回收钴、镍和锰的方法。
为此，本发明采用如下的技术方案：一种从废旧锂电池中回收钴、镍和锰的方法，其步骤如下：
1)将废旧锂离子电池放电后进行拆解、分选，得到至少含有钴酸锂、改性钴酸锂(一部分钴酸锂被镍酸锂或锰酸锂所取代)、三元系钴镍锰酸锂中一种的正极材料，接着将该正极材料浸入低浓度碱液中，由于所述的钴酸锂、改性钴酸锂、三元系钴镍锰酸锂不与碱液反应而从金属铝片上脱落成为黑色粉末，然后漂洗，使铝与黑色粉末分离，得到含铝较低的黑色粉末。
2)对上述的黑色粉末，先采用稀硫酸进行低酸溶解，溶液的pH值控制在0.5-2.0，大约有20～25％的钴(镍、锰)被溶出；再采用Na2SO5、或Na2SO3或Fe粉加浓硫酸进行还原溶解，溶液的pH值控制在0.5-2.0，钴(镍、锰)溶出率可达50％左右；最后采用3-6mol/L硫酸进行高酸溶解，使黑色粉末中的金属元素钴(镍、锰)及其他金属杂质(如铝、铁、锌、钙、镁等)完全溶出；采用分步溶出不但使钴(镍、锰)的溶出率高，而且辅料消耗低。
3)将步骤2得到的物质进行固液分离，所得的固体为乙炔黑渣，作建材原料，所得的溶液氧化中和深度除Al和Fe，之后过滤洗涤，铁和铝渣作为建筑原料使用，溶液进行下一步操作。
4)进行下述a或b操作(试剂沉淀深度除碱土金属杂质，得到含Fe、Al、Ca、Mg均小于0.01g/L的Co、Ni、Mn溶液)：
a)对含有三元系钴镍锰酸锂的正极材料，将步骤3得到的溶液，用不皂化的P204萃取剂萃Fe、Zn和其它杂质金属(如Ca、Al)，萃余液为CoSO4、NiSO4和MnSO4的混合溶液，接着通过调整萃余液中钴、镍和锰的组成，然后合成三元系钴镍锰酸锂的单一前躯体氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化锰，该方法工艺简单，操作方便，金属收率高，制取三元系质量好，生产成本低。
b)对其他的正极材料(如钴酸锂、改性钴酸锂)，将步骤3得到的溶液，用皂化的P204萃取剂萃杂，3.0-3.5N的H2SO4反萃回收Mn，制得硫酸锰溶液，6.0～6.5的HCl反萃Fe、Zn和其它金属(如Ca、Al)，萃余液为钴和镍的硫酸盐溶液；将上述萃余液用P507萃取剂萃钴甩镍，反萃液用3.0-3.5N的酸反萃分别制取单一的钴盐，萃余液为硫酸镍溶液。
所得的钴盐、高镍盐和锰盐溶液经浓缩结晶制取钴盐、镍盐和锰盐产品或经合成煅烧制取钴、镍、锰的氧化物产品。低镍的P507萃余液及合成时产生的母液洗水通过聚合硫酸铁-NaOH进行处理，完全能达到I类排放标准。制取单一钴、镍、锰产品，虽然增加了P507萃取分离提纯，但可制取单一高纯度(高质量)的钴产品、镍产品、锰产品，产品结构更为合理，产品附加值高，而且无环境污染。
本发明经济效益、环保效益十分显著：采用三步溶解、氧化中和沉淀深度除Fe、Al，萃取除杂、提纯，不但处理效果好而且无环境污染；并能得到CoSO4、NiSO4和MnSO4的混合溶液或镍、钴、锰的单一纯物质，该工艺方法操作简单，辅料消耗低，产品纯度高，金属收率高，无环境污染，是一种理想的从废电池料回收钴、镍、锰的方法。
下面结合说明书附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为图1中经P204皂化萃杂后得到的萃余液进行p507萃取及后处理的流程图。
具体实施方式
实施例1-3
本发明以钴酸锂为正极材料(含少量锰、镍元素)进行处理，具体步骤如下：
1)将废旧锂离子电池放电后进行拆解、分选，得到含有钴酸锂的正极材料，接着将该正极材料浸入碱液中，所述的钴酸锂不与碱液反应而从金属铝片上脱落成为黑色粉末，然后漂洗，使铝与黑色粉末分离，得到含铝较低的黑色粉末。
2)对上述的黑色粉末，先采用稀硫酸进行低酸溶解；再采用Na2SO5、或Na2SO3或Fe粉加浓硫酸进行还原溶解，溶液的pH值控制在0.5-2.0；最后采用3-6mol/L硫酸进行高酸溶解，使黑色粉末中的金属元素钴(镍、锰)及其他金属杂质(如铝、铁、锌等)完全溶出。
3)将步骤2得到的物质进行固液分离，所得的固体为乙炔黑渣，作建材原料，所得的溶液氧化中和深度除Al和Fe，之后过滤洗涤，铁和铝渣作为建筑原料使用，溶液进行下一步操作。
4)将步骤3得到的溶液，用皂化的P204萃取剂萃杂，3.0-3.5N的H2SO4反萃回收Mn，制得硫酸锰溶液，6.0～6.5N的HCl反萃Fe、Zn，萃余液为钴和镍的硫酸盐溶液；将上述萃余液用P507萃取剂萃钴甩镍，反萃液用3.0-3.5N的酸反萃分别制取单一的硫酸钴，萃余液即为硫酸镍溶液，所得的硫酸钴和硫酸镍溶液经浓缩结晶制取硫酸钴和硫酸镍或经合成煅烧制取氧化钴和氧化镍。低镍P507萃余液及合成时产生的母液洗水通过聚合硫酸铁(PFS)-NaOH进行处理可达标排放。下面是实施例1-3所涉及的参数和所用的工艺条件。
1.碱溶分离铝及钴酸锂
见表1
表1碱溶铝
Figure GDA0000022698340000041
2.溶浸
表2低酸溶解
Figure GDA0000022698340000042
表3还原溶解
Figure GDA0000022698340000043
表4高酸溶解
  编号   硫酸浓度mol/L   温度℃   Co总溶出率％   渣含Co％
  实施例1   3～4   50～60   ～99   ＜0.5
  实施例2   4～5   60～75   ～99   ＜0.5
  实施例3   5～6   75～85   ～99   ＜0.5
3.净化除Fe、Al
Figure GDA0000022698340000051
4.P204皂化后除杂
Figure GDA0000022698340000052
5.P507分离提纯钴镍
Figure GDA0000022698340000053
高纯钴盐的浓缩结晶及合成煅烧为通用工艺。高镍P507萃余液制取硫酸镍或氧化镍产品，低镍(＜0.05g/L)的萃余液进污水处理，0.05g/L≤Ni≤8～12g/L的P507萃余液合成碳酸镍中间产品再回收镍制取镍产品。
6.污水处理
Figure GDA0000022698340000061

Claims (5)

1.一种从废旧锂电池中回收钴、镍和锰的方法，其步骤如下：
1)将废旧锂离子电池放电后进行拆解分选，得到至少含有钴酸锂、改性钴酸锂、三元系钴镍锰酸锂中一种的正极材料，接着将该正极材料浸入碱液中，所述的钴酸锂、改性钴酸锂、三元系钴镍锰酸锂不与碱液反应而从金属铝片上脱落成为黑色粉末，然后漂洗，使铝与黑色粉末分离，得到含铝较低的黑色粉末；
2)对上述的黑色粉末，先采用稀硫酸进行低酸溶解，溶液的pH值控制在0.5-2.0，再采用Na2SO5、或Na2SO3、或Fe粉加浓硫酸进行还原溶解，溶液的pH值控制在0.5-2.0，最后采用3-6mol/L硫酸进行高酸溶解，使黑色粉末中的金属元素完全溶出；
3)将步骤2得到的物质进行固液分离，所得的溶液氧化中和除Al和Fe，之后过滤洗涤；
4)进行下述a或b操作：
a)对含有三元系钴镍锰酸锂的正极材料，将步骤3得到的溶液，用不皂化的P204萃取剂萃Fe和Zn，萃余液为CoSO4、NiSO4和MnSO4的混合溶液；
b)对其他的正极材料，将步骤3得到的溶液，用皂化的P204萃取剂萃杂，3.0-3.5N的H2SO4反萃回收Mn，制得硫酸锰溶液，6.0～6.5N的HCl反萃Fe和Zn，萃余液为钴和镍的硫酸盐溶液；将上述萃余液用P507萃取剂萃钴甩镍，反萃液用3.0-3.5N的酸反萃分别制取单一的钴盐，萃余液即为硫酸镍溶液。
2.根据权利要求1所述的从废旧锂电池中回收钴、镍和锰的方法，其特征在于步骤4的a中，先通过调整萃余液中钴、镍和锰的成份，然后合成三元系钴镍锰酸锂的单一前躯体氢氧化钴、氢氧化镍、氢氧化锰。
3.根据权利要求1所述的从废旧锂电池中回收钴、镍和锰的方法，其特征在于步骤4的b中，所得的钴盐、镍盐和锰盐溶液经浓缩结晶制取钴盐、镍盐和锰盐产品。
4.根据权利要求1所述的从废旧锂电池中回收钴、镍和锰的方法，其特征在于步骤4的b中，所述的钴盐、镍盐和锰盐溶液经合成煅烧制取钴、镍、锰的氧化物产品。
5.根据权利要求4所述的从废旧锂电池中回收钴、镍和锰的方法，其特征在于P507萃余液及合成煅烧时产生的母液洗水通过聚合硫酸铁-NaOH进行处理。
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