JP2009193778A - Co,Ni,Mn含有リチウム電池滓からの有価金属回収方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ほぼ等量のCo,Ni及びMnを含有するリチウム酸金属塩を含有するリチウム電池滓を、250g/l以上の濃度の塩酸溶液にて攪拌浸出、または、200g/l以上の濃度の硫酸溶液にて65〜80℃に加熱しながら攪拌浸出、または、200g/l以上の濃度の硫酸溶液と20g/l以上の過酸化水素溶液を混合した溶液にて攪拌浸出処理し、浸出液につきMn、Co及びNiの3種の金属の98%以上を酸性抽出剤で溶媒抽出し、それぞれの金属を含有する溶液を生成し、これらの溶液と抽出後のLiを含む残液からMn、Co、Ni及びLiといった有価金属を回収する。
【選択図】 図1
Description
正極物質に比較すると負極物質にLiとともに含まれるC, Al, Si等は有価金属ではなく、回収コストの方が原料コストよりも高くなる。但しこれらの負極物質も電池滓には含有されることがある。
本発明は、リチウム電池の電池滓に含有されるCo,Ni及びMn含有Li酸金属塩から有価金属を回収する方法を提供することを目的とする。
第二の方法は、Co, Ni及びMnを含有するリチウム酸金属塩を含有するリチウム電池滓を、200g/l以上の濃度の硫酸溶液にて加熱攪拌浸出し、浸出液につきMn、Co及びNiの98%以上を酸性抽出剤で溶媒抽出し、それぞれの金属を含有する三種の溶液を生成し、これらの溶液から当該金属を回収することを特徴とするCo, Ni, Mn含有リチウム電池滓からの有価金属回収方法であり、
第三の方法は、Co, Ni及びMnを含有するリチウム酸金属塩を含有するリチウム電気滓を、200g/l以上の濃度の硫酸溶液と20g/l以上の過酸化水素溶液を混合した溶液にて攪拌浸出し、浸出液につきMn、Co及びNiの98%以上を酸性抽出剤で溶媒抽出し、それぞれの金属を含有する三種の溶液を生成し、これらの溶液から当該金属を回収することを特徴とするCo, Ni, Mn含有電池滓からの有価金属回収方法である。
以下、本発明を詳しく説明する。
(イ) 電池滓:段落番号0005で説明したもの; 200g。
(ロ) 浸出液:表1に示す濃度の各種酸; 容量2000mL。
(ハ) 浸出時間:4h〜8h
(ニ) 温度:常温あるいは65〜80℃に加熱。
(ホ) 攪拌:あり。
試験の結果を表1に示す。
(1)70〜80℃で加熱しながらの8時間攪拌浸出であれば、200g/l硫酸水溶液でも
Co,Ni,Mn,Liともに100%の浸出が可能である。温度は80℃以上でも浸出は可能であ
るが、蒸発硫酸の浄化設備などが必要となる。さらに300g/l硫酸水溶液であれば8
時間の硫酸浸出を65〜70℃で行うと同様の浸出率が達成可能である。
(2)攪拌のみの浸出では、250g/l以上の濃度の塩酸水溶液、及び、200g/l以上の濃度の
硫酸と20g/l以上の濃度の過酸化水素との混合水溶液であれば浸出率はCo,Ni,Mn,Li
ともに100%である。
次に、攪拌のみの浸出については、250g/l以上の濃度の塩酸水溶液、及び、200g/l以上の濃度の硫酸と20g/l以上の濃度の過酸化水素との混合水溶液であれば100%の浸出率を達成することができる。
なお、これらの塩酸水溶液浸出もしくは硫酸・過酸化水素混合溶液浸出の場合も、浸出液の加熱を妨げるものではない。
また、上記表1において浸出率100%は実験室における成績である。工業的規模での実施では、月産で電池滓を100ton以上リサイクルする場合は秤量の誤差を加味して98〜100%の浸出率を達成することができる。浸出の結果生成した浸出液は三元系金属イオンを含有しており、残渣は主として有機又は無機状態の炭素からなる。かかる炭素は硫酸や塩酸に対して難溶であり、固形物として残るが、炭素などは回収する価値がないため、浸出後の残渣は廃棄とするかあるいは焼却する。
攪拌はスラリー状電池滓が、浸出液中に均一に分散するように、回転ブレードなどの任意の手段により行うことができる。
1202884345093_1.pdf
にて入手できる。
Coについて:塩化Coの電解採取法。
Mnについて:硫酸Mnの電解採取法
Niについて:塩素浸出によるNi電解法。
Mnの抽出
DE2HPAのケロシン(灯油)混合液とCo-Ni-Mn-Li溶液(即ち浸出後液、図1参照)、サイトフロー及び攪拌機付き分液槽にて混合して溶媒抽出を行う。苛性ソーダを添加してpHを2〜3に調節する。
その後、さらに溶媒による抽出を行い、これにより、溶液にはCo-Ni-Liのみが残る。溶媒は、溶液とは逆方向に、抽出3、抽出2、抽出1と流れる(向流多段抽出)。Mn抽出後の溶媒中には若干のCoも含むため10g/l H2SO4 によりCoは洗浄される。
続いて、50g/l硫酸水溶液で逆抽出を行い、硫酸水溶液中にMnを濃縮させる(「Mn溶液」)。逆抽出は2段で行い、溶媒は抽出3で再利用する。Mn溶液には苛性ソーダ、または炭酸ソーダを添加して中和を行い、中和後の液体及び沈澱には濾過を施して、MnをMn(OH)2 、MnCO3として回収する。洗浄液は抽出前のCo-Ni-Mn-Li溶液に加える。
PC-88Aのケロシン(灯油)混合液とCo-Ni-Li溶液(即ちMn抽出後液、図2参照)、サイトフロー及び攪拌機付き分液槽にて混合して溶媒抽出を行う。苛性ソーダを添加してpHを4〜5に調節する。
その後、さらに溶媒による抽出を行い、これにより、溶液にはNiのみが残る。溶媒は、溶液とは逆方向に、抽出3、抽出2、抽出1と流れる(向流多段抽出)。Co抽出後の溶媒中には若干のNiも含むため10g/l H2SO4 によりNiは洗浄される。
続いて、50g/l硫酸水溶液で逆抽出を行い、硫酸水溶液中にCoを濃縮させる(「Co溶液」)。逆抽出は2段で行い、溶媒は抽出3で再利用する。Co溶液には苛性ソーダ、または炭酸ソーダを添加して中和を行い、中和後の液体及び沈澱には濾過を施して、CoをCo(OH)2 、CoCO3として回収する。洗浄液は抽出前のCo-Ni-Li溶液に加える。
PC-88Aのケロシン(灯油)混合液とNi-Li溶液(即ちCo抽出後液、図3参照)、サイトフロー及び攪拌機付き分液槽にて混合して溶媒抽出を行う。苛性ソーダを添加してpHを6〜7に調節する。
その後、さらに溶媒による抽出を行い、これにより、溶液にはLiのみが残る。溶媒は、溶液とは逆方向に、抽出3、抽出2、抽出1と流れる(向流多段抽出)。Ni抽出後の溶媒中には若干のLiも含むため10g/l H2SO4 によりLiは洗浄される。
続いて、50g/l硫酸水溶液で逆抽出を行い、硫酸水溶液中にNiを濃縮させる(「Ni溶液」)。逆抽出は2段で行い、溶媒は抽出3で再利用する。Ni溶液には苛性ソーダ、または炭酸ソーダを添加して中和を行い、中和後の液体及び沈澱には濾過を施して、NiをNi(OH)2 、NiCO3として回収する。洗浄液は抽出前のNi-Li溶液に加える。
(1)Mn,Co及びNiを酸性溶媒抽出する方法。
(2)逆抽出後の溶液、及びCo,Ni,Mnを回収後のLiを含む溶液のpHを調整する
ことによりMn,Co,Ni,Liを沈殿させ、濾過することにより固形分として金
属を分離する方法。
(3)固形金属を電解液に再溶解し電解採取する(2)項の方法
で、リチウム電池滓を固形化するためのエネルギーが不要である。さらに、スラ
リー中の三元系金属Li塩は微粒子状態であるので、浸出液との接触面積が大き
く、浸出効率が高い。
(2)Co,Ni,Mn及びLiのそれぞれが全量浸出可能である。一方、これ以外の炭素などは
残渣となり、前記四種の金属とは分離される。
(3)希釈硫酸または希釈塩酸を使用するので環境への負担が少ない。
(4)Liは浸出液に溶解するが、他の有価金属を抽出分離することにより他の有価金属
とは分離することができる(Ni溶液からNiを抽出した後も液中に残る)。溶媒抽出
においてMn,Co,Niを分離した後、Liはろ液中に残り分離される。
(1)浸出
300g/l硫酸水溶液1000L中にペーストを投入し、70〜80℃で加熱しながら4時間攪
拌し、その後濾過を行ったところ、乾燥後の状態で10gの残渣が残った。1000Lの
濾液中の金属濃度は次表のとおりであり、100%の浸出ができた。
濾液につき25%NaOH溶液で中和後、Mnの溶媒抽出を行った。中和後の溶液は1290L
であった。溶媒抽出剤は、LANXESS 社製D2EHPAのケロシン溶液1290Lで、これを
中和後の溶液と攪拌し、25%NaOH溶液でpH=2.5に調節した(O/A比=1/1)。溶媒
抽出の結果、Mn抽出液1290LとCo-Ni-Li溶液1340Lが得られた。Mn抽出液(少々Co
を含む)を10g/l H2SO4 により洗浄し、続いて50g/l硫酸水溶液で逆抽出を行い、
硫酸水溶液中にMnを濃縮させる(Mn溶液)。 Co-Ni-Li溶液1340L (金属濃度は表4
に示す)とMn溶液250L(金属濃度は表5に示す)を得た。
Claims (7)
- Co,Ni及びMnを含有するリチウム酸金属塩を含有するリチウム電池滓を、250g/l以上の濃度の塩酸溶液にて攪拌浸出し、浸出液につきMn、Co及びNiの98%以上を酸性抽出剤で溶媒抽出し、それぞれの金属を含有する三種の溶液を生成し、これらの溶液から当該金属を回収することを特徴とするCo,Ni,Mn含有リチウム電池滓からの有価金属回収方法。
- Co, Ni及びMnを含有するリチウム酸金属塩を含有するリチウム電池滓を、200g/l以上の濃度の硫酸溶液にて加熱攪拌浸出し、浸出液につきMn、Co及びNiの98%以上を酸性抽出剤で溶媒抽出し、それぞれの金属を含有する三種の溶液を生成し、これらの溶液から当該金属を回収することを特徴とするCo, Ni, Mn含有リチウム電池滓からの有価金属回収方法。
- Co, Ni及びMnを含有するリチウム酸金属塩を含有するリチウム電気滓を、200g/l以上の濃度の硫酸溶液と20g/l以上の過酸化水素溶液を混合した溶液にて攪拌浸出し、浸出液につきMn、Co及びNiの98%以上を酸性抽出剤で溶媒抽出し、それぞれの金属を含有する三種の溶液を生成し、これらの溶液から当該金属を回収することを特徴とするCo, Ni, Mn含有電池滓からの有価金属回収方法。
- Mn、Co及びNiを酸性抽出剤により溶媒抽出する請求項1から3までの何れか1項に記載のCo,Ni,Mn含有電池滓からの有価金属回収方法。
- 溶媒抽出後pH調整を行うことによりMn,Co,Niを沈殿させ、濾過することにより固形物として回収することを特徴とする請求項4記載のCo,Ni,Mn含有リチウム電池滓からの有価金属回収方法。
- 前記固形物を電解液に再溶解し、電解採取することを特徴とする請求項5記載のCo,Ni,Mn含有リチウム電池滓からの有価金属回収方法。
- Co、Ni、Mnを溶媒抽出にて抽出した残りの液を、pH調整することによりLiを沈殿させ、濾過することにより固形物として回収することを特徴とする請求項4記載のCo,Ni,Mn含有リチウム電池滓からの有価金属回収方法。
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