KR101429647B1 - 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법 - Google Patents

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Abstract

양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법에 관한 것으로, 망간계 양극 활물질 스크랩(scrap)을 준비하는 단계; 상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계; 상기 침출수를 중화시키는 단계; 및 상기 중화된 침출수를 와권형 타입(spiral type)의 나노 여과막으로 구성된 모듈에 순환시켜 투과수와 농축수로 분리하는 단계;를 포함하고, 상기 투과수는 리튬 이온을 포함하고, 상기 농축수는 망간 이온을 포함하는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.

Description

양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법{MOTHOD FOR RECOVERY RESOURCE FROM SCRAP OF POSITIVE ACTIVE MATERIAL}
양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법에 관한 것이다.
최근 휴대폰, 노트북 및 전기자동차 산업의 급속한 발전으로 인해 이동형 에너지원에 대한 국제적인 수요가 점점 증대되고 있다. 이러한 에너지원으로서 특히, 리튬 이차전지의 활용이 폭발적으로 증대되고 있다.
현재 리튬 이차전지 산업은 한국, 일본, 중국을 중심으로 전개되고 있으며 급증하는 리튬 이차전지의 수요에 따라 핵심원료인 리튬의 소모량도 급증하고 있는 실정이다.
이러한 휴대용 소형가전, 전기자동차 등에 사용되는 리튬 이차전지의 사용량이 급증하면서 리튬 이차전지 생산과정 중 발생하는 스크랩 또한 발생량이 매우 증가하고 있다.
보다 구체적으로, 망간계 양극 활물질(LMO) 스크랩에는 유가 금속인 리튬, 망간 등이 포함되어 있어 이들 금속을 회수하는 기술이 필요한 실정이다.
기존의 기술은 건식법으로 회수가 상대적으로 쉬운 니켈이나 코발트가 주 대상이었으며 건식법으로는 회수가 곤란한 리튬 또는 망간은 대부분 폐기처리 되고 있다.
또한 습식법으로리튬 회수가 시도되고 있으나 코발트, 니켈 등의 주요 유가 금속을 회수한 이후에 리튬을 회수하고자 하기 때문에 회수율 면에서 불리하다.
관련 출원: 출원번호 KR 10-2011-0146969
본 발명의 일 구현예에서는, 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 망간계 양극 활물질 스크랩(scrap)을 준비하는 단계; 상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계; 상기 침출수를 중화시키는 단계; 및 상기 중화된 침출수를 와권형 타입(spiral type)의 나노 여과막으로 구성된 모듈에 순환시켜 투과수와 농축수로 분리하는 단계;를 포함하고, 상기 투과수는 리튬 이온을 포함하고, 상기 농축수는 망간 이온을 포함하는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.
상기 망간계 양극 활물질 스크랩은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
LinMn2 - xO4
상기 화학식 1에서, 1≤n≤1.33, 0≤x≤0.33, n≤1+x이다.
상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 상기 산은 염산일 수 있다.
상기 염산의 농도는 20 내지 30% 일 수 있다.
상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 60 내지 80℃에서 수행될 수 있다.
상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다.
상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 광액 농도(양극 활물질 스크랩의 무게/산의 부피, g/L)는 50 내지 150 g/L일 수 있다.
상기 침출수를 중화시키는 단계;를 통해, 상기 침출수의 pH가 4 내지 5로 될 수 있다.
상기 침출수를 중화시키는 단계;는, Ca(OH)2, NaOH, NH4OH, CaCO3, CaO 또는 이들의 조합을 이용할 수 있다.
상기 중화된 침출수를 와권형 타입(spiral type)의 나노 여과막으로 구성된 모듈에 순환시켜 투과수와 농축수로 분리하는 단계;는 반복적으로 1회 이상 수행될 수 있다. 보다 구체적으로 2회 이상 수행될 수 있다.
상기 나노 여과막은 공극의 크기가 1nm 이하일 수 있다.
상기 망간계 양극 활물질은 스피넬형 망간계 양극 활물질일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, 효과적인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 방법을 이용하는 경우 양극 활물질 스크랩 내 존재하는 리튬 또는 망간을 효과적으로 분리하여 회수할 수 있다.
도 1은 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 개략적인 공정도이다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예에서는, 망간계 양극 활물질 스크랩(scrap)을 준비하는 단계; 상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계; 상기 침출수를 중화시키는 단계; 및 상기 중화된 침출수를 와권형 타입(spiral type)의 나노 여과막으로 구성된 모듈에 순환시켜 투과수와 농축수로 분리하는 단계;를 포함하고, 상기 투과수는 리튬 이온을 포함하고, 상기 농축수는 망간 이온을 포함하는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법을 제공한다.
용액 중에서 리튬과 망간은 각기 다른 산화수 및 이온 크기를 갖는다. 따라서 수화 이온의 크기에 따라, 각각의 이온은 나노 여과를 통해 여과 및/또는 제거(또는 분리)되거나, 투과될 수 있다.
구체적인 예를 들어, 리튬과 같은 작은 이온 크기의 1가 이온은 막을 투과하여 투과수로 포함되고, 망간과 같은 큰 이온 크기의 2가 이온은 막을 통과하지 못하므로 농축수로 포함된다.
이러한 서로 다른 이온 크기를 이용하여 리튬을 단독 추출 및 분리하고 망간을 농축할 수 있다.
이러한 방법을 통해, 별도의 불순물 정제 공정 없이 리튬과 망간을 선택적으로 분리 및/또는 추출할 수 있다.
상기 망간계 양극 활물질은 스피넬형 망간계 양극 활물질일 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 망간계 양극 활물질 스크랩은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
[화학식 1]
LinMn2 - xO4
상기 화학식 1에서,
1≤n≤1.33, 0≤x≤0.33, n≤1+x이다.
상기 망간계 양극 활물질 스크랩은 양극 활물질을 이용하여 리튬 이차전지를 제조하는 과정 중 일부 잔류하는 원료일 수 있다. 이러한 원료로부터 유효 자원을 효과적으로 회수할 수 있다.
상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 상기 산은 염산일 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 염산의 농도는 20 내지 30%일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 효과적으로 상기 스크랩으로부터 유효 금속 원소를 침출할 수 있다.
상기 ＂%농도＂는 용액(용매+용질)의 무게에 대한 용질의 무게의 비율을 백분율로 나타낸 것이다.
상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 60 내지 80℃에서 수행될 수 있다. 상기 온도 범위를 만족하는 경우, 상기 스크랩으로부터 효과적으로, 유효 금속 원소를 침출할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 온도 범위는 침출수 수득을 위한 경제적인 범위로 60℃ 이하일 경우 침출율이 저하될 수 있고 80℃ 이상일 경우 에너지 비용이 과하게 소모될 수 있기 때문에 경제성이 저하될 수 있다.
상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 1 내지 3시간 동안 수행될 수 있다. 상기 범위는 침출수 수득을 위한 경제적인 범위로 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 광액 농도(양극 활물질 스크랩의 무게/산의 부피, g/L)는 50 내지 150 g/L일 수 있다. 이러한 범위를 만족하는 경우, 이용되는 산의 양과 스크랩의 양이 적절하여, 효과적으로 스크랩 내 유효 자원을 침출시킬 수 있다. 즉, 상기 범위는 경제적으로 적합한 범위일 수 있다.
상기 침출수를 중화시키는 단계;를 통해, 상기 침출수의 pH가 4 내지 5로 될 수 있다. 이는 이후 단계의 나노 여과를 위한 것으로, 특정한 pH에 제한되는 것은 아니나 pH 4 이하일 경우 나노 여과 단계에서 Ca, Mg 등의 2가 이온 제거율이 낮아질 수 있으며 또한 막의 안정적인 운영, 즉 수명 및 효율 유지를 위해 상기 pH 범위가 적절하다. 또한 pH 5 이상일 경우에는 약품 투입량이 증가하기 때문에 경제성이 저하될 수 있다.
상기 침출수를 중화시키는 단계;는, Ca(OH)2, NaOH, NH4OH, CaCO3, CaO 또는 이들의 조합을 이용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
이후, 상기 중화된 침출수를 와권형 타입(spiral type)의 나노 여과막으로 구성된 모듈에 순환시켜 투과수와 농축수로 분리하는 단계;를 거칠 수 있다.
나노여과막은 수중에서 하전(electric charge)을 띄고 있으므로 입자의 하전성에 긴밀한 관계를 가지며 이온성분에 대한 개별적인 제거특성을 나타내고 있어 1가 이온과 2가 이온의 제거율 또한 현저한 차이를 가진다.
예를 들면, Li+, Na+, K+, Cl-같은 1가 이온성분은 통과시키면서 Ca2 +, Mn2 + 등의 2가 이온성분은 농축시킨다. 또한 공존하는 Si, Mg, Sr 등도 높은 제거율을 나타낸다.
그러므로, 상기 농축수에는 2가 이온성분인 Ca2 +, Mn2 +성분이 높은 농도로 회수되며, 나노여과에 의한 투과수에서는 반대로 2가 이온성분에 비해 리튬이온을 비롯한 Cl-, Na+, K+등의 1가 이온성분이 비교적 높게 나타난다.
그러므로, 1가 양이온인 리튬 이온의 분리에 나노여과막을 적용하는 것이 효과적일 수 있다.
상기 중화된 침출수를 와권형 타입(spiral type)의 나노 여과막으로 구성된 모듈에 순환시켜 투과수와 농축수로 분리하는 단계;는 반복적으로 1회 이상 수행될 수 있다. 보다 구체적으로 2회 이상 수행될 수 있다. 이는 보다 효과적인 리튬 이온의 추출을 위함이다.
상기 나노 여과막은 공극의 크기가 1nm 이하일 수 있다.
이하 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러한 하기한 실시예는 본 발명의 일 실시예 일뿐 본 발명이 하기한 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
망간계 양극 활물질 스크랩을 염산 21%, 온도 60℃, 반응시간 60분, 광액농도 100 g/L의 조건으로 침출을 실시한 결과 리튬의 경우 3.66 g/L, 망간의 경우 28.6 g/L의 침출용액을 얻을 수 있었으며 각각의 침출율은 96%, 95% 이었다.
기타 금속으로는 Al, Fe 등이 있었으며 이들의 농도는 수백 ppm 수준이었다.
중화공정을 위해 1.0M NaOH를 투입하여 pH를 4.6 수준으로 조절한 결과 Al, Fe 등의 불순물 이온이 제거되었으며 리튬 및 망간의 경우에는 각각 3.4, 4.5%의 손실이 발생하여 각각의 농도는 3.53 g/L, 27.3 g/L를 보였다.
나노 여과 공정 적용을 위해 상기 용액 300L를 준비하여 와권형 타입의 나노여과 모듈에 21bar의 압력으로 상기 용액을 투입한 결과 투과수에는 리튬 2.8 g/L, 망간 6.8 g/L를 보였으며, 농축수에는 리튬 0.7 g/L, 망간 20.4 g/L의 농도를 보여 리튬과 망간이 분리된 것을 확인할 수 있었다.
본 발명은 상기 구현예 또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (12)

  1. 망간계 양극 활물질 스크랩(scrap)을 준비하는 단계;
    상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;
    상기 침출수를 중화시키는 단계; 및
    상기 중화된 침출수를 와권형 타입(spiral type)의 나노 여과막으로 구성된 모듈에 순환시켜 투과수와 농축수로 분리하는 단계;
    를 포함하고,
    상기 투과수는 리튬 이온을 포함하고, 상기 농축수는 망간 이온을 포함하는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 망간계 양극 활물질 스크랩은 하기 화학식 1로 표시되는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법:
    [화학식 1]
    LinMn2 - xO4
    상기 화학식 1에서,
    1≤n≤1.33, 0≤x≤0.33, n≤1+x이다.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서,
    상기 산은 염산인 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 염산의 농도는 20 내지 30중량%인 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 60 내지 80℃에서 수행되는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;는, 1 내지 3시간 동안 수행되는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 양극 활물질 스크랩을 산에 투입하여 침출수를 수득하는 단계;에서, 광액 농도(양극 활물질 스크랩의 무게/산의 부피, g/L)는 50 내지 150 g/L인 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 침출수를 중화시키는 단계;를 통해, 상기 침출수의 pH가 4 내지 5로 되는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 침출수를 중화시키는 단계;는, Ca(OH)2, NaOH, NH4OH, CaCO3, CaO 또는 이들의 조합을 이용하는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 중화된 침출수를 와권형 타입(spiral type)의 나노 여과막으로 구성된 모듈에 순환시켜 투과수와 농축수로 분리하는 단계;는 반복적으로 1회 이상 수행되는 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 나노 여과막은 공극의 크기가 1nm 이하인 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 망간계 양극 활물질은 스피넬형 망간계 양극 활물질인 것인 양극 활물질 스크랩으로부터 자원을 회수하는 방법.
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