CN102031374A - 镍和锂的分离回收方法 - Google Patents

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Abstract

从含镍、锂的溶液中通过溶剂提取将镍和锂进行一同提取、浓缩后，以碳酸镍、碳酸锂进行回收。一种镍和锂的提取方法，其包括下述第1工序，即对于至少含锂、镍的溶液，利用作为有机溶剂的2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯，采用3段以上的提取段，进行溶剂提取，在pH＝8.0～8.5下将镍和锂一同提取至有机相中。

Description

镍和锂的分离回收方法
技术领域
本发明涉及从使用完的锂离子2次电池及锂离子2次电池制造过程中产生的废弃物(例如正极活性物质等)中回收有价金属的方法。更具体而言，涉及如下所述的方法，即通过溶剂提取从在对锂离子2次电池的正极材料进行处理时产生的溶液提取镍、锂并浓缩后，由别的溶剂分离镍和锂，对于镍而言以碳酸镍或镍粉末进行回收、对于锂而言以碳酸锂进行回收。
背景技术
锂离子2次电池的用途范围迅速扩大，可预见其生产量将快速增加。无论锂离子2次电池中是否使用了钴、镍等价值较高的金属，目前还难说其回收方法已经确立。随着生产量的增加，显而易见因废弃的锂离子电池及制造阶段的不良情形等废弃的正极活性物质的产生量也增大，锰、钴、镍、锂的回收变得日益重要。
作为从废弃的锂离子2次电池中回收锰、钴、镍、锂的方法之一，有记载在日本专利特开2007-122885(专利文献1)中的方法。但该方法不能分离钴和镍，若没有另外的钴、镍冶炼工序等，不能分别地回收钴和镍。
作为回收钴、镍、锂的方法，有如记载在日本专利特开2008-231522(专利文献2)中的溶剂提取方法。该工艺的特征在于，即使对象物的废弃锂离子2次电池中含有锰也可以应对。但是，为了从回收了钴、镍及锰后残留的溶液中生成碳酸锂，在锂浓度稀的情况下，需要进行某些锂浓缩操作。
另一方面，也有通过溶剂提取从锂溶液中回收锂的方法。如日本专利特开2006-57142(专利文献3)中的记载所示，在想要以碳酸盐回收锂的情况下，一般而言难于从锂的稀溶液中回收。有必要以某些方法浓缩锂溶液，作为该方法、在该专利文献3中采用了溶剂提取。
该方法仅可以回收锂，从碳酸锂的价格上考虑，具有成本太高的可能性。
在日本专利文件特开2004-307983(专利文献4)中，举出了β-羟肟(ヒドロオキシム)类提取剂(例如コグニス公司商品名：LIX-84I)作为镍提取剂。该提取剂，由于在提取镍时几乎不提取锂，具有镍和锂的分离性高的优点，但在实用上有必要改善镍的反提取性能。另外，该提取剂虽然可以浓缩镍，但却不能浓缩锂。在提取了镍之后的液体的锂浓度稀的情况下，只要未浓缩锂，就不能以碳酸锂进行回收。
在镍电解沉积时，一般需要电解液中的镍浓度为50g/L左右，不能从更稀的溶液中高效率地进行电解沉积。因此，对于镍浓度低的溶液，有必要用某些方法提高镍的浓度。作为提高镍浓度的方法，考虑有以下方法，即向镍浓度低的溶液中添加碳酸化剂、碱剂而使镍沉淀，将其再溶解，得到镍为必要浓度的溶液。但是，该方法中，有必要进行用于回收已沉淀的镍的固液分离操作。另外，还需要不可再生的中和剂。
【专利文献1】特开2007-122885《从锂离子电池中回收有价金属的方法》
【专利文献2】特开2008-231522《从含Co、Ni、Mn的电池渣中回收贵金属的方法》
【专利文献3】特开2006-57142《锂的回收方法》
【专利文献4】特开2004-307983《从含镍水溶液中回收镍的方法》
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种从使用完的锂离子2次电池及在锂离子2次电池制造过程中产生的正极活性物质进行浸出后得到的含镍和锂的溶液中，以电镍、碳酸镍、镍粉末回收镍，以碳酸锂回收锂的方法。
本发明用于解决上述问题。
(1)一种镍和锂的提取方法，其包括下述第1工序，即对于至少含锂、镍的溶液，利用作为有机溶剂的2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯，采用3段以上的提取段，进行溶剂提取，在pH＝8.0～8.5下将镍和锂一同提取至有机相中。
(2)一种镍和锂的浓缩方法，除了上述(1)所述的方法之外，还包括下述第2工序，对含有镍和锂的有机相不经过清洗工序而通过硫酸溶液进行反提取，在反提取液中浓缩镍和锂。
(3)一种镍和锂的浓缩方法，除了上述(2)所述的方法之外，还包括下述第3工序，通过浓度比反提取中使用的液体高的酸，对反提取后的油相进行净化(scavenging)，将油相中残留的镍、锂完全移至水相侧，将溶剂再生后，重复用于溶剂提取工序。
(4)一种镍和锂的浓缩方法，除了上述(3)所述的方法之外，还包括下述第4工序，用苛性钠调整反提取后液体的pH，通过新癸酸选择性地仅提取镍到油相中，反提取后，通过碳酸钠以碳酸镍进行回收。
(5)一种镍和锂的分离回收方法，除了上述(4)所述的方法之外，还包括下述第5工序，对于第3工序的提取后液体，通过碳酸钠，以碳酸锂进行锂的回收。
(6)一种镍和锂的分离方法，在上述(3)～(5)的任一项中，使用的有机溶剂为新癸酸。
(7)一种镍和锂的分离方法，除了上述(5)～(6)任一项所述的方法之外，还包括下述第6工序，在第4工序中，通过新癸酸仅提取镍，对于反提取后的液体，通过草酸钾制成草酸镍化合物，在高温下通过热分解回收镍粉末。
通过实施上述镍、锂的分离回收方法，可以具有以下效果：
(1)通过溶剂提取可以从溶液中高效率地浓缩镍、锂。
(2)通过对一同提取后的含镍、锂的有机相进行反提取，可以浓缩有机相中的镍和锂至水相，将锂浓缩至碳酸锂可回收的浓度。
(3)在上述(2)中，通过选择性地提取反提取液中的镍，可以先得到碳酸镍，然后，向滤液中添加碳酸化剂而得到碳酸锂。
附图说明
【图1】表示本发明的一个实施方式的镍、锂的分离回收流程。
【图2】表示本发明的一个实施方式的镍、锂的提取随时间的变化。
【图3】表示本发明的一个实施方式的镍粉末回收流程。
【图4】表示本发明的一个实施方式的提取段数、pH、溶液中Li、Ni的举动。
具体实施方式
以下对本发明进行详细说明。
本发明的处理对象溶液，是将使用完的锂离子2次电池及在锂离子2次电池制造过程中废弃的正极活性物质解体、溶解后得到的溶液。该溶液中主要含有锰、钴、镍、锂。
以用适当的方法从上述溶液中回收了钴、锰之后的处理液为处理对象溶液。
从处理后的镍、锂溶液中分离镍和锂，对于镍而言，以金属镍或碳酸镍的形式进行回收，对于锂而言，以碳酸锂的形式进行回收，该回收处理的工艺的一个实施方式在图1、3中示出。
更具体而言，处理后的溶液含镍5.0～15.0g/L、锂3.0～6.0g/L、钴0.01～0.03g/L，锰＜0.001g/L。
·第1工序(Ni、Li溶剂提取工序)
作为镍、锂的提取剂，使用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯、二(2-乙基己基)磷酸等。用烃类溶剂将该提取剂稀释而制备成的溶剂，与含镍、锂的溶液混合，进行镍和锂的溶剂提取。
在本发明中，具有3段以上的提取段而对镍和锂进行一同提取成为特征之一。这是因为，在少于3段时，一同提取不能令人满意地进行。
镍、锂提取时的平衡pH优选为8.0～8.5。若pH较之更高，则在后段的制品化中Na的品位将升高。另外，若pH较之更低，则在实用上镍、锂向有机相的提取量过低。
由于在镍、锂提取时从提取剂中释放出质子，所以溶液的pH不断降低。因此添加氢氧化钠溶液等碱剂，在保持pH的同时进行镍和锂的提取。使用的碱剂只要易溶于水即可以利用。氢氧化钠溶液由于容易得到而较为合适。
镍、锂的提取成绩随时间的变化在图2中示出。
·第2工序(反提取工序)
将提取了镍和锂之后的有机相，与用硫酸调整了酸浓度的水溶液一起进行搅拌，使有机相中的镍和锂向水相转移。
通过使该反提取液反复接触，反提取液中的镍、锂浓度不断升高，浓缩镍、锂。实际上适合使用通过水将净化后液体稀释而调整了镍浓度、酸浓度的溶液。
·第3工序(净化工序)
在该工序中，通过将反提取后液体即含镍、锂的溶液与200g/L的硫酸接触，使有机相中少量残留的金属(Ni＝30mg/L，Li＝133mg/L)完全地向水相转移。净化后的油相中的金属几乎为0，可以重复用于溶剂提取工序。
·第4工序(镍提取工序、镍碳酸化工序)
在该工序中，将在第2工序中获得的反提取液用苛性钠调整至pH＝7左右之后，用新癸酸选择性地仅提取镍至油相中。
对提取后的油相进行反提取后，用碳酸钠进行中和，以碳酸镍进行回收。
·第5工序(锂碳酸化工序)
在该工序中，用碳酸钠中和在第4工序中获得的提取后液体，以碳酸锂进行回收。
·第6工序(镍粉末回收工序)
在该工序中，向第3工序的提取后液体中添加草酸钾，以草酸镍的形式进行分离，再通过高温热分解回收镍粉末。另外，虽然添加草酸钾后pH降低为0.9，当通过苛性钠等碱剂保持pH＝1.5，进行混合并促进反应，得到草酸镍。草酸镍经沉淀、过滤、干燥处理。然后，通过高温使之热分解，得到镍粉。高温是指330至370℃左右。镍粉的粒度为平均10μ级，品位为99.99质量％。
【实施例】
(实施例1)
·第1工序(Ni、Li溶剂提取工序)实施例
将使用完的锂离子2次电池解体，用适当的方法将有价金属洗脱后，从获得的溶液中除去锰、钴而得到本发明处理对象溶液，将该处理对象溶液的组成的一例在表1中示出。
该溶液的锂浓度过低，即使直接进行碳酸盐化，获得的碳酸锂的量也少，效率较差。因此，有必要浓缩镍和锂。
【表1】
Figure BSA00000291521600061
将表1所示组成的镍、锂溶液，与使用环烷系溶剂(壳牌(ShellChemical)公司，商品名：shellsol D70)将2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(大八化学商品名：PC-88A)稀释至25vol％而制备的溶剂，进行混合搅拌，在表2的条件下，以各自的平衡pH提取镍和锂。
此时，若无4段以上的提取段数，则不能进行镍和锂的一同提取。
用25％氢氧化钠溶液进行平衡pH的调整。表2中示出了pH＝8.5(4段提取)、pH＝7.5(4段提取)、pH＝7(4段提取)，pH＝8.5(3段提取)中时提取前液体与提取后液体的镍和锂的提取浓度。
从该结果可知，可以进行镍和锂的一同提取。
【表2】
  工序   温度(℃)    Ni(g/L)    Li(g/L)
  提取前液体   20-25   4.0   8.9
  提取后液体   20-25   ＜0.001   0.304
*平衡pH＝8.5(4段提取)
  工序   温度(℃)    Ni(g/L)    Li(g/L)
  提取前液体   20-25   4.0   8.9
  提取后液体   20-25   ＜0.001   1.314
*平衡pH＝7.5(4段提取)
Figure BSA00000291521600062
*平衡pH＝7(4段提取)
  工序   温度(℃)    Ni(g/L)    Li(g/L)
  提取前溶液   20-25   4.0   8.9
  提取后液体   20-25   0.015   1.04
*平衡pH＝8.5(3段提取)
将上述内容在图上表示后如图4所示。而且，在横轴上表示提取段数、pH，在纵轴上表示提取后液体中的Ni、Li的浓度。由此可知，优选pH为8.0以上，提取段数为3段以上。
(实施例2)
·第2工序(反提取工序)实施例
将提取了镍和锂后的有机相，与硫酸浓度调整为30g/L的水溶液一起混合，研究了平衡后的镍、锂浓度随时间的变化。作为供于试验的有机相，使用在实施例1的条件下以平衡pH8.5提取了镍和锂的有机相。结果在表3中示出。
可知通过反复使用使反提取液中的镍、锂被浓缩。
【表3】
  工序   温度(℃)    Ni(g/L)    Li(g/L)
  反提取前油相   20-25   4.6   1.8
  反提取后油相   20-25   0.029   0.13
  反提取后水相   20-25   43.4   17.5
反提取原液硫酸浓度：30g/L，反提取后硫酸浓度：10g/L
(实施例3)
·第3工序(净化工序)实施例
将反提取了镍、锂后的有机相与硫酸浓度调整为200g/L的水溶液混合，平衡后油相的镍、锂浓度的结果在表4中示出。
可知净化后的油相中的镍和锂的浓度几乎为零，溶剂可以再生。
【表4】
  工序   温度(℃)   Ni(g/L)   Li(g/L)
  净化前油相   20-25   0.029   0.13
  净化后油相   20-25   ＜0.001   0.003
净化液酸浓度：200g/L
(实施例4)
·第4工序(镍提取工序、碳酸化工序)实施例
将反提取了镍和锂后的水相，与使用环烷系溶剂(壳牌公司，商品名：shellsol D70)将新癸酸(Hexion Specialty Chemicals商品名：VA-10)稀释至25vol％而制备的溶剂，进行混合搅拌，在表2的条件下，以各自的平衡pH选择性地仅提取镍，将结果在表5中示出。
【表5】
  工序   温度(℃)  Ni(g/L)   Li(g/L)
  提取前液体   20-25   43.3   17.5
  提取后油相   20-25   14.41   0.138
  反提取后水相   20-25   54.3   0.52
  提取后水相   20-25   0.09   13.7
平衡pH＝8.5
(实施例5)
·第5工序(锂碳酸化工序)实施例
用苛性钠将在第3工序中获得的提取后液体调整pH＝9.5～10.5，用碳酸钠中和后，得到碳酸锂的结晶。
所得的碳酸锂的组成和碳酸化条件如表6中所示。
【表6】
  工序   温度(℃)   Ni(g/L)   Li(g/L)
  碳酸化前液体   20-25   0.09   13.7
  碳酸化后溶液   ＜0.001   2.8
  碳酸锂   20-25   0.151％   18.7％
*碳酸化温度75℃  碳酸化pH＝9.5～10.5
(实施例6)
·第6工序(镍粉末回收工序)
另一方面，向反提取后的水相中添加草酸钾，由此来制造草酸镍。混合时pH＝0.9，添加25质量％的NaOH，添加苛性钠直到pH＝1.5，得到草酸镍。然后，将沉淀的草酸镍进行过滤、干燥后，通过热分解得到镍粉末。试验条件在表7中示出。
【表7】
  工序   温度(℃)  Ni(g/L)   Li(g/L)
  VA-10反提取液   20-25   23.0   0.053
  草酸化后液体   20-25   0.067   0.3
草酸钾浓度：200g/L
反应后pH2.0，镍回收率99.9％
热分解温度350℃，分解时间90分钟
获得的镍粉的粒度为平均10μm、品位为99.9质量％。

Claims (7)

1.一种镍和锂的提取方法，其特征在于，包括下述第1工序：
对于至少含锂、镍的溶液，利用作为有机溶剂的2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯，采用3段以上的提取段，进行溶剂提取，在pH＝8.0～8.5下将镍和锂一同提取至有机相中。
2.一种镍和锂的浓缩方法，其特征在于，除了权利要求1所述的方法之外，还包括下述第2工序，即对含有镍和锂的有机相不经过清洗工序而通过硫酸溶液进行反提取，在反提取液中浓缩镍和锂。
3.一种镍和锂的浓缩方法，其特征在于，除了权利要求2所述的方法之外，还包括下述第3工序，即通过浓度比反提取中使用的液体高的酸，对反提取后的油相进行净化，将油相中残留的镍、锂完全移至水相侧，将溶剂再生后，重复用于溶剂提取工序。
4.一种镍和锂的浓缩方法，其特征在于，除了权利要求3所述的方法之外，还包括下述第4工序，即用苛性钠调整反提取后液体的pH，通过新癸酸选择性地仅提取镍到油相中，反提取后，通过碳酸钠以碳酸镍进行回收。
5.一种镍和锂的分离回收方法，其特征在于，除了权利要求4所述的方法之外，还包括下述第5工序，即对于第3工序的提取后液体，通过碳酸钠，以碳酸锂进行锂的回收。
6.一种镍和锂的分离方法，其特征在于，在权利要求3～5的任一项中，使用的有机溶剂为新癸酸。
7.一种镍和锂的分离方法，其特征在于，除了权利要求5～6的任一项所述的方法之外，还包括下述第6工序，即在第4工序中，通过新癸酸仅提取镍，对于反提取后的液体，通过草酸钾制成草酸镍化合物，在高温下通过热分解回收镍粉末。
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